基于爆炸法的炭黑制备装置及炭黑制备方法与流程

本发明属于炭黑制备技术领域，具体来讲，涉及一种基于爆炸法的炭黑制备装置及其制备方法。

背景技术：

炭黑属于无定形碳，是一种轻、松而极细的黑色粉末，其主要成分是碳，还含有少量的氢、氧、硫、灰分、焦油和水分，是含碳物质(煤、天然气、重油、燃料油等)在空气不足的条件下经不完全燃烧或受热分解而得的产物。炭黑的基本尺寸在10nm～100nm之间，是人类最早开发和应用的纳米材料。炭黑可作黑色染料，广泛用于制造中国墨、油墨、油漆等产品中，也用于做橡胶的补强剂。

根据反应过程中有无氧气的存在，炭黑的制备分为有两种，即碳氢化合物的不完全燃烧和碳氢化合物的热裂解法。其中，不完全燃烧的过程又称为热氧化裂解，是迄今为止最重要的工艺；而热裂解法则是在无氧的条件下进行的，这种方法使用的很少。不完全燃烧法炭黑包括油炉法炭黑、气炉法炭黑、灯烟法炭黑、喷雾法炭黑、槽法炭黑、滚筒法炭黑和混气法炭黑，而热裂解法炭黑包括热裂法炭黑和乙炔法炭黑。

目前炭黑主要的生产方法包括炉法和槽法，这两种工艺已经发展的比较成熟。炉法炭黑是由天然气(气态烃)或高芳烃油料(液态烃)在反应炉中经不完全燃烧或热裂解生成的，炉黑是炭黑品种中产量最大、品种最多的一类。槽法发生在自然的通风火房中，天然气或者煤层气经过成千上万瓷质的火嘴并与空气发生不完全的燃烧来形成类似鱼尾形的扩散火焰，火焰的还原层和缓慢进行往复运作的槽钢表面接触使得裂解产生的炭黑颗粒沉积到槽钢表面，之后通过漏斗上装备的刮刀将沉积的炭黑刮到漏斗内，经过螺旋输送器输出、造粒并制成产品的方法。虽然以上两种方法被研究者广为采用，但是两种方法制备炭黑的条件均较为苛刻，且工艺复杂。

因此，寻求一种低成本、工艺简单和快速生产的炭黑制备方法具有很大挑战性和吸引性。

技术实现要素：

为解决上述现有技术存在的问题，本发明提供了一种全新的基于爆炸法的炭黑制备装置，并对应提供了其制备方法，该制备方法成本低廉、工艺简单、且可以快速生产，其流程简单，易于掌握，可以进行大量生产。

为了达到上述发明目的，本发明采用了如下的技术方案：

一种基于爆炸法的炭黑制备装置，其包括下述部件：

爆轰管，所述爆轰管为一具有上端口和下端口的中空管，其中，所述上端口通过上法兰封闭，所述下端口通过下法兰封闭；

收集装置，所述收集装置为一中部具有通孔的环状槽；所述收集装置设置于所述下法兰上；

点火系统，所述点火系统朝向所述爆轰管的内部设置在所述下法兰上，且所述点火系统卡设在所述通孔处；

储气系统，所述储气系统用于存储干燥空气；所述储气系统通过若干连接管连通至所述爆轰管的侧壁上；

曲型储料管，所述曲型储料管用于存放炭黑制备原料；若干所述曲型储料管一一对应连通至所述连接管上，且所述连接管的内径小于所述曲型储料管的内径；

控制阀，所述控制阀设置于所述曲型储料管与所述储气系统之间，用以控制所述储气系统中的干燥空气经由所述连接管和所述曲型储料管向所述爆轰管内喷涌；

雾化喷头，所述雾化喷头用以使所述炭黑制备原料经雾化而进入所述爆轰管内；所述雾化喷头设置在所述连接管与所述爆轰管的连接处，且若干所述雾化喷头与若干所述连接管一一对应。

