一种白光荧光粉及其制备方法与流程

本发明属于稀土离子发光技术领域，涉及一种白光荧光粉及其制备方法。

背景技术：

在白光荧光粉的研究中，发射光谱通常以太阳光的光谱为参照对象。高质量荧光粉的发光光谱中需要含有紫色、蓝色、绿色和红色等丰富的可见光谱成分，这些荧光粉具有较高的显色性，发射的白光质量高。

早期的白光荧光粉通常由红粉（氧化钇铕）、绿粉(磷酸盐、铝酸盐和硼酸盐等)和蓝粉(磷酸盐、铝酸盐和硼酸盐等)混合而成，且这些材料的制备需要经过高温烧结、研磨、混合、筛选等过程，存在混合不均匀、晶粒受损等情况。为了解决这类难题，目前，白光荧光粉的研究主要集中在寻找一种合适的基质材料，并在同一个基质中实现白光发射。同时，这种材料尽可能的用化学方法制备，如水热法、溶剂热法等，避免高温固相反应法带来的颗粒团聚现象，确保荧光粉颗粒的均匀性和晶粒的完整性。

技术实现要素：

为解决现有技术存在的问题，本发明的目的在于提供一种白光荧光粉及其制备方法，同时也提供了一种新型的蓝紫光和白光荧光材料。

为实现本发明的目的，本发明采用的技术方案如下：

一种白光荧光粉，其化学通式为ky1-x-y(co3)2:xce³⁺,ytb³⁺，其中0<x<0.1，0≤y<0.2；荧光粉的发光离子为ce³⁺和tb³⁺。

所述白光荧光粉的制备方法，步骤如下：

首先，取8~14倍的k2co3溶于水，充分搅拌；

将原料按照化学计量比配比，溶于水中，搅拌混合均匀；

将混合溶液逐滴加入到k2co3的水溶液中；

搅拌时，用稀硝酸调节溶液ph值为7.5~11；

将调节好的混合溶液充分搅拌；

将搅拌好的混合溶液放置在180~220℃的烘箱中加热8~24h，待自然冷却后，离心、清洗、干燥，得到目标产物。

本发明中荧光粉基质为ky(co3)2，基质材料本身不发光。当在基质中引入ce³⁺离子时，该荧光粉在紫外光的激发下发射蓝紫光；当在蓝紫光的荧光粉中增加tb³⁺时，荧光粉的发射光颜色逐渐由蓝紫光向白光转变。

本发明相对于现有技术，有以下优点：

1、该荧光粉可在一种基质中实现白光发射，不需要多种常规三基色荧光粉的混合；

2、该荧光粉的发射光谱中，含有紫光、蓝光、绿光和红光等可见光成分，白光质量高；

3、该荧光粉采用水热法制备，工艺简单，不需要高温烧结，避免颗粒的团聚，省去高温固相法制备荧光粉的研磨和混合等操作，确保荧光粉颗粒的均匀性和晶粒完整性。

附图说明

图1本发明ky0.99(co3)2:0.01ce³⁺的激发图谱

图2本发明ky0.99(co3)2:0.01ce³⁺的发射图谱；

图3本发明ky0.982(co3)2:0.01ce³⁺,0.008tb³⁺的激发图谱；

图4本发明ky0.982(co3)2:0.01ce³⁺,0.008tb³⁺的发射图谱。

具体实施方式

以下以具体实施例来说明本发明的技术方案，但本发明的保护范围不限于此，通过微调元素比例、变换含有相同金属阳离子的原材料和反应条件等，均可获得该荧光粉体：

以下实施例中所用的原材料为：tb(no3)3·6h2o、k2co3、ce(no3)3·6h2o和稀hno3，荧光粉的化学式为：ky1-x-y(co3)2:xce³⁺,ytb³⁺，其中0<x<0.1,0≤y<0.2

