一种油田用水溶性高温缓蚀剂及其制备方法与流程
2021-02-02 17:02:16|307|起点商标网
本发明涉及缓蚀剂制备领域,具体涉及一种油田用水溶性高温缓蚀剂及其制备方法。
背景技术:
:缓蚀剂是材料发生或有可能发生腐蚀时,适量添加到相关体系中,可以抑制或减缓介质对钢材的腐蚀。合理使用缓蚀剂是防止金属及其合金在环境介质中发生腐蚀的有效方法。缓蚀剂技术由于具有良好的效果和较高的经济效益,已成为防腐蚀技术中应用最广泛的方法之一。尤其在石油产品的生产加工、化学清洗、大气环境、工业用水、机器、仪表制造及石油化工生产过程中,缓蚀技术已成为主要的防腐蚀手段之一。目前,我国使用的酸化缓蚀剂主要有季铵盐、曼尼希碱和咪唑啉几大类,季铵盐缓蚀剂缓蚀效果弱,咪唑啉缓蚀剂抗高温性能差,曼尼希碱缓蚀剂水溶性差,并且在180℃高温环境中的缓蚀效果也较差;此外,传统方法通常以甲醛作为合成缓蚀剂的原料之一,甲醛易溶于水,故在合成工艺中通常会由于水的存在,导致合成缓蚀剂的产率低,副产物多;并且传统缓蚀剂由于其表面张力大,通常会存在缓蚀剂分层的问题,不利于其充分发挥缓蚀性能。因此合成一种缓蚀效果佳、产率高、耐高温性能好、水溶性好的油田用缓蚀剂用于压裂酸化作业中具有重要意义。技术实现要素:本发明的目的在于:针对现有酸化缓蚀剂体系,季铵盐缓蚀剂缓蚀效果不佳,咪唑盐缓蚀剂抗高温性能差、曼尼希碱缓蚀剂水溶性差的问题,本发明提供了一种油田用水溶性高温缓蚀剂及其制备方法。本发明提供的技术方案如下:一种油田用水溶性高温缓蚀剂,所述缓蚀剂由以下质量分数的原料制备而成:三聚甲醛19.8%-21.4%、苯甲胺17.9%-19.8%、苯乙酮17.9%-19.8%、无水乙醇9.9%-10.7%、盐酸5.9%-7.1%、匀染剂24.8%-25%。优选地,所述缓蚀剂由以下质量分数的原料制备而成:三聚甲醛21%、苯甲胺19%、苯乙酮19%、无水乙醇10%、盐酸6.1%、匀染剂24.9%。一种油田用水溶性高温缓蚀剂的制备方法,包括以下步骤:s1:先将三聚甲醛、苯甲胺、无水乙醇和盐酸加入反应容器中混合,测得混合后的溶液ph值在6~7之间,开启搅拌并开始加热,待温度升至95-105℃,保持匀速搅拌,反应1.5-2.5h;s2:待步骤s1反应结束后,继续向反应容器中添加苯乙酮,保持95-105℃,匀速搅拌,反应3.5-4.5h;s3:待步骤s2反应结束后,继续向反应容器中添加匀染剂,保持95-105℃,匀速搅拌,反应1.5-2.5h,反应结束,即得到产物油田用水溶性高温缓蚀剂。优选地,步骤s1、s2和s3匀速搅拌的速率为1000-3000r/min。相较于现有技术,本发明的有益效果在于:(1)本发明引入三聚甲醛作为合成缓蚀剂的主要成分,三聚甲醛在高温环境中以及酸的催化条件下,缓慢释放出合成缓蚀剂的有效成分无水甲醛,无水甲醛与传统甲醛相比不含水,从而提高了合成缓蚀剂的产率,解决了利用传统甲醛合成缓蚀剂、因为甲醛含水产率不高,副产物多的问题;(2)本发明通过引入匀染剂,降低了缓蚀剂的表面张力,使之均相统一,增强了缓蚀剂在水中的溶解能力,解决了常规缓蚀剂分层和水溶性差的问题;(3)本发明以苯甲胺为原料合成的缓蚀剂,含有苯环结构,苯环稳定,能够耐热耐高温,保证了缓蚀剂结构的稳定性,从而实现了在180℃高温条件下使用,缓蚀剂仍然具有优异的缓蚀效果。具体实施方式为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清晰,对本发明进一步详细说明。