进一步地，所述储气系统包括与若干所述控制阀一一对应的气室、以及与若干所述气室相连通的气罐。

进一步地，所述储气系统还包括与所述气罐相连通的增压泵。

优选地，所述曲型储料管为u型管。

进一步地，所述雾化喷头为朝向所述爆轰管内部外凸的空心半球状，且表面分布有若干雾化孔。

进一步地，所述爆轰管的长径比为1:1～22:1。

优选地，所述控制阀为电磁阀。

进一步地，所述炭黑制备装置还包括：

延迟控制装置，所述延迟控制装置用于控制所述控制阀与所述点火装置先后触发。

进一步地，所述炭黑制备装置还包括：

压电传感器，所述压电传感器用于监测所述炭黑制备装置在爆炸时爆轰管内的压力；若干所述压电传感器固定设置在所述爆轰管的侧壁上；

数据系统，所述数据系统电连接至若干所述压电传感器及所述点火系统上；所述数据系统用以采集若干所述压电传感器获取的压力数据，并控制所述点火系统的启动及关闭。

优选地，所述连接管为中空金属管。

本发明的另一目的还在于提供了一种基于以上任一所述的炭黑制备装置的炭黑制备方法，其包括下述步骤：

s1、将可燃性有机液体作为炭黑制备原料存放于所述曲型储料管内；

s2、将承载有引爆物及爆炸物的所述点火系统套装于所述下法兰上并贯穿所述通孔，并采用所述上法兰和所述下法兰密封所述爆轰管；

s3、控制所述储气系统中的干燥空气的压力达到0.3mpa～0.9mpa后，控制所述控制阀先行触发并保持0.8s～1.2s，然后控制所述点火系统延时10ms～30ms触发点火，在所述爆轰管内发生爆炸反应；

s4、打开所述上法兰和所述下法兰，收集经所述步骤s3中爆炸反应生成的炭黑。

进一步地，在所述步骤s1中，所述炭黑制备原料选自聚甲氧基二甲醚、聚甲氧基二丁基醚、正丁醇、仲丁醇、挂式四氢双环戊二烯中的至少一种。

进一步地，在所述步骤s3中，所述炭黑制备原料与进入所述爆轰管内的所述干燥空气的质量浓度当量比为1:1～1.2:1。

本发明采用在爆轰管内进行爆炸反应的方式，从而可实现瞬间制备炭黑的目的，反应时间短，且该装置安全、可靠性高。

基于该采用爆炸反应的制备装置，本发明的制备方法可采用含碳氢或含碳氢氧的可燃性有机液体作为制备原料，与现有技术中一般以天然气作为制备原料相比，可以在单位原料的前提下大量生成炭黑；同时，该制备方法工艺简单、易于操作，制备成本低廉、制备过程快捷，方法工业化量产。

附图说明

通过结合附图进行的以下描述，本发明的实施例的上述和其它方面、特点和优点将变得更加清楚，附图中：

图1是根据本发明的炭黑制备装置的结构示意图；

图2是根据本发明的炭黑制备装置中爆轰管的结构示意图；

图3是根据本发明的炭黑制备装置中承载有收集装置的下法兰的结构示意图；

图4是根据本发明的炭黑制备装置中雾化喷头的结构示意图；

图5是根据本发明的实施例1获得的产物的xrd图；

图6是根据本发明的实施例1获得的产物的sem图；

图7是根据本发明的实施例1获得的产物的raman光谱图；

图8是根据本发明的实施例2获得的产物的xrd图；

图9是根据本发明的实施例2获得的产物的sem图；

图10是根据本发明的实施例2获得的产物的raman光谱图；

图11是根据本发明的实施例3获得的产物的xrd图；

图12是根据本发明的实施例3获得的产物的sem图；

图13是根据本发明的实施例3获得的产物的raman光谱图。

具体实施方式

以下，将参照附图来详细描述本发明的实施例。然而，可以以许多不同的形式来实施本发明，并且本发明不应该被解释为限制于这里阐述的具体实施例。相反，提供这些实施例是为了解释本发明的原理及其实际应用，从而使本领域的其他技术人员能够理解本发明的各种实施例和适合于特定预期应用的各种修改。在附图中，为了清楚起见，可以夸大元件的形状和尺寸，并且相同的标号将始终被用于表示相同或相似的元件。

具体参照图1～图4，本发明提供了一种全新的炭黑制备装置，该炭黑制备装置是基于爆炸法制备炭黑而研究的。

该炭黑制备装置包括爆轰管11、收集装置12、点火系统13、储气系统2、曲型储料管3、控制阀4以及雾化喷头14。

具体来讲，爆轰管11是一个具有上端口和下端口的中空管，其中，上端口通过上法兰111封闭，下端口通过下法兰112封闭；如此，当上法兰111和下法兰112将爆轰管11的两端口封闭后，即形成了一个密封的用于进行爆炸反应的空间。

