一种氟硅防水剂及其制备方法与流程

本发明属于防水剂技术领域，具体涉及一种氟硅防水剂及其制备方法。

背景技术：

防水剂又名防水精，堵漏王、堵漏灵，新型防水材料，又分有机和无机两种，是新型高科技防水产品。高级脂肪酸类砂浆防水剂具有防水寿命长、适用范围广、施工简单、成本低、安全环保(达口服无毒级别)的特点，目前防水剂广泛应用于地下室、卫生间、蓄水池、净化池、隧道以及屋顶、屋面、地面、墙壁等防水工程。具有不同程度的憎水/防水功能对于许多干拌砂浆产品来说是不可缺少的，如薄抹灰外保温系统的抹面砂浆、瓷砖填缝剂、彩色饰面砂浆和用于外墙的防水抹灰砂浆、外墙腻子、防水浆料、粉末涂料和某些修补材料等。使砂浆具备一定的憎水功能可以通过掺加憎水性添加剂来解决，它还可以与其它外加剂如减水剂等配合使用以进一步提高砂浆的防水能力，同时还可以保持砂浆处于开放状态从而允许水蒸气的扩散。

现有的防水剂不具有自愈功能，结构强度低，遭遇利器刮擦容易破坏防水剂的结构，影响其防水性能。

技术实现要素：

本发明的目的在于提供一种氟硅防水剂及其制备方法，克服了现有技术的不足，提高防水剂的强度和自愈能力，在各种破坏条件如用刀刮擦、用火烧烤等涂层依然保持超疏水特性，而且形成的涂层表面相对比较光滑。

为解决上述问题，本发明所采取的技术方案如下：

一种氟硅防水剂及其制备方法，由下述按重量份配比计的原料制成：

含氟甲基丙烯酸酯20-40份、低含氢硅油10-40份、氟化聚氨酯弹性体30-60份、甲基纤维素1-6份、乙烯-醋酸乙烯酯共聚物乳液10-20份、硅烷偶联剂4-8份和去离子水50-100份；

所述低含氢硅油的制备方法为：取化学计量的全含氢硅油、八甲基环四硅氧烷、六甲基二硅氧烷，再加入浓硫酸作催化剂，在加热、搅拌条件下反应，反应后静置，分离出底部的浓硫酸，再加入碳酸氢钠，加热搅拌半小时，冷却至室温后抽滤去除杂质，得到目标产物。

进一步，所述含氟硅防水剂由下述按重量份配比计的原料制成：含氟甲基丙烯酸酯20份、低含氢硅油10份、氟化聚氨酯弹性体30份、甲基纤维素1份、乙烯-醋酸乙烯酯共聚物乳液10份、硅烷偶联剂4份和去离子水50份。

进一步，所述含氟硅防水剂由下述按重量份配比计的原料制成：含氟甲基丙烯酸酯30份、低含氢硅油25份、氟化聚氨酯弹性体45份、甲基纤维素3.5份、乙烯-醋酸乙烯酯共聚物乳液15份、硅烷偶联剂6份和去离子水75份。

进一步，所述含氟硅防水剂由下述按重量份配比计的原料制成：含氟甲基丙烯酸酯40份、低含氢硅油40份、氟化聚氨酯弹性体60份、甲基纤维素6份、乙烯-醋酸乙烯酯共聚物乳液20份、硅烷偶联剂8份和去离子水100份。

进一步，所述全含氢硅油、八甲基环四硅氧烷、六甲基二硅氧烷的添加质量比为1:1:2，在使用前全含氢硅油、八甲基环四硅氧烷、六甲基二硅氧烷需采用无水硫酸钠干燥至少48h。

基于上述一种氟硅防水剂的制备方法，制作工艺步骤如下：

(1)按照上述重量份称取原料；

(2)将含氟甲基丙烯酸酯、低含氢硅油和甲基纤维素加入到去离子水中，在加热搅拌的条件下反应3-5h，反应完成后静置冷却至常温，将溶液进行过滤后，得到混合溶液；

(3)向步骤(2)的混合溶液中加入氟化聚氨酯弹性体、乙烯-醋酸乙烯酯共聚物乳液和硅烷偶联剂，充分混合搅拌，然后进行加热蒸发，将溶液的体积浓缩至溶液原有体积的二分之一，浓缩后静置自然冷却，即得产品。

