响应性结构色光学可变防伪涂层的制备方法与流程

本发明涉及一种响应性结构色光学可变防伪涂层的制备方法。

背景技术：

结构色材料在很多领域都表现出独特的优势，因此结构色材料在光子领域、颜料、纤维“着色”、传感、光催化及能量转换材料等方面有很大的应用潜力，并可将材料的响应性与结构色的光学性能做有机的结合，可得到多种功能性光子晶体结构。

光致变色指的是某些化合物在一定的波长和强度的光作用下，随着吸收光谱的变化，材料的分子结构改变，从而导致材料吸光度和颜色发生变化。变色化合物光稳定性差、光致变色响应值低、热稳定性不足等弊端，如：光致变色化合物容易受到ph值、氧化作用、光照强度、温度、基体环境等的影响而导致其光化学疲劳度变差，并且在受到多次反复辐照后发生降解劣变而失去可逆的光致变色性能，或者变色响应时间延长、色度减弱、褪色恢复时间迟缓等情况。

技术实现要素：

为解决上述问题，本发明的目的为提供一种免受外界环境影响的响应性结构色光学可变防伪涂层的制备方法。

为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种响应性结构色光学可变防伪涂层的制备方法，包括：制备100ml质量分数为10-15％的直径为150-220nm的sio2微球的水分散液，然后往水分散液中加入0.3-0.8mg碳量子点粉末、0.1-0.4mg光致变色聚合物，在室温下磁力搅拌10分钟充分混合，得到均匀分散的待喷涂分散液；通过使用掩模板喷涂纳米颗粒的方法，在基底上构建结构色图案；然后，在构建的结构色图案表面镀金属膜。

碳量子点的制备方法：称量天然多糖30-40mg放置于50ml的2％醋酸水溶液中，超声5-10分钟，充分搅拌后移至不锈钢反应釜中，放入烘箱在200-220℃反应30分钟后取出，待反应液冷却至室温后，将釜内产物倒入烧杯中，超声分散2h，然后将产物在高速离心机中离心三次，取上清液倒入透析膜中在去离子水中透析3天，透析后冷冻干燥2天，得到碳量子点粉末。

天然多糖为壳聚糖、羟甲基纤维素、淀粉、螺旋藻多糖、多聚糖、果胶中的至少两种。

光致变色聚合物的制备方法：称取2,2-二羟甲基丙酸20-30g、1,1,1-三羟甲基丙烷18.6-21g加入圆底烧瓶中，n2保护下机械搅拌升温至140-155℃，加入0.5-0.8g对甲苯磺酸作为催化剂，反应3h；加入3-4g螺吡喃类化合物、3.6-4.5gn,n-亚甲基双丙烯酰胺，继续反应1h，冷却至室温，得到含螺吡喃的光致变色聚合物。

金属膜采用nife合金或al、fe、au、co中的一种或多种材料，所述金属膜的厚度为10-20微米。

与现有技术相比，本发明的有益效果是：

通过往喷涂分散液中加入碳量子点，获得的防伪涂层的变色范围更宽、复原更加快速；

螺吡喃作为变色化合物处于聚酯的交联结构中，该独特结构可以使螺吡喃受到性质相对稳定的聚酯保护，使变色化合物免受外界环境影响，光谱响应更趋灵敏，变色效果好。

具体实施方式

下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

实施例1

制备100ml质量分数为12％的直径为150nm的sio2微球的水分散液，然后往水分散液中加入0.5mg碳量子点粉末、0.2mg光致变色聚合物，在室温下磁力搅拌15分钟充分混合，得到均匀分散的待喷涂分散液；通过使用掩模板喷涂纳米颗粒的方法，在基底上构建结构色图案；然后，在构建的结构色图案表面镀金属膜，金属膜厚度为15微米。

碳量子点的制备方法：称量天然多糖30mg放置于50ml的2％醋酸水溶液中，超声8分钟，充分搅拌后移至不锈钢反应釜中，放入烘箱在200-220℃反应30分钟后取出，待反应液冷却至室温后，将釜内产物倒入烧杯中，超声分散2h，然后将产物在高速离心机中离心三次，取上清液倒入透析膜中在去离子水中透析3天，透析后冷冻干燥2天，得到碳量子点粉末。

