一种镱铒共掺氟氧化铋化合物上转换材料及其制备方法与流程

本发明涉及一种上转换发光材料，具体涉及一种镱铒共掺的氟氧化铋上转换材料及其制备方法。

背景技术：

上转换发光材料是一种利用多光子吸收过程将长波的近红外激光转变成短波长近红外光或可见光的荧光材料，在发光、防伪标识、生物传感、生物成像、红外显示等领域具有广泛的应用前景。目前常用的上转换基质材料多以稀土为主要成分，随着稀土资源的日益枯竭和成本上涨，寻找质优价廉的非稀土型基质材料是该领域的一个重要研究方向。氟氧化铋（biof）是一种含氟的铋氧化物，较其它含稀土基质材料具有原料广泛、成本低廉、无潮解、物化性能稳定的优势。

技术实现要素：

针对现有技术中存在的上转换材料成本高，易潮解，制备工艺复杂的问题，本发明提供一种基于非稀土基质氟氧化物上转换荧光材料及其制备方法。

一种以氟氧化铋为基质材料，以镱为敏化剂、铒为激活离子，化学式为bi(1-x-y)of:ybx³⁺ery³⁺，其中yb和er替换化学式中bi的摩尔量比分别为0.1<x<0.3，0.001<y<0.05。

所述上转换材料在980nm激光激发下，根据x、y含量及比例不同可发出明亮的、并且颜色从红橙到黄绿色可调节的荧光。

上面所述上转换材料的制备方法，包含以下步骤：

步骤1：按化学式bi(1-x-y)of:ybx³⁺ery³⁺中各元素的化学计量比称取原料，其中铋bi元素的来源为含bi元素的硝酸盐或次硝酸盐，例如五水硝酸铋bi(no3)3·5h2o或次硝酸铋bi5h9n4o22；氟f元素的来源为含氟合物，例如氟化钠、氟化钾、氟化铵或它们的混合物；稀土镱yb和铒er离子来源为相应的氧化物或硝酸盐。

步骤:2：将铋的硝酸盐或次硝酸盐溶于水中，为加速溶解可加入少量硝酸或提高溶液的温度，并在磁力搅拌器下搅拌。

步骤3：将镱和铒的硝酸盐混合并溶于水中；若镱和铒来源采用相应的稀土氧化物，则可将两者原料混合溶解于稀硝酸中，溶解过程伴随磁力搅拌和加热手段以加快溶解速度。

步骤4：将上述澄清的镱、铒混合溶液在磁力搅拌下逐滴倒入步骤2中硝酸铋的澄清溶液中，并继续搅拌10-30分钟，从而形成含铋、镱和铒元素的硝酸盐均匀混合溶液。

步骤5：用容器另外溶解含氟离子的可溶性盐，形成例如氟化铵、氟化钠、氟化钾等水溶液。

步骤6：在强烈搅拌下将步骤5中含氟溶液逐滴加入到步骤4中的含铋、镱和铒元素的硝酸盐混合溶液中，此时将有白色沉淀物开始不断生成，反应完毕收集白色沉淀物并用纯净水洗涤离心烘干。

步骤7：将上述步骤中得到的白色沉淀物放入马弗炉，在200-500度之间煅烧1-5小时，即可得到bi(1-x-y)of:ybx³⁺ery³⁺上转换材料。

本发明有益效果

本发明采用非稀土氟氧化铋作为基质材料，配比可调的稀土镱、铒替换铋原子，可实现上转换发光亮度高、发光颜色从红橙到黄绿颜色可调的效果。

本发明采用非稀土氟氧化铋作为基质材料，原料成本低廉，室温共沉淀及低温煅烧有效降低制备过程中的能源消耗，生产过程中节能环保、无污染，因此宜于规模化工业生产及推广应用。

附图说明

图1为本发明实施例1所制备的bi(1-x-y)of:ybx³⁺ery³⁺样品的粉末x射线衍射图谱。

图2为本发明实施例1、2和3所制备的bi0.892of:yb0.1³⁺er0.008³⁺、bi0.88of:yb0.1³⁺er0.02³⁺和bi0.935of:yb0.05³⁺er0.015³⁺样品在980nm激发下得到的上转换发光光谱。

