一种耐腐蚀环保涂料的制备方法与流程

2021-02-02 17:02:04|

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本发明属于涂料制备技术领域，具体为一种耐腐蚀环保涂料的制备方法。

背景技术：

建筑涂料是建筑行业不可缺少的装饰和保护性材料，用于涂覆于建筑物、装饰建筑物或保护建筑物，按建筑物的使用部位来分类，可分为内墙涂料、外墙涂料、地面涂料及屋面涂料，但是现有技术中的外墙建筑涂料普遍存在以下问题，耐高温、耐腐蚀性能差，长时间的使用后，外墙涂料逐渐被腐蚀掉，严重影响的外墙的美观以及外墙的质量，因此，迫切的需要一种新的涂料解决上述技术问题。

中国发明专利cn103319977a一种新型的耐高温耐腐蚀涂料，其特征在于，所述涂料包括以下成分,按其质量配比如下，环氧树脂30-40份，高岭土22-30份，抗菌剂1-3份，防霉剂1-5份，绢云母15-25份，水10-20份，钛白粉10-14份，氧化铝粉10-13份，分散剂1-2份，抗冻剂1-2份，膨胀珍珠岩2-4份，成膜助剂1-2份，石英粉5-15份，三聚氰胺10-20份，粉煤灰10-18份，硅酸铝20-30份，氧化硅8-15份，硫酸钡1-3份，硅灰石粉1-1.5份，混合溶剂30-35份。

技术实现要素：

为了克服上述的技术问题，本发明提供一种耐腐蚀环保涂料的制备方法。

本发明中正硅酸乙酯作为固化剂，二月桂酸二丁基锡作为催化剂的作用下将第二中间体与溶解后的甲基苯基硅橡胶混合，对基苯基硅橡胶进行改性，通过活泼的硅氧基团与活泼氢发生开环反应，将第二中间体接枝在甲基苯基硅上，解决了第一中间体与甲基苯基硅橡胶相容性差的技术问题，而且能够赋予制备出的涂料优异的耐腐蚀性能。

本发明的目的可以通过以下技术方案实现：

一种耐腐蚀环保涂料的制备方法，包括如下步骤：

第一步、称取如下重量份原料：55-75份改性有机硅，25-30份环保乳液，8-15份纳米填料，1-3份增稠剂，0.5-1.5份稳定剂，55-60份无水乙醇；

第二步、将改性有机硅、环保乳液和稳定剂加入无水乙醇中，40-45℃水浴加热，搅拌30min后转移至分散釜中升温至60-75℃，在此温度下以500r/min的转速分散45min，得到混合液；

第三步、向第二步制得的混合液中加入纳米填料，以160-180r/min的转速分散30min，加入增稠剂，继续分散1h，转移至球磨机中，以400r/min的转速球磨3h，取出，制得耐腐蚀环保涂料。

进一步地，所述纳米填料为纳米二氧化硅和纳米二氧化钛按照1∶1的重量比混合而成，所述增稠剂为明胶和聚乙烯吡咯烷酮中的一种或两种按照任意比例混合，所述稳定剂为硬脂酸铅和硬脂酸镁一种或两种按照任意比例混合。

进一步地，所述改性有机硅由如下方法制成：

步骤s1、将过硫酸钠和去离子水加入三口烧瓶中，65-75℃水浴加热并匀速搅拌，完全溶解后将β-(3,4-环氧环己基)乙基三甲氧基硅烷加入三口烧瓶中，降温至35-40℃，在此温度下以100-120r/min的转速搅拌4h，搅拌结束后去除溶剂，制得粘液a，之后将粘液a加入甲苯中，磁力搅拌30min后置于油浴锅中反应30min，之后除去甲苯，制得第一中间体；

步骤s2、将制得的第一中间体加入四口烧瓶中，45-50℃水浴加热并通入氮气，加入氨丙基三甲氧基硅烷，匀速搅拌30min，制得第二中间体，将甲基苯基硅橡胶加入装有乙酸乙酯的烧杯中，匀速搅拌直至甲基苯基硅橡胶溶解，之后加入第二中间体，升温至65-70℃，以450r/min的转速搅拌25-30min，之后依次加入正硅酸乙酯和二月桂酸二丁基锡，继续搅拌直至体系均一，制得改性有机硅。

