一种生物质基低气味油墨的制备方法与流程

本发明属于印刷材料技术领域，涉及一种生物质基低气味油墨的制备方法。

背景技术：

传统纸张用胶版印刷油墨由颜料、连接料和助剂等组成，一般为渗透干燥和氧化结皮干燥结合得干燥方式。为了制备得到高亮快固着油墨，常常会选用颜色鲜艳的有机颜料和矿物油对树脂进行溶解和稀释。由于油墨的可迁移性，有机颜料会迁移到印刷基材表面，有机污染物和重金属会对消费者产生潜在危害。且矿物油的使用不但在印刷过程中会对大气造成污染，对印刷操作人员的健康有不良影响，更会对包装制品造成污染。特别对于食品包装、儿童玩具、药品包装、化妆品包装，对于油墨安全性的要求更高。

近年来，绿色环保的概念深入人心，开发一种绿色环保、不含重金属、有机溶剂以及其他毒性物质的环保型油墨，用于食品药品包装、儿童教辅教材印刷等领域，是亟待解决的重要课题。

技术实现要素：

本发明的目的是提供一种生物质基低气味油墨的制备方法，该方法选用松香酸改性环氧大豆油作为主要成膜物质，选用可食品接触用颜料作为呈色成分，不仅油墨使用过程中无有毒有害物质，并且还可完全生物降解，不会对环境产生负荷。

本发明所采用的技术方案是，一种生物质基低气味油墨的制备方法，包括以下重量份的原料：衣康酸松香酸改性环氧大豆油40-60份、植物油10-25份、颜料5-15份、填料2-10份、附着力促进剂1-3份、防结皮剂0.5-2份、催干剂1-3份、流平剂2-6份、分散剂2-5份和消泡剂0.1-1份，以上各组分的质量之和为100％；

具体包括如下步骤：

步骤1，采用衣康酸松香酸改性环氧大豆油；

步骤2，按重量份依次向反应釜中加入衣康酸松香改性环氧大豆油、植物油、颜料、填料、附着力促进剂、防结皮剂、催干剂、流平剂、分散剂、消泡剂，以500r/min的速度搅拌10分钟预分散，然后边搅拌边按重量份加入颜料和填料，以1000r/min的速度搅拌15-30分钟得到初步分散的墨料，从反应釜中取出初步分散的墨料，加入到三辊研磨机中，反复碾轧3-5次，即得。

本发明的技术特征还在于，

步骤1的具体过程为：

步骤1.1，在氮气氛围下，将松香、衣康酸、阻聚剂和甲苯加入到反应釜中，120℃加热到松香熔融后，温度升高至130-140℃，反应3-5h后，去除甲苯，得到衣康酸改性松香；

步骤1.2，在氮气氛围下，将衣康酸改性松香、环氧大豆油、催化剂和阻聚剂加入到反应釜中，加热至105-110℃，反应4-6h，得到衣康酸松香改性环氧大豆油。

步骤1.1中，松香与衣康酸的质量比为1:2～3；反应温度为130-140℃；阻聚剂为对苯二酚，阻聚剂的质量为衣康酸质量的0.5％-1％。

步骤1.2中衣康酸改性松香与环氧大豆油的质量比为0.95～1.35：1。

步骤1.2中，催化剂为三苯基膦或n，n-二甲基苄基胺中的至少一种，催化剂的质量为环氧大豆油质量的1％-5％；阻聚剂为对苯二酚，阻聚剂的质量为环氧大豆油的质量的0.5％-1％。

步骤2中植物油为干性油和半干性油的混合，干性油和半干性油质量比为3:1-1:3。

步骤2中三辊研磨机中，前辊、中辊、后辊的速度比设定为9:3:1。

本发明的有益效果如下：

(1)本发明以生物质材料松香为原料，通过diels-alder反应与生物质材料的衣康酸反应合成中间体，在利用中间体中的活性羧基与环氧大豆油中的环氧基团反应，得到衣康酸松香改性环氧大豆油，并以此为成膜树脂，选用不同种类的植物油取代传统胶印油墨中的矿物油，以及无毒的颜料、功能助剂(流平剂、分散剂、消泡剂、附着力促进剂、防结皮剂和催干剂)，制备得到生物质基低气味清韵油墨。本发明所制备的生物质基低气味清韵油墨，采用全生物质基成膜树脂及植物油成分，避免了传统胶印油墨所使用的矿物油，而导致印刷品的气味较大的问题。

