一种氧化铝预分散剂的制备方法与流程

本发明属于锂电隔膜涂覆领域，特别涉及一种氧化铝预分散液的制备方法。

背景技术：

高纯度氧化铝预分散液是高纯度氧化铝浆料的前驱体，主要应用于锂电池隔膜材料的涂覆。隔膜材料是锂电池组成的四大关键核心材料之一，隔膜的性能决定了电池的界面结构、内阻等，直接影响电池的容量、循环以及安全性能等特性，隔膜材质本身是不导电的，但在高温下，隔膜会受热收缩，引起电池短路，从而引发安全事故。在隔膜表面涂覆一层氧化铝涂层，可以提高隔膜的耐腐蚀、耐高温性能，提高电池使用的安全性能。常规使用氧化铝粉配置涂覆用氧化铝浆料，经常会遇到氧化铝粉体分散不充分，从而造成涂覆黑点，进而影响到涂覆隔膜的剥离强度及收缩率，最终影响到电池安全性能。

技术实现要素：

为了解决上述技术问题，本发明提供了一种氧化铝预分散液的制备方法。

本发明的技术方案是这样实现的：

一种高纯度氧化铝预分散液的制备方法，包括以下步骤：

1)向高纯水中加入分散剂，混合得到分散液；

2)将高纯氧化铝粉体加入到步骤1)得到的分散液中，得到混合液；

3)将步骤2)得到的溶液在砂磨机中研磨，得到氧化铝水溶液；

4)将步骤3)得到的氧化铝水溶液通过除磁器除磁。

5)将高分子量胶凝剂加入到步骤4)得到的除磁后的氧化铝水溶液，调整氧化铝水溶液的粘度，保证氧化铝微粉在均匀悬浮在水溶液中，配制成氧化铝预分散液。

进一步的，骤1)中分散剂为聚乙二醇、聚乙稀醇和柠檬酸铵的复配物，聚乙二醇、聚乙稀醇或柠檬酸铵的质量比为：3：3：1。

进一步的，步骤1)中分散液中分散剂的质量浓度为0.1％-20％。

进一步的，步骤2)氧化铝粉体中氧化铝的纯度为99.9％-99.99％。

进一步的，步骤2)中混合液中固体含量为40-70％。

进一步的，步骤3)中淹没时间为300-600min，氧化铝粒度d50为0.5-1.5微米。

进一步的，高分子量胶凝剂的制备方法在70-80℃的水溶液中，加入胶凝剂，高速搅拌2-5h，配制成质量浓度为1-10％的高分子量胶凝剂。

进一步的，高分子量胶凝剂的型号为羧甲基纤维素。

进一步的，高分子量胶凝剂的加入质量时除磁后的氧化铝水溶液质量的0.3-2.0％，调整氧化铝水溶液的粘度为30-200mpa.s。

本发明提出了一种高纯度氧化铝预分散液的制备方法，制得的氧化铝预分散液用于配置氧化铝浆料，制得的预分散液具有成本低、粒度分布集中，磁性物质低、分散性好，溶液体系稳定，便于浆料指标控制等优势。本申请制得的氧化铝预分散液与氧化铝粉体相比，成本低廉、易于分散、便于操作。

具体实施方式

一种高纯度氧化铝预分散液的制备方法，包括以下步骤：

1)向高纯水中加入分散剂，混合得到分散液；

2)将高纯氧化铝粉体加入到步骤1)得到的分散液中，得到混合液；

3)将步骤2)得到的溶液在砂磨机中研磨，得到氧化铝水溶液；

4)将步骤3)得到的氧化铝水溶液通过除磁器除磁。

5)将高分子量胶凝剂加入到步骤4)得到的除磁后的氧化铝水溶液，调整氧化铝水溶液的粘度，即得氧化铝预分散液。

本发明制得的氧化铝预分散液用于配置氧化铝浆料，制得的预分散液具有成本低、粒度分布集中，磁性物质低、分散性好，溶液体系稳定，便于浆料指标控制等优势。

在本发明的实施例中，步骤1)中分散剂为骤1)中分散剂为聚乙二醇、聚乙稀醇和柠檬酸铵的复配物，聚乙二醇、聚乙稀醇或柠檬酸铵的质量比为：3：3：1。分散液中分散剂的质量浓度为0.1％-20％。当分散剂的质量浓度低于0.1％时，分散效果不明显，氧化铝水溶液的粘度高；高于20％时，分散剂量过多，会形成枝链交叉，反而引起颗粒絮凝。

需要说明的是，复配液中，分子量大小复配，可选择性包覆在氧化铝微粉表面，加大微粉分子间的静电排斥力，从而更好的起到微粉分散作用，保持氧化铝微粉的悬浮性。

在本发明的实施例中，步骤2)高纯氧化铝粉体中氧化铝的纯度为99.9％-99.99％。混合液中固体含量为40-70％。高固含量的氧化铝水溶液母体，便于进一步调配出不同比例的氧化铝浆料，应用范围较广。

在本发明的实施例中，步骤3)中淹没时间为300-600min，氧化铝粒度d50为0.5-1.5微米，使得粒度分布集中，涂覆效果好

在本发明的实施例中，高分子量胶凝剂的制备方法在70-80℃的水溶液中，加入胶凝剂，高速搅拌2-5h，配制成质量浓度为1-10％的高分子量胶凝剂；配制得到的高分子量胶凝剂呈均匀透明的乳胶状。高分子量胶凝剂用于提高溶液的粘稠度，提高溶液的稳定性，阻止氧化铝微粉颗粒的下沉，提高浆料的稳定性。其中，胶凝剂为大分子量无机化合物，相对而言，添加量较少，便于总体上氧化铝预分散液固含量的控制。

