一种钻井液降滤失剂的制备方法与流程

本发明属于油田化学钻井液处理技术领域，具体涉及一种钻井液降滤失剂的制备方法。

背景技术：

随着石油资源的匮乏及人类对能源的需求的不断增长，对深井和超深井油气的开发已成必然。但由于深井、超深井井下温度和压力较高，地层结构比较复杂，钻井过程中经常会遇到高压油气层和盐水层，以及人们对钻井液性能不稳定、滤失量过高等技术难题难以解决，在钻井作业过程中带来极大的不便。研发高温钻井液特别是对油田化学品降滤失剂的研制已成为一个急需解决的重要问题。

技术实现要素：

本发明的目的在于克服现有技术缺陷，提供一种钻井液降滤失剂的制备方法。

本发明的技术方案如下：

一种钻井液降滤失剂的制备方法，包括如下步骤：

(1)将农林废弃物纤维原料粉碎至粒径1-3mm，再通过一些方法制得纤维素浆料(其中包括固体碱-活性氧蒸煮法、烧碱法、硫酸盐、机械法、中性亚硫酸钠法半化学浆、冷碱法化学机械浆、磺化化学机械浆和化学热磨法机械浆)，在该纤维素浆料中加入浓度为15-65wt％的有机酸溶液和浓度为1-5wt％的强氧化剂溶液后，于35-70℃反应12-24h，接着抽滤并用蒸馏水洗涤至中性后烘干，然后将烘干后的物料超声分散于水中，制得纳米纤维素悬浮液(1wt％)；农林废弃物纤维原料、有机酸溶液和强氧化剂溶液的质量比为500-600∶50-80∶20-60；

(2)将上述纳米纤维素悬浮液(1wt％)、聚乙烯醇和膨润土充分混合后，制得所述钻井液降滤失剂。

在本发明的一个优选实施方案中，所述纳米纤维素悬浮液中的纳米纤维素的直径为3-15nm，长度为100-1000nm。

在本发明的一个优选实施方案中，所述聚乙烯醇的分子量为250000-300000，纯度为95-96％。

在本发明的一个优选实施方案中，所述农林废弃物纤维原料包括秸秆纤维、稻壳纤维、食用菌基质纤维、边角料纤维、薪柴、树皮、花生壳、枝桠柴、卷皮、刨花和竹屑中的至少一种。

进一步优选的，所述农林废弃物纤维原料为秸秆纤维、稻壳纤维、薪柴、花生壳、枝桠柴、树皮和竹屑中的至少一种。

在本发明的一个优选实施方案中，所述有机酸包括甲酸、乙酸、马来苷酸、氨基磺酸、羟基乙酸、柠檬酸和乙二胺四乙酸中的至少一种。

进一步优选的，所述有机酸为甲酸、乙酸、马来苷酸、羟基乙酸、柠檬酸和乙二胺四乙酸中的至少一种。

在本发明的一个优选实施方案中，所述强氧化剂包括次氯酸钠、重铬酸钾、过氧化氢、碘酸钾、溴酸钾和高锰酸钾中的至少一种。

进一步优选的，所述强氧化剂为次氯酸钠、过氧化氢、碘酸钾、溴酸钾或高锰酸钾。

在本发明的一个优选实施方案中，所述纳米纤维素悬浮液、聚乙烯醇和膨润土的质量比为150-300∶75-110∶40-70。

本发明的有益效果是：

1、本发明采用纤维素浆料制备纳米纤维素并与聚乙烯醇和膨润土混合成目标物，制备方法简单、收率高、成本低，制备出的钻井液降滤失剂在使用量较低的情况下能达到抗温、抗盐能力。

2、本发明通过引入纳米纤维素的长链及其固有特性，提高了吸附量以及抗温能力，拓宽了降滤失剂的使用范围，即从中深井扩展到深井、超深井。

3、本发明通过纳米纤维素和传统的聚乙烯醇降滤失剂及膨润土复配得到新型的钻井液降滤失剂，通过非离子型聚合物及氢键吸附增加了带粘土表面带电粒子的吸附量，在保持钻井液抗高温、抗盐性能的同时降低了处理剂的用量，是一种性能良好，能够推广应用到各种复杂高温深井的新型降滤失剂。

具体实施方式

以下通过具体实施方式对本发明的技术方案进行进一步的说明和描述。

实施例1

(1)纳米纤维素的制备：取500重量份的秸秆粉碎至粒径为1mm，再通过固体碱-活性氧蒸煮法得到纤维素浆料。将上述纤维素浆料后加入80重量份的65wt％甲酸，60重量份的1wt％次氯酸钠，调节温度至70℃，恒温反应12h，抽滤并用蒸馏水洗涤至中性后烘干，然后将烘干后的物料超声分散于水中，形成浓度为1wt％的纳米纤维素悬浮液备用，其中的纳米纤维素的直径为3nm，长度为100nm；

(2)钻井液降滤失剂制备：称取200重量份的上述纳米纤维素悬浮液，加上110重量份的聚乙烯醇(分子量为250000，纯度95％)，以及添加50重量份的膨润土复配得到钻井液降滤失剂。

实施例2

(1)纳米纤维素的制备：取600重量份的稻壳按粉碎至粒径为2mm，再通过硫酸盐得到纤维素浆料。将上述纤维素浆料加入50重量份的60％乙酸和马来苷酸混合物，50重量份的5％过氧化氢和碘酸钾混合物，调节温度至60℃，恒温反应24h，抽滤并用蒸馏水洗涤至中性后烘干，然后将烘干后的物料超声分散于水中，形成浓度为1wt％的纳米纤维素悬浮液备用，其中的纳米纤维素的直径为8nm，长度为500nm；