一般而言，爆轰管11的长度与径粗不作特别限定，即爆轰管11的尺寸无需特别限定，在实际应用过程中，可通过具体制备工程的规模而定。一般控制长径比为1:1～22:1即可。

收集装置12是一个中部具有通孔121的环状槽，其设置于下法兰112上。点火系统13朝向爆轰管11的内部且设置在下法兰112上，并且该点火系统13卡设在环状槽的通孔121处；如此，即通过收集装置12将点火系统13进行了卡设固定，二者一并承载于下法兰112上，即位于爆轰管11的内部。

爆轰管11的侧壁上通过若干连接管5连接有用于存储干燥空气的储气系统2，这些连接管6上还连通有用于存放炭黑制备原料的曲型储料管3；换句话说，每一根连接管6上均对应连通有一个曲型储料管3。同时，每一个曲型储料管3和储气系统2之间还设置有一个控制阀4，该控制阀4用以控制储气系统2中的干燥空气经由连接管6和曲型储料管3向爆轰管11内喷涌。

值得说明的是，此处所述“喷涌”的意思在于使得炭黑制备原料以高速的方式喷至爆轰管11内；换句话说，即干燥空气在储气系统2中处于一种高压状态，而控制阀4打开即可使这些高压的干燥空气迅速喷至连接管6内，同时经过曲型储料管3时，还一并将存放于曲型储料管3中的炭黑制备原料一并带至爆轰管11内，并以高速的状态进入爆轰管11内。

需要注意的是，为了使炭黑制备原料以更好的方式进入爆轰管11内，控制连接管6的内径小于曲型储料管3的内径。如此，当高速的干燥空气喷至连接管6与曲型储料管3位于临近储气系统2的连接处，因连接管6的内径小于曲型储料管3的内径，大部分干燥空气进入曲型储料管3中，并携带炭黑制备原料继续一并喷至爆轰管11的方向，而少部分干燥空气在内径较小的连接管6处获得了相对更快的气体流速，这一过程会产生负压，从而经由较细的连接管6的干燥空气即可帮助从曲型储料管3带出的炭黑制备原料获得更快的“前进速度”，以更快地喷入爆轰管11内。

更为具体地，储气系统2包括与若干控制阀4一一对应的气室21、与若干气室21相连通的气罐22、以及与气罐22相连通的增压泵23。如此，即可通过向气罐22中填充干燥空气，继而利用增压泵23的作用即时将这些干燥空气增压即可，而无需直接向气罐22中填充高压的干燥空气，大大提升了设备的安全性。

优选地，所述曲型储料管3为u型管，连接管6为中空金属管，而控制阀4则优选为电磁阀。

每一根连接管6与爆轰管11的侧壁的连接处、在爆轰管11的内部均设置有一个雾化喷头14，这些雾化喷头14用以雾化连接管6内喷涌而来的炭黑制备原料，使这些炭黑制备原料被破碎至小液滴状进入爆轰管11内。

优选地，具体参照图4，雾化喷头14为朝向爆轰管11内部外凸的空心半球状，且其表面均匀分布有若干细小的通孔作为雾化孔141，而炭黑制备原料穿过这些雾化孔141时，即被破碎为小液滴，实现了雾化。通过改变雾化孔141的个数及直径可以生成不同粒径的小液滴，从而影响最终获得的炭黑颗粒的大小；一般而言，雾化孔141的直径越大、个数越少，则生成的炭黑颗粒的粒径越大，而雾化孔141的直径越小、个数越多，则生成的炭黑颗粒的粒径则越小。

作为一种更为自动化控制的技术方案，该炭黑制备装置还包括延迟控制装置7，该延迟控制装置7即可控制控制阀4和点火装置13，以实现二者的先后触发。

为了对爆轰管11内部的爆炸反应是否顺利进行实现实时监测，以保证炭黑产物的产品质量，该炭黑制备装置还包括设置在爆轰管11的侧壁上的若干压电传感器8，这些压电传感器8按照由上端口至下端口的垂线方向等间距地布设在爆轰管11的侧壁上，并且压电传感器9不与连通管6同侧，优选对侧。这些压电传感器8还与数据系统9电连接。如此，当该爆轰管11内部发生爆炸反应时，即可由这些压电传感器8监测到对应压力而反应在数据系统9上。一般来说，爆轰管11内部所发生的爆炸反应应当是均衡的，由此不同位置的压电传感器9监测到的压力也应当相当，一旦某个或某些压电传感器9的压力数据异常，即可对与之相对区域处的连接管6进行检查，以排查是否有堵管或雾化喷头14雾化效果不佳等问题而导致爆炸反应异常。