应当理解,此处所描述的具体实施例仅用以解释本发明,并不用于限定本发明,即所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。试剂材料的说明:无水乙醇:分析纯;盐酸:化学纯。实施例1先将三聚甲醛、苯甲胺、无水乙醇和盐酸按照质量分数为21%、19%、10%和6.1%准确称取总质量66.8g加入到三口烧瓶中,混合后测得溶液的ph值为6.5,开启搅拌并保持速度为2000r/min,并将温度升至100℃,反应2h;反应结束后,向三口烧瓶添加质量分数为19%的苯乙酮22.6g,继续反应4h;反应结束后,向三口烧瓶添加质量分数为24.9%的匀染剂29.6g,再继续反应2h,反应完成后即得到油田用水溶性高温缓蚀剂。实施例2~5与实施例1相比,只改变三聚甲醛、苯甲胺和苯乙酮的投料比例,见表1。表1实施例2~5三聚甲醛、苯甲胺和苯乙酮的质量百分数实施例三聚甲醛苯甲胺苯乙酮220.0%19.5%19.5%320.4%19.3%19.3%420.8%19.1%19.1%521.4%18.8%18.8%本发明实施例1~5制备所得的缓蚀剂为ω-苄基氨基苯乙酮,具有如式ⅰ结构:试验部分测试条件说明:温度:180℃;材料:n80钢;压力:16.0mpa。缓蚀剂单剂评价缓蚀剂的缓蚀速度按照《酸化用缓蚀剂性能试验方法及评价指标》sy/t5405-2019的评价方法测试。测试配方为:按照质量分数计,缓蚀剂5%,水95%。表2.缓蚀剂单剂的性质及性能测试由表2的实验数据可知,利用本发明的方法制备缓蚀剂的产率高达100%,不存在副产物,且所得缓蚀剂能够完全溶解于水中,表明水溶性优异;此外,将本发明用于n80钢的腐蚀速度测试,将测试结果与《酸化用缓蚀剂性能试验方法及评价指标》sy/t5405-2019比较,发现其在降低n80钢腐蚀速度方面效果显著,对n80钢的腐蚀速度符合标准sy/t5405-2019。缓蚀剂用于压裂酸化体系的腐蚀速度评价现场施工的酸化压裂液体系配方:质量百分比为:盐酸20%、胶凝剂2.5%、转相剂1%、缓蚀剂溶液4%、增效剂2%、助排剂1%、粘土1%、余量为水。表3.n80钢在压裂酸化缓蚀剂体系的腐蚀速度表3为n80钢在压裂酸化缓蚀剂体系的腐蚀速度,通过表3与《酸化用缓蚀剂性能试验方法及评价指标》sy/t5405-2019标准的对比,可以发现,本发明的缓蚀剂用于压裂酸化体系后,在降低n80钢腐蚀速度方面的效果是显著的,对n80钢的腐蚀速度符合标准sy/t5405-2019。综上可见,本发明通过引入三聚甲醛作为合成缓蚀剂的主要成分,三聚甲醛在高温环境中以及酸的催化条件下,缓慢释放出合成缓蚀剂的有效成分无水甲醛,无水甲醛与传统甲醛相比不含水,因此提高了合成产率,解决了利用传统甲醛合成缓蚀剂、因为甲醛含水产率不高,副产物多的问题,所得缓蚀剂的产率达100%;同时通过引入匀染剂,降低了缓蚀剂的表面张力,使之成为均相统一,提升了缓蚀剂的在水中的溶解能力,解决了常规缓蚀剂分层和水溶性差的问题;并且利用苯甲胺为原料合成的缓蚀剂具有苯环结构,苯环结构稳定,能够耐热耐高温,保证了缓蚀剂结构的稳定性,从而实现了在180℃高温条件下使用,缓蚀剂仍然具有优异的缓蚀效果。以上所述实施例仅表达了本申请的具体实施方式,其描述较为具体和详细,但并不能因此而理解为对本申请保护范围的限制。应当指出的是,对于本领域的普通技术人员来说,在不脱离本申请技术方案构思的前提下,还可以做出若干变形和改进,这些都属于本申请的保护范围。当前第1页1 2 3 
