一种异佛尔酮的制备方法与流程

2021-02-02 16:02:35|

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[0001]
本发明涉及异佛尔酮技术领域，特别是涉及一种异佛尔酮的制备方法。

背景技术：

[0002]
异佛尔酮是高分子材料的良好溶剂,广泛应用于塑料、农药、医药、涂料等行业。目前制备异佛尔酮的方法较多，但是异佛尔酮的转化率较少，使得生产成本较高。

技术实现要素：

[0003]
本发明所要解决的技术问题是如何提高异佛尔酮的转化率，降低异佛尔酮的生产成本。
[0004]
为了解决以上技术问题，本发明提供一种异佛尔酮的制备方法，包括：利用氧化铝和三氧化二铝为载体，与氢氧化钾溶液和硝酸镁溶液进行浸渍反应生成催化剂；向反应釜中加入反应溶剂，设定所述反应釜的转速为200～250r/min，并调节反应溶剂的ph值为3～3.5，加入丙酮，调整反应温度为200～210℃,加入碱性阴离子交换树脂，反应7～8h，获得反应物a；调节反应釜的压力1.6~1.9mpa，温度175~185
°
c，向所述反应物a中加入所述催化剂，进行缩合反应，获取反应物b；将反应物b加蒸馏水稀释，然后经精馏剂后获取所述异佛尔酮。
[0005]
本发明进一步限定的技术方案是：进一步的，所述利用氧化铝为载体，与氢氧化钾溶液和硝酸镁溶液进行浸渍反应生成催化剂，包括：将13～32目的氧化铝放入到氢氧化钾溶液中，室温浸渍35～40min，然后进行干燥，得到固体a；将固体a放入到硝酸镁溶液中，室温浸渍1-1.5h；在80
°
c 烘箱中干燥，然后进行焙烧，多次浸渍得到所述催化剂。
[0006]
前所述的方法，所述然后进行干燥，得到固体a，包括：在75-90
°
c的烘箱中干燥3-3.5h，得到所述固体a。
[0007]
前所述的方法，所述焙烧包括：在炉中600-650
°
c下焙烧3-3.5h。
[0008]
前所述的方法，所述的反应溶剂为苯、甲苯、二甲苯、三甲苯中的一种或几种。
[0009]
前所述的方法，所述氧化铝和三氧化二铝的配比为2:（1～1.2）。
[0010]
前所述的方法，所述精馏剂包括丙烯和丁烷，所述丙烯和丁烷的分量比为1:（1.2-1.5）。
[0011]
本发明的有益效果是：本发明中利用丙酮和催化剂进行反应和缩合，得到异佛尔酮，在第一步中，丙酮和碱性阴离子交换树脂反应，得到反应物a，此步骤中以碱性阴离子交换树脂为催化剂进行反应，可以使丙酮的转化率达到70%以上,第二步中，以氧化铝和三氧化二铝为载体，与氢氧化钾溶液和硝酸镁溶液进行浸渍反应生成催化剂和反应物a反应，其
中的，适量氢氧化钾溶液可有效抑制副产物均三甲苯的生成，提高异佛尔酮的转化率，且由于三氧化二铝和氧化铝为多孔结构，氢氧化钾和硝酸镁可均匀分散在三氧化二铝和氧化铝表面,催化剂比表面积较大,催化剂活性较高,丙酮和异佛尔酮的转化率均可以大幅度提高，其中异佛尔酮的选择性为89%,产品的收率达到70.9%。
具体实施方式
[0012]
实施例：一种异佛尔酮的制备方法，包括以下步骤：利用氧化铝和三氧化二铝为载体，与氢氧化钾溶液和硝酸镁溶液进行浸渍反应生成催化剂。具体的，本步骤是用于获取到高效催化剂，用于后续反应，以提高异佛尔酮到选择性和转化率。
[0013]
向反应釜中加入反应溶剂，设定反应釜的转速为200～250r/min，并调节反应溶剂的ph值为3～3.5，加入丙酮，调整反应温度为200～210℃,加入碱性阴离子交换树脂，反应7～8h，获得反应物a。
[0014]
调节反应釜的压力1.6~1.9mpa，温度175~185
°
c，向反应物a中加入催化剂，进行缩合反应，获取反应物b。
[0015]
将反应物b加蒸馏水稀释，然后经精馏剂后获取异佛尔酮。
[0016]
其中的，利用氧化铝为载体，与氢氧化钾溶液和硝酸镁溶液进行浸渍反应生成催化剂，包括：将13～32目的氧化铝放入到氢氧化钾溶液中，室温浸渍35～40min，然后进行干燥，得到固体a；将固体a放入到硝酸镁溶液中，室温浸渍1-1.5h；在80
°
c 烘箱中干燥，然后进行焙烧，多次浸渍得到催化剂，其中焙烧的坏境是，在炉中600-650
°
c下焙烧3-3.5h。
[0017]
具体的，氧化铝和三氧化二铝的配比为2:（1～1.2），本实施例中，氧化铝和三氧化二铝的配比优选为2:1.1。
[0018]
其中，在制作催化剂时，进行干燥，得到固体a的具体步骤包括：在75-90
°
c的烘箱中干燥3-3.5h，得到固体a。
[0019]
反应溶剂为苯、甲苯、二甲苯、三甲苯中的一种或几种。本实施例中，优选反应溶剂为苯、二甲苯和三甲苯三者的混合物。精馏剂包括丙烯和丁烷，其中的丙烯和丁烷的分量比为1:（1.2-1.5），其中，分量比为重量分数比，本实施例中，优选丙烯和丁烷的分量比为1:1.3。
[0020]
本发明中利用丙酮和催化剂进行反应和缩合，得到异佛尔酮，在第一步中，丙酮和碱性阴离子交换树脂反应，得到反应物a，此步骤中以碱性阴离子交换树脂为催化剂进行反应，可以使丙酮的转化率达到70%以上,第二步中，以氧化铝和三氧化二铝为载体，与氢氧化钾溶液和硝酸镁溶液进行浸渍反应生成催化剂和反应物a反应，其中的，适量氢氧化钾溶液可有效抑制副产物均三甲苯的生成，提高异佛尔酮的转化率，且由于三氧化二铝和氧化铝为多孔结构，氢氧化钾和硝酸镁可均匀分散在三氧化二铝和氧化铝表面,催化剂比表面积较大,催化剂活性较高,丙酮和异佛尔酮的转化率均可以大幅度提高，其中异佛尔酮的选择性为89%,产品的收率达到70.9%。
[0021]
除上述实施例外，本发明还可以有其他实施方式。凡采用等同替换或等效变换形成的技术方案，均落在本发明要求的保护范围。

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