图3为本发明实施例1、2和3所制备的样品在980nm激发下得到的上转换发光的cie光色谱图。

具体实施方式

下面实施例仅用于进一步详细描述本发明的几种具体实施方式，但不能理解为是对本发明专利范围的限制。

实施例1

按x=0.1，y=0.008，根据化学式bi(1-x-y)of:ybx³⁺ery³⁺比例称取bi(no3)3·5h2o、yb2o3、er2o3和nh4f。先将bi(no3)3·5h2o溶于水中，构成a溶液；nh4f溶于水构成b溶液。再将yb2o3和er2o3一起溶于稀硝酸中，并在搅拌下倒入bi(no3)3溶液中，持续搅拌5分钟，构成c溶液。最后将b溶液在搅拌下逐滴滴入c溶液，产生白色沉淀。收集并清洗上述白色沉淀物，马弗炉中400度下加热3小时，得到白色上转换荧光粉。

实施例2

按x=0.1，y=0.02，根据化学式bi(1-x-y)of:ybx³⁺ery³⁺比例称取bi(no3)3·5h2o、yb2o3、er2o3、和kf。先将bi(no3)3·5h2o溶于水中，构成a溶液；kf溶于水构成b溶液。再将yb2o3和er2o3一起溶于稀硝酸中，并在搅拌下倒入bi(no3)3溶液中，持续搅拌5分钟，构成c溶液。最后将b溶液在搅拌下逐滴滴入c溶液，产生白色沉淀。收集并清洗上述白色沉淀物，马弗炉中400度下加热3小时，得到白色上转换荧光粉。

实施例3

按x=0.05，y=0.015，根据化学式bi(1-x-y)of:ybx³⁺ery³⁺比例称取bi(no3)3·5h2o、yb2o3、er2o3、nh4f和kf。先将bi(no3)3·5h2o溶于水中，构成a溶液；nh4f和kf溶于水构成b溶液。再将yb2o3和er2o3一起溶于稀硝酸中，并在搅拌下倒入bi(no3)3溶液中，持续搅拌5分钟，构成c溶液。最后将b溶液在搅拌下逐滴滴入c溶液，产生白色沉淀。收集并清洗上述白色沉淀物，马弗炉中400度下加热3小时，得到白色上转换荧光粉。

实施例4

按x=0.15，y=0.01，根据化学式bi(1-x-y)of:ybx³⁺ery³⁺比例称取bi(no3)3·5h2o、yb2o3、er2o3、naf和kf。先将bi(no3)3·5h2o溶于水中，构成a溶液；naf和kf溶于水构成b溶液。再将yb2o3和er2o3一起溶于稀硝酸中，并在搅拌下倒入bi(no3)3溶液中，持续搅拌5分钟，构成c溶液。最后将b溶液在搅拌下逐滴滴入c溶液，产生白色沉淀。收集并清洗上述白色沉淀物，马弗炉中400度下加热3小时，得到白色上转换荧光粉。

实施例5

按x=0.15，y=0.01，根据化学式bi(1-x-y)of:ybx³⁺ery³⁺比例称取bi2o3、yb2o3、er2o3和nh4f。先将bi2o3、yb2o3、er2o3加热和搅拌条件下一起溶于稀硝酸溶液，构成a溶液；nh4f溶于水构成b溶液。将b溶液在搅拌下逐滴滴入a溶液，产生白色沉淀。收集并清洗上述白色沉淀物，马弗炉中400度下加热3小时，得到白色上转换荧光粉。

实施例6

按x=0.15，y=0.01，根据化学式bi(1-x-y)of:ybx³⁺ery³⁺比例称取bi2o3、yb2o3、er2o3和naf。先将bi2o3、yb2o3、er2o3加热和搅拌条件下一起溶于稀硝酸溶液，构成a溶液；naf溶于水构成b溶液。将b溶液在搅拌下逐滴滴入a溶液，产生白色沉淀。收集并清洗上述白色沉淀物，马弗炉中400度下加热3小时，得到白色上转换荧光粉。

实施例7

按x=0.15，y=0.01，根据化学式bi(1-x-y)of:ybx³⁺ery³⁺比例称取bi2o3、yb2o3、er2o3和kf。先将bi2o3、yb2o3、er2o3加热和搅拌条件下一起溶于稀硝酸溶液，构成a溶液；kf溶于水构成b溶液。将b溶液在搅拌下逐滴滴入a溶液，产生白色沉淀。收集并清洗上述白色沉淀物，马弗炉中400度下加热3小时，得到白色的上转换荧光粉。

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