一种利用改性胶黏剂胶接修补Glare层板的方法与流程

2021-02-02 17:02:24|

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本发明属于纤维金属层合板(glare层板)的修补领域，具体涉及一种通过包裹碳纳米管层的短切复合碳纤维改性胶黏剂胶接修补glare层板的方法。

背景技术：

glare层板是由玻璃纤维和铝合金交替层压的一种纤维增强金属材料。由于比强度高、疲劳性好、损伤容限高、耐环境性能好等优点而被广泛应用。通常作为轻量化结构件被广泛的应用于航空器的制造当中。因此修补受损的glare层板是航空工业中必不可少的技术之一。现阶段航空领域应用最广的glare层板修补技术是机械修补和胶接修补。机械修补的缺点包括，钻孔引起的应力集中，铆钉强度过高造成的修补性能下降等。而胶接修补无应力集中，抗疲劳性良好，磨损少且结构增重少。同时，胶层的存在隔绝了被修复母板与腐蚀介质的接触，阻止了腐蚀损伤的发展。所以胶接修补技术能够相对较好的实现glare层板的修补。

胶接修补指的是借助胶黏剂的粘附作用将高强度的载荷补片粘贴在缺陷处，加强受损glare层板的力学性能，最大程度地恢复载荷传递特性，延长材料的使用寿命。胶黏剂的粘附强度是影响修补后结构强度的关键因素。在飞机修理过程中使用的传统胶黏剂如环氧树脂(ep)的粘附强度有限，所以改性胶黏剂在飞机维修中有非常广阔的应用前景。通过在胶黏剂中添加短切纤维、碳纳米管、石墨烯等刚性碳材料可以有效改善胶层的力学强度；然而，由于短切纤维表面光滑，无法为粘接剂提供附着点而造成微观界面裂纹，导致界面粘接性能提升不明显；此外，纳米材料的团聚效益，导致其在粘接剂中难以均匀分散，影响粘接剂的施工工艺性能。

本发明采用一种低成本、低消耗的火焰法在碳纤维表面原位生长碳纳米管层，制备出碳纳米管包裹的复合碳纤维；并将短切复合碳纤维按比例混入粘接剂中，实现胶层与轻质材料间界面的粘结强度以及胶层的本体强度的增强，从而提高glare层板修补中母板和补片间的粘接强度，达到更好的修补效果。本发明预期在航空航天、交通运输领域具有广泛应用前景。

技术实现要素：

针对现有技术存在的不足，本发明提供一种利用改性胶黏剂的glare层板修补方法，主要途径是通过火焰法工艺在碳纤维表面原位生长碳纳米管层，进而利用短切复合纤维改性胶黏剂，实现glare层板和其胶接修补补片的高强度粘接，增加glare层板的修补效果。本发明方法简单快捷，成本极低，在航空航天、交通运输等轻质材料粘接领域具有广泛的应用前景。

本发明的一种利用改性胶黏剂胶接修补glare层板的方法，具体包括以下步骤：

步骤1、制备补片：

根据glare层板损伤区域的大小，设计补片的尺寸和厚度，制备与待修补glare层母板相同材料的补片。

步骤2、制备改性胶黏剂：

将碳纤维束在丙酮中超声清洗30min；取出放入烘箱中烘干，将配置好的催化剂溶液通过喷枪均匀喷涂在碳纤维束表面，放入烘箱再次烘干；将处理后的碳纤维束放在燃烧火焰中，停留一定时间，在碳纤维束表面生长出碳纳米管层。将制备的碳纳米管包裹的复合碳纤维束裁剪为长度在1-5mm之间的短切复合碳纤维；将胶黏剂加热至30-80℃以降低其粘度，加入一定质量分数的短切复合碳纤维，之后加入适量的与胶黏剂适配的固化剂并利用搅拌机机械搅拌2-10min。

步骤3、对待修补glare层母板损伤部位和补片表面进行机械处理和电化学处理，使表面形成利于粘接的粗糙表面，便于与改性胶黏剂结合。

步骤4、将处理好的待修补glare层板和补片表面涂抹改性胶黏剂，然后将补片置于待修补glare层板的损伤部位，最后放入热压罐中，按照胶黏剂和固化剂相应的固化工艺进行固化，具体放置方式如图3所示。

