一种UV固化丙烯酸导热组合物、导热片及其制备方法与流程
本发明属于导热组合物技术领域,具体的,涉及一种uv固化丙烯酸导热组合物、导热片及其制备方法。
背景技术:
随着新能源汽车、通讯及电子等行业快速发展,要求导热界面材料需具有安全环保、柔软低应力残留、无卤阻燃等性能特点,以满足电池高能量密度、元器件高集成度等造成的高功率、高发热散热需求。另外,传统有机硅导热凝胶有一个缺点:长期处于高温环境下会导致小分子硅油d3-d20向表面迁移与析出,硅油不但会造成电子主板污染,而且挥发雾化甚至会影响到某些重要的电子元件,因此丙烯酸非硅体系的导热界面材料不含小分子硅油d3-d20,无硅油挥发、可以解决这一难题。
与常规80-120℃热聚合与固化成型工艺,制备丙烯酸基体树脂和导热垫片相比,uv工艺可在25-40℃实现聚合与固化成型,其显然具有能耗低,符合当前绿色生产工艺要求。国内外公司如:3m公司专利cn200580019276、cn200580023169及cn200780039654,迪瑞合公司专利cn201580023468等相继公布了有关uv固化丙烯酸导热垫的制备方法,这些专利中用到的丙烯酸聚合物聚合可控性差、易爆聚,生产效率低;同时还存在导热粒子添加量不高、导热系数偏低、导热片厚度不超过2mm等不足。
技术实现要素:
为了解决上述技术问题,本发明的第一个方面提供了一种丙烯酸导热组合物,按重量份计算,包括导热填料55-140份;丙烯酸聚合物1-15份;(甲基)丙烯酸单体1-10份;多官能团(甲基)丙烯酸酯0.01-0.5份;引发剂0.01-1份。
作为一种优选的技术方案,所述导热填料包括0-140份改性导热粉体和0-140份未改性导热粉体;其中改性导热粉体不为0重量份。
作为一种优选的技术方案,所述导热填料的粒径为0.1-90μm。
作为一种优选的技术方案,所述改性导热粉体的制备方法,包括以下步骤:将导热粉体在等离子体气源下进行改性。
作为一种优选的技术方案,所述丙烯酸聚合物的粘度为200-20000cp。
作为一种优选的技术方案,所述丙烯酸聚合物的制备方法,包括以下步骤:按质量百分比计算,将95-99.8%丙烯酸基单体、0.01-1%uv引发剂、0.01-1%调节剂混合均匀,在uv连续管线聚合装置进行聚合,得到丙烯酸聚合物。
作为一种优选的技术方案,所述丙烯酸聚合物的制备方法,包括以下步骤:按质量百分比计算,将95-99.8%丙烯酸基单体、0.01-1%uv引发剂、0.01-1%调节剂混合均匀,在uv连续管线聚合装置进行聚合,管线流速为1-3kg/min,光强为200-600mw/cm2,管线聚合器长度为400-800mm,聚合结束后进行搅拌20-40min,得到丙烯酸聚合物。
本发明的第二方面提供了一种导热片,所述导热片通过将所述丙烯酸导热组合物经过压延成型、uv成型得到。
作为一种优选的技术方案,所述导热片通过将所述丙烯酸导热组合物经过压延成型,制成厚度为0.2-4.5mm的带状片材,然后连续通过uv成型一区:光照强度为0.1-10mw/cm2,时间30-100s;uv成型二区:uv光照强度为10-100mw/cm2,时间30-100s,uv成型三区:光照强度为100-600mw/cm2、时间100-200s。
作为一种优选的技术方案,所述uv光源采用长波型的led冷光源,波长在400-600nm。
