一种二碳化三钛-聚吡咯改性防腐涂层及其制备方法与流程

本发明属于防腐涂层技术领域，具体涉及一种二碳化三钛-聚吡咯改性防腐涂层及其制备方法。

背景技术：

海洋腐蚀是当今世界共同面对的课题，它正以惊人的速度侵吞着我国海上工程设施，无时无刻不在威胁着海上工程设施的安全，极大阻碍了我国海洋经济发展的步伐，在所有的防腐蚀措施中，采用有机涂层防护即防腐涂料是应用最广泛、最经济、最方便的方法。对于大多数有机涂层而言，其存在一定的孔隙率和缺陷，导致腐蚀介质能够随着时间不断侵入，因此需要添加具有优良防腐性能的添加剂增强防腐涂层的服役时间。

二碳化三钛作为一种新型多层材料，能够有效阻隔腐蚀介质侵入，而聚吡咯能够使金属钝化并具备一定的自修复效果，将这两种物质结合起来，有望增加防腐涂层的防腐能力。通过检索现有专利和文献，未发现使用二碳化三钛-聚吡咯改性防腐涂层的报导。

技术实现要素：

本发明的目的是提供一种二碳化三钛-聚吡咯改性防腐涂层及其制备方法，以解决现有技术中存在的防腐期效相对较短的问题。

为了实现上述目的，本发明的技术方案是：

本发明的一种二碳化三钛-聚吡咯改性防腐涂层，其特征在于，包含：二碳化三钛-聚吡咯复合材料和固化的环氧树脂，所述二碳化三钛-聚吡咯复合材料的质量为所述固化的环氧树脂质量的2%～10%；所述二碳化三钛与聚吡咯的质量比为1：（0.5～5）；

所述固化的环氧树脂为双酚a型环氧树脂和多元胺类固化剂以环氧基与氨基的摩尔比为1：（1～1.2）的比例发生固化反应，至完全固化；所述双份a型环氧树脂的环氧值为0.30～0.60eq/100g；所述多元胺类固化剂为二元、三元、四元或五元的脂肪胺、芳香胺、脂环胺及改性胺的混合物，所述脂肪胺包括乙二胺、尿素、己二胺、二乙烯三胺、三乙烯四胺、四乙烯五胺、2,3-二亚甲基三胺，2,3-二亚丁基三胺；所述芳香胺包括间苯二胺、间苯二甲胺、4,4-二氨基二苯甲烷；所述脂环胺包括4,4-二氨基二环己基甲烷、异氟尔酮二胺、甲基环戊二胺；

所述二碳化三钛-聚吡咯复合材料由包括以下步骤的方法制备：

（1）将10g的钛碳化铝（ti3alc2）放入100～500ml浓度为40%的hf溶液中刻蚀12～48h，过滤得到固体物；向所述固体物中加入10～50g十六烷基三甲基溴化铵（ctab）和100～500ml二甲亚砜，在100～2000r/min转速下搅拌反应6～24h；再加入200～1000ml去离子水，超声处理1～12h；分离出固体物并洗涤，然后置于60～100℃下干燥12～24h，得到二碳化三钛（ti3c2）纳米片；

（2）取1g吡咯溶解于200～500ml去离子水中，依次加入1～5g路易斯酸、5～10g氧化剂和0.5～5g所述二碳化三钛纳米片，在-5～10℃下持续搅拌反应4～24h；然后分离出固体物并洗涤，在常温下干燥12～24h后，得到固体的二碳化三钛-聚吡咯复合材料；

所述路易斯酸包括樟脑磺酸、盐酸、植酸、硝酸、硫酸、水杨酸、山梨酸中的一种或两种；所述氧化剂包括过硫酸铵、过硫酸钠、过硫酸钾中的一种或两种。

本发明还提供了所述的一种二碳化三钛-聚吡咯改性防腐涂层的制备方法，其特征在于，将所述双酚a型环氧树脂和所述多元胺类固化剂按环氧基与氨基的摩尔比为1：（1～1.2）的比例总计100份（重量份，下同）、所述二碳化三钛-聚吡咯复合材料2～10份和有机溶剂5～10份在常温常压下混合均匀，涂覆在金属表面，常温下干燥后得到本发明的二碳化三钛-聚吡咯改性防腐涂层。

所述有机溶剂为乙醇、丙酮、甲苯、二甲苯或n-甲基吡咯烷酮中的任意一种或两种以上。

本发明的方法操作简单，易实现产业化生产，仅加入少量二碳化三钛便可大幅提升涂层的防腐效果；所得到的二碳化三钛-聚吡咯改性防腐涂层具有易制备，防腐效果好等优点，耐盐雾效果能够达到2000h，满足防腐需求。

具体实施方式

本技术领域的一般技术人员应当认识到本实施例仅是用来说明本发明，而并非用作对本发明的限定，只要在本发明的实施范围内对实施例进行变换、变型都可在本发明权利要求的范围内。