步骤s1中在过硫酸钠做催化剂的作用下，将β-(3,4-环氧环己基)乙基三甲氧基硅烷加入去离子水中进行水解缩合制得第一中间体，第一中间体上具有活泼基团环氧基，步骤s2中将第一中间体与氨丙基三甲氧基硅烷混合，制备出一种第二中间体，该第二中间体由第一中间体与氨丙基三甲氧基硅烷发生预聚反应制得，之后在正硅酸乙酯作为固化剂，二月桂酸二丁基锡作为催化剂的作用下将第二中间体与溶解后的甲基苯基硅橡胶混合，对基苯基硅橡胶进行改性，通过活泼的硅氧基团与活泼氢发生开环反应，将第二中间体接枝在甲基苯基硅上，解决了第一中间体与甲基苯基硅橡胶相容性差的技术问题，而且能够赋予制备出的涂料优异的耐腐蚀性能。

进一步地，步骤s1中控制过硫酸钠、β-(3,4-环氧环己基)乙基三甲氧基硅烷和去离子水的重量比为1∶10-12∶45-50，步骤s2中控制第一中间体和氨丙基三甲氧基硅烷的重量比为10∶1-2，甲基苯基硅橡胶、第二中间体、正硅酸乙酯和二月桂酸二丁基锡的重量比为10∶3-5∶1-2∶0.3-0.5。

进一步地，所述环保乳液由如下方法制成：

步骤s11、将聚氧化丙烯三醇加入三口烧瓶中，加入乙酸乙酯，50-55℃水浴加热，磁力搅拌50min后加入过硫酸钠，继续搅拌10min，制得混合液b，将混合液b转移至烧杯中，升温至80℃，以1200r/min的转速高速搅拌30min后转移至反应釜中，控制真空度-0.10mpa，温度为85℃，反应2h后取出，加入乙二醇，静置30min后匀速搅拌10min，制得混合液c；

步骤s12、将混合液c转移至反应釜中，加热至85℃，加入异氰酸酯和乙酸乙酯，匀速搅拌30min后加入三乙醇胺，反应2h后降温至50℃，在此温度下反应1h，制得混合液d；

步骤s13、将混合液d通过高速剪切机进行剪切，控制剪切转速为6000rpm，剪切时间为10-15min，制得环保乳液。

本发明制备出一种环保乳液胶，该环保乳液不含煤焦油、石油树脂、沥青及有机溶剂,符合环保的要求，该环保乳液为聚氨酯基乳液，克服了现有技术中双组份聚氨酯需计量搅拌的缺点,保证了产品质量稳定和制成的耐腐蚀涂料的一定的防水效果，但是在制备过程中空气中的水分子与异氰酸酯基反应生成氨基预聚体和二氧化碳气体，氨基预聚体与异氰酸酯基反应生成脲基聚合物，但是生成的二氧化碳会导致制成的涂料产生气泡，影响涂料性能，所以通过加入三乙醇胺，三乙醇胺发生水解反应产生氨基和羟基，氨基和羟基与异氰酸酯基反应生成氨基甲酸酯和脲基，从而无法产生二氧化碳，避免出现气泡等现象。

进一步地，步骤s11中控制聚氧化丙烯三醇、乙酸乙酯和过硫酸钠的重量比1∶2-3∶0.5-0.8，步骤s12中混合液c、异氰酸酯、乙酸乙酯和三乙醇胺的重量比为15∶3∶8∶1。

