一种高自流平丙烯酸乳液配方及制备方法与流程
本发明涉及自流平丙烯酸乳液技术领域,具体为一种高自流平丙烯酸乳液配方及制备方法。
背景技术:
自流平地面材料(self-levelingmaterialsoffloor,简称sl)是20世纪70年代发展起来的一种以无机或者有机胶凝材料为基材,与超塑化剂等外加剂及细砂等混合而成的建筑地面找平材料。自流平材料具有良好的流动性及稳定性、施工简便速度快、劳动强度低、光洁平整、强度高、流平层厚度薄及良好的耐水耐酸性等优点,是大型超市、商场、停车场、工厂车间、仓库等地面铺筑的理想材料,也是建筑地面施工的一个发展方向。
水泥自流平砂浆从承载要求差异可分为;“底层自流平”,即在其干固后,作为各种铺设地材,如pvc地板、地毯、木地板以及地面砖的铺设支撑层;相对应的为“面层自流平”,即在其干固后,面层上漆或不做任何涂覆就可做地面负载层。相对于底层自流平而言,面层自流平的性能要求更高,同时还可以着色。
目前,随着建筑人工成本的逐年增加以及房屋精装修交付的趋势,使得双组分水泥基自流平砂浆的市场需求量显著提高。影响双组分自流平砂浆的流平性的因素众多,其中丙烯酸乳液在添加剂掺量中占比最高,对双组分自流平砂浆的性能影响最大,且机械化施工对添加剂的塑化速度有更高的要求;因此,开发一种高自流平丙烯酸乳液对提高自流平砂浆的性能有着至关重要的意义。
目前表面活性剂是提高丙烯酸乳液自流平最好的方法,但除氟碳表面活性剂外,其他种类表面活性剂掺量高,导致产品耐水性、耐沾污性、耐磨性受到很大影响。
因此,发明一种产品稳定性能高、自流平性高,柔韧性高和抗收缩开裂较高的高自流平丙烯酸乳液配方及制备方法显得非常必要。
技术实现要素:
本发明的目的在于提供一种高自流平丙烯酸乳液配方及制备方法,以实现上述背景技术中提出的技术效果。
为实现上述目的,发明提供如下技术方案:一种高自流平丙烯酸乳液配方,按质量份数计,其原料组分主要包括:去离子水50~70份、乳化剂3~5份、丙烯酸丁酯40~50份、丙烯酸异辛酯8~12份、甲基丙烯酸甲酯35~39份、丙烯酸羟乙酯1~3份、氟碳单体0.5~1.5份、丙烯酸2~4份、丙烯酰胺1~3份、引发剂0.25~0.75份、缓冲剂0.25~0.75份、聚丙烯酸酯乳液20~30份、减水剂2~4份、消泡剂4~6份、防沉剂1~3份、填料5~7份、防腐杀菌剂0.5~1.5份、流平剂1~2份、疏水改性分散剂6~8份、ph稳定剂2~6份和增稠剂3~5份。
优选的,所述氟碳单体为带双键的氟碳单体,所述氟碳单体为甲基丙烯酸十三氟辛酯、丙烯酸十三氟辛酯。
优选的,所述乳化剂为十二烷基二苯醚二磺酸钠盐、脂肪醇聚氧乙烯醚。
优选的,所述引发剂为过硫酸铵,所述缓冲剂为碳酸氢钠。
优选的,所述消泡剂为有机硅消泡剂,所述防腐杀菌剂为卡松类防腐剂,所述流平剂为含氟类的润湿流平剂。
优选的,所述填料包括玻璃纤维、碳纤维和聚丙烯纤维中的一种或多种。
优选的,所述减水剂采用氨基磺酸盐减水剂、脂肪族减水剂、聚羧酸减水剂和萘系减水剂中的一种或多种混合。
优选的,所述疏水改性分散剂为疏水改性羧酸共聚物型钠盐分散剂,ph稳定剂为amp-95,所述增稠剂为疏水改性聚氨酯增稠剂。
优选的,所述防沉剂采用羟乙基甲基纤维素或气相二氧化硅。
一种高自流平丙烯酸乳液配方的制备方法,具体包括以下步骤:
步骤一:自流平添加剂的配制:将聚丙烯酸酯乳液、减水剂、消泡剂、防沉剂搅拌混合0.5~1h,转速800~1000r/min;将填料加入步骤一的混合液中,混合搅拌0.25~0.5h,得到自流平添加剂;
