一种耐高温导磁导电丙烯酸压敏胶及其制备方法与流程

2021-02-02 17:02:39|

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本发明涉及压敏胶
技术领域：
，具体涉及一种耐高温导磁导电丙烯酸压敏胶及其制备方法。
背景技术：
：压敏胶(psa)是压敏胶粘剂的简称为一类特殊的粘弹性材料，具有对压力有敏感性的胶粘剂。压敏胶是与人们日常生活紧密联系的一种胶黏剂，也是目前应用最为广泛、产量最大的胶黏剂品种之一。近年来，压敏胶因原料来源广泛，制备简单、粘接性能好等特点而在包装封口、电器防腐、医疗卫生、办公用品、临时贴补等领域得到广泛应用。多壁碳纳米管和纳米四氧化三铁都是重要的纳米材料，多壁碳纳米管的石墨片层数较多，其各层石墨片导电性能可相互叠加，显示出良好的导电性。高比表面积多壁碳纳米管的在导电胶中具有低渗透阈值，限制了丙烯酸压敏胶导电率的进一步增大，丙烯酸压敏胶由于较低的聚合物玻璃化温度一般不适合于高温应用，同时由于纯丙烯酸压敏胶本身没有磁性，同时导电性差，限制了在电磁屏蔽等领域的发展，因此，发明出一款可以耐高温同时具备较高导磁性的丙烯酸压敏胶成为目前急需解决的问题。技术实现要素：针对现有技术的不足，本发明提出本发明提供一种耐高温导磁导电丙烯酸压敏胶及其制备方法，选用硅烷偶联剂对纳米四氧化三铁表面修改后，再用表面修饰后的纳米四氧化三铁复合改性多壁碳纳米管，将负载有纳米四氧化三铁和硅烷偶联剂的多壁碳纳米管改性丙烯酸酯压敏胶，使其具有良好的磁性能和导电性能，采用马来酸酐和甲基丙烯酸十八烷基酯聚合后丙烯酸压敏胶耐高温性、热稳定性明显提高。本发明的技术方案是这样实现的：一种耐高温导磁导电丙烯酸压敏胶，其特征在于：由以下重量份数的原料制备而成：丙烯酸-2-乙基己酯120-230份、丙烯酸正丁酯80-120份、丙烯酸月桂酯70-90份、甲基丙烯酸3-6份，丙烯酸缩水甘油酯0.5-1份、甲基丙烯酸异冰片酯3-6份、马来酸酐2-6份、甲基丙烯酸十八烷基酯0.2-0.4份、引发剂2-4份、纳米四氧化三铁25-35份、硅烷偶联剂15-20份、多壁碳纳米管15-25份、聚吡咯烷酮0.5-1.0份、碳酸二甲酯650-750份、热膨胀微球8-35份、固化剂20-30份、适量混酸溶液。优选地，由以下重量份数的原料制备而成：丙烯酸-2-乙基己酯180份、丙烯酸正丁酯100份、丙烯酸月桂酯80份、甲基丙烯酸5份，丙烯酸缩水甘油酯0.8份、甲基丙烯酸异冰片酯5份、马来酸酐4份、甲基丙烯酸十八烷基酯0.3份、引发剂3份、纳米四氧化三铁30份、硅烷偶联剂18份、多壁碳纳米管20份、聚吡咯烷酮0.8份、碳酸二甲酯700份、热膨胀微球25份、固化剂25份、适量混酸溶液。优选地，所述硅烷偶联剂为γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷。优选地，所述引发剂为偶氮二异丁腈或偶氮二异庚腈。优选地，所述固化剂为苯二亚甲基二异氰酸酯。优选地，所述混酸溶液为体积比为3-3.5：1-1.5的98％浓硫酸与68％浓硝酸混合。一种耐高温导磁导电丙烯酸压敏胶的制备方法，步骤如下：(1)按重量份数称取多壁碳纳米管和适量混酸溶液放入超声化学反应器中，室温下超声30-50min，再升温至80-90℃，搅拌3-5h，自然降温至室温，调节ph值为中性，在40-50℃下真空干燥20-24h，取出产物备用；(2)按重量份数称取纳米四氧化三铁、聚吡咯烷酮、硅烷偶联剂γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷，先在超声化学反应器中放入无水乙醇和去离子水混合放入超声化学反应器中混合均匀后，再加入步骤(1)的产物和聚吡咯烷酮，在20℃-30℃温度，超声功率为100w条件下，超声处理10-20min