有益效果:通过本发明的专有技术工艺与方法,既能够制备出0.2-2mm厚的导热片,也能够制备出2-4.5mm超高厚度的导热片,而且成本低、零voc、超柔软,扩大了导热片的应用范围。所述丙烯酸导热组合物制备方法是一种连续化生产、节能减排的绿色生产工艺,具有显著的工艺创新性。本发明涉及的组合物及其导热片不含溶剂、无卤阻燃剂等添加剂,实现了零voc排放、v0级阻燃,具有无毒无害、安全环保等特点,符合欧美法律法规要求。根据不同实施方案,其性能参数如下:导热系数:1.0-4.0w/mk,硬度:30-80shoreoo;压缩率:20-60%@2mpa@60mm/min;阻燃性:ul-94v0、不含卤素;耐温性:-40~120℃。
附图说明
图1为uv连续管线聚合装置示意图;
图2为导热片压延成型、uv成型装置示意图。
具体实施方式
为了解决上述问题,本发明提供了一种丙烯酸导热组合物,按重量份计算,包括导热填料55-140份;丙烯酸聚合物1-15份;(甲基)丙烯酸单体1-10份;多官能团(甲基)丙烯酸酯0.01-0.5份;引发剂0.01-1份。
在一些实施方式中,所述导热填料包括0-140份改性导热粉体和0-140份未改性导热粉体;其中改性导热粉体不为0重量份。优选的,所述导热填料包括5-50份改性导热粉体和40-90份未改性导热粉体。
所述导热填料的粒径为0.1-90μm。所述导热填料指添加在基体中用来增加基体导热系数的材料,包括但不限于陶瓷材料、金属、金属氧化物、金属氢氧化物、碳材料;陶瓷材料可以列举的有氮化硼、氮化铝、氮化硅、碳化硅、二氧化硅;金属可以列举的有镍、铜、铝、钛、金、银;金属氧化物可以列举的有氧化镁、氧化铝、氧化钛、氧化铁、氧化锆;碳材料可以列举的有石墨烯、碳纤维、碳纳米管、碳纳米泡沫;金属氢氧化物可以列举的有氢氧化铝、氢氧化镁。
在一些实施方式中,所述改性导热粉体的制备方法,包括以下步骤:将导热粉体在等离子体气源下进行改性。优选的,改性条件为功率800-1200w,真空度5-15bar,处理时间为10-30min。优选的,所述用于改性的导热粉体的粒径为0.3-50μm。进一步优选的,所述用于改性的导热粉体的粒径为0.3-50μm。更进一步优选的,所述用于改性的导热粉体的粒径为0.3-10μm。更进一步优选的,所述用于改性的导热粉体的粒径为0.3-5μm。
所述等离子体气源包括(甲基)丙烯酸、(甲基)丙烯酸烷基酯、硅氧烷中的至少一种。优选的,所述等离子体气源包括丙烯酸、甲基丙烯酸、丙烯酸羟乙酯、丙烯酸羟丙酯、乙烯基硅三甲氧基硅烷、乙烯基甲基二甲氧基硅烷、乙烯基二甲基单甲氧基硅烷、乙烯基硅三乙氧基硅烷、乙烯基甲基二乙氧基硅烷、乙烯基二甲基单乙氧基硅烷中的至少一种,优选为丙烯酸、丙烯酸羟乙酯、乙烯基甲基二甲氧基硅烷。
在一些实施方式中,所述丙烯酸聚合物的粘度为200-20000cp。测试温度为25℃。优选的,所述丙烯酸聚合物的粘度为2000-10000cp;在一些优选的实施方式中,所述丙烯酸聚合物包括粘度为3000-5000cp的丙烯酸聚合物和粘度为9000-10000cp的丙烯酸聚合物。在一些优选的实施方式中,所述丙烯酸聚合物的粘度为2000-5000cp。
