一种具有豆香香韵的薄荷型缓释材料、烟草棒、加热不燃烧烟草制品及其制备和应用的制作方法

本发明涉及一种加热不燃烧烟草制品中薄荷和豆香香气成分缓释方法及其应用，属于新型烟草制品香味缓释技术领域。

背景技术：

在新型烟草制品领域，加热不燃烧烟草制品通过控制内在烟草材料的温度使其处于非燃烧的状态以实现低害的目的，其口味最接近传统卷烟，且外观与消费方式上也与传统卷烟相似，在一定程度上不仅能给予使用者与传统卷烟相似的感官体验，而且能大大减少吸食传统卷烟的危害性，因此加热不燃烧烟草制品已成为行业最具发展潜力的热点。

相比传统卷烟，由于改变了加热模式和吸食方式，加热不燃烧卷烟在抽吸过程中烟草部分整体一直处于加热状态，香味物质的释放，尤其是挥发性强的外加香味物质的释放难以保持前后均匀，难以保证其质量稳定性和产品口味风格的实现。因此，挥发性强的外加香味缓释技术是赋予加热不燃烧烟草制品较好的感官品质和稳定风格特征的关键基础技术之一。

加热不燃烧卷烟的烟草部分在加工过程中难免会损失部分烟草内源香料，且因加热温度较低(200～350℃)，抽吸时存在香气物质明显不足，具有木质、辛辣等杂气的问题，需通过添加一定量的烟草提取物或外源性香料来提高烟草部分的感官品质。如薄荷醇、薄荷酮等薄荷类香料在抽吸过程中可起到降低辛辣杂气、改善余味、减轻舌面残留的作用；二氢香豆素、丙位己内酯等内酯类香料具有适宜的焦甜豆香，能丰富香气，协调并减少杂气，降低刺激性，增强余味舒适感。然而薄荷醇、薄荷酮等香料单体若直接用于加热不燃烧卷烟烟草部分的加香不仅会在干燥工艺及后续的存放阶段中极易挥发损失，存在香气不持久的问题；而且在加热不燃烧卷烟加热过程中容易在第一口、第二口就释放殆尽，使得抽吸口味前后差异性较大，造成不适的感官体验。

技术实现要素：

针对上述现有技术存在的问题，本发明提供一种可用于加热不燃烧烟草制品中具有豆香香韵的薄荷型缓释材料(本发明也简称为缓释材料)，旨在提供一种全新的具有豆香香韵和薄荷凉感的缓释材料。

本发明第二目的在于，提供一种所述的具有豆香香韵的薄荷型缓释材料的制备方法。

本发明第三目的在于，提供一种所述的具有豆香香韵的薄荷型缓释材料的应用。

本发明第四目的在于，提供一种具有豆香和薄荷凉感同时缓慢释放功能的烟草棒以及制得的加热不燃烧卷烟烟支。

一种具有豆香香韵的薄荷型加热不燃烧烟缓释材料，包括聚合物基材和分散在聚合物基材中的加香物料，所述的加香物料包括薄荷类香料、内酯类香料和有机酸。

加热不燃烧烟草制品不同于普通燃烧型卷烟，其机理不同，对材料的要求不同。本发明目的在于提供了一种适用于加热不燃烧烟的缓释材料。本发明所述的缓释材料，其包括聚合物以及直接分散在聚合物体系中的加香物料，加香物料包括薄荷类香料、内酯类香料和有机酸。本发明利用三元加香物料组分相互作用以及加香物料和聚合物之间的相互作用，可以实现加热不燃烧烟混合加香的基础上，还赋予香气良好的缓释效果，可以有效改善抽吸前后香气的均匀性，显著改善前后抽吸口感。

本发明中，所述的加香物料组分配比及其直接分散在聚合物基体中的结构特性是赋予所述的缓释材料在加热不燃烧烟中多香气且具备缓释功能的关键。不仅如此，本发明人研究还意外发现，将加香物料预先混合后再分散在聚合物基底中，可以出人意料地进一步提升材料在加热不燃烧烟中的香气缓释效果。

作为优选，所述的加香物料为包括薄荷类香料、内酯类香料和有机酸在内的原料预混的物料，所述的预混时间不低于48h(时间)；进一步优选，预混时间不低于240h；更进一步优选为240～1440h；最优选为240～720h。优选预混时间下的缓释材料的缓释性能更优，抽吸口感更好。