，调节ph值为3-4，升温至在60-75℃下继续搅拌4-6h，降温保持至45-55℃，再加入纳米四氧化三铁、硅烷偶联剂γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷，超声分散30-40min后,搅拌速度为200-250r/min，搅拌时间3-4h，反应结束后冷却至室温并离心，经洗涤后在40-50℃下真空干燥72-74h后至冷却备用；(3)按重量份数称取丙烯酸-2-乙基己酯、丙烯酸正丁酯、丙烯酸月桂酯、甲基丙烯酸、丙烯酸缩水甘油酯、甲基丙烯酸异冰片酯、引发剂、碳酸二甲酯、马来酸酐、甲基丙烯酸十八烷基酯；先在反应釜中通入纯氮气5-10min进行吹扫，再加入丙烯酸-2-乙基己酯、丙烯酸正丁酯、丙烯酸月桂酯、甲基丙烯酸、丙烯酸缩水甘油酯、甲基丙烯酸异冰片酯、引发剂、碳酸二甲酯、马来酸酐，温度为70℃-90℃，搅拌速度为140-150r/min，搅拌时间20-40min，再加入甲基丙烯酸十八烷基酯，温度为80℃-85℃，搅拌速度为200-250r/min，搅拌时间60-80min，冷却至室温备用；(4)将步骤(2)的产物取出于1-2h内均匀滴加到步骤(3)的反应釜中，过程中在室温下持续搅拌，搅拌速度为140-150r/min，搅拌滴加完后升温至90-95℃保温0.5-1h，降温至40-50℃，按重量份数称取热膨胀微球和固化剂，先加入热膨胀微球，搅拌时间1-1.5h，再加入固化剂，搅拌时间10-20min后，即得成品。如权利要求书所述。本发明具有以下有益效果：1、本发明耐高温导磁导电丙烯酸压敏胶通过通过调整压敏胶聚合物组成，添加马来酸酐和甲基丙烯酸十八烷基酯可以聚合到大分子主链中具有极好的耐热性同时聚合到支链中可以调节胶液的粘度，制成的丙烯酸压敏胶具有高耐温性。本发明与传统技术相比，综合成本小于市面上耐温胶水。2、本发明耐高温导磁导电丙烯酸压敏胶通过选用硅烷偶联剂对纳米四氧化三铁表面修改后，再用表面修饰后的纳米四氧化三铁复合改性多壁碳纳米管，将负载有纳米四氧化三铁和硅烷偶联剂的多壁碳纳米管改性丙烯酸酯压敏胶，可制备具有较好导电性能和导磁性的丙烯酸酯压敏胶，同时显著提高压敏胶耐高温性、热稳定性、力学性能和粘接性能。附图说明图1为本发明实施例1-4制备的成品的导电性能图。具体实施方式为了对本发明的技术特征、目的和有益效果有更加清楚的理解，现结合具体实施例对本发明的技术方案进行以下详细说明，应理解这些实例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。实施例1一种耐高温导磁导电丙烯酸压敏胶，由以下重量份数的原料制备而成：丙烯酸-2-乙基己酯180份、丙烯酸正丁酯100份、丙烯酸月桂酯80份、甲基丙烯酸5份，丙烯酸缩水甘油酯0.8份、甲基丙烯酸异冰片酯5份、马来酸酐4份、甲基丙烯酸十八烷基酯0.3份、引发剂3份、纳米四氧化三铁30份、硅烷偶联剂18份、多壁碳纳米管20份、聚吡咯烷酮0.8份、碳酸二甲酯700份、热膨胀微球25份、固化剂25份、适量混酸溶液。一种耐高温导磁导电丙烯酸压敏胶的制备方法，步骤如下：(1)按重量份数称取多壁碳纳米管和适量混酸溶液放入超声化学反应器中，室温下超声35min，再升温至85℃，搅拌4h，自然降温至室温，调节ph值为中性，在45℃下真空干燥20-24h，取出产物备用；(2)按重量份数称取纳米四氧化三铁、聚吡咯烷酮、硅烷偶联剂γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷，先在超声化学反应器中放入无水乙醇和去离子水混合放入超声化学反应器中混合均匀后，再加入步骤(1)的产物和聚吡咯烷酮，在25℃温度，超声功率为100w条件下，超声处理15min，调节ph值为3-4，升温至在70℃下继续搅拌5h，降温保持至50℃，再加入