实施例1

二碳化三钛-聚吡咯复合材料由包括以下步骤的方法制备：

（1）将10g的钛碳化铝（ti3alc2）放入100ml浓度为40%的hf溶液中刻蚀12h，过滤得到固体物；向所述固体物中加入10g十六烷基三甲基溴化铵（ctab）和100ml二甲亚砜，在500r/min转速下搅拌反应22h；再加入200ml去离子水，超声处理2h；分离出固体物并洗涤，然后置于60℃下干燥24h，得到二碳化三钛（ti3c2）纳米片；

（2）取1g吡咯溶解于450ml去离子水中，依次加入1g植酸，5g过硫酸铵，和2gti3c2纳米片，在0℃下持续搅拌反应12h；然后分离出固体物并洗涤，在常温下干燥12h后，得到固体的二碳化三钛-聚吡咯复合材料，记为a1；

本发明的二碳化三钛-聚吡咯改性防腐涂层的制备方法为：将80ge44环氧树脂（环氧值0.44eq/100g）、20gt31固化剂（酚醛胺）、2g二碳化三钛-聚吡咯复合材料a1和5ml二甲苯在常温常压下混合均匀，涂覆在dh32低合金钢表面，涂覆厚度200±10μm，常温干燥24h，即得到防腐涂层。

将该防腐涂层按照gb/t2423.17测试耐盐雾效果，耐盐雾时间为1500h。

实施例2

二碳化三钛-聚吡咯复合材料由包括以下步骤的方法制备：

（1）将10g的ti3alc2放入200ml浓度为40%的hf溶液中刻蚀24h，过滤后并加入20gctab和200ml二甲亚砜，在1000r/min转速下搅拌反应12h；再加入400ml去离子水，超声处理4h；分离出固体物并洗涤，然后置于80℃下干燥18h，得到ti3c2纳米片；

（2）取1g吡咯溶解于500ml去离子水中，依次加入2g樟脑磺酸、5g过硫酸钠和2gti3c2纳米片，在5℃下持续搅拌反应24h；然后分离出固体物并洗涤，在常温下干燥12h后，得到固体的二碳化三钛-聚吡咯复合材料，记为a2；

本发明的二碳化三钛-聚吡咯改性防腐涂层的制备方法为：将90ge51环氧树脂（环氧值0.51eq/100g）、10gd-230聚醚胺固化剂、5g二碳化三钛-聚吡咯复合材料a2和5ml丙酮在常温常压下混合均匀，涂覆在dh32低合金钢表面，涂覆厚度200±10μm，常温干燥24h，即得到防腐涂层。

将该防腐涂层按照gb/t2423.17测试耐盐雾效果，耐盐雾时间为2000h。

实施例3

二碳化三钛-聚吡咯复合材料由包括以下步骤的方法制备：

（1）将10g的ti3alc2放入500ml浓度为40%的hf溶液中刻蚀48h，过滤后加入50gctab和500ml二甲亚砜，在2000r/min转速下搅拌反应6h；再加入1000ml去离子水，超声处理12h；分离出固体物并洗涤，然后置于100℃下干燥12h，得到ti3c2纳米片；

（2）取1g吡咯溶解于550ml去离子水中，依次加入5g水杨酸，10g过硫酸钾和5gti3c2纳米片，在-5℃下持续搅拌反应4h；然后分离出固体物并洗涤，在常温下干燥24h后，得到固体的二碳化三钛-聚吡咯复合材料，记为a3；

本发明的二碳化三钛-聚吡咯改性防腐涂层的制备方法为：将80ge51环氧树脂（环氧值0.51eq/100g）、20gt31固化剂（酚醛胺）、10g二碳化三钛-聚吡咯复合材料a3和10ml丙酮在常温常压下混合均匀，涂覆在dh32低合金钢表面，涂覆厚度200±10μm，常温干燥24h，即得到防腐涂层。

将该防腐涂层按照gb/t2423.17测试耐盐雾效果，耐盐雾时间为2000h。

对比例1

取80ge44环氧树脂和20gt31固化剂，混合均匀，涂覆在dh32低合金钢表面，涂覆厚度200±10μm，常温干燥24h，按照gb/t2423.17测得该涂层耐盐雾效果低于500h。

对比例2

将80ge44环氧树脂、20gt31固化剂、1g二碳化三钛-聚吡咯复合材料a1和5ml二甲苯在常温常压下混合均匀，涂覆在dh32低合金钢表面，涂覆厚度200±10μm，常温干燥24h，即得到防腐涂层。按照gb/t2423.17测得该涂层耐盐雾效果低于930h。从盐雾效果可以看出，添加ti3c2后环氧涂层的防腐效果能够大幅度提高，但添加量太少，也达不到理想要求。

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