作为优选，预混过程在室温下进行。

本发明所述的薄荷类香料，包括薄荷醇、异胡薄荷醇、薄荷酮、乙酸薄荷酯、乳酸薄荷酯、异戊酸薄荷酯、亚洲薄荷油、椒样薄荷油、薄荷醇糖苷中的至少一种。

本发明所述的内酯类香料，包括丙位戊内酯、丙位己内酯、丙位十一内酯、丁位己内酯、丁位辛内酯、丁位壬内酯、丁位癸内酯、丁位十二内酯、香豆素、二氢香豆素、八氢香豆素、6-甲基香豆素、7-甲基香豆素中的至少一种。

本发明所述的有机酸，优选为羧酸，进一步优选包括乳酸、酒石酸、醋酸、异戊酸、苹果酸、柠檬酸等中的至少一种。

研究还发现，进一步控制成分的比例，有助于进一步提升组分之间的协同性，有助于进一步提升材料在加热不燃烧烟中的缓释效果。

作为优选，加香物料中，薄荷类香料、内酯类香料、有机酸按质量比30～60：20～50：0.1～5混合。

作为优选，所述的一种加香物料(混合香料)①，由重量百分比的原料组成：薄荷醇40％、薄荷酮8％、二氢香豆素20％、丙位己内酯6％、丙位十一内酯10％、丁位己内酯14％、柠檬酸2％。

作为优选，所述的一种加香物料②，由重量百分比的原料组成：薄荷醇40％、乙酸薄荷酯20％、八氢香豆素20％、丙位己内酯13％、丙位十一内酯5％、柠檬酸2％。

作为优选，所述的一种加香物料③，由重量百分比的原料组成：薄荷醇30％、薄荷酮4％、乙酸薄荷酯10％、二氢香豆素20％、八氢香豆素15％、丙位己内酯20％、柠檬酸1％。

作为优选，所述的聚合物基材的分子量为1～150万。

作为优选，聚合物基材包含聚乙烯吡咯烷酮、聚乙烯醇、聚乳酸、壳聚糖、甲基纤维素、羟丙基纤维素、乙基纤维素、羟丙基甲基纤维素中的至少一种。

作为优选，本发明所述的缓释材料，优选为包含上述混合香料和聚合物基材的薄片或者膜材料。

作为优选，所述的缓释材料，为包含复合有上述混合香料和聚合物基材的单层结构；或者在该单层结构的表面复合有聚合物a层所形成的多层复合结构；所述的聚合物a层中优选未添加有所述的加香物料。

所述的聚合物a的分子量为1～150万；优选为聚乙烯吡咯烷酮、聚乙烯醇、聚乳酸、壳聚糖、甲基纤维素、羟丙基纤维素、乙基纤维素、羟丙基甲基纤维素中的至少一种；进一步优选和聚合物基材相同的聚合物。

作为优选，所述的加热不燃烧烟缓释材料，加香原料的百分含量为0.001％～80％；优选为10％～80％；进一步优选为20％～60％。

本发明还提供了一种所述的加热不燃烧烟缓释材料的制备方法，聚合物基材用溶剂溶解，随后加入所述的加香物料，混匀后成膜，制得所述的加热不燃烧烟缓释材料。

本发明所述的制备方法简单，将所述组分的加香物料直接分散在聚合物基材中，可以成功制得适用于加热不燃烧烟的香气缓释材料。

本发明优选的制备方法，将薄荷类香料、内酯类香料和有机酸预先混合，随后加入到聚合物基材溶液中，涂布后去除溶剂，获得所述的加热不燃烧烟缓释材料。

作为优选，所述的预混时间大于或等于48h，进一步优选大于或等于240h；更进一步优选为240～1440h。

所述的溶剂优选为可溶解所述聚合物的溶剂。

本发明所述的溶剂为可以溶解所述的聚合物基材以及混合香料的任意溶剂，优选为水、乙醇、丙二醇、乙酸乙酯中的至少一种；进一步优选为醇水混合溶液，所述的醇为乙醇和/或丙二醇。