所述丙烯酸聚合物的制备方法,包括以下步骤:按质量百分比计算,将95-99.8%丙烯酸基单体、0.01-1%uv引发剂、0.01-1%调节剂混合均匀,在uv连续管线聚合装置进行聚合,得到丙烯酸聚合物。
优选的,所述丙烯酸聚合物的制备方法,包括以下步骤:按质量百分比计算,将95-99.8%丙烯酸基单体、0.01-1%uv引发剂、0.01-1%调节剂混合均匀,在uv连续管线聚合装置进行聚合,管线流速为1-3kg/min,光强为200-600mw/cm2,管线聚合器长度为400-800mm,聚合结束后进行搅拌20-40min,得到丙烯酸聚合物。
所述丙烯酸基单体包括单官能的(甲基)丙烯酸烷基酯、(甲基)丙烯酰基单体、(甲基)丙烯酸乙烯基醚基单体中的至少一种。其中,所述(甲基)丙烯酸烷基酯包括(甲基)丙烯酸甲酯、(甲基)丙烯酸乙酯、(甲基)丙烯酸正丙酯、(甲基)丙烯酸异丙酯、(甲基)丙烯酸正丁酯、(甲基)丙烯酸仲丁酯、(甲基)丙烯酸叔丁酯、(甲基)丙烯酸异丁酯、(甲基)丙烯酸正戊酯、(甲基)丙烯酸异戊酯、(甲基)丙烯酸正己酯、丙烯酸环己酯、(甲基)丙烯酸正庚酯、(甲基)丙烯酸正辛酯、(甲基)丙烯酸异辛酯、(甲基)丙烯酸2-乙基己酯、(甲基)丙烯酸正壬酯、(甲基)丙烯酸异壬酯、(甲基)丙烯酸正癸酯、(甲基)丙烯酸异癸酯、(甲基)丙烯酸正十二烷基酯、(甲基)丙烯酸异肉豆蔻基酯、(甲基)丙烯酸正十三烷基酯、(甲基)丙烯酸正十四烷基酯、(甲基)丙烯酸正硬脂基酯、(甲基)丙烯酸异硬脂基酯、(甲基)丙烯酸正月桂基酯中的至少一种;所述(甲基)丙烯酸乙烯基醚基单体包括(甲基)丙烯酸2-(2-乙烯氧基乙氧基)乙酯、(甲基)丙烯酸2-乙烯氧基乙酯、(甲基)丙烯酸3-乙烯氧基乙酯、(甲基)丙烯酸2-乙烯氧基丙酯、(甲基)丙烯酸1-甲基-2-乙烯氧基乙酯、(甲基)丙烯酸4-乙烯氧基丁酯、(甲基)丙烯酸6-乙烯氧基己酯、(甲基)丙烯酸4-乙烯氧基环己酯、(甲基)丙烯酸4-乙烯氧基甲基环己基甲酯、(甲基)丙烯酸2-(2-乙烯氧基异丙氧基)丙酯、(甲基)丙烯酸2-{2-(2-乙烯氧基乙氧基)乙氧基}乙酯中的至少一种。
本申请中,通过选择(甲基)丙烯酸c5-c18烷基酯能够提高聚合物的柔软性,所述c5-c18烷基可以是支链、也可以是直链。
所述uv引发剂没有特别限制,能够在uv光作用下产生自由基而引发单体聚合而不影响本发明目的即可;例如二苯甲酮系、苯偶姻系、苯偶姻烷基醚系、苯偶酰二甲基缩酮系、α-羟基酮系、酰基氧化膦系;所述uv引发剂可以自制也可以购买,可购买的商品型号包括但不限于100、127、150、184、250、369、500、651、754、784、819、819dw、907、1173、1490、1700、1800、1850、2000、2959、4265、be、bms、dbk、mbf、tpo、deap、dmpa、dmbk、tepo、tpo-l;优选的,所述uv引发剂选自819、907(cas号:71868-10-5)、651中的至少一种。
在一些实施方式中,所述调节剂包括硫醇化合物、硫代酸酯类化合物、烯类化合物中的至少一种;所述硫醇化合物包括1-十二硫醇、3-巯基丙酸乙基己醇酯(ehmpp)、2,2-二甲基丙烷-1,3-二硫醇、季戊四醇四(3-巯基丁酸酯)中的至少一种;所述硫代酸酯类化合物包括三羟甲基丙烷三硫代丙酸酯、二季戊四醇五硫代甘醇酸酯、二季戊四醇六硫代甘醇酸酯中的至少一种;所述烯类化合物包括α-甲基苯乙烯线性二聚体、2,4-二苯基-4-甲基-1-戊烯中的至少一种;优选的,所述调节剂为3-巯基丙酸乙基己醇酯或α-甲基苯乙烯线性二聚体。