本发明的有益效果：

(1)本发明一种耐腐蚀环保涂料通过以改性有机硅和份环保乳液等作为原料制成，改性有机硅在制备过程中步骤s1中在过硫酸钠做催化剂的作用下，将β-(3,4-环氧环己基)乙基三甲氧基硅烷加入去离子水中进行水解缩合制得第一中间体，第一中间体上具有活泼基团环氧基，步骤s2中将第一中间体与氨丙基三甲氧基硅烷混合，制备出一种第二中间体，该第二中间体由第一中间体与氨丙基三甲氧基硅烷发生预聚反应制得，之后在正硅酸乙酯作为固化剂，二月桂酸二丁基锡作为催化剂的作用下将第二中间体与溶解后的甲基苯基硅橡胶混合，对基苯基硅橡胶进行改性，通过活泼的硅氧基团与活泼氢发生开环反应，将第二中间体接枝在甲基苯基硅上，解决了第一中间体与甲基苯基硅橡胶相容性差的技术问题，而且能够赋予制备出的涂料优异的耐腐蚀性能。

(2)本发明环保乳液不含煤焦油、石油树脂、沥青及有机溶剂,符合环保的要求，该环保乳液为聚氨酯基乳液，克服了现有技术中双组份聚氨酯需计量搅拌的缺点,保证了产品质量稳定和制成的耐腐蚀涂料的一定的防水效果，但是在制备过程中空气中的水分子与异氰酸酯基反应生成氨基预聚体和二氧化碳气体，氨基预聚体与异氰酸酯基反应生成脲基聚合物，但是生成的二氧化碳会导致制成的涂料产生气泡，影响涂料性能，所以通过加入三乙醇胺，三乙醇胺发生水解反应产生氨基和羟基，氨基和羟基与异氰酸酯基反应生成氨基甲酸酯和脲基，从而无法产生二氧化碳，避免出现气泡等现象。

具体实施方式

下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。

实施例1

一种耐腐蚀环保涂料的制备方法，包括如下步骤：

第一步、称取如下重量份原料：55份改性有机硅，25份环保乳液，8份纳米填料，1份聚乙烯吡咯烷酮，0.5份硬脂酸镁，55份无水乙醇；

第二步、将改性有机硅、环保乳液和硬脂酸镁加入无水乙醇中，40℃水浴加热，搅拌30min后转移至分散釜中升温至60℃，在此温度下以500r/min的转速分散45min，得到混合液；

第三步、向第二步制得的混合液中加入纳米填料，以160r/min的转速分散30min，加入聚乙烯吡咯烷酮，继续分散1h，转移至球磨机中，以400r/min的转速球磨3h，取出，制得耐腐蚀环保涂料。

纳米填料为纳米二氧化硅和纳米二氧化钛按照1∶1的重量比混合而成。

改性有机硅由如下方法制成：

步骤s1、将过硫酸钠和去离子水加入三口烧瓶中，65℃水浴加热并匀速搅拌，完全溶解后将β-(3,4-环氧环己基)乙基三甲氧基硅烷加入三口烧瓶中，降温至35℃，在此温度下以100r/min的转速搅拌4h，搅拌结束后去除溶剂，制得粘液a，之后将粘液a加入甲苯中，磁力搅拌30min后置于油浴锅中反应30min，之后除去甲苯，制得第一中间体，控制过硫酸钠、β-(3,4-环氧环己基)乙基三甲氧基硅烷和去离子水的重量比为1∶10∶45；

步骤s2、将制得的第一中间体加入四口烧瓶中，45℃水浴加热并通入氮气，加入氨丙基三甲氧基硅烷，匀速搅拌30min，制得第二中间体，将甲基苯基硅橡胶加入装有乙酸乙酯的烧杯中，匀速搅拌直至甲基苯基硅橡胶溶解，之后加入第二中间体，升温至65℃，以450r/min的转速搅拌25min，之后依次加入正硅酸乙酯和二月桂酸二丁基锡，继续搅拌直至体系均一，制得改性有机硅，控制第一中间体和氨丙基三甲氧基硅烷的重量比为10∶1，甲基苯基硅橡胶、第二中间体、正硅酸乙酯和二月桂酸二丁基锡的重量比为10∶3∶1∶0.3。