溶剂的用量使所述的均质溶液利于涂布即可。优选地，所述的聚合物基材与溶剂的重量比为1:1～1:20，优选的重量比为1:5～1:10。

本发明中，所述的去除溶剂的方法可以是室温挥发、30-50℃热风干燥、低温蒸发或冷冻干燥。

本发明一种优选的制备方法，在所述的缓释材料的表面再涂覆聚合物a的溶液，干燥，在缓释材料的表面包覆聚合物a层。

优选的制备方法，具体包括以下步骤：

1)按照重量百分比称取薄荷类香料30％～60％、内酯类香料20％～50％、有机酸0.1％～5％，并进行适当搅拌；

2)将混合均匀的步骤1)中得到的混合物置于密闭容器中，放置一段时间后，得到混合溶液。

3)用溶剂将聚合物基材和步骤2)中得到的混合溶液按一定比例溶解，获得均质溶液，涂布后去除溶剂，获得所述的具有豆香香韵的薄荷型缓释材料。

作为优选，所述的预混时间(混合放置)大于或等于240h。

本发明还提供了一种所述的缓释材料的应用，用于制得加热不燃烧烟草制品。

优选的应用，用于制得加热不燃烧烟草制品的烟草棒。

进一步优选的应用，将其和烟草原料混合，用于制得不燃烧烟草制品的烟草棒。

为了适用于应用，所述的具有豆香香韵的薄荷型缓释材料可以剪切或卷曲成各种形状应用到加热不燃烧烟草制品中，包括但不限于丝状、片状、粒状、滚筒状。

本发明提供了具有缓释豆香香韵的薄荷型加热不燃烧烟草制品的烟草棒，其包含本发明所述的缓释材料。

本发明优选的烟草棒，为由丝状或片状的缓释材料与烟丝复合形成的单元烟草棒。

本发明优选的烟草棒，为由一定形状的缓释材料卷成圆筒状复合在中空冷却段形成的单元烟草棒。

本发明还提供了一种能同时均匀释放薄荷和豆香复合香气的加热不燃烧烟草制品，其包含本发明所述的烟草棒。

本发明中，采用聚合物作为基材(载体)并在所述的基材中包埋、分散、镶嵌上述的薄荷类香料、内酯类香料和有机酸的三元原料的混合溶液，该材料应用在加热不燃烧烟草制品中，可以克服加热不燃烧烟草制品直接加香存在的第一口香气过浓、第二口香气基本挥发殆尽、难以赋予产品稳定的质量风格特征等技术问题；可以大大降低刺激性，增强余味舒适感。当加热吸食时，加热温度使得聚合物基材缓慢释放出香气成分，使消费者能感受到均匀、柔和、稳定的香气。

本发明的有益效果在于：

1、本发明利用加香物料组分以及加香物料和聚合物之间的相互作用，协同赋予所述的材料良好的香气缓释效果。本发明制得的缓释材料能够在加热不燃烧卷烟加热过程中均匀释放薄荷和豆香的复合香气，增加了卷烟的香气量，降低了刺激性和杂气，并赋予薄荷型卷烟较为明显的豆香香韵，提高了卷烟吸食的满足感和舒适感，且具有较好的抽吸前后香气一致性，具有良好的应用前景。

2、本发明意外发现，将所述组分的加香物料预先混合，随后再分散在聚合物中，可以意外地提升材料的香气缓释效果，改善抽吸口感。

3、本发明在所述的缓释材料的表面再包覆不含加香物料的聚合物a层，有助于进一步提升香气的缓释效果。

附图说明

图1为薄荷醇、实施例1中所制得的加香物料①和缓释材料①的tg图；

图2为实施例1中所制得的缓释材料①在200℃恒温条件下的tg图；

图3为对照组d的六项指标评吸分数示意图；

图4为实验组a的六项指标评吸分数示意图；

图5为实验组b的六项指标评吸分数示意图；

图6为实验组c的六项指标评吸分数示意图。

具体实施方式

以下实施例旨在说明本发明而不是对本发明的进一步限定。

实施例1

称取3g羟丙基甲基纤维素(基材，食品级)，加入约30ml乙醇和水混合溶剂使羟丙基甲基纤维素完全溶解。再加入2g上述预混了30天后的加香物料①，充分搅拌，使其均匀分散在基材溶液中。将上述液体涂布于平板，采用室温挥发的方法充分去除溶剂，即得5g左右直径为20cm、厚度为0.75mm的圆形的具有豆香香韵的薄荷型缓释材料①。

将上述制得的缓释材料①切成长约20mm的丝状物，以5％的比例掺配至细支卷烟形状的加热不燃烧烟草制品的烟草物料中，即制得加热不燃烧卷烟的烟草棒。

为表征上述制得的缓释材料①随温度变化的释放效果，本案例分别对纯薄荷醇样品、上述经预混后的加香物料①和上述制得的薄荷型缓释材料①进行了热重分析测试。如图1所示，纯薄荷醇在受热后开始气化，而且气化的速率非常快，当温度到140℃左右时，薄荷醇已完全气化。而经预混后的加香物料①从110℃左右开始挥发，随着温度的升高，失重速率也逐渐增大，当温度到达250℃左右，加香物料①完全气化。添加聚合物基材后的缓释材料①的tg曲线在图中可明显看出，100℃～300℃之间失重较为缓慢，失重速率明显比加香物料①的要小，说明该缓释材料①在300℃以下的温度区间均是以持续、缓慢、均匀、稳定的方式挥发，300℃时失重率约为30％。