所述(甲基)丙烯酸单体包括单官能的(甲基)丙烯酸烷基酯、(甲基)丙烯酰基单体、(甲基)丙烯酸乙烯基醚基单体中的至少一种。其中,所述(甲基)丙烯酸烷基酯包括(甲基)丙烯酸甲酯、(甲基)丙烯酸乙酯、(甲基)丙烯酸正丙酯、(甲基)丙烯酸异丙酯、(甲基)丙烯酸正丁酯、(甲基)丙烯酸仲丁酯、(甲基)丙烯酸叔丁酯、(甲基)丙烯酸异丁酯、(甲基)丙烯酸正戊酯、(甲基)丙烯酸异戊酯、(甲基)丙烯酸正己酯、丙烯酸环己酯、(甲基)丙烯酸正庚酯、(甲基)丙烯酸正辛酯、(甲基)丙烯酸异辛酯、(甲基)丙烯酸2-乙基己酯、(甲基)丙烯酸正壬酯、(甲基)丙烯酸异壬酯、(甲基)丙烯酸正癸酯、(甲基)丙烯酸异癸酯、(甲基)丙烯酸正十二烷基酯、(甲基)丙烯酸异肉豆蔻基酯、(甲基)丙烯酸正十三烷基酯、(甲基)丙烯酸正十四烷基酯、(甲基)丙烯酸正硬脂基酯、(甲基)丙烯酸异硬脂基酯、(甲基)丙烯酸正月桂基酯中的至少一种;所述(甲基)丙烯酸乙烯基醚基单体包括(甲基)丙烯酸2-(2-乙烯氧基乙氧基)乙酯、(甲基)丙烯酸2-乙烯氧基乙酯、(甲基)丙烯酸3-乙烯氧基乙酯、(甲基)丙烯酸2-乙烯氧基丙酯、(甲基)丙烯酸1-甲基-2-乙烯氧基乙酯、(甲基)丙烯酸4-乙烯氧基丁酯、(甲基)丙烯酸6-乙烯氧基己酯、(甲基)丙烯酸4-乙烯氧基环己酯、(甲基)丙烯酸4-乙烯氧基甲基环己基甲酯、(甲基)丙烯酸2-(2-乙烯氧基异丙氧基)丙酯、(甲基)丙烯酸2-{2-(2-乙烯氧基乙氧基)乙氧基}乙酯中的至少一种。
所述多官能团(甲基)丙烯酸酯包括多官能团(甲基)丙烯酸烷基酯、多官能团(甲基)丙烯酰氧基异氰脲酸酯、多官能团(甲基)丙烯酸磷酸酯中的至少一种;所述多官能团(甲基)丙烯酸烷基酯可以列举的有乙二醇二(甲基)丙烯酸酯、二乙二醇二(甲基)丙烯酸酯、聚乙二醇二(甲基)丙烯酸酯、丙二醇二(甲基)丙烯酸酯、二丙二醇二(甲基)丙烯酸酯、聚丙二醇二(甲基)丙烯酸酯,1,3-丁二醇二(甲基)丙烯酸酯、1,4-丁二醇二(甲基)丙烯酸酯、新戊二醇二(甲基)丙烯酸酯、1,6-己二醇二(甲基)丙烯酸酯、1,9-壬二醇二(甲基)丙烯酸酯;三羟甲基丙烷三(甲基)丙烯酸酯、季戊四醇三(甲基)丙烯酸酯;所述多官能团(甲基)丙烯酰氧基异氰脲酸酯可以列举的有三(丙烯酰氧基乙基)异氰脲酸酯;所述多官能团(甲基)丙烯酸磷酸酯可以列举的有2-羟乙基甲基丙烯酸酯磷酸酯、乙二醇甲基丙烯酸酯磷酸酯、十二烷基丙烯酸酯磷酸酯。优选的,所述多官能团(甲基)丙烯酸酯选自聚乙二醇二(甲基)丙烯酸酯、聚丙二醇二(甲基)丙烯酸酯、多官能团(甲基)丙烯酸磷酸酯中的至少一种。
所述引发剂没有特别限制,能够在uv光作用下产生自由基而引发单体聚合而不影响本发明目的即可;例如二苯甲酮系、苯偶姻系、苯偶姻烷基醚系、苯偶酰二甲基缩酮系、α-羟基酮系、酰基氧化膦系;所述引发剂可以自制也可以购买,可购买的商品型号包括但不限于100、127、150、184、250、369、500、651、754、784、819、819dw、907、1173、1490、1700、1800、1850、2000、2959、4265、be、bms、dbk、mbf、tpo、deap、dmpa、dmbk、tepo、tpo-l;优选的,所述引发剂选自819、907、651中的至少一种。
