一种耐温抗盐调剖堵水剂的制作方法

本发明属于油田调剖堵水领域，涉及一种耐温抗盐调剖堵水剂及其制备方法。

背景技术：

我国是世界上注水开发油田比例较高的国家之一，水驱动用储量占总储量的60%以上，水驱开发油田在我国石油开发中占有举足轻重的地位。随着水驱开发进入后期，储层非均质加剧造成的注入水沿大孔道无效窜流严重，导致水驱开发效果进一步变差，油井大量产水，使油田的稳产基础变薄弱。

现有技术中，针对大孔道注入水低效、无效循环的问题，各油田开展了多种调堵体系的研究，聚合物凝胶类是国内外使用最多、应用最广的一类调剖堵水剂。其中以水解聚丙烯酰胺作为主剂的聚合物凝胶调堵剂应用最多。

如：公开号cn105860946a公开了一种低温成胶可控的调剖堵水体系，其主要组成为水解聚丙烯酰胺、多聚甲醛、间苯二酚、间苯二胺。

公开号cn106634907a公开了一种聚乙烯亚胺类提剖堵水剂，其组成为部分水解聚丙烯酰胺、交联剂聚乙烯亚胺、延缓成胶剂、稳定剂等。

公开号cn102816558a公开了一种深部调剖堵水剂，其组分为部分水解聚丙烯酰胺、重铬酸钾、亚硫酸钠、六亚甲基四胺、苯酚、氯化铵。

上述这类调堵剂存在一些缺陷：一、由于使用的水解聚丙烯酰胺阴离子聚合物，油藏中的粘土矿物普遍带负电性，两者之间具有相互排斥作用，因此形成的冻胶在注入水的冲刷下很容易脱吸附，失去封堵作用；二、普通的水解聚丙烯酰胺溶解后在注入过程中粘度剪切损失率大，成胶性能以及强度受到影响；三、普通的水解聚丙烯酰胺普遍耐温性较差，一般在100℃时，水解聚丙烯酰胺分子就会断链，黏度下降，且该冻胶耐盐性较差，在高盐地层稳定性差。

技术实现要素：

本发明的目的在于提出一种能够克服现有技术不足，提供一种耐温、抗盐，成胶强度高，能够适用于高温油藏调剖堵水剂。

本发明的目的通过以下技术方案实现的：一种耐温抗盐调剖堵水剂，它由以下组份的原料制成：以原料总质量计，耐温聚合物0.15%-0.75%、水溶性酚醛树脂0.08%-1%、增强剂0.05%-0.2%、ph调节剂0.01%-0.15%、热稳定剂0.05%-0.15%，其余为水；所述的耐温聚合物的结构式为：

其中，x、y、z为聚合度，x：y：z为（11～25）：（8～20）：（2～15），粘均分子量8×10⁶～1.2×10⁷。

所述的增强剂为氯化铵。

所述的ph调节剂为：甲酸、乙酸、草酸、柠檬酸中的一种或几种混合物。

所述的热稳定剂为：硫脲、亚硫酸钠、亚硫酸氢钠中的一种或几种混合物。

所述的耐温聚合物的质量百分数为0.25%-0.65%，优选0.30%-0.55%；所述的耐温聚合物的分子量为800万-1200万。

所述的水溶性酚醛树脂0.08%-0.80%，优选0.10-0.60%；所述的增强剂质量百分数为0.05%-0.10%，优选0.06%-0.08%；所述的ph调节剂质量百分数为：0.01%-0.10%，优选0.02%-0.06%；所述的热稳定剂质量百分数为0.05%-0.10%，优选0.05%-0.08%。

本发明提供的一种耐温抗盐调剖堵水剂的制备方法，包括如下步骤：配制耐温聚合物水溶液，向该水溶液中加入水溶性酚醛树脂交联剂、热稳定剂、增强剂、ph调节剂，成胶，即得到所述的耐温抗盐冻胶调剖堵水剂。

所述的成胶温度为120℃-180℃，成胶时间为8h-240h可调。

所述的耐温聚合物制备方法包括：将丙烯酰胺、二甲基二烯丙基氯化铵、苯基乙烯基砜三种单体在水中混合均匀，加入引发剂聚合反应得到耐温聚合物；所述丙烯酰胺、二甲基二烯丙基氯化铵、苯基乙烯基砜的质量比为（50-80）：（30-50）：（5-20）。

本发明提供的耐温抗盐冻胶调剖堵水剂，可在温度不高于180℃、矿化度不高于2.5×10⁵mg/l的油藏，调剖堵水中应用。

本发明的优点在于，聚合物分子结构中引入了刚性基团具有优良的耐温性能。同时聚合物中的阳离子基团，能够与带负电的岩石强烈作用，提高封堵的有效期，此外该冻胶具有优异的耐盐性能形成的冻胶强度高，成胶时间可控；在高矿化度下性能稳定。