我们还进一步分析了该缓释材料①在200℃恒温条件下的tg曲线，如图2所示，在2min内快速升温至200℃并开始处于恒温状态，缓释复合膜呈缓慢、均匀失重趋势，10min内失重率约为22％，持续失重释放香味的时间达30min以上。由此可进一步判断该缓释材料①具备很好的香味缓释效果。

实施例2

称取2.5g甲基纤维素(基材，食品级)，加入约30ml乙醇和水混合溶剂使甲基纤维素完全溶解。再加入2.5g上述预混了10天后的加香物料②，充分搅拌，使其均匀分散在基材溶液中。将上述液体涂布于平板，采用40℃热风干燥的方法充分去除溶剂，即得5g左右直径为20cm、厚度为0.75mm的圆形的具有豆香香韵的薄荷型缓释材料②。

将上述制得的缓释材料②切成长约20mm的丝状物，以3％的比例掺配至细支卷烟形状的加热不燃烧烟草制品的烟草物料中，即制得加热不燃烧卷烟的烟草棒。

实施例3

称取3.4g聚乙烯醇(医药级，1788型)，加入约20ml水使聚乙烯醇完全溶解。再加入2g上述预混了60天后的加香物料③，充分搅拌，使其均匀分散在基材溶液中。将上述液体涂布于平板，采用40℃热风干燥的方法充分去除溶剂，即得5.4g左右直径为20cm、厚度为0.8mm的圆形的具有豆香香韵的薄荷型缓释材料③。

将上述制得的缓释材料③切成长约10mm宽约5mm的长方形，卷成圆筒状复合在烟草棒的中空冷却段前端，即制得加热不燃烧卷烟的烟草棒。

实施例4

和实施例1相比，在制得的缓释材料①的表面涂布不含加香物料的羟丙基甲基纤维素溶液，再一次采用室温挥发的方法充分去除溶剂，制得7g左右直径为20cm、厚度为1.2mm的具有豆香香韵的薄荷型双层复合缓释材料。

将上述制得的薄荷型双层复合缓释材料切成长约20mm的丝状物，以7％的比例掺配至细支卷烟形状的加热不燃烧烟草制品的烟草物料中，即制得加热不燃烧卷烟的烟草棒。

对上述实施例4中所制得的加热不燃烧烟草制品进行评吸测试，同时对照实施例1中所制得的不燃烧烟草制品。结果表明，具有双层复合结构的加热不燃烧烟草制品的凉感持续性、逐口释放均匀性更好。

实验例1

实验对象：将本实施例1～3中制成的加热不燃烧卷烟的烟草棒分别列为实验组a、实验组b、实验组c。选取普通的加热不燃烧卷烟烟支(醇和原味)为对照组d，每组烟支数量为10。

实验目的：对各组加热不燃烧卷烟的烟雾量、香气、劲头、谐调感、刺激性和口感六个指标进行评吸，得到评吸后的感官评价记录表。

实验方法：将各组加热不燃烧卷烟分发给本公司的公司评吸委员会评委、采用行业内公知的评吸手段进行评吸，评吸人数每组7人，每次评吸一人一烟，然后记录评吸后的感官描述，如表1所示。

表1各组加热不燃烧卷烟的感官评价记录表

将各指标进行横向比较，对各组加热不燃烧卷烟的烟雾量、香气、劲头、谐调感、刺激性和口感六个指标分别按照满分为5、30、10、15、15和25的标准进行评吸打分，记录各组样品的单项指标分数，得到如下对照组和实验组的六项指标评吸分数示意图，如图3～6所示。

由以上的实验结果数据可知，添加了豆香香韵的薄荷型缓释薄片的加热不燃烧卷烟，抽吸过程中能使消费者均匀感受到薄荷凉感和豆香的复合香气，使香气风格得到很好的体现，烟气的满足感和舒适感得到了提高，与直接添加烟用香精相比，添加了该缓释薄片的加热不燃烧卷烟的薄荷凉感持续性、逐口释放均匀性更好，香气丰富感感受更佳。

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