纳米四氧化三铁、硅烷偶联剂γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷，超声分散35min后,搅拌速度为230r/min，搅拌时间3.5h，反应结束后冷却至室温并离心，经洗涤后在45℃下真空干燥73h后至冷却备用；(3)按重量份数称取丙烯酸-2-乙基己酯、丙烯酸正丁酯、丙烯酸月桂酯、甲基丙烯酸、丙烯酸缩水甘油酯、甲基丙烯酸异冰片酯、引发剂、碳酸二甲酯、马来酸酐、甲基丙烯酸十八烷基酯；先在反应釜中通入纯氮气5-10min进行吹扫，再加入丙烯酸-2-乙基己酯、丙烯酸正丁酯、丙烯酸月桂酯、甲基丙烯酸、丙烯酸缩水甘油酯、甲基丙烯酸异冰片酯、引发剂、碳酸二甲酯、马来酸酐，温度为70℃，搅拌速度为140r/min，搅拌时间40min，再加入甲基丙烯酸十八烷基酯，温度为80℃，搅拌速度为200r/min，搅拌时间80min，冷却至室温备用；(4)将步骤(2)的产物取出于1h内均匀滴加到步骤(3)的反应釜中，过程中在室温下持续搅拌，搅拌速度为140r/min，搅拌滴加完后升温至90℃保温1h，降温至40℃，按重量份数称取热膨胀微球和固化剂，先加入热膨胀微球，搅拌时间1h，再加入固化剂，搅拌时间10min后，即得成品。实施例2一种耐高温导磁导电丙烯酸压敏胶，由以下重量份数的原料制备而成：丙烯酸-2-乙基己酯120份、丙烯酸正丁酯80份、丙烯酸月桂酯70份、甲基丙烯酸3份，丙烯酸缩水甘油酯0.5份、甲基丙烯酸异冰片酯3份、马来酸酐2份、甲基丙烯酸十八烷基酯0.2份、引发剂偶氮二异庚腈2份、纳米四氧化三铁25份、硅烷偶联剂γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷15份、多壁碳纳米管15份、聚吡咯烷酮0.5份、碳酸二甲酯650份、热膨胀微球8份、固化剂苯二亚甲基二异氰酸酯20份、适量混酸溶液。一种耐高温导磁导电丙烯酸压敏胶的制备方法，步骤如下：(1)按重量份数称取多壁碳纳米管和适量混酸溶液放入超声化学反应器中，室温下超声30min，再升温至80℃，搅拌5h，自然降温至室温，调节ph值为中性，在40℃下真空干燥24h，取出产物备用；(2)按重量份数称取纳米四氧化三铁、聚吡咯烷酮、硅烷偶联剂γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷，先在超声化学反应器中放入无水乙醇和去离子水混合放入超声化学反应器中混合均匀后，再加入步骤(1)的产物和聚吡咯烷酮，在20℃温度，超声功率为100w条件下，超声处理10min，调节ph值为3-4，升温至在60℃下继续搅拌6h，降温保持至45℃，再加入纳米四氧化三铁、硅烷偶联剂γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷，超声分散30min后,搅拌速度为200r/min，搅拌时间4h，反应结束后冷却至室温并离心，经洗涤后在50℃下真空干燥72h后至冷却备用；(3)按重量份数称取丙烯酸-2-乙基己酯、丙烯酸正丁酯、丙烯酸月桂酯、甲基丙烯酸、丙烯酸缩水甘油酯、甲基丙烯酸异冰片酯、引发剂、碳酸二甲酯、马来酸酐、甲基丙烯酸十八烷基酯；先在反应釜中通入纯氮气5-10min进行吹扫，再加入丙烯酸-2-乙基己酯、丙烯酸正丁酯、丙烯酸月桂酯、甲基丙烯酸、丙烯酸缩水甘油酯、甲基丙烯酸异冰片酯、引发剂、碳酸二甲酯、马来酸酐，温度为90℃，搅拌速度为150r/min，搅拌时间20min，再加入甲基丙烯酸十八烷基酯，温度为85℃，搅拌速度为250r/min，搅拌时间60min，冷却至室温备用；(4)将步骤(2)的产物取出于2h内均匀滴加到步骤(3)的反应釜中，过程中在室温下持续搅拌，搅拌速度为150r/min，搅拌滴加完后升温至95℃保温0.5h，降温至50℃，按重量份数称取热膨胀微球和固化剂，先加入热膨胀微球，搅拌时间1h，再加入固化剂，搅拌时间20min后，即得成品。