背景技术:
:缓蚀剂是材料发生或有可能发生腐蚀时,适量添加到相关体系中,可以抑制或减缓介质对钢材的腐蚀。合理使用缓蚀剂是防止金属及其合金在环境介质中发生腐蚀的有效方法。缓蚀剂技术由于具有良好的效果和较高的经济效益,已成为防腐蚀技术中应用最广泛的方法之一。尤其在石油产品的生产加工、化学清洗、大气环境、工业用水、机器、仪表制造及石油化工生产过程中,缓蚀技术已成为主要的防腐蚀手段之一。目前,我国使用的酸化缓蚀剂主要有季铵盐、曼尼希碱和咪唑啉几大类,季铵盐缓蚀剂缓蚀效果弱,咪唑啉缓蚀剂抗高温性能差,曼尼希碱缓蚀剂水溶性差,并且在180℃高温环境中的缓蚀效果也较差;此外,传统方法通常以甲醛作为合成缓蚀剂的原料之一,甲醛易溶于水,故在合成工艺中通常会由于水的存在,导致合成缓蚀剂的产率低,副产物多;并且传统缓蚀剂由于其表面张力大,通常会存在缓蚀剂分层的问题,不利于其充分发挥缓蚀性能。因此合成一种缓蚀效果佳、产率高、耐高温性能好、水溶性好的油田用缓蚀剂用于压裂酸化作业中具有重要意义。技术实现要素:本发明的目的在于:针对现有酸化缓蚀剂体系,季铵盐缓蚀剂缓蚀效果不佳,咪唑盐缓蚀剂抗高温性能差、曼尼希碱缓蚀剂水溶性差的问题,本发明提供了一种油田用水溶性高温缓蚀剂及其制备方法。本发明提供的技术方案如下:一种油田用水溶性高温缓蚀剂,所述缓蚀剂由以下质量分数的原料制备而成:三聚甲醛19.8%-21.4%、苯甲胺17.9%-19.8%、苯乙酮17.9%-19.8%、无水乙醇9.9%-10.7%、盐酸5.9%-7.1%、匀染剂24.8%-25%。优选地,所述缓蚀剂由以下质量分数的原料制备而成:三聚甲醛21%、苯甲胺19%、苯乙酮19%、无水乙醇10%、盐酸6.1%、匀染剂24.9%。一种油田用水溶性高温缓蚀剂的制备方法,包括以下步骤:s1:先将三聚甲醛、苯甲胺、无水乙醇和盐酸加入反应容器中混合,测得混合后的溶液ph值在6~7之间,开启搅拌并开始加热,待温度升至95-105℃,保持匀速搅拌,反应1.5-2.5h;s2:待步骤s1反应结束后,继续向反应容器中添加苯乙酮,保持95-105℃,匀速搅拌,反应3.5-4.5h;s3:待步骤s2反应结束后,继续向反应容器中添加匀染剂,保持95-105℃,匀速搅拌,反应1.5-2.5h,反应结束,即得到产物油田用水溶性高温缓蚀剂。优选地,步骤s1、s2和s3匀速搅拌的速率为1000-3000r/min。相较于现有技术,本发明的有益效果在于:(1)本发明引入三聚甲醛作为合成缓蚀剂的主要成分,三聚甲醛在高温环境中以及酸的催化条件下,缓慢释放出合成缓蚀剂的有效成分无水甲醛,无水甲醛与传统甲醛相比不含水,从而提高了合成缓蚀剂的产率,解决了利用传统甲醛合成缓蚀剂、因为甲醛含水产率不高,副产物多的问题;(2)本发明通过引入匀染剂,降低了缓蚀剂的表面张力,使之均相统一,增强了缓蚀剂在水中的溶解能力,解决了常规缓蚀剂分层和水溶性差的问题;(3)本发明以苯甲胺为原料合成的缓蚀剂,含有苯环结构,苯环稳定,能够耐热耐高温,保证了缓蚀剂结构的稳定性,从而实现了在180℃高温条件下使用,缓蚀剂仍然具有优异的缓蚀效果。具体实施方式为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清晰,对本发明进一步详细说明。应当理解,此处所描述的具体实施例仅用以解释本发明,并不用于限定本发明,即所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。