具体的，天然多糖为壳聚糖、羟甲基纤维素、淀粉、螺旋藻多糖、多聚糖、果胶中的至少两种。

具体的，金属膜采用nife合金或al、fe、au、co中的一种或多种材料。

光致变色聚合物的制备方法：称取2,2-二羟甲基丙酸30g、1,1,1-三羟甲基丙烷18.6g加入圆底烧瓶中，n2保护下机械搅拌升温至140-155℃，加入0.6g对甲苯磺酸作为催化剂，反应3h；加入4g螺吡喃类化合物、3.6gn,n-亚甲基双丙烯酰胺，继续反应1h，冷却至室温，得到含螺吡喃的光致变色聚合物。

实施例2

制备100ml质量分数为10％的直径为180nm的sio2微球的水分散液，然后往水分散液中加入0.8mg碳量子点粉末、0.1mg光致变色聚合物，在室温下磁力搅拌10分钟充分混合，得到均匀分散的待喷涂分散液；通过使用掩模板喷涂纳米颗粒的方法，在基底上构建结构色图案；然后，在构建的结构色图案表面镀金属膜，金属膜厚度为20微米。

碳量子点的制备方法：称量天然多糖40mg放置于50ml的2％醋酸水溶液中，超声5分钟，充分搅拌后移至不锈钢反应釜中，放入烘箱在200-220℃反应30分钟后取出，待反应液冷却至室温后，将釜内产物倒入烧杯中，超声分散2h，然后将产物在高速离心机中离心三次，取上清液倒入透析膜中在去离子水中透析3天，透析后冷冻干燥2天，得到碳量子点粉末。

具体的，天然多糖为壳聚糖、羟甲基纤维素、淀粉、螺旋藻多糖、多聚糖、果胶中的至少两种。

具体的，金属膜采用nife合金或al、fe、au、co中的一种或多种材料。

光致变色聚合物的制备方法：称取2,2-二羟甲基丙酸25g、1,1,1-三羟甲基丙烷21g加入圆底烧瓶中，n2保护下机械搅拌升温至140-155℃，加入0.8g对甲苯磺酸作为催化剂，反应3h；加入3.5g螺吡喃类化合物、4gn,n-亚甲基双丙烯酰胺，继续反应1h，冷却至室温，得到含螺吡喃的光致变色聚合物。

实施例3

制备100ml质量分数为15％的直径为220nm的sio2微球的水分散液，然后往水分散液中加入0.3mg碳量子点粉末、0.4mg光致变色聚合物，在室温下磁力搅拌20分钟充分混合，得到均匀分散的待喷涂分散液；通过使用掩模板喷涂纳米颗粒的方法，在基底上构建结构色图案；然后，在构建的结构色图案表面镀金属膜，金属膜厚度为10微米。

碳量子点的制备方法：称量天然多糖35mg放置于50ml的2％醋酸水溶液中，超声10分钟，充分搅拌后移至不锈钢反应釜中，放入烘箱在200-220℃反应30分钟后取出，待反应液冷却至室温后，将釜内产物倒入烧杯中，超声分散2h，然后将产物在高速离心机中离心三次，取上清液倒入透析膜中在去离子水中透析3天，透析后冷冻干燥2天，得到碳量子点粉末。

光致变色聚合物的制备方法：称取2,2-二羟甲基丙酸20g、1,1,1-三羟甲基丙烷19.5g加入圆底烧瓶中，n2保护下机械搅拌升温至140-155℃，加入0.5g对甲苯磺酸作为催化剂，反应3h；加入3g螺吡喃类化合物、4.5gn,n-亚甲基双丙烯酰胺，继续反应1h，冷却至室温，得到含螺吡喃的光致变色聚合物。

具体的，天然多糖为壳聚糖、羟甲基纤维素、淀粉、螺旋藻多糖、多聚糖、果胶中的至少两种。

具体的，金属膜采用nife合金或al、fe、au、co中的一种或多种材料。

尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。

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