实施例1

制备ky0.99(co3)2:0.01ce³⁺蓝紫光荧光粉

1）将称量的12mmol的k2co3溶于20ml去离子水中，用磁力搅拌器剧烈搅拌；

2）按照化学计量比称取总量为1mmol的y(no3)3·6h2o和ce(no3)3·6h2o原材料，溶于5ml去离子水中，备用；

3）将步骤2中制备的混合水溶液逐滴加入正在搅拌的k2co3水溶液当中，充分剧烈搅拌；

4）用稀硝酸调节调节混合溶液的ph值为9；

5）将搅拌后的混合溶液倒入反应釜中，在200℃下加热12h。

6）待反应釜自然冷却后，用酒精和去离子水清洗沉淀，并将得到的沉淀放置在80^℃的烘箱中干燥5h，至完全干燥，得到目标产物。

实施例2

在蓝紫光荧光粉的基础上，制备ky0.982(co3)2:0.01ce³⁺,0.008tb³⁺白光荧光粉

1）将称量的12mmol的k2co3溶于20ml去离子水中，用磁力搅拌器剧烈搅拌；

2）按照化学计量比称取总量为1mmol的y(no3)3·6h2o、tb(no3)3·6h2o和ce(no3)3·6h2o原材料，溶于5ml去离子水中，备用；

3）将步骤2中制备的混合水溶液逐滴加入正在搅拌的k2co3水溶液当中，充分剧烈搅拌；

4）用稀硝酸调节调节混合溶液的ph值为9.5；

5）将搅拌后的混合溶液倒入反应釜中，在200℃下加热12h。

6）待反应釜自然冷却后，用酒精和去离子水清洗沉淀，并将得到的沉淀放置在80^℃的烘箱中干燥5h，至完全干燥，得到目标产物。

实施例3

制备ky0.987(co3)2:0.005ce³⁺,0.008tb³⁺白光荧光粉

1）将称量的12mmol的k2co3溶于20ml去离子水中，用磁力搅拌器剧烈搅拌；

2）按照化学计量比称取总量为1mmol的y(no3)3·6h2o、tb(no3)3·6h2o和ce(no3)3·6h2o原材料，溶于5ml去离子水中，备用；

3）将步骤2中制备的混合水溶液逐滴加入正在搅拌的k2co3水溶液当中，充分剧烈搅拌；

4）用稀硝酸调节调节混合溶液的ph值为9.5；

5）将搅拌后的混合溶液倒入反应釜中，在200℃下加热12h。

6）待反应釜自然冷却后，用酒精和去离子水清洗沉淀，并将得到的沉淀放置在80^℃的烘箱中干燥5h，至完全干燥，得到目标产物。

比较实施例1、2和3中的荧光粉的制备方法，实施例1中，在ky(co3)2基质中成功引入ce³⁺，得到能发射蓝紫光的荧光粉，在实施例2和3中，当在ky(co3)2基质中成功引入两种可共存的tb³⁺和ce³⁺发光离子，变换tb³⁺和ce³⁺发光离子的掺杂浓度，得到可发射白光的荧光粉。

用稳态荧光光谱仪(fls920,edinburghinstruments)对制备的样品进行光谱测试和分析。从图1可以看出，在ky0.99(co3)2:0.01ce³⁺蓝紫光荧光粉的激发图谱中，激发峰有2个宽带激发峰，激发峰的峰值分别位于275nm和342nm处，且342nm的有效激发强度大于275nm的激发强度。图2为在ky0.99(co3)2:0.01ce³⁺蓝紫光荧光粉的发射图谱，从图2中可以看出，蓝紫光的发射峰为宽带发射，其光谱范围为350~450nm。图3给出的是ky0.982(co3)2:0.01ce³⁺,0.008tb³⁺的激发图谱，从图3中可以看出，当ce³⁺和tb³⁺共掺杂时，有效激发峰的数量有所增加，如368nm、376nm和486nm等tb³⁺离子的激发峰。结合图1和图3，我们发现，当ce³⁺和tb³⁺离子共存时，342nm的激发光可以激发该荧光粉。图4给出的是ky0.987(co3)2:0.005ce³⁺,0.008tb³⁺荧光粉在342nm的激发光下得到的白光发射图谱，从图4上可以看出，该光谱中含有紫光、蓝光、绿光和红光等光谱成分，根据激发光谱数据，计算得到该荧光粉的cie1931色度坐标为(0.2630，0.3009)，属于白光范畴。

综上所述，ce³⁺和tb³⁺离子可共存于ky1-x-y(co3)2:xce³⁺,ytb³⁺体系中，是一种单一基质的白光荧光材料，拥有丰富的可见光光谱，白光质量较高。当发光中心的ce³⁺单独存在时，ky1-x(co3)2:xce³⁺荧光粉可以发出宽带蓝紫光；当在ky1-x(co3)2:xce³⁺中继续引入tb离子时，可以使得从蓝紫光到白光的连续可调荧光粉。同时，该荧光粉采用水热法制备，不需要经过高温和研磨处理，因此，得到的荧光粉粒度均匀，晶粒完整，是一种单一基质的高品质荧光粉。

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