步骤二:调节剂的配制:按配方量,于备料锅或备料缸中,加入去离子水,并置于高速分散机下;启动高速分散机,调档至300~500r/min下搅拌,按配方量,均匀加入所述消泡剂、防腐杀菌剂、流平剂、疏水改性分散剂、ph值稳定剂和防沉浆,搅拌20~40min,制备成调节剂;
步骤三:将步骤一配制的自流平添加剂与步骤二配制的调节剂置于热电偶反应釜中,保持温度50℃~60℃,持续搅拌1~2h,制备混合添加物;
步骤四:预乳化液的配制:将去离子水、十二烷基二苯醚二磺酸钠盐、脂肪醇聚氧乙烯醚在预乳化釜中搅拌溶解,然后在搅拌下加入丙烯酰胺、丙烯酸羟乙酯、丙烯酸、甲基丙烯酸甲酯,丙烯酸丁酯、丙烯酸异辛酯,甲基丙烯酸十三氟辛酯加完后,继续搅拌10~30分钟,即得预乳化液;
步骤五:引发剂液的配制:将去离子水,过硫酸铵,碳酸氢钠,搅拌溶解,即得引发剂液;
步骤六:聚合:将去离子水、引发剂液、预乳化液加入反应釜中,升温至反应温度80±2℃,反应20~40分钟,然后同时均匀滴加剩余的预乳化液、剩余的引发剂液,在2~4小时内滴完预乳化液,在3~4小时内滴完引发剂液,滴完后保温0.5~1.5小时;保温结束后,在此温度下再滴加接枝单体组合物,接枝单体组合物聚合所需引发剂液,半小时滴完,滴完后,在此温度下保温1~2小时,然后降温至40~60℃,过滤出料,即得丙烯酸乳液;
步骤七:将步骤中制备的混合添加物加入到步骤六制备的丙烯酸乳液中混合均匀,即获得成品该丙烯酸乳液。
与现有技术相比,发明的有益效果是:
1、该高自流平丙烯酸乳液配方及制备方法,氟碳单体的氟碳表面活性剂能以极低的浓度显著地降低溶剂的表面张力。其不仅有疏水性性质而且有疏油性质。由于其高表面活性能,在润湿、流平方面有出色表现,并且带双键的氟碳单体的表面活性剂与丙烯酸丁酯、丙烯酸异辛酯、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸羟乙酯共聚,则不会迁移,产品稳定性好,并且提高丙烯酸乳液的自流平性。
2、该高自流平丙烯酸乳液配方及制备方法,通过设置填料,并且填料包括采用不同长径比的纤维玻璃纤维、碳纤维和聚丙烯纤维,不同长径比的纤维之间相互缠绕,使得自流平地面砂浆具有良好的流变性能,并且配合防沉剂和流平剂,不会发生聚沉和阻流的现象,纤维对自流平地面砂浆具有高强度补强作用,砂浆形成地面后有极高的强度,使得自流平地面具有较高的抗收缩开裂的特点。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例,对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。
一种高自流平丙烯酸乳液配方,按质量份数计,其原料组分主要包括:去离子水50~70份、乳化剂3~5份、丙烯酸丁酯40~50份、丙烯酸异辛酯8~12份、甲基丙烯酸甲酯35~39份、丙烯酸羟乙酯1~3份、氟碳单体0.5~1.5份、丙烯酸2~4份、丙烯酰胺1~3份、引发剂0.25~0.75份、缓冲剂0.25~0.75份、聚丙烯酸酯乳液20~30份、减水剂2~4份、消泡剂4~6份、防沉剂1~3份、填料5~7份、防腐杀菌剂0.5~1.5份、流平剂1~2份、疏水改性分散剂6~8份、ph稳定剂2~6份和增稠剂3~5份。
优选地,所述氟碳单体为带双键的氟碳单体,所述氟碳单体为甲基丙烯酸十三氟辛酯、丙烯酸十三氟辛酯。