实施例3一种耐高温导磁导电丙烯酸压敏胶，由以下重量份数的原料制备而成：丙烯酸-2-乙基己酯230份、丙烯酸正丁酯120份、丙烯酸月桂酯90份、甲基丙烯酸6份，丙烯酸缩水甘油酯1份、甲基丙烯酸异冰片酯6份、马来酸酐6份、甲基丙烯酸十八烷基酯0.4份、引发剂偶氮二异丁腈4份、纳米四氧化三铁35份、硅烷偶联剂γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷20份、多壁碳纳米管25份、聚吡咯烷酮1.0份、碳酸二甲酯750份、热膨胀微球35份、固化剂苯二亚甲基二异氰酸酯30份、适量混酸溶液。一种耐高温导磁导电丙烯酸压敏胶的制备方法，步骤如下：(1)按重量份数称取多壁碳纳米管和适量混酸溶液放入超声化学反应器中，室温下超声50min，再升温至90℃，搅拌3h，自然降温至室温，调节ph值为中性，在50℃下真空干燥20h，取出产物备用；(2)按重量份数称取纳米四氧化三铁、聚吡咯烷酮、硅烷偶联剂γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷，先在超声化学反应器中放入无水乙醇和去离子水混合放入超声化学反应器中混合均匀后，再加入步骤(1)的产物和聚吡咯烷酮，在30℃温度，超声功率为100w条件下，超声处理10min，调节ph值为3-4，升温至在75℃下继续搅拌4h，降温保持至55℃，再加入纳米四氧化三铁、硅烷偶联剂γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷，超声分散40min后,搅拌速度为250r/min，搅拌时间3h，反应结束后冷却至室温并离心，经洗涤后在40℃下真空干燥74h后至冷却备用；(3)按重量份数称取丙烯酸-2-乙基己酯、丙烯酸正丁酯、丙烯酸月桂酯、甲基丙烯酸、丙烯酸缩水甘油酯、甲基丙烯酸异冰片酯、引发剂、碳酸二甲酯、马来酸酐、甲基丙烯酸十八烷基酯；先在反应釜中通入纯氮气8min进行吹扫，再加入丙烯酸-2-乙基己酯、丙烯酸正丁酯、丙烯酸月桂酯、甲基丙烯酸、丙烯酸缩水甘油酯、甲基丙烯酸异冰片酯、引发剂、碳酸二甲酯、马来酸酐，温度为80℃，搅拌速度为145r/min，搅拌时间30min，再加入甲基丙烯酸十八烷基酯，温度为82℃，搅拌速度为230r/min，搅拌时间70min，冷却至室温备用；(4)将步骤(2)的产物取出于1.5h内均匀滴加到步骤(3)的反应釜中，过程中在室温下持续搅拌，搅拌速度为145r/min，搅拌滴加完后升温至92℃保温50min，降温至45℃，按重量份数称取热膨胀微球和固化剂，先加入热膨胀微球，搅拌时间1h，再加入固化剂，搅拌时间15min后，即得成品。实施例4一种耐高温导磁导电丙烯酸压敏胶，由以下重量份数的原料制备而成：丙烯酸-2-乙基己酯120份、丙烯酸正丁酯120份、丙烯酸月桂酯90份、甲基丙烯酸6份，丙烯酸缩水甘油酯0.5份、甲基丙烯酸异冰片酯6份、马来酸酐6份、甲基丙烯酸十八烷基酯0.2份、引发剂偶氮二异庚腈4份、纳米四氧化三铁35份、硅烷偶联剂γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷15份、多壁碳纳米管15份、聚吡咯烷酮1.0份、碳酸二甲酯750份、热膨胀微球8份、固化剂苯二亚甲基二异氰酸酯30份、适量混酸溶液。