具体实施方式

为了更好的理解本发明，下面结合实施例进一步阐明发明的内容，但本发明的内容不仅限于下面的实施例。

实施例1

在99.56g去离子水中，加入0.25g聚合物

（其中x：y：z为11:8:2，粘均分子量8×10⁶），持续搅拌至完全溶解，然后加入0.08g水溶性酚醛树脂，0.05g氯化铵，0.01g甲酸，0.05g硫脲，即得调剖堵水剂，该体系在180℃下成胶时间为200h，采用目测代码法评价形成的凝胶强度可达f级，180天不脱水。

实施例2

在97.75g去离子水中，加入0.75g聚合物

（其中x：y：z为25:8:2，粘均分子量8×10⁶），持续搅拌至完全溶解，然后加入1.00g水溶性酚醛树脂，0.2g氯化铵，0.15g草酸，0.15g硫脲，即得调剖堵水剂，该体系在180℃下成胶时间为8h，采用目测代码法评价形成的凝胶强度可达i级，180天不脱水。

实施例3

在98.45g去离子水中，加入0.65g聚合物

（其中x：y：z为25:20:2，粘均分子量9×10⁶），持续搅拌至完全溶解，然后加入0.60g水溶性酚醛树脂，0.1g氯化铵，0.10g草酸，0.10g硫脲，即得调剖堵水剂，该体系在180℃下成胶时间为48h，采用目测代码法评价形成的凝胶强度可达i级，180天不脱水。

实施例4

在99.47g去离子水中，加入0.30g聚合物

（其中x：y：z为25:8:15，粘均分子量9×10⁶），持续搅拌至完全溶解，然后加入0.10g水溶性酚醛树脂，0.06g氯化铵，0.02g乙酸，0.05g亚硫酸钠，即得调剖堵水剂，该体系在180℃下成胶时间为190h，采用目测代码法评价形成的凝胶强度可达g级，180天不脱水。

实施例5

在98.76g去离子水中，加入0.45g聚合物

（其中x：y：z为5:4:3，粘均分子量1.2×10⁷），持续搅拌至完全溶解，然后加入0.60g水溶性酚醛树脂，0.07g氯化铵，0.04g柠檬酸，0.08g亚硫酸氢钠，即得调剖堵水剂，该体系在180℃下成胶时间为144h，采用目测代码法评价形成的凝胶强度可达i级，180天不脱水。

实施例6

在97.75g总矿化度为2.5×10⁵mg/l盐水中（其中钙离子和镁离子共计2×10⁵mg/l），加入0.75g聚合物

（其中x：y：z为11:9:10，粘均分子量1.0×10⁷），持续搅拌至完全溶解，然后加入1.00g水溶性酚醛树脂，0.2g氯化铵，0.15g草酸，0.15g硫脲，即得调剖堵水剂，该体系在180℃下成胶时间为24h，采用目测代码法评价形成的凝胶强度可达i级，180天不脱水。

实施例7

在99.56g总矿化度为2.5×10⁵mg/l盐水中（其中钙离子和镁离子共计2×10⁵mg/l），加入0.25g聚合物

（其中x：y：z为20:9:15，粘均分子量1.0×10⁷），持续搅拌至完全溶解，然后加入0.08g水溶性酚醛树脂，0.05g氯化铵，0.01g甲酸，0.05g硫脲，即得调剖堵水剂，该体系在180℃下成胶时间为240h，采用目测代码法评价形成的凝胶强度可达g级，180天不脱水。

实施例8

在98.45g总矿化度为2.5×10⁵mg/l盐水中（其中钙离子和镁离子共计2×10⁵mg/l），加入0.65g聚合物

（其中x：y：z为23:20:2，粘均分子量9.0×10⁶），持续搅拌至完全溶解，然后加入0.60g水溶性酚醛树脂，0.1g氯化铵，0.10g草酸，0.10g硫脲，即得调剖堵水剂，该体系在180℃下成胶时间为73h，采用目测代码法评价形成的凝胶强度可达i级，180天不脱水。

实施例9

在99.47g总矿化度为2.5×10⁵mg/l盐水中（其中钙离子和镁离子共计2×10⁵mg/l），加入0.30g聚合物

（其中x：y：z为11:9:15，粘均分子量9.0×10⁶），持续搅拌至完全溶解，然后加入0.10g水溶性酚醛树脂，0.06g氯化铵，0.02g乙酸，0.05g亚硫酸钠，即得调剖堵水剂，该体系在180℃下成胶时间为216h，采用目测代码法评价形成的凝胶强度可达i级，180天不脱水。

实施例10

在98.76g总矿化度为2.5×10⁵mg/l盐水中（其中钙离子和镁离子共计2×10⁵mg/l），加入0.45g聚合物

（其中x：y：z为25:8:2，粘均分子量1.0×10⁷），持续搅拌至完全溶解，然后加入0.60g水溶性酚醛树脂，0.07g氯化铵，0.04g柠檬酸，0.08g亚硫酸氢钠，即得调剖堵水剂，该体系在180℃下成胶时间为144h，采用目测代码法评价形成的凝胶强度可达i级，180天不脱水。

上述实施例中，耐温聚合物是将丙烯酰胺、二甲基二烯丙基氯化铵、苯基乙烯基砜三种单体在水中混合均匀，加入引发剂聚合反应，即可得到。

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