环保乳液由如下方法制成：

步骤s11、将聚氧化丙烯三醇加入三口烧瓶中，加入乙酸乙酯，50℃水浴加热，磁力搅拌50min后加入过硫酸钠，继续搅拌10min，制得混合液b，将混合液b转移至烧杯中，升温至80℃，以1200r/min的转速高速搅拌30min后转移至反应釜中，控制真空度-0.10mpa，温度为85℃，反应2h后取出，加入乙二醇，静置30min后匀速搅拌10min，制得混合液c，控制聚氧化丙烯三醇、乙酸乙酯和过硫酸钠的重量比1∶2∶0.5；

步骤s12、将混合液c转移至反应釜中，加热至85℃，加入异氰酸酯和乙酸乙酯，匀速搅拌30min后加入三乙醇胺，反应2h后降温至50℃，在此温度下反应1h，制得混合液d，混合液c、异氰酸酯、乙酸乙酯和三乙醇胺的重量比为15∶3∶8∶1；

步骤s13、将混合液d通过高速剪切机进行剪切，控制剪切转速为6000rpm，剪切时间为10min，制得环保乳液。

实施例2

一种耐腐蚀环保涂料的制备方法，包括如下步骤：

第一步、称取如下重量份原料：60份改性有机硅，26份环保乳液，10份纳米填料，2份聚乙烯吡咯烷酮，1.8份硬脂酸镁，56份无水乙醇；

纳米填料为纳米二氧化硅和纳米二氧化钛按照1∶1的重量比混合而成。

改性有机硅由如下方法制成：

环保乳液由如下方法制成：

步骤s13、将混合液d通过高速剪切机进行剪切，控制剪切转速为6000rpm，剪切时间为10min，制得环保乳液。

实施例3

一种耐腐蚀环保涂料的制备方法，包括如下步骤：

第一步、称取如下重量份原料：65份改性有机硅，28份环保乳液，14份纳米填料，2份聚乙烯吡咯烷酮，1.2份硬脂酸镁，58份无水乙醇；

纳米填料为纳米二氧化硅和纳米二氧化钛按照1∶1的重量比混合而成。

改性有机硅由如下方法制成：

环保乳液由如下方法制成：

步骤s13、将混合液d通过高速剪切机进行剪切，控制剪切转速为6000rpm，剪切时间为10min，制得环保乳液。

实施例4

一种耐腐蚀环保涂料的制备方法，包括如下步骤：

第一步、称取如下重量份原料：75份改性有机硅，30份环保乳液，15份纳米填料，3份聚乙烯吡咯烷酮，1.5份硬脂酸镁，60份无水乙醇；

纳米填料为纳米二氧化硅和纳米二氧化钛按照1∶1的重量比混合而成。

改性有机硅由如下方法制成：

环保乳液由如下方法制成：

步骤s13、将混合液d通过高速剪切机进行剪切，控制剪切转速为6000rpm，剪切时间为10min，制得环保乳液。

对比例1

本对比例与实施例1相比，未对有机硅进行改性。

对比例2

本对比例与实施例1相比，未加入环保乳液。

对比例3

本对比例为市场中一种耐腐蚀环保涂料。

对实施例1-4和对比例1-3的耐腐蚀性能、耐水性和附着力等级进行检测，结果如下表所示；

从上表中能看出实施例1-4在耐腐蚀性能测试中均无腐蚀、无鼓泡，在水中浸泡24h无异常，附着力等级为0级，对比例1-3在耐腐蚀性能测试中均出现鼓泡，在水中浸泡24h出现分层，附着力等级为2-1级；所以二月桂酸二丁基锡作为催化剂的作用下将第二中间体与溶解后的甲基苯基硅橡胶混合，对基苯基硅橡胶进行改性，通过活泼的硅氧基团与活泼氢发生开环反应，将第二中间体接枝在甲基苯基硅上，解决了第一中间体与甲基苯基硅橡胶相容性差的技术问题，而且能够赋予制备出的涂料优异的耐腐蚀性能。

在本说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“示例”、“具体示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不一定指的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任何的一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。

以上内容仅仅是对本发明所作的举例和说明，所属本技术领域的技术人员对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代，只要不偏离发明或者超越本权利要求书所定义的范围，均应属于本发明的保护范围。

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