上述的一种改性胶黏剂胶接修补glare层板的方法，其中：

所述步骤2中，燥干碳纤维束的烘箱的温度优选为70℃，第一次烘干时间为40-60min，第二次烘干时间为10-30min。

所述步骤2的胶黏剂包括但不限于环氧树脂，双马树脂，氰酸酯树脂，酚醛树脂中的一种或几种。

所述步骤2的催化剂溶液包括但不限于氯化铁溶液、硝酸镍溶液、硝酸钴溶液中的一种或几种混合，优选为硝酸镍溶液。

所述步骤2的催化剂溶液的物质的量为0.5～2mol/l，优选为1mol/l。

所述步骤2的固化剂为乙二胺、二乙烯三胺、四乙烯五胺、二甲胺基丙胺、三甲基六亚甲基二胺、间苯二胺中的一种。

所述步骤2的燃烧火焰包括但不限于乙醇火焰、甲醇火焰、甲烷火焰、丁烷火焰、庚烷火焰、丙酮火焰、乙炔火焰、乙烯火焰等，优选为乙醇火焰。

所述步骤2的碳纤维束在火焰中处理的时长为10-60s，优选为30s。

所述步骤2的燃烧火焰温度为800～1100℃，优选为800℃，因为该温度范围适合碳纳米管的生长。

所述步骤2添加短切复合碳纤维质量为胶黏剂质量的0.2～2％，优选为0.8％。

所述步骤3中，对待修补glare层母板损伤部位和补片的表面处理方法优选为，先进行机械打磨然后进行阳极氧化处理，形成利于粘接的高能表面。

所述步骤4中，固化成型优选采用二阶段固化的方式；第一阶段固化时间为2-4h；第二阶段固化时间为2h；第一阶段和第二阶段的固化温度均在适合于所述胶黏剂和固化剂的固化温度范围内，第二阶段的固化温度比第一阶段高20-60℃。第一阶段为胶黏剂平缓固化阶段，第二阶段则提高固化温度，从而提高修理质量。这种固化方法操作简单，且能得到较好的固化结果。

本发明的有益效果是：

1、本发明中的采用的补片和母板的材料相同，使得两者的刚度相同，具有较好的相容性；同时，两层的表面处理方式相同，形成利于粘接的微观结构，提高胶黏剂粘附强度。

2、本发明采用火焰法在碳纤维束表面原位生长碳纳米管层，并利用短切复合碳纤维增强补片、待修补的glare层板的表面和胶接剂的胶接头胶层的本体强度，从而提高轻质材料粘接接头的力学强度。

3、本发明中采用碳纳米管层包裹的短切复合碳纤维对胶黏剂进行改性，发生断裂时，短切复合碳纤维的拉伸和拔出会消耗大量的能量，从而增加胶黏剂的内聚力。此外，碳纳米管还可以增加树脂和碳纤维界面层间的粘附力，进一步增强胶接性能。

4、本发明中采用的短切复合碳纤维，不但可以增加环氧树脂等胶黏剂的力学性能，因优越的导电性能，还可以增加环氧树脂等胶黏剂的导电性，这一点可以利用于修补后的自检测。

5、本发明中的改性胶黏剂胶接修补glare层板的方法，还适用于纤维增强金属层合板和金属材料的粘接成型和其他纤维金属层合板的修补。

附图说明

图1为实施例1中碳纳米管包裹的短切纤维。

图2为实施例1中短切复合碳纤维改性环氧树脂胶黏剂的微观形貌。

图3为改性胶黏剂修补glare层板示意图。

附图标记：1-与母板材料相同的补片；2-改性环氧树脂胶黏剂；3-待修补glare层板。

具体实施方式

为使本发明实现的技术手段、创新特征、达成效果易于了解，下面结合具体的实施方式，进一步阐述本发明，但不作为对本发明的限制。

实施例1

一种碳纳米管包裹短切碳纤维改性的环氧树脂胶黏剂对含冲击损伤glare层板的胶接修补方法，实施步骤如下：

为实施本实施例，先制备完好的glare层板，然后模拟glare层板受损，制造受损的glare层板。具体操作方式为，首先采用阳极化的方法对铝板进行表面处理，然后喷涂胶黏剂铺设玻璃纤维预侵料，热压固化，加工成所需要的形状。之后要对加工后的试件进行超声波扫描无损检测，检测制备和加工过程中是否产生肉眼不可察的缺陷。采用落锤冲击实验来模拟glare层板受到的冲击损伤。模拟出的损伤处于可修补损伤的程度；根据超声波扫描图像确定损伤区域的面积，去除损伤区域。