优选地,所述乳化剂为十二烷基二苯醚二磺酸钠盐、脂肪醇聚氧乙烯醚。
优选地,所述引发剂为过硫酸铵,所述缓冲剂为碳酸氢钠。
优选地,所述消泡剂为有机硅消泡剂,所述防腐杀菌剂为卡松类防腐剂,所述流平剂为含氟类的润湿流平剂。
优选地,所述填料包括玻璃纤维、碳纤维和聚丙烯纤维中的一种或多种。
优选地,所述减水剂采用氨基磺酸盐减水剂、脂肪族减水剂、聚羧酸减水剂和萘系减水剂中的一种或多种混合。
优选地,所述疏水改性分散剂为疏水改性羧酸共聚物型钠盐分散剂,ph稳定剂为amp-95,所述增稠剂为疏水改性聚氨酯增稠剂。
优选地,所述防沉剂采用羟乙基甲基纤维素或气相二氧化硅。
一种高自流平丙烯酸乳液配方的制备方法,具体包括以下步骤:
步骤一:自流平添加剂的配制:将聚丙烯酸酯乳液、减水剂、消泡剂、防沉剂搅拌混合0.5~1h,转速800~1000r/min;将填料加入步骤一的混合液中,混合搅拌0.25~0.5h,得到自流平添加剂;
步骤二:调节剂的配制:按配方量,于备料锅或备料缸中,加入去离子水,并置于高速分散机下;启动高速分散机,调档至300~500r/min下搅拌,按配方量,均匀加入所述消泡剂、防腐杀菌剂、流平剂、疏水改性分散剂、ph值稳定剂和防沉浆,搅拌20~40min,制备成调节剂;
步骤三:将步骤一配制的自流平添加剂与步骤二配制的调节剂置于热电偶反应釜中,保持温度50℃~60℃,持续搅拌1~2h,制备混合添加物;
步骤四:预乳化液的配制:将去离子水、十二烷基二苯醚二磺酸钠盐、脂肪醇聚氧乙烯醚在预乳化釜中搅拌溶解,然后在搅拌下加入丙烯酰胺、丙烯酸羟乙酯、丙烯酸、甲基丙烯酸甲酯,丙烯酸丁酯、丙烯酸异辛酯,甲基丙烯酸十三氟辛酯加完后,继续搅拌10~30分钟,即得预乳化液;
步骤五:引发剂液的配制:将去离子水,过硫酸铵,碳酸氢钠,搅拌溶解,即得引发剂液;
步骤六:聚合:将去离子水、引发剂液、预乳化液加入反应釜中,升温至反应温度80±2℃,反应20~40分钟,然后同时均匀滴加剩余的预乳化液、剩余的引发剂液,在2~4小时内滴完预乳化液,在3~4小时内滴完引发剂液,滴完后保温0.5~1.5小时;保温结束后,在此温度下再滴加接枝单体组合物,接枝单体组合物聚合所需引发剂液,半小时滴完,滴完后,在此温度下保温1~2小时,然后降温至40~60℃,过滤出料,即得丙烯酸乳液;
步骤七:将步骤中制备的混合添加物加入到步骤六制备的丙烯酸乳液中混合均匀,即获得成品该丙烯酸乳液。
保持上述步骤一、步骤二、步骤三以及步骤七不变,按照以下实施例进行制备高自流平丙烯酸乳液:
实施例一
预乳化液的配制:将30克去离子水、2克的十二烷基二苯醚二磺酸钠盐、2克脂肪醇聚氧乙烯醚在预乳化釜中搅拌溶解,然后在搅拌下加入2克丙烯酰胺、2克丙烯酸羟乙酯、3克丙烯酸、37克甲基丙烯酸甲酯,45克丙烯酸丁酯、10克丙烯酸异辛酯,1克甲基丙烯酸十三氟辛酯加完后,继续搅拌20分钟,即得预乳化液。
引发剂液的配制:将30克去离子水,0.5克过硫酸铵,0.5克碳酸氢钠,搅拌溶解,即得引发剂液。
聚合:将45克去离子水、9.3克引发剂液、13.4克预乳化液加入反应釜中,升温至反应温度80±2℃,反应30分钟,然后同时均匀滴加剩余的预乳化液、剩余的引发剂液,在3小时内滴完预乳化液,在3.5小时内滴完引发剂液,滴完后保温1小时。保温结束后,在此温度下再滴加接枝单体组合物,接枝单体组合物聚合所需引发剂液,半小时滴完,滴完后,在此温度下保温1.5小时,然后降温至50℃,过滤出料,即得该丙烯酸乳液。
实施例二