(2)钻井液降滤失剂制备：称取150重量份的上述纳米纤维素悬浮液加上110重量份的聚乙烯醇(分子量为300000，纯度96％)，以及添加40重量份的膨润土复配得到钻井液降滤失剂。

实施例3

(1)纳米纤维素的制备：取550重量份的边角料和薪柴混合物粉碎至粒径为3mm，再通过机械法得到纤维素浆料。将上述纤维素浆料加入60重量份的15％柠檬酸，20重量份的3％高锰酸钾，调节温度至35℃，恒温反应18h，抽滤并用蒸馏水洗涤至中性后烘干，然后将烘干后的物料超声分散于水中，形成浓度为1wt％的纳米纤维素悬浮液备用，其中的纳米纤维素的直径为15nm，长度为1000nm；

(2)钻井液降滤失剂制备：称取225重量份的上述纳米纤维素悬浮液加上75重量份的聚乙烯醇(分子量为280000，纯度95.5％)，以及添加70重量份的膨润土复配得到钻井液降滤失剂。

实施例4

(1)纳米纤维素的制备：取540重量份的花生壳和枝桠柴混合物按粉碎至粒径为2mm，再通过冷碱法化学机械法得到纤维素浆料。将上述纤维素浆料加入50重量份的40％乙二胺四乙酸，30重量份的5％过氧化氢，调节温度至50℃，恒温反应15h，抽滤并用蒸馏水洗涤至中性后烘干，然后将烘干后的物料超声分散于水中，形成浓度为1wt％的纳米纤维素悬浮液备用，其中的纳米纤维素的直径为5nm，长度为700nm；

(2)钻井液降滤失剂制备：称取235重量份的上述纳米纤维素悬浮液加上75重量份的聚乙烯醇(分子量为250000，纯度95％)，以及添加70重量份的膨润土复配得到钻井液降滤失剂。

实施例5

(1)纳米纤维素的制备：取515重量份的竹屑按粉碎至粒径为3mm，再通过化学热磨法得到纤维素浆料，将纤维素浆料加入50重量份的40％羟基乙酸，20重量份的5％溴酸钾，调节温度至40℃，恒温反应16h，抽滤并用蒸馏水洗涤至中性后烘干，然后将烘干后的物料超声分散于水中，形成浓度为1wt％的纳米纤维素悬浮液备用，其中的纳米纤维素的直径为9nm，长度为600nm；

(2)钻井液降滤失剂制备：称取300重量份的上述纳米纤维素悬浮液加上75重量份的聚乙烯醇(分子量为290000，纯度96％)，以及添加40重量份的膨润土复配得到钻井液降滤失剂。

实施例6

(1)纳米纤维素的制备：取520重量份的秸秆和树皮的混合物粉碎至粒径为3mm，再通过中性亚硫酸钠法半化学法得到纤维素浆料，将纤维素浆料加入65重量份的30％羟基乙酸和柠檬酸混合物(1∶1)，40重量份的2％碘酸钾，调节温度至40℃，恒温反应22h，抽滤并用蒸馏水洗涤至中性后烘干，然后将烘干后的物料超声分散于水中，形成浓度为1wt％的纳米纤维素悬浮液备用，其中的纳米纤维素的直径为6nm，长度为800nm；

(2)钻井液降滤失剂制备：称取225重量份的上述纳米纤维素悬浮液加上95重量份的聚乙烯醇(分子量为300000，纯度96％)，以及添加55重量份的膨润土复配得到钻井液降滤失剂。

实施例7

性能测试：按如下配方配制钻井液体系：钻井液配方：360ml5号白油+10g有机土+10g主乳化剂(聚异丁烯丁二酰亚胺)+5g辅乳化剂(硬脂酸酯)+10g油基钻井液降滤失剂(由实施例1至6制得的降滤失剂)+10gcao+40mlcacl2(20％水溶液)+673g加重剂(重晶石粉)。对钻井液体系的表观粘度(ay)、塑性粘度(pv)、动切力(yp)、高温高压降滤失量(hthpfl，于200℃，3.5mpa下测定)以及破乳电压(es)进行测定，并与空白体系(不添加油基钻井液降滤失剂的上述钻井液体系)进行比较。

结果见表1。

表1钻井液性能测试比较结果

由表1中的数据可以看出：加入实施例中制得的钻井液降滤失剂后，与空白体系相比，钻井液的表观粘度(av)、塑性粘度(pv)、动切力(yp)无显著变化，表明本发明的降滤失剂对油基钻井液的流变性影响较小；在降滤失能力上，添加了各实施例产品的钻井液的滤失量均明显降低，且降低率大于55mpa·s，说明由本发明获得的油基钻井液降滤失剂具有良好的降滤失性能。另外，添加了各实施例的钻井液降滤失剂的钻井液经过150℃老化处理15h后，破乳电压均大于400v，体系稳定性及流变性良好，表明本发明的钻井液降滤失剂在150℃高温依然保持稳定的性能，具有良好的抗高温性能。

以上所述，仅为本发明的较佳实施例而已，故不能依此限定本发明实施的范围，即依本发明专利范围及说明书内容所作的等效变化与修饰，皆应仍属本发明涵盖的范围内。

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