试剂材料的说明:无水乙醇:分析纯;盐酸:化学纯。实施例1先将三聚甲醛、苯甲胺、无水乙醇和盐酸按照质量分数为21%、19%、10%和6.1%准确称取总质量66.8g加入到三口烧瓶中,混合后测得溶液的ph值为6.5,开启搅拌并保持速度为2000r/min,并将温度升至100℃,反应2h;反应结束后,向三口烧瓶添加质量分数为19%的苯乙酮22.6g,继续反应4h;反应结束后,向三口烧瓶添加质量分数为24.9%的匀染剂29.6g,再继续反应2h,反应完成后即得到油田用水溶性高温缓蚀剂。实施例2~5与实施例1相比,只改变三聚甲醛、苯甲胺和苯乙酮的投料比例,见表1。表1实施例2~5三聚甲醛、苯甲胺和苯乙酮的质量百分数实施例三聚甲醛苯甲胺苯乙酮220.0%19.5%19.5%320.4%19.3%19.3%420.8%19.1%19.1%521.4%18.8%18.8%本发明实施例1~5制备所得的缓蚀剂为ω-苄基氨基苯乙酮,具有如式ⅰ结构:试验部分测试条件说明:温度:180℃;材料:n80钢;压力:16.0mpa。缓蚀剂单剂评价缓蚀剂的缓蚀速度按照《酸化用缓蚀剂性能试验方法及评价指标》sy/t5405-2019的评价方法测试。测试配方为:按照质量分数计,缓蚀剂5%,水95%。表2.缓蚀剂单剂的性质及性能测试由表2的实验数据可知,利用本发明的方法制备缓蚀剂的产率高达100%,不存在副产物,且所得缓蚀剂能够完全溶解于水中,表明水溶性优异;此外,将本发明用于n80钢的腐蚀速度测试,将测试结果与《酸化用缓蚀剂性能试验方法及评价指标》sy/t5405-2019比较,发现其在降低n80钢腐蚀速度方面效果显著,对n80钢的腐蚀速度符合标准sy/t5405-2019。缓蚀剂用于压裂酸化体系的腐蚀速度评价现场施工的酸化压裂液体系配方:质量百分比为:盐酸20%、胶凝剂2.5%、转相剂1%、缓蚀剂溶液4%、增效剂2%、助排剂1%、粘土1%、余量为水。表3.n80钢在压裂酸化缓蚀剂体系的腐蚀速度表3为n80钢在压裂酸化缓蚀剂体系的腐蚀速度,通过表3与《酸化用缓蚀剂性能试验方法及评价指标》sy/t5405-2019标准的对比,可以发现,本发明的缓蚀剂用于压裂酸化体系后,在降低n80钢腐蚀速度方面的效果是显著的,对n80钢的腐蚀速度符合标准sy/t5405-2019。综上可见,本发明通过引入三聚甲醛作为合成缓蚀剂的主要成分,三聚甲醛在高温环境中以及酸的催化条件下,缓慢释放出合成缓蚀剂的有效成分无水甲醛,无水甲醛与传统甲醛相比不含水,因此提高了合成产率,解决了利用传统甲醛合成缓蚀剂、因为甲醛含水产率不高,副产物多的问题,所得缓蚀剂的产率达100%;同时通过引入匀染剂,降低了缓蚀剂的表面张力,使之成为均相统一,提升了缓蚀剂的在水中的溶解能力,解决了常规缓蚀剂分层和水溶性差的问题;并且利用苯甲胺为原料合成的缓蚀剂具有苯环结构,苯环结构稳定,能够耐热耐高温,保证了缓蚀剂结构的稳定性,从而实现了在180℃高温条件下使用,缓蚀剂仍然具有优异的缓蚀效果。以上所述实施例仅表达了本申请的具体实施方式,其描述较为具体和详细,但并不能因此而理解为对本申请保护范围的限制。应当指出的是,对于本领域的普通技术人员来说,在不脱离本申请技术方案构思的前提下,还可以做出若干变形和改进,这些都属于本申请的保护范围。当前第1页1 2 3 
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