预乳化液的配制:将30克去离子水、2克的十二烷基二苯醚二磺酸钠盐、2克脂肪醇聚氧乙烯醚在预乳化釜中搅拌溶解,然后在搅拌下加入2克丙烯酰胺、2克丙烯酸羟乙酯、3克丙烯酸、36.5克甲基丙烯酸甲酯,45克丙烯酸丁酯、10克丙烯酸异辛酯,1.5克甲基丙烯酸十三氟辛酯加完后,继续搅拌20分钟,即得预乳化液。
引发剂液的配制:将30克去离子水,0.5克过硫酸铵,0.5克碳酸氢钠,搅拌溶解,即得引发剂液。
聚合:将45克去离子水、9.3克引发剂液、13.4克预乳化液加入反应釜中,升温至反应温度80±2℃,反应30分钟,然后同时均匀滴加剩余的预乳化液、剩余的引发剂液,在3小时内滴完预乳化液,在3.5小时内滴完引发剂液,滴完后保温1小时。保温结束后,在此温度下再滴加接枝单体组合物,接枝单体组合物聚合所需引发剂液,半小时滴完,滴完后,在此温度下保温1.5小时,然后降温至50℃,过滤出料,即得该丙烯酸乳液。
实施例三
预乳化液的配制:将30克去离子水、2克的十二烷基二苯醚二磺酸钠盐、2克脂肪醇聚氧乙烯醚在预乳化釜中搅拌溶解,然后在搅拌下加入2克丙烯酰胺、2克丙烯酸羟乙酯、3克丙烯酸、37.5克甲基丙烯酸甲酯,45克丙烯酸丁酯、10克丙烯酸异辛酯,0.5克甲基丙烯酸十三氟辛酯加完后,继续搅拌20分钟,即得预乳化液。
引发剂液的配制:将30克去离子水,0.5克过硫酸铵,0.5克碳酸氢钠,搅拌溶解,即得引发剂液。
聚合:将45克去离子水、9.3克引发剂液、13.4克预乳化液加入反应釜中,升温至反应温度80±2℃,反应30分钟,然后同时均匀滴加剩余的预乳化液、剩余的引发剂液,在3小时内滴完预乳化液,在3.5小时内滴完引发剂液,滴完后保温1小时。保温结束后,在此温度下再滴加接枝单体组合物,接枝单体组合物聚合所需引发剂液,半小时滴完,滴完后,在此温度下保温1.5小时,然后降温至50℃,过滤出料,即得该丙烯酸乳液。
实施例四
预乳化液的配制:将30克去离子水、2克的十二烷基二苯醚二磺酸钠盐、2克脂肪醇聚氧乙烯醚在预乳化釜中搅拌溶解,然后在搅拌下加入2克丙烯酰胺、2克丙烯酸羟乙酯、3克丙烯酸、37克甲基丙烯酸甲酯,45克丙烯酸丁酯、10克丙烯酸异辛酯,1克丙烯酸十三氟辛酯加完后,继续搅拌20分钟,即得预乳化液。
引发剂液的配制:将30克去离子水,0.5克过硫酸铵,0.5克碳酸氢钠,搅拌溶解,即得引发剂液。
聚合:将45克去离子水、9.3克引发剂液、13.4克预乳化液加入反应釜中,升温至反应温度80±2℃,反应30分钟,然后同时均匀滴加剩余的预乳化液、剩余的引发剂液,在3小时内滴完预乳化液,在3.5小时内滴完引发剂液,滴完后保温1小时。保温结束后,在此温度下再滴加接枝单体组合物,接枝单体组合物聚合所需引发剂液,半小时滴完,滴完后,在此温度下保温1.5小时,然后降温至50℃,过滤出料,即得该丙烯酸乳液。
实施例五
预乳化液的配制:将30克去离子水、2克的十二烷基二苯醚二磺酸钠盐、2克脂肪醇聚氧乙烯醚在预乳化釜中搅拌溶解,然后在搅拌下加入2克丙烯酰胺、2克丙烯酸羟乙酯、3克丙烯酸、36.5克甲基丙烯酸甲酯,45克丙烯酸丁酯、10克丙烯酸异辛酯,1.5克丙烯酸十三氟辛酯加完后,继续搅拌20分钟,即得预乳化液。
引发剂液的配制:将30克去离子水,0.5克过硫酸铵,0.5克碳酸氢钠,搅拌溶解,即得引发剂液。