作为一种优选的实施方式,所述丙烯酸导热组合物,按重量份计算,还包括0.1-10份功能助剂。所述功能助剂包括分散剂、无卤阻燃剂、抗氧剂、增塑剂、稳定剂、增韧剂中的至少一种;所述功能助剂可以自制也可以购买;例如,分散剂的购买厂家包括但不限于byk、tego、efka、路博润、德谦;分散剂的商品型号可以列举的有byk-111、byk-9076、tego740w、solsperse27000、efka4010、fa-196;优选的,所述分散剂为byk-111、byk-9076、fa-196中的至少一种。
所述无卤阻燃剂包括液体磷酸酯类阻燃剂、氮系阻燃剂中的至少一种;所述磷酸酯类阻燃剂包括但不限于磷酸三甲酯(tmp)、磷酸三乙酯(tep)、磷酸三丁酯(tbp)、磷酸三辛酯(top)、磷酸三丁氧基乙基酯(tbepp)、磷酸三苯酯(tpp)、磷酸三甲苯酯(tcp)、磷酸甲苯二苯酯(cdp)、磷酸三二甲苯酯(txp)、磷酸三异丙苯酯(ippp)、磷酸二苯基异癸酯(dpdp)、磷酸二苯基异辛酯(dpop),苯酚磷酸酯衍生物(例如bdp、rdp、xdp)、磷氮衍生物(hptcp),红磷、白化红磷、聚磷酸铵(app)、蜜胺树脂(mf)、膦菲类衍生物(dopo)中的至少一种;所述氮系阻燃剂包括但不限于三嗪及其衍生物、三聚氰胺。
所述抗氧剂可延缓或抑制聚合物氧化过程的进行,从而阻止聚合物的老化并延长其使用寿命;所述抗氧剂包括过氧化物分解型抗氧剂、自由基清除型抗氧剂、金属减活型抗氧剂;例如二烷基二硫代磷酸锌、二烷基二硫代氨基甲酸锌、n-苯基-α-萘胺、烷基吩噻嗪、苯并三氮唑衍生物、巯基苯并噻唑衍生物。在一些实施方式中,商品型号包括1010、168、1520、1726、126、245、1076、b255中的至少一种。抗氧剂168的中文名称为三[2.4-二叔丁基苯基]亚磷酸酯。
所述增塑剂能够减弱树脂分子间的次价键,增加树脂分子键的移动性,降低树脂分子的结晶性,增加树脂分子的可塑性,使其柔韧性增强;所述增塑剂包括脂肪族二元酸酯、脂肪酸酯、苯多酸酯、多元醇酯、环氧烃类、烷基磺酸酯、聚α-烯烃树脂中的至少一种。
所述丙烯酸导热组合物的制备方法,包括以下步骤:将导热填料、丙烯酸聚合物、(甲基)丙烯酸单体、多官能团(甲基)丙烯酸酯、引发剂搅拌捏合。
本发明提供了一种导热片,所述导热片通过将所述丙烯酸导热组合物经过压延成型、uv成型得到。
优选的,所述导热片通过将所述丙烯酸导热组合物经过压延成型,制成厚度为0.2-4.5mm的带状片材,然后连续通过uv成型一区:光照强度为0.1-10mw/cm2,时间30-100s;uv成型二区:uv光照强度为10-100mw/cm2,时间30-100s,uv成型三区:光照强度为100-600mw/cm2、时间100-200s。
优选的,所述uv光源采用长波型的led冷光源,波长在400-600nm。
优选的,所述uv成型一区、uv成型二区、uv成型三区的uv光源呈上、下对称分布。
得到的导热片根据需要再模切成不同尺寸规格的导热垫片。