数据系统9还与点火系统13进行电连接，用以控制点火系统13的启动或关闭。

如此，即可通过控制阀4先行触发，使储气系统2中的高压干燥空气喷出，在压缩空气的驱动下，继而带动曲型储料管3内部的炭黑制备原料一并喷至爆轰管11的方向，经由雾化喷头14的作用，炭黑制备原料经雾化形成云雾状态，分散在爆轰管11内。点火系统13延迟触发，从而引起爆轰管11内的云雾发生爆炸反应，获得了炭黑产物。

以下将对基于上述炭黑制备装置描述一种全新的基于爆炸法的炭黑制备方法，该炭黑制备方法包括下述步骤：

在步骤s1中，将可燃性有机液体作为炭黑制备原料存放于曲型储料管内。

具体来讲，炭黑制备原料为含碳氢或含碳氢氧的可燃性有机液体，优选为聚甲氧基二甲醚(ch3o(ch2o)nch3)、聚甲氧基二丁基醚(ch3o(ch2o)nc4h9)、正丁醇(ch3(ch2)3oh)、仲丁醇(c4h10o)、挂式四氢双环戊二烯(jp-10，c10h16)中的至少一种。

本发明的上述炭黑制备原料，相比现有技术中的采用天然气作为制备原料的制备方法，能够保证单位原料制备更多的炭黑产物。

在步骤s2中，将承载有引爆物及爆炸物的点火系统套装于下法兰上并贯穿收集装置的通孔，并采用上法兰和下法兰密封爆轰管。

具体来讲，引爆物可选择1发8#工业电雷管，而爆炸物则可以选择炸药，但炸药总质量不得超过8g，炸药种类不限，如可以为rdx、hmx和cl-20等，状态为粉末状。

需要注意的是，在上述电雷管及炸药的安装过程中，电雷管接线系统始终处于短路状态，只有当下法兰密封好时才解除短路状态，该设计将操作过程中由于静电导致电雷管意外爆炸的危险性降到最低。

在步骤s3中，控制储气系统中的干燥空气的压力达到0.3mpa～0.9mpa.后，控制器先行打开电磁阀并保持0.8s～1.2s后，再控制点火延时10ms～30ms触发点火，在爆轰管内发生爆炸反应。

一般而言，可保持储气系统的干燥空气的初始压力介于0.4mpa～0.8mpa之间。

为了获得较优的反应效应，控制炭黑制备原料与进入爆轰管内的干燥空气的质量浓度当量比为1:1～1.2:1。

在步骤s4中，打开上法兰和下法兰，收集经步骤s3中爆炸反应生成的炭黑。

一般而言，炭黑制备原料经爆炸反应产生的炭黑会充斥在整个爆轰管内，反应结束后，首先打开上法兰，将炭黑刷至脱离爆轰管内壁而自然降落至收集装置内，继而打开下法兰将其取出即可。将获得的炭黑进行干燥即可。

以下将通过具体的实施例来说明本发明的上述炭黑制备方法，但本领域技术人员将理解的是，本发明提供的炭黑制备方法并不限于下述实施例所述，下述实施例仅是该炭黑制备方法的具体示例。

实施例1

在本实施例采用的炭黑制备装置中，其爆轰管的尺寸如下：总长(即高度)为5.4m，外径为240mm，内径为200mm，实验有效容积约为169l；其材质为20crmo炮钢管；雾化孔的个数是119，直径是0.5mm。

首先，将共计87ml的聚甲氧基二丁基醚均匀地加入各曲型储料管中。

然后，将承载有1发8号电雷管和3ghmx(奥克托金)的点火系统套装于下法兰上并贯穿收集装置的通孔，并采用上法兰和下法兰密封爆轰管。

再次，控制储气系统中的干燥空气的压力达到0.4mpa后，采用延迟控制装置控制控制阀先行触发并保持1s，即喷气时间为1s；继而该延迟控制装置控制点火系统延时10ms，发生爆炸反应，获得产物。