聚合:将45克去离子水、9.3克引发剂液、13.4克预乳化液加入反应釜中,升温至反应温度80±2℃,反应30分钟,然后同时均匀滴加剩余的预乳化液、剩余的引发剂液,在3小时内滴完预乳化液,在3.5小时内滴完引发剂液,滴完后保温1小时。保温结束后,在此温度下再滴加接枝单体组合物,接枝单体组合物聚合所需引发剂液,半小时滴完,滴完后,在此温度下保温1.5小时,然后降温至50℃,过滤出料,即得该丙烯酸乳液。
对比例
预乳化液的配制:将30克去离子水、2克的十二烷基二苯醚二磺酸钠盐、2克脂肪醇聚氧乙烯醚在预乳化釜中搅拌溶解,然后在搅拌下加入2克丙烯酰胺、2克丙烯酸羟乙酯、3克丙烯酸、38克甲基丙烯酸甲酯,45克丙烯酸丁酯、10克丙烯酸异辛酯加完后,继续搅拌20分钟,即得预乳化液。
引发剂液的配制:将30克去离子水,0.5克过硫酸铵,0.5克碳酸氢钠,搅拌溶解,即得引发剂液。
聚合:将45克去离子水、9.3克引发剂液、13.4克预乳化液加入反应釜中,升温至反应温度80±2℃,反应30分钟,然后同时均匀滴加剩余的预乳化液、剩余的引发剂液,在3小时内滴完预乳化液,在3.5小时内滴完引发剂液,滴完后保温1小时。保温结束后,在此温度下再滴加接枝单体组合物,接枝单体组合物聚合所需引发剂液,半小时滴完,滴完后,在此温度下保温1.5小时,然后降温至50℃,过滤出料,即得该丙烯酸乳液。
实验一:对上述实施例一、实施例二、实施例三、实施例四、实施例五以及对比例制备的丙烯酸乳液以及现有技术中的丙烯酸乳分别进行表面张力和砂浆初始流动度的实验,将搅拌好的砂浆填入水泥胶砂流动度测定仪配套的锥形试模当中,刮平表面后提起试模,开启流动度测定仪(俗称跳桌),振动25下之后砂浆会流成圆饼状用卡尺或直尺量取2~3个不同方向最大直径;实验数据如下表所示:
实验结果:加了带双键的氟碳单体与丙烯酸酯共聚的乳液,表面张力小,砂浆初始流动大,这就反映了该乳液有高的自流平特性,并且明显高于现有技术的自流平特性。
实验二:对上述实施例一、实施例二、实施例三、实施例四、实施例五以及对比例制备的丙烯酸乳液以及现有技术中的丙烯酸乳分别进行抗收缩开裂性能的检测,其中的抗收缩开裂性能由抗压强度和抗折强度来体现,实验数据如下表格所示:
实验结果:实施例一、实施例二、实施例三、实施例四、实施例五以及对比例制备的丙烯酸乳液的抗收缩开裂性能相当,并且明显高于现有技术的丙烯酸乳液的抗收缩开裂性能。
技术效果:该高自流平丙烯酸乳液配方及制备方法,氟碳单体的氟碳表面活性剂能以极低的浓度显著地降低溶剂的表面张力。其不仅有疏水性性质而且有疏油性质。由于其高表面活性能,在润湿、流平方面有出色表现,并且带双键的氟碳单体的表面活性剂与丙烯酸丁酯、丙烯酸异辛酯、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸羟乙酯共聚,则不会迁移,产品稳定性好,并且提高丙烯酸乳液的自流平性。该高自流平丙烯酸乳液配方及制备方法,通过设置填料,并且填料包括采用不同长径比的纤维玻璃纤维、碳纤维和聚丙烯纤维,不同长径比的纤维之间相互缠绕,使得自流平地面砂浆具有良好的流变性能,并且配合防沉剂和流平剂,不会发生聚沉和阻流的现象,纤维对自流平地面砂浆具有高强度补强作用,砂浆形成地面后有极高的强度,使得自流平地面具有较高的抗收缩开裂的特点。
显然,本领域的技术人员可以对本发明进行各种改动和变型而不脱离本发明的精神和范围。这样,倘若本发明的这些修改和变型属于本发明权利要求及其等同技术的范围之内,则本发明也意图包含这些改动和变型在内。
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