本申请通过等离子气体源与导热粉体的表面相互作用,形成新的化学基团,改善导热粉体表面的润湿程度;同时较大粒径的导热粉体填充在丙烯酸树脂基体中容易产生缝隙,较小粒径的导热粉体和改性导热粉体的加入,可对缝隙起到多次填充的作用,促使形成高程度的导热网链,导热系数达到1-4w/(mk);但是导热填料过多,会使得丙烯酸导热组合物的力学性能受到影响,而且改性导热粉体的表面会形成多层物理吸附的界面薄弱层;本申请通过加入特定方法改性的导热粉体,以及波长在400-600nm的uv光源,使得到的导热片的压缩率为20-60%,能够紧密贴合于即使粗糙或弯曲的发热元件与散热器之间,限制了空气进入间隙中。
下面通过实施例对本发明进行具体描述。有必要在此指出的是,以下实施例只用于对本发明作进一步说明,不能理解为对本发明保护范围的限制,该领域的专业技术人员根据上述本发明的内容做出的一些非本质的改进和调整,仍属于本发明的保护范围。
另外,如果没有其它说明,所用原料都是市售得到的。
实施例
1.丙烯酸聚合物的制备
丙烯酸聚合物(命名为pa-1)的制备:将丙烯酸异辛酯100kg、丙烯酸10kg、uv引发剂9070.2kg、调节剂3-巯基丙酸乙基己醇酯0.1kg,在预混釜中100rpm、30min搅拌均匀后,在uv连续管线聚合装置(见图1)进行聚合,开启计量泵调节管线流速2kg/min,光强为300mw/cm2,管线聚合器长度为600mm,聚合结束后继续搅拌冷却30min,测试丙烯酸聚合物pa-1粘度为4000cp±500cp。
丙烯酸聚合物(命名为pa-2)的制备:将丙烯酸异辛酯100kg、丙烯酸10kg、uv引发剂9070.2kg、调节剂3-巯基丙酸乙基己醇酯0.1kg,在预混釜中100rpm、30min搅拌均匀后,在uv连续管线聚合装置进行聚合,开启计量泵调节管线流速2kg/min,光强为600mw/cm2,管线聚合器长度为600mm,聚合结束后继续搅拌冷却30min,测试丙烯酸聚合物pa-2粘度为10000cp±500cp。
丙烯酸聚合物(命名为pa-3)的制备:将丙烯酸异辛酯100kg、丙烯酸10kg、uv引发剂9070.2kg、调节剂3-巯基丙酸乙基己醇酯0.1kg,在预混釜中100rpm、30min搅拌均匀后,在uv连续管线聚合装置进行聚合,开启计量泵调节管线流速1kg/min,光强为300mw/cm2,管线聚合器长度为600mm,聚合结束后继续搅拌冷却30min,测试丙烯酸聚合物pa-3粘度为9000cp±500cp。
丙烯酸聚合物(命名为pa-4)的制备:将丙烯酸月桂酯100kg、丙烯酸10kg、uv引发剂9070.2kg、调节剂3-巯基丙酸乙基己醇酯0.1kg,在预混釜中100rpm、30min搅拌均匀后,在uv连续管线聚合装置进行聚合,开启计量泵调节管线流速2kg/min,光强为300mw/cm2,管线聚合器长度为600mm,聚合结束后继续搅拌冷却30min,测试丙烯酸聚合物pa-4粘度为2500cp±500cp。
丙烯酸聚合物(命名为pa-5)的制备:将丙烯酸异辛酯50kg、丙烯酸月桂酯50kg、丙烯酸10kg、uv引发剂9070.2kg、调节剂3-巯基丙酸乙基己醇酯0.1kg,在预混釜中100rpm、30min搅拌均匀后,在uv连续管线聚合装置进行聚合,开启计量泵调节管线流速2kg/min,光强为300mw/cm2,管线聚合器长度为600mm,聚合结束后继续搅拌冷却30min,测试丙烯酸聚合物pa-5粘度为3000cp±500cp。