(2)本发明制备的低气味清韵油墨，选用无毒的颜料取代毒性较强的有机颜料，具有高色域度的印刷效果，特别适用于儿童教辅教材的高质量印刷，避免儿童在使用教材时因吃手而导致中毒的潜在风险，且体系稳定、固化速度快、附着性能好，具有良好的经济和社会效益。

具体实施方式

下面结合具体实施方式对本发明进行详细说明。

本发明一种生物质基低气味油墨的制备方法，包括以下重量份的原料：衣康酸松香酸改性环氧大豆油40-60份、植物油10-25份、颜料5-15份、填料2-10份、附着力促进剂1-3份、防结皮剂0.5-2份、催干剂1-3份、流平剂2-6份、分散剂2-5份和消泡剂0.1-1份，以上各组分的质量之和为100％；

具体包括如下步骤：

步骤1，采用衣康酸松香酸改性环氧大豆油；

步骤1.1，在氮气氛围下，将松香、衣康酸、阻聚剂和甲苯加入到反应釜中，120℃加热到松香熔融后，温度升高至130-140℃，反应3-5h后，去除甲苯，得到衣康酸改性松香；

步骤1.1中，松香与衣康酸的质量比为1:2-3；反应温度为130-140℃；阻聚剂为对苯二酚，阻聚剂的质量为衣康酸质量的0.5％-1％。

步骤1.2，在氮气氛围下，将衣康酸改性松香、环氧大豆油、催化剂和阻聚剂加入到反应釜中，加热至105-110℃，反应4-6h，得到衣康酸松香改性环氧大豆油。

步骤1.2中衣康酸改性松香与环氧大豆油的质量比为0.95～1.35：1。

步骤1.2中，催化剂为三苯基膦或n，n-二甲基苄基胺中的至少一种，催化剂的质量为环氧大豆油质量的1％-5％；阻聚剂为对苯二酚，阻聚剂的质量为环氧大豆油的质量的0.5％-1％。

衣康酸松香改性环氧大豆油的合成路线如下所示：

步骤2，按重量份依次向反应釜中加入衣康酸松香改性环氧大豆油、植物油、颜料、填料、附着力促进剂、防结皮剂、催干剂、流平剂、分散剂、消泡剂，以500r/min的速度搅拌10分钟预分散，然后边搅拌边按重量份加入颜料和填料，以1000r/min的速度搅拌15-30分钟得到初步分散的墨料，从反应釜中取出初步分散的墨料，加入到三辊研磨机中，反复碾轧3-5次，即得。

步骤2中植物油为干性油和半干性油的混合，干性油和半干性油质量比为3:1-1:3。干性油为桐油和亚麻油中的一种或者任意比例的两种。干性油为桐油和亚麻油，且质量比为3:1-1:3。半干性油为精制大豆油。

颜料为无毒的无机颜料。无机颜料的黄色色浆为氧化铁黄、透明铁黄、钛黄和钒酸铋黄184号黄中的一种或任意比例的几种；蓝色色浆为群青、钴蓝和铁蓝中的一种或任意比例的几种；红色色浆为氧化铁红。

无机颜料的黄色色浆为透明铁黄和钒酸铋黄184号黄中的一种或任意比例的两种；蓝色色浆为群青和铁蓝中的一种或任意比例的两种；红色色浆为氧化铁红。

填料为滑石粉和碳酸钙。滑石粉的目数为3000目。碳酸钙为透明胶质碳酸钙。附着力促进剂为丙烯酸酯磷酸酯。防结皮剂为二叔丁基对甲酚或甲乙酮肟中一种或任意比例的两种。

催干剂为钴/锰/锆复合催干剂。

流平剂为聚醚改性有机硅氧烷。

分散剂为油酸。消泡剂为聚醚改性有机硅。

步骤2中三辊研磨机中，前辊、中辊、后辊的速度比设定为9:3:1。

实施例1

一种生物质基低气味油墨的制备方法，具体包括如下步骤：

步骤1，衣康酸松香酸改性环氧大豆油的制备：

取20g松香、40g衣康酸、0.4g对苯二酚、20ml甲苯加入到反应釜中，氮气鼓泡30min后，加热至120℃，待松香熔化后，继续加热至140℃，反应5h，旋蒸除去甲苯，得到衣康酸改性松香；

取28.5g衣康酸改性松香、30g环氧大豆油、0.3g三苯基膦和0.3g对苯二酚加入到反应釜中，氮气鼓泡30min，加热至110℃，反应4h，得到衣康酸松香改性环氧大豆油。