一种耐高温导磁导电丙烯酸压敏胶的制备方法，步骤如下：(1)按重量份数称取多壁碳纳米管和适量混酸溶液放入超声化学反应器中，室温下超声50min，再升温至80℃，搅拌5h，自然降温至室温，调节ph值为中性，在50℃下真空干燥20h，取出产物备用；(2)按重量份数称取纳米四氧化三铁、聚吡咯烷酮、硅烷偶联剂γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷，先在超声化学反应器中放入无水乙醇和去离子水混合放入超声化学反应器中混合均匀后，再加入步骤(1)的产物和聚吡咯烷酮，在30℃温度，超声功率为100w条件下，超声处理10min，调节ph值为3-4，升温至在75℃下继续搅拌6h，降温保持至55℃，再加入纳米四氧化三铁、硅烷偶联剂γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷，超声分散40min后,搅拌速度为250r/min，搅拌时间4h，反应结束后冷却至室温并离心，经洗涤后在50℃下真空干燥74h后至冷却备用；(3)按重量份数称取丙烯酸-2-乙基己酯、丙烯酸正丁酯、丙烯酸月桂酯、甲基丙烯酸、丙烯酸缩水甘油酯、甲基丙烯酸异冰片酯、引发剂、碳酸二甲酯、马来酸酐、甲基丙烯酸十八烷基酯；先在反应釜中通入纯氮气10min进行吹扫，再加入丙烯酸-2-乙基己酯、丙烯酸正丁酯、丙烯酸月桂酯、甲基丙烯酸、丙烯酸缩水甘油酯、甲基丙烯酸异冰片酯、引发剂、碳酸二甲酯、马来酸酐，温度为90℃，搅拌速度为150r/min，搅拌时间20min，再加入甲基丙烯酸十八烷基酯，温度为85℃，搅拌速度为200r/min，搅拌时间60min，冷却至室温备用；(4)将步骤(2)的产物取出于1h内均匀滴加到步骤(3)的反应釜中，过程中在室温下持续搅拌，搅拌速度为150r/min，搅拌滴加完后升温至95℃保温0.5h，降温至50℃，按重量份数称取热膨胀微球和固化剂，先加入热膨胀微球，搅拌时间1h，再加入固化剂，搅拌时间10min后，即得成品。一、性能检测根据本发明耐高温导磁导电丙烯酸压敏胶及其制备方法制得的成品按照以下方法进行测试性能，结果如表1所示：将实施例1-4所得的丙烯酸压敏胶均匀涂抹在涂布上，再将其在30微米pi膜上测试耐高温性能。具体方法为：将涂好的pi膜样品裁成25毫米的宽度，贴在不锈钢板表面，在高温中放置一段时间后，取出冷却到室温，按照300毫米/分钟的速度剥离，观察比较残胶的比例。表1目前市场上一般丙烯酸压敏胶适合工作的温度在70℃以下，根据表1可知，本发明耐高温导磁导电丙烯酸压敏胶及其制备方法制得的成品相对于市场上一般丙烯酸压敏胶具有较高的玻璃化转变温度，可提高耐温性能。2、导磁性能测试本发明实施例1-4制备的成品在300k时采用振动样品磁强计在外加磁场为-20koe到20koe范围内进行表征，测得数据如表2所示。表2samplemz/(emu·g-1)mr/(emu·g-1)hc/oe实施例1成品2.950.0037253.64实施例2成品2.890.0036952.44实施例3成品2.790.0035651.26实施例4成品2.940.0037153.59丙烯酸压敏胶本身无磁性。从表2中可以看出，将负载有纳米四氧化三铁和硅烷偶联剂的多壁碳纳米管改性丙烯酸压敏胶具有良好的磁性能，这将使其在电磁屏蔽方面具有广阔的应用前景。3、导电性能测试本发明实施例1-4制备的成品采用数字电表测得体积电阻，再按照以下公式计算试样电导率：其中为电导率，l为样品长度，r为电阻，s为样品横截面积。σ＝l/(rs)从图1本发明实施例1-4制备的成品的导电性能图中可以看出负载有纳米四氧化三铁和硅烷偶联剂的多壁碳纳米管改性丙烯酸压敏胶中形成导电网络，电导率较大，具有较好的而导电性能。以上实施例对本发明的产品及方法进行了详细介绍，本文中应用了具体例对本发明的主要步骤及实施方式进行了阐述，上述实施例只是帮助理解本发明的方法及核心原理。对于本领域的技术人员，依据本发明的核心原理，在具体实施中会对各条件和参数根据需要而变动，综上所述，本说明书不应理解为对本发明的限制。当前第1页1 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