丙烯酸聚合物(命名为pa-6)的制备:将丙烯酸异辛酯50kg、丙烯酸月桂酯50kg、丙烯酸10kg、uv引发剂9070.2kg、调节剂3-巯基丙酸乙基己醇酯0.1kg,在预混釜中100rpm、30min搅拌均匀后,在uv连续管线聚合装置进行聚合,开启计量泵调节管线流速1.7kg/min,光强为850mw/cm2,管线聚合器长度为600mm,聚合结束后继续搅拌冷却30min,测试丙烯酸聚合物pa-5粘度为25000cp±500cp。
2.改性导热粉体的制备
丙烯酸改性氮化铝导热粉体的制备:将10kg氮化铝导热粉体在等离子体气源丙烯酸下,进行改性,改性条件为功率1000w,真空度10bar,处理时间为20min。
丙烯酸改性氧化铝导热粉体制备的具体实施方式同丙烯酸改性氮化铝导热粉体。
乙烯基甲基二甲氧基硅烷改性氮化铝导热粉体的制备:将10kg氮化铝导热粉体在等离子体气源乙烯基甲基二甲氧基硅烷下,进行改性,改性条件为功率1000w,真空度10bar,处理时间为20min。
乙烯基甲基二甲氧基硅烷改性氧化铝导热粉体制备的具体实施方式同乙烯基甲基二甲氧基硅烷改性氮化铝导热粉体。
丙烯酸羟乙酯改性氮化铝导热粉体的制备:将10kg氮化铝导热粉体在等离子体气源丙烯酸羟乙酯下,进行改性,改性条件为功率1000w,真空度10bar,处理时间为20min。
丙烯酸羟乙酯改性氧化铝导热粉体制备的具体实施方式同丙烯酸羟乙酯改性氮化铝导热粉体。
3.丙烯酸导热组合物及导热片的制备
实施例1
将丙烯酸聚合物pa-19kg、丙烯酸聚合物pa-24kg、丙烯酸异辛酯5kg、byk-1110.5kg、2-羟乙基甲基丙烯酸酯磷酸酯(hemap)0.3kg、抗氧剂1680.2kg、阻燃剂tcp2kg、增塑剂doz(厂家:美国avient)3kg、1μm丙烯酸改性氮化铝5kg、5μm丙烯酸改性氧化铝30kg、10μm氮化硼5kg、10μm氢氧化铝36kg、引发剂9070.05kg,真空下行星搅拌机内,强力搅拌捏合60min,获得丙烯酸导热组合物。
导热片的制备:将所述丙烯酸导热组合物经过压延成型,制成厚度为0.2mm的带状片材,然后连续通过uv成型一区:光照强度为0.5mw/cm2,时间30s;uv成型二区:uv光照强度为20mw/cm2,时间30s,uv成型三区:光照强度为300mw/cm2、时间100s。所述uv光源采用长波型的led冷光源,波长为460nm。所述uv成型一区、uv成型一区、uv成型一区的uv光源呈上、下对称分布(见图2)。
实施例2
将丙烯酸聚合物pa-18kg、丙烯酸聚合物pa-35kg、丙烯酸异辛酯5kg、byk-1110.5kg、2-羟乙基甲基丙烯酸酯磷酸酯(hemap)0.3kg、抗氧剂1680.2kg、阻燃剂tcp2kg、增韧剂doz3kg、1μm丙烯酸羟乙酯改性氮化铝5kg、5μm丙烯酸改性氧化铝30kg、10μm氮化硼5kg、10μm氢氧化铝36kg,引发剂9070.5kg,真空下行星搅拌机内,强力搅拌捏合60min,获得丙烯酸导热组合物。
导热片的制备:将所述丙烯酸导热组合物经过压延成型,制成厚度为0.2mm的带状片材,然后连续通过uv成型一区:光照强度为0.5mw/cm2,时间30s;uv成型二区:uv光照强度为20mw/cm2,时间30s,uv成型三区:光照强度为200mw/cm2、时间100s。所述uv光源采用长波型的led冷光源,波长为460nm。所述uv成型一区、uv成型一区、uv成型一区的uv光源呈上、下对称分布。