最后，对获得的产物进行干燥。

为了验证所获得的产物，对该产物分别进行了xrd测试、sem测试和raman光谱测试，其测试结果分别如图5～图7所示。

从图5中可以看出，2θ在25°和43°附近存在两个主要的特征峰，这两个峰对应于石墨的(002)面和(100)面，从而可以判断产物为炭黑。从图6中可以看出，所得的炭黑为球形颗粒状结构。从图7中可以看出，所得的炭黑材料的拉曼谱图在1334cm^-1和1580cm^-1处有两个特征峰，这两个峰分别代表d峰和g峰，d峰和g峰的强度比(id/ig)值较大，从而可以说明所得炭黑材料的石墨化程度较大。

本实施例获得的炭黑产物的粒径为112nm。

实施例2

在本实施例采用的炭黑制备装置中，其爆轰管的尺寸如下：总长(即高度)为5.4m，外径为240mm，内径为200mm，实验有效容积约为169l；其材质为20crmo炮钢管；雾化孔的个数是119，直径是0.5mm。

首先，将共计60ml的正丁醇均匀地加入各曲型储料管中。

然后，将承载有1发8号电雷管和3ghmx(奥克托金)的点火系统套装于下法兰上并贯穿收集装置的通孔，并采用上法兰和下法兰密封爆轰管。

再次，控制储气系统中的干燥空气的压力达到0.4mpa后，采用延迟控制装置控制控制阀先行触发并保持1s，即喷气时间为1s；继而该延迟控制装置控制点火系统延时10ms，发生爆炸反应，获得产物。

最后，对获得的产物进行干燥。

为了验证所获得的产物，对该产物分别进行了xrd测试、sem测试和raman光谱测试，其测试结果分别如图8～图10所示。

从图8中可以看出，2θ在25°和43°附近存在两个主要的特征峰，这两个峰对应于石墨的(002)面和(100)面，从而可以判断产物为炭黑。从图9中可以看出，所得的炭黑为球形颗粒状结构。从图10中可以看出，所得的炭黑材料的拉曼谱图在1337cm^-1和1595cm^-1处有两个特征峰，这两个峰分别代表d峰和g峰，d峰和g峰的强度比(id/ig)值较大，从而可以说明所得炭黑材料的石墨化程度较大。

本实施例获得的炭黑产物的粒径为84nm。

实施例3

在本实施例采用的炭黑制备装置中，其爆轰管的尺寸如下：总长(即高度)为5.4m，外径为240mm，内径为200mm，实验有效容积约为169l；其材质为20crmo炮钢管；雾化孔的个数是119，直径是0.5mm。

首先，将共计40ml的jp-10均匀地加入各曲型储料管中。

然后，将承载有1发8号电雷管和3ghmx(奥克托金)的点火系统套装于下法兰上并贯穿收集装置的通孔，并采用上法兰和下法兰密封爆轰管。

再次，控制储气系统中的干燥空气的压力达到0.4mpa后，采用延迟控制装置控制控制阀先行触发并保持1s，即喷气时间为1s；继而该延迟控制装置控制点火系统延时10ms，发生爆炸反应，获得产物。

最后，对获得的产物进行干燥。

为了验证所获得的产物，对该产物分别进行了xrd测试、sem测试和raman光谱测试，其测试结果分别如图11～图13所示。

从图11中可以看出，2θ在25°和43°附近存在两个主要的特征峰，这两个峰对应于石墨的(002)面和(100)面，从而可以判断产物为炭黑。从图12中可以看出，所得的炭黑为球形颗粒状结构。从图13中可以看出，所得的炭黑材料的拉曼谱图在1364cm^-1和1579cm^-1处有两个特征峰，这两个峰分别代表d峰和g峰，d峰和g峰的强度比(id/ig)值较大，从而可以说明所得炭黑材料的石墨化程度较大。

本实施例获得的炭黑产物的粒径为55nm。

虽然已经参照特定实施例示出并描述了本发明，但是本领域的技术人员将理解：在不脱离由权利要求及其等同物限定的本发明的精神和范围的情况下，可在此进行形式和细节上的各种变化。

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