一种窄带发射氮氧化物红色荧光粉及其制备方法与流程

本发明属于发光材料技术领域，具体涉及一种窄带发射氮氧化物红色荧光粉及其制备方法。

背景技术：

白光发光二极管（wled），由于其节能，坚固，使用寿命长且环保等优点，是一种极具潜力的固态照明技术。它取代了传统的白炽灯或荧光灯光源，减少了能源消耗。荧光粉转换的白光led主要由蓝色或近紫外芯片作为激发源，并具有适当的荧光粉成分，可将部分芯片发射下转换为更长的波长。因此，荧光粉在固态照明中具有重要作用。目前最成熟的商用白光led实现方式为蓝光gan芯片+y3al5o12:ce³⁺(yag)二基色荧光粉转换led。在这种蓝光led+黄色荧光粉的白光led中，由于光谱中缺乏红光成分，在日常照明中呈现冷白光，显色性较差。通过以上的白光led的实现策略中添加适量的红色荧光粉，可以得到暖白光的照明，从而有效提高led的显色性。

目前，研究者们在氧化物，硫化物，氟（氧）化物，磷（氧）化物，氮（氧）化物等化合物中，通过稀土金属离子掺杂，如eu²⁺、ce³⁺、pr³⁺和过渡金属离子掺杂，如mn²⁺、mn⁴⁺、bi³⁺等激活离子掺杂，获得了大量的性能优异的荧光材料。但由于硫化物的不稳定性、氟（氧）化物的原料氢氟酸的危险性等问题，限制了其商业应。氮（氧）化物荧光粉由于具有独特的发光性能，如，颜色可调谐、蓝光激发及发光效率具有良好的性质，和优异的热稳定性能，受到了科学界和产业界的极大关注。目前，caalsin3和sr2si5n8的氮化物因其高效的红光发射目前应用于商业红粉。但目前氮（氧）化物研究领域中研究工作主要以已有的氮（氧）化物基质材料研究为主，而对于新组成和新结构的新型氮（氧）化物基质材料研究较少。所以，研发新型髙性能白光led用荧光粉成为了必然趋势。

技术实现要素：

本发明要解决的技术问题在于提供一种la4-xsr2+xsi5n12-xox(0≤x≤2)晶体，以该晶体为基质的氮氧化物荧光粉，并为该荧光粉提供一种制备方法。

解决上述技术问题所采用的荧光粉用化学通式la4-x-ysr2+xsi5n12-xox:ypr³⁺表示,其中0≤x≤2，0.005≤y≤0.01。

上述的氮氧化物荧光粉的化学通式中，优选x≈1.69，y=0.015。

本发明含一种窄带发射氮氧化物红色荧光粉的制备方法为：按化学计量比称取纯度99％以上的lan、纯度99.9％以上的sr3n2、si3n4、prcl3，混合均匀并研磨后放入钨坩埚中，然后置入气压烧结炉进行烧结步骤，烧结过程在氮氢气还原气氛下进行，还原气氛的压力为1~3mpa，烧结温度为1500～1700℃，烧结时间为4~20小时。

上述制备方法中，所述研磨的时间为15～60分钟，所述还原气氛的压力优选1mpa，烧结温度优选1550℃，烧结时间优选8小时。

本发明通过在la2.31sr3.69si5n10.31o1.69基质材料中掺杂pr³⁺,获得了波长范围为600~675nm的红色荧光粉，具有全新的化学组成，pr³⁺为激活中心，其光谱半峰宽小于40nm，属于窄带发射荧光粉，该荧光粉热稳定性好，在近紫外光激发及蓝光下能发射红光，荧光粉的激发带与近紫外芯片和蓝光芯片能够很好的匹配。

附图说明

图1是实施例1制备的la2.31sr3.69si5n10.31o1.69样品的x射线衍射和单晶数据的x射线衍射模拟峰对比图。

图2是实施例2制备的la2.295sr3.69si5n10.31o1.69：0.015pr³⁺样品的x射线衍射和单晶数据的x射线衍射模拟峰对比图。

图3是实施例1制备的la2.295sr3.69si5n10.31o1.69：0.015pr³⁺荧光粉的光致发光荧光图(实线线为激发光谱图，虚线为发射光谱图)。

具体实施方式

下面结合附图和实施例对本发明进一步详细说明，但本发明的保护范围不仅限于这些实施例。

实施例1

按照la2.295sr3.69si5n10.31o1.69的化学计量，称取1.1216glan、1.1360gsr3n2、0.7424gsi3n4，混合均匀后在玛瑙研钵中研磨30分钟，将研磨后的粉末放入钨坩埚中，以上操作均在手套箱中进行，最后将盛研磨好粉末的钨坩埚置入气压烧结炉进行烧结步骤，烧结过程在氮氢气还原气氛下进行，还原气氛的压力为1mpa，烧结温度为1550℃，烧结时间为8小时。待温度降至室温，即可得到la2.295sr3.69si5n10.31o1.69晶体。

所得晶体用理学单晶仪进行单晶测试，对所得单晶数据进行单晶解析，其属于单斜晶系，晶胞参数a=14.9017(2)å、b=5.4745(1)å、c=16.0571(2)å、β=98.873(1)°，v=1294.25(3)å³，z=4。解析后得到晶体的化学式是la2.295sr3.69si5n10.31o1.69。将解析后的单晶数据进行x射线衍射模拟，实施例1所制备的晶体的衍射峰与模拟衍射峰一致，说明实施例1制备的样品为纯相，结果见图1。

实施例2

按照la2.295sr3.69si5n10.31o1.69：0.015pr³⁺的化学计量，称取1.1170glan、1.1360gsr3n2、0.7424gsi3n4和0.0118gprcl3混合均匀后在玛瑙研钵中研磨30分钟，将研磨后的粉末放入钨坩埚中，以上操作均在手套箱中进行，最后将盛研磨好粉末的钨坩埚置入气压烧结炉进行烧结步骤，烧结过程在氮氢气还原气氛下进行，还原气氛的压力为1mpa，烧结温度为1550℃，烧结时间为8小时待温度降至室温，即可得到la2.295sr3.69si5n10.31o1.69：0.015pr³⁺荧光粉。

实施例2所制备的荧光粉的衍射峰与晶体模拟衍射峰一致，说明实施例2制备的荧光粉为纯相，结果见图2。将所得氮氧化物荧光粉粉体充分研磨后进行发光性能测试，结果见图2。由图3可见，该氮化物荧光粉的激发光谱为250～460nm，发射光谱600～675nm，主发射峰位于625nm。其光谱半峰宽小于40nm，属于窄带发射荧光粉。在近紫外光及蓝光激发下能发射红光，荧光粉的激发带和近紫外芯片及蓝光能够很好的匹配，能够有效的提高照明及显示的显色指数。

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