一种低温合成粒度可控YAG荧光材料的制备技术的制作方法

本发明涉及一种在低温下合成粒度可控yag荧光材料的制备技术，该技术能够实现在较低的低温度下，获得微纳米级yag荧光材料，属于光电功能材料技术领域。

背景技术：

随着科技的进步，人类对于光的需求越来越大。从第二次工业革命爱迪生发明了白炽灯开始到现在的白光led灯，人工照明成了人们不可缺少的一部分。白炽灯作为应用最早的照明光源，能耗大，效率低等缺点。为了解决这一问题，人类不断地探索新的照明光源，在20世纪90年代，白光led进入了人们的视线中。白光led相对于白炽灯具有发光效率高、能量损耗低、对环境破坏小、使用寿命长等优点，在当今已经被广泛使用。因此，如何改进白光led的发光效率、减小能耗、增长寿命对照明技术的发展具有重大意义。

作为白光led的核心，yag:ce³⁺荧光粉具有发光强度高，物理化学性质稳定，使用寿命长，耐高温等优良性质，被广泛用于白光led。目前，制备yag:ce³⁺荧光粉的方法多种多样，一些湿化学法制备出的荧光粉具有发光强度低，能耗大，形貌不均匀等缺点。在白光led不断发展的过程中，人们发现粒径较小、分散均匀的荧光粉更有利于白光led的发光效果。2009年shihchiehhuang等人发现yag:ce³⁺荧光粉粒径越小，白光led的封装效率越高，这是由于细颗粒荧光粉可以减少内散射，这一发现可以有效降低白光led荧光粉用量。2011年冯翰等人发现荧光粉沉降会影响白光led的一致性，并计算出了颗粒的沉降速度与粒径的关系。2019年，周晖雨等利用直流热压装置，以合适的温度对混合氧化物进行加压加热，后将其进行破碎研磨处理，得到不同粒度的yag荧光粉。2020年，董岩等采用有机溶胶与水溶性盐混合，形成凝胶，经高温段稍后生成yag，可以快速批量制备，用于led及陶瓷制备。

技术实现要素：

本发明的目的在于采用低温合成技术制备粒度可控的yag荧光材料。本发明技术以al2o3、y2o3、ceo4粉体为原料，引入nacl、kcl、lif、cacl2、bacl2、mgcl2、naf、kf、caf2、baf2、mgf2等低熔点且易于溶于水的金属卤化合物，通过控制低熔点金属卤化物的用量、种类，增强反应组分在液相中的流动性，从而达到在降低烧结温度的同时调控荧光材料粒度的目的，实现以较低温度烧结yag微纳米级粒度可控的荧光材料。

本发明之粒度调控yag荧光材料其通式为y2.94al5o12:0.06ce³⁺，采用金属卤化物辅助生成，金属卤化物种类有nacl、kcl、lif、cacl2、bacl2、mgcl2、naf、kf、caf2、baf2、mgf2等，原料的含量为：20at％～70at％，低熔点金属卤化物的含量为：30at％～80at％，反应温度为：1000～1300℃，反应时间为：1～4h，荧光材料粒度为：100nm～10μm，原料与金属卤化物充分混合后在还原气氛下进行烧结得到样品。

附图说明

图1是加入不同种金属卤化物制得的样品xrd衍射图。

图2是加入三种金属卤化物制得样品的粒度测试图。

图3是加入两种金属卤化物制得样品的粒度测试图。

图4是加入不同比例金属卤化物后制得的样品的xrd衍射图。

图5是引入的金属卤化物时制得微米粉体的sem微观图谱。

图6是引入的金属卤化物时制得纳米粉体的sem微观图谱。

具体实施方式

本发明中样品的具体工艺过程详细叙述如下：

(1)首先根据y2.94al5o12:0.06ce³⁺化学式称取药品，根据原料与金属卤化物的比例为1：x，1≤x≤5，以及不同金属卤化物的种类设计配方；

(2)采用精密电子天平称取相应量的al2o3，y2o3，ceo2，nacl、kcl、bacl2、naf、lif等原料，将称取的原料放入玛瑙研钵内；

(3)采用干磨法制备前驱体，将称取的原料倒入玛瑙研钵内，用玛瑙棒仔细研磨均匀，使混合后的材料充分分散；

(4)研磨后，将粉末放入小坩埚中，用双坩埚法制备样品；

(5)将样品放入硅碳棒炉中从室温加热到1000～1300℃，保温1～4小时；最后，随炉降温。

(6)将取出的样品到入离心管中，离心机水洗3次，洗掉加入的中性水溶盐后放入烘箱中干燥12h，得到目标样品。

实例一：

(1)原料包括al2o3，y2o3，ceo2，naf，nacl和kcl，其中naf，nacl和kcl是金属卤化物，y2o3，al2o3，ceo2摩尔比为2.94:5:0.06，粉体原料与金属卤化物的比例为1：3，加入的金属卤化物种类选取naf，nacl，kcl和nacl，kcl。

(2)按照制备5g产物，采用精密电子天平称取相应量的al2o3，y2o3，ceo2，naf，nacl和kcl，将称取的原料放入玛瑙研钵内。

(3)采用干磨法制备前驱体，将称取的原料倒入玛瑙研钵内，用玛瑙棒仔细研磨30min，是粉体原料与金属卤化物混合均匀。

(4)研磨后，将混合粉末放入小坩埚中，在还原气氛下，采用碳粉做还原剂，用双坩埚法制备样品。

(5)将样品放入硅碳棒炉中，以5℃/min的升温速率从室温加热到1100℃，烧结2h；最后，随炉降温。

(6)将取出的样品到入离心管中，离心机水洗3次，洗掉加入的水溶性金属卤化物后放入烘箱中干燥12h，得到目标样品。

在不同种类金属卤化物下所制得的样品xrd衍射图谱如图1所示，均合成yag粉体，且合成粉体的衍射峰尖锐，强度高，结晶度好。

图2所示为加入三种金属卤化物制得样品的粒度测试图，图3为加入两种金属卤化物制得样品的粒度测试图，图2、图3显示样品粒度均在微米级内，分别为2.24μm和3.735μm，且分布相对均匀。

实例二：

(1)原料包括al2o3，y2o3，ceo2，naf，nacl和kcl，其中naf，nacl和kcl是金属卤化物，y2o3，al2o3，ceo2摩尔比为2.94:5:0.06，粉体原料与金属卤化物的比例为1：x，x＝1、2、3、4、5。

(2)按照制备5g产物，采用精密电子天平称取相应量的al2o3，y2o3，ceo2，naf，nacl和kcl，将称取的原料放入玛瑙研钵内。

(3)采用干磨法制备前驱体，将称取的原料倒入玛瑙研钵内，用玛瑙棒仔细研磨30min，是粉体原料与金属卤化物混合均匀。

(4)研磨后，将混合粉末放入小坩埚中，在还原气氛下，采用碳粉做还原剂，用双坩埚法制备样品。

(5)将样品放入硅碳棒炉中，以5℃/min的升温速率从室温加热到1100℃，烧结2h；最后，随炉降温。

(6)将取出的样品到入离心管中，离心机水洗3次，洗掉加入的水溶性金属卤化物后放入烘箱中干燥12h，得到目标样品。

在不同金属卤化物比例下所制得的样品xrd衍射图谱如图4所示，均合成yag粉体。

图5、图6为粉体原料与金属卤化物比例为3:1时制得微米级和纳米级粉体的sem微观图谱。图5显示所制得粉体粒径处在微米级，粒径为1μm左右，图6显示所制得粉体粒径处在纳米级，粒径为300nm左右。

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