具体修补步骤如下：

步骤1、制备补片：

根据损伤区域的大小，设计补片的尺寸和厚度，制备与待修补glare层母板相同材料的补片；

步骤2、制备碳纳米管包裹短切纤维改性的环氧树脂胶黏剂：

将碳纤维束用丙酮清洗10min，将配置物质的量浓度为1mol/l的氯化铁溶液通过喷枪均匀喷涂在经过打磨预处理的碳纤维束表面，将负载催化剂的碳纤维束表面放在乙醇火焰温度为850℃的位置处，停留30s，制备出碳纳米管层。将碳纳米管包裹的复合碳纤维束裁剪成长度为1-5mm的短切复合碳纤维，将环氧树脂加热至50℃，配置添加短切复合碳纤维的环氧树脂，短切碳纤维添加量为环氧树脂的0.8wt％，同时加入环氧树脂3wt％的乙二胺固化剂；

步骤3、对待修补glare层板损伤部位和补片表面先进行机械处理然后进行阳极氧化电化学处理，使表面形成利于粘接的粗糙表面，便于与改性胶黏剂结合；

步骤4、将处理好的待修补glare层母板和补片涂抹改性环氧树脂胶黏剂，然后放入热压罐中进行预设温度固化，补片和待修补glare层母板的具体放置方式如图3所示；采用二阶段固化方式，即第一阶段采用80℃下固化4h的方式；然后第二阶段采用120℃下固化2h；其中，第一阶段，胶黏剂平缓固化，第二阶段提高固化温度，可提高修理质量。

步骤2中制备的包裹碳纳米管的短切碳纤维如图1所示，可以看出短切复合碳纤维表面包裹着大量竖直生长的碳纳米管。当大量单根碳纳米管排列到一起原位生长在碳纤维表面后，就会出现这种宏观的“森林丛树”结构。短切复合碳纤维改性环氧树脂胶黏剂的微观形貌如图2所示，可以看出短切复合碳纤维在胶黏剂中并未出现团聚现象，这是因为包裹碳纳米管的短纤维利用毛细作用更容易将树脂基体吸附在其表面，从而避免了短纤维在胶粘剂中的团聚。

本实施例采用碳纳米管包裹短切复合碳纤维改性的环氧树脂胶黏剂修补含冲击损伤的glare层板。对未损伤标准试件、未改性修补试件、短切复合碳纤维改性胶黏剂修补试件分别进行了相同能量的冲击实验，比较相同落锤冲击能量下的动态响应。未损伤标准试件的永久位移为3.72mm，未改性修补试件的永久位移为4.51mm，短切复合碳纤维改性胶黏剂修补试件的永久位移为4.05mm。试验结果说明短切复合碳纤维改性胶黏剂修补试件的性能更贴近未损伤标准试件的抗冲击性能。

实施例2

一种碳纳米管包裹短切复合碳纤维改性的双马树脂胶黏剂对含冲击损伤glare层板的胶接修补方法，实施步骤如下：

为实施本实施例，先制备完好的glare层板，然后模拟glare层板受损，制造受损的glare层板。具体操作方式为，首先采用阳极化的方法对铝板进行表面处理，然后喷涂胶黏剂铺设玻璃纤维预侵料，热压固化，加工成所需要的形状。之后要对加工后的试件进行超声波扫描无损检测，检测制备和加工过程中是否产生肉眼不可察的缺陷。通过疲劳裂纹模拟，模拟glare层板在循环载荷作用下产生的损伤，模拟出的损伤处于可修补损伤的程度。