实施例3
将丙烯酸聚合物pa-43kg、丙烯酸聚合物pa-52kg、丙烯酸月桂酯3kg、分散剂byk-1110.5kg、2-羟乙基甲基丙烯酸酯磷酸酯(hemap)0.3kg、抗氧剂1680.2kg、阻燃剂tcp2kg、增韧剂m(对苯二甲酸二甲酯)3kg、1μm丙烯酸改性氮化铝1kg、3μm乙烯基甲基二甲氧基硅烷改性氧化铝20kg、10μm氮化硼3kg、30μm氢氧化铝24kg,引发剂9070.5kg,真空下行星搅拌机内,强力搅拌捏合60min,获得丙烯酸导热组合物。
导热片的制备:将所述丙烯酸导热组合物经过压延成型,制成厚度为4.5mm的带状片材,然后连续通过uv成型一区:光照强度为10mw/cm2,时间60s;uv成型二区:uv光照强度为50mw/cm2,时间40s,uv成型三区:光照强度为300mw/cm2、时间180s。所述uv光源采用长波型的led冷光源,波长为460nm。所述uv成型一区、uv成型一区、uv成型一区的uv光源呈上、下对称分布。
对比例1
一种丙烯酸导热组合物及导热垫片,具体实施方式同实施例3,不同点在于,“1μm丙烯酸改性氮化铝1kg、3μm乙烯基甲基二甲氧基硅烷改性氧化铝20kg”替换为“1μm氮化铝1kg、3μm氧化铝20kg”。
对比例2
一种丙烯酸导热组合物及导热垫片,具体实施方式同实施例3,不同点在于,pa-5替换为pa-6。
对比例3
一种丙烯酸导热组合物及导热垫片,具体实施方式同实施例3,不同点在于,所述uv光源的波长为300nm。
对比例4
一种丙烯酸导热组合物及导热垫片,具体实施方式同实施例3,不同点在于,导热片的制备:将所述丙烯酸导热组合物经过压延成型,制成厚度为4.5mm的带状片材,然后连续通过uv成型二区:uv光照强度为50mw/cm2,时间40s,uv成型三区:光照强度为300mw/cm2、时间180s。所述uv光源采用长波型的led冷光源,波长为460nm。所述uv成型二区、uv成型三区的uv光源呈上、下对称分布。
对比例5
一种丙烯酸导热组合物及导热垫片,具体实施方式同实施例3,不同点在于,导热片的制备:将所述丙烯酸导热组合物经过压延成型,制成厚度为4.5mm的带状片材,然后连续通过uv成型一区:光照强度为10mw/cm2,时间60s;uv成型三区:光照强度为300mw/cm2、时间180s。所述uv光源采用长波型的led冷光源,波长为460nm。所述uv成型一区、uv成型三区的uv光源呈上、下对称分布。
性能测试
导热系数测试:参考标准astmd5470。
压缩率测试:压缩速率60mm/min、最大应力达到2mpa时计算压缩率。
以上所述,仅是本发明的较佳实施例而已,并非是对发明作其他形式的限制,任何熟悉本专业的技术人员可能利用上述揭示的技术内容加以变更或更改为等同变化的等效实施例,但是凡是未脱离本发明技术方案内容,依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改,等同变化与改型,仍属于本发明技术方案的保护范围。
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