进一步，所述步骤(2)中加热至110℃，搅拌速度控制在80-120r/min。

本发明与现有技术相比较，具有以下有益效果：

本发明所述一种氟硅防水剂及其制备方法，通过采用氟化聚氨酯弹性体作为自愈剂，添加含氟甲基丙烯酸酯和低含氢硅油，提高防水剂的强度和自愈能力，在各种破坏条件如用刀刮擦、用火烧烤等涂层依然保持超疏水特性，而且形成的涂层表面相对比较光滑。

具体实施方式

下面对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

实施例1

本实施例提供了一种氟硅防水剂的制备方法，制作工艺步骤如下：

(1)将全含氢硅油、八甲基环四硅氧烷、六甲基二硅氧烷按照1:1:2的质量比加入到三口烧瓶中，再加入浓硫酸作催化剂，在加热、搅拌条件下反应，反应后静置，分离出底部的浓硫酸，再加入碳酸氢钠，加热搅拌半小时，冷却至室温后抽滤去除杂质，得到低含氢硅油；

(2)按照配方称取各种原料，将20份含氟甲基丙烯酸酯、10份低含氢硅油和1份甲基纤维素加入到50份去离子水中，加热升温至110℃，在加热搅拌的条件下反应3h，搅拌速度控制在80r/min，反应完成后静置冷却至常温，将溶液进行过滤后，得到混合溶液；

(3)向步骤(2)的混合溶液中加入30份氟化聚氨酯弹性体、10份乙烯-醋酸乙烯酯共聚物乳液和4份硅烷偶联剂，充分混合搅拌，然后进行加热蒸发，将溶液的体积浓缩至溶液原有体积的二分之一，浓缩后静置自然冷却，即得产品。

实施例2

本实施例提供了一种氟硅防水剂的制备方法，制作工艺步骤如下：

(1)将全含氢硅油、八甲基环四硅氧烷、六甲基二硅氧烷按照1:1:2的质量比加入到三口烧瓶中，再加入浓硫酸作催化剂，在加热、搅拌条件下反应，反应后静置，分离出底部的浓硫酸，再加入碳酸氢钠，加热搅拌半小时，冷却至室温后抽滤去除杂质，得到低含氢硅油；

(2)按照配方称取各种原料，将30份含氟甲基丙烯酸酯、25份低含氢硅油和3.5份甲基纤维素加入到75份去离子水中，加热升温至110℃，在加热搅拌的条件下反应4h，搅拌速度控制在100r/min，反应完成后静置冷却至常温，将溶液进行过滤后，得到混合溶液；

(3)向步骤(2)的混合溶液中加入45份氟化聚氨酯弹性体、15份乙烯-醋酸乙烯酯共聚物乳液和6份硅烷偶联剂，充分混合搅拌，然后进行加热蒸发，将溶液的体积浓缩至溶液原有体积的二分之一，浓缩后静置自然冷却，即得产品。

实施例3

本实施例提供了一种氟硅防水剂的制备方法，制作工艺步骤如下：

(1)将全含氢硅油、八甲基环四硅氧烷、六甲基二硅氧烷按照1:1:2的质量比加入到三口烧瓶中，再加入浓硫酸作催化剂，在加热、搅拌条件下反应，反应后静置，分离出底部的浓硫酸，再加入碳酸氢钠，加热搅拌半小时，冷却至室温后抽滤去除杂质，得到低含氢硅油；

(2)按照配方称取各种原料，将40份含氟甲基丙烯酸酯、40份低含氢硅油和6份甲基纤维素加入到100份去离子水中，加热升温至110℃，在加热搅拌的条件下反应5h，搅拌速度控制在120r/min，反应完成后静置冷却至常温，将溶液进行过滤后，得到混合溶液；

(3)向步骤(2)的混合溶液中加入40份氟化聚氨酯弹性体、20份乙烯-醋酸乙烯酯共聚物乳液和8份硅烷偶联剂，充分混合搅拌，然后进行加热蒸发，将溶液的体积浓缩至溶液原有体积的二分之一，浓缩后静置自然冷却，即得产品。

对比例1

原料与制备方法与实施例3基本相同，唯有不同的是未添加氟化聚氨酯弹性体。

对比例2

原料与制备方法与实施例3基本相同，唯有不同的是未添加低含氢硅油。

对比例3

原料与制备方法与实施例3基本相同，唯有不同的是未添加含氟甲基丙烯酸酯。

对实施例1-3和对比例1-3的产品进行性能检测，测试结果如下表所示：

对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。

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