具体修补步骤如下：

步骤1、制备补片：

根据损伤区域的大小，设计补片的尺寸和厚度，制备与待修补glare母层板相同材料的补片；

步骤2、制备碳纳米管包裹短切复合碳纤维改性的双马树脂胶黏剂：

将碳纤维束用丙酮清洗30min，将配置物质的量浓度为1.1mol/l的硝酸镍溶液通过喷枪均匀喷涂在经过打磨预处理的碳纤维束表面，将负载催化剂的碳纤维束表面放在酒精火焰温度为800℃的位置处，停留20s，制备出碳纳米管层。将碳纳米管包裹的复合碳纤维束裁剪成长度为1-5mm的短切复合碳纤维，将双马树脂加热至50℃，配置添加短切复合碳纤维的双马树脂，短切碳纤维添加量为双马树脂的0.6wt％，同时加入双马树脂2wt％的四乙烯五胺固化剂；

步骤3、对待修补glare层母板损伤部位和补片表面先进行机械处理然后进行阳极氧化电化学处理，使表面形成利于粘接的粗糙表面，便于与改性胶黏剂结合；

步骤4、将处理好的待修补glare层母板和补片涂抹改性双马树脂胶黏剂，然后放入设备中进行预设温度固化，具体放置方式如图2所示；采用二阶段固化方式，即第一阶段采用180℃下固化4h的方式，然后第二阶段采用200℃下固化2h；其中，第一阶段，胶黏剂平缓固化，第二阶段提高固化温度，可提高修理质量。

本实施例采用碳纳米管包裹短切复合碳纤维改性的双马树脂胶黏剂修补含冲击损伤的glare层板。对未损伤标准试件、未改性修补试件、短切复合碳纤维改性胶黏剂修补试件分别进行了相同能量的冲击实验，比较相同落锤冲击能量下的动态响应。未损伤标准试件的永久位移为3.32mm，未改性修补试件的永久位移为4.31mm，短切复合碳纤维改性胶黏剂修补试件的永久位移为3.75mm。试验结果说明短切复合碳纤维改性胶黏剂修补试件的性能更贴近未损伤标准试件的抗冲击性能。

实施例3

一种碳纳米管包裹短切复合碳纤维改性的酚醛树脂胶黏剂对含冲击损伤glare层板的胶接修补方法，实施步骤如下：

具体修补步骤如下：

步骤1、制备补片：

根据损伤区域的大小，设计补片的尺寸和厚度，制备与待修补glare层母板相同材料的补片；

步骤2、制备碳纳米管包裹短切复合碳纤维改性的酚醛树脂胶黏剂：

将碳纤维束用丙酮清洗10min，将配置物质的量浓度为1mol/l的硝酸钴溶液通过喷枪均匀喷涂在经过打磨预处理的碳纤维束表面，将负载催化剂的碳纤维束表面放在丙酮火焰温度为900℃的位置处，停留45s，制备出碳纳米管层。将碳纳米管包裹的复合碳纤维束裁剪成长度为1-5mm的短切复合碳纤维，将酚醛树脂加热至50℃，配置添加短切复合碳纤维的酚醛树脂，短切碳纤维添加量为酚醛树脂的0.8wt％，同时加入酚醛树脂7wt％的三甲基六亚甲基二胺固化剂；

步骤4、将处理好的待修补glare层母板和补片涂抹改性酚醛树脂胶黏剂，然后放入热压罐中进行预设温度固化，具体放置方式如图2所示；采用二阶段固化方式，即第一阶段采用120℃下固化2h的方式，然后第二阶段采用160℃下固化2h；其中，第一阶段，胶黏剂平缓固化，第二阶段提高固化温度，可提高修理质量。

本实施例采用碳纳米管包裹短切复合碳纤维改性的酚醛树脂胶黏剂修补含冲击损伤的glare层板。对未损伤标准试件、未改性修补试件、短切复合碳纤维改性胶黏剂修补试件分别进行了相同能量的冲击实验，比较相同落锤冲击能量下的动态响应。未损伤标准试件的永久位移为3.92mm，未改性修补试件的永久位移为4.73mm，短切复合碳纤维改性胶黏剂修补试件的永久位移为4.25mm。试验结果说明短切复合碳纤维改性胶黏剂修补试件的性能更贴近未损伤标准试件的抗冲击性能。

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