步骤2，按重量份往反应釜中加入衣康酸松香改性环氧大豆油60份、桐油7.5份、精致大豆油2.5份、聚醚改性有机硅氧烷2份、油酸2份、丙烯酸酯磷酸酯1份、二叔丁基对甲酚0.5份、钴/锰/锆复合催干剂1份、聚醚改性有机硅0.1份，以500r/min的速度搅拌10分钟预分散，然后边搅拌边加入钒酸铋黄184号黄15份、3000目滑石粉6份、透明胶质碳酸钙2.4份，以1000r/min的速度搅拌15分钟得到初步分散的墨料，从反应釜中取出初步分散的墨料，加入到三辊研磨机中，调节前辊的转速为400r/min，前、中、后辊的速度比设定为9:3:1，反复碾轧3次，即得。

实施例2

一种生物质基低气味油墨的制备方法，具体包括如下步骤：

步骤1，衣康酸松香酸改性环氧大豆油的制备：

取20g松香、60g衣康酸、0.3g对苯二酚、30ml甲苯加入到反应釜中，氮气鼓泡30min后，加热至120℃，待松香熔化后，继续加热至130℃，反应3h，旋蒸除去甲苯，得到衣康酸改性松香；

取40.5g衣康酸改性松香、30g环氧大豆油、1.5gn，n-二甲基苄基胺和0.15g对苯二酚加入到反应釜中，氮气鼓泡30min，加热至105℃，反应6h，得到衣康酸松香改性环氧大豆油。

步骤2，按重量份往反应釜中加入衣康酸松香改性环氧大豆油40份、桐油6.25份、精致大豆油18.75份、聚醚改性有机硅氧烷6份、油酸5份、丙烯酸酯磷酸酯3份、二叔丁基对甲酚2份、钴/锰/锆复合催干剂3份、聚醚改性有机硅1份，以500r/min的速度搅拌10分钟预分散，然后边搅拌边加入氧化铁黄5份、3000目滑石粉8份、透明胶质碳酸钙2份，以1000r/min的速度搅拌15分钟得到初步分散的墨料，从反应釜中取出初步分散的墨料，加入到三辊研磨机中，调节前辊的转速为400r/min，前、中、后辊的速度比设定为9:3:1，反复碾轧4次，即得。

实施例3

一种生物质基低气味油墨的制备方法，具体包括如下步骤：

步骤1，衣康酸松香酸改性环氧大豆油的制备：

取20g松香、50g衣康酸、0.4g对苯二酚、40ml甲苯加入到反应釜中，氮气鼓泡30min后，加热至120℃，待松香熔化后，继续加热至135℃，反应4h，旋蒸除去甲苯，得到衣康酸改性松香；

取30g衣康酸改性松香、30g环氧大豆油、1.2gn，n-二甲基苄基胺和0.24g对苯二酚加入到反应釜中，氮气鼓泡30min，加热至100℃，反应5h，得到衣康酸松香改性环氧大豆油。

步骤2，按重量份往反应釜中加入衣康酸松香改性环氧大豆油58.5份、桐油10份、精致大豆油5份、聚醚改性有机硅氧烷5份、油酸4份、丙烯酸酯磷酸酯2份、二叔丁基对甲酚1份、钴/锰/锆复合催干剂2份、聚醚改性有机硅0.5份，以500r/min的速度搅拌10分钟预分散，然后边搅拌边加入透明铁黄10份、3000目滑石粉1份、透明胶质碳酸钙1份，以1000r/min的速度搅拌15分钟得到初步分散的墨料，从反应釜中取出初步分散的墨料，加入到三辊研磨机中，调节前辊的转速为400r/min，前、中、后辊的速度比设定为9:3:1，反复碾轧5次，即得。

本发明一种生物质基低气味油墨的制备方法的特点为：该方法首先松香结构中的共轭二烯烃结构与衣康酸发生diels-alder反应合成中间体，在利用中间体中的活性羧基与环氧大豆油中的环氧基团反应，得到衣康酸松香改性环氧大豆油，并以此为成膜树脂，选用不同种类的植物油取代传统胶印油墨中的矿物油，以及无毒的无机颜料、功能助剂(流平剂、分散剂、消泡剂、附着力促进剂、防结皮剂和催干剂)，制备得到生物质基低气味清韵油墨。本发明所制备的生物质基低气味清韵油墨，采用全生物质基成膜树脂及植物油成分，避免了传统胶印油墨所使用的矿物油，而导致印刷品的气味较大的问题。同时，选用无毒的无机颜料取代毒性较强的有机颜料，具有高色域度的印刷效果，特别适用于儿童教辅教材的高质量印刷，避免儿童在使用教材时因吃手而导致中毒的潜在风险，具有良好的经济和社会效益。

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