需要说明的是，高分子量胶凝剂的型号为羧甲基纤维素。高分子量胶凝剂一方面可以增加氧化铝微粉在溶液中的分散性及悬浮性；另一方面，能够提高氧化铝颗粒与涂覆基膜的粘合力，增加氧化铝粉与基膜的固化强度，提高隔膜的耐高温、耐腐蚀性能，从而提高锂电池的安全性能。

在本发明的实施例中，高分子量胶凝剂的加入质量时除磁后的氧化铝水溶液质量的0.3-2.0％，质量百分比低于0.3％时，高分子量胶凝剂在颗粒间起桥架作用，将颗粒连接起来，颗粒变大，引起颗粒沉积，氧化铝预分散液稳定放置周期缩短。质量百分比0.3～2.0％时包覆颗粒，氧化铝水溶液的粘度为30～200mpa.s；形成空间位阻，保持浆料悬浮。大于2.0％，粘度过大，会影响到氧化铝浆料的涂覆速度。

调整氧化铝水溶液的粘度为30-200mpa.s，保证氧化铝微粉在均匀悬浮在水溶液中，可长期稳定放置，得到氧化铝预分散液。

为了进一步说明本发明，下面结合实施例对本发明提供的一种氧化铝预分散液的制备方法进行详细地描述，但不能将它们理解为对本发明保护范围的限定。

实施例1-4中聚乙二醇、聚乙稀醇、柠檬酸铵的型号为f-45，羧甲基纤维素的型号为c-4。

实施例1

1)向高纯水中加入分散剂，混合得到质量浓度为0.1％的分散液；分散剂为聚乙二醇、聚乙稀醇和柠檬酸铵的复配物，聚乙二醇、聚乙稀醇或柠檬酸铵的质量比为：3：3：1；

2)将纯度为99.9％的氧化铝粉体加入到步骤1)得到的分散液中，得到固体含量为40％的混合液；

3)将步骤2)得到的溶液在砂磨机中研磨，研磨时间为300min，得到粒度d50为0.5微米的氧化铝水溶液；

4)将步骤3)得到的氧化铝水溶液通过12000高斯的除磁器除磁。

5)将高分子量胶凝剂加入到步骤4)得到的除磁后的氧化铝水溶液，高分子量胶凝剂的加入质量时除磁后的氧化铝水溶液质量的0.3％，调整氧化铝水溶液的粘度为30mpa.s，配制成氧化铝预分散液；

高分子量胶凝剂的制备方法在70℃的水溶液中，加入羧甲基纤维素，高速搅拌2h，配制成质量浓度为1％的高分子量胶凝剂。

实施例2

1)向高纯水中加入分散剂，混合得到质量浓度为20％的分散液；分散剂为聚乙二醇、聚乙稀醇和柠檬酸铵的复配物，聚乙二醇、聚乙稀醇或柠檬酸铵的质量比为：3：3：1；

2)将纯度为99.99％的氧化铝粉体加入到步骤1)得到的分散液中，得到固体含量为70％的混合液；

3)将步骤2)得到的溶液在砂磨机中研磨，研磨时间为600min，得到粒度d50为1.5微米的氧化铝水溶液；

4)将步骤3)得到的氧化铝水溶液通过12000高斯的除磁器除磁。

5)将高分子量胶凝剂加入到步骤4)得到的除磁后的氧化铝水溶液，高分子量胶凝剂的加入质量时除磁后的氧化铝水溶液质量的2.0％，调整氧化铝水溶液的粘度为200mpa.s，配制成氧化铝预分散液；

高分子量胶凝剂的制备方法在80℃的水溶液中，加入羧甲基纤维素，高速搅拌5h，配制成质量浓度为10％的高分子量胶凝剂。

实施例3

1)向高纯水中加入分散剂，混合得到质量浓度为0.3％的分散液；分散剂为聚乙二醇、聚乙稀醇和柠檬酸铵的复配物，聚乙二醇、聚乙稀醇或柠檬酸铵的质量比为：3：3：1；

2)将纯度为99.99％的氧化铝粉体加入到步骤1)得到的分散液中，得到固体含量为50％的混合液；

3)将步骤2)得到的溶液在砂磨机中研磨，研磨时间为520min，得到粒度d50为1.2微米的氧化铝水溶液；

4)将步骤3)得到的氧化铝水溶液通过12000高斯的除磁器除磁。

5)将高分子量胶凝剂加入到步骤4)得到的除磁后的氧化铝水溶液，高分子量胶凝剂的加入质量时除磁后的氧化铝水溶液质量的1.2％，调整氧化铝水溶液的粘度为75mpa.s，配制成氧化铝预分散液；

高分子量胶凝剂的制备方法在70℃的水溶液中，加入羧甲基纤维素，高速搅拌4h，配制成质量浓度为3％的高分子量胶凝剂。

实施例4

1)向高纯水中加入分散剂，混合得到质量浓度为0.5％的分散液；分散剂为聚乙二醇、聚乙稀醇和柠檬酸铵的复配物，聚乙二醇、聚乙稀醇或柠檬酸铵的质量比为：3：3：1；

2)将纯度为99.9％的氧化铝粉体加入到步骤1)得到的分散液中，得到固体含量为47％的混合液；

3)将步骤2)得到的混合液在砂磨机中研磨，研磨时间为480min，得到粒度d50为1微米的氧化铝水溶液；

4)将步骤3)得到的氧化铝水溶液通过12000高斯的除磁器除磁。

5)将高分子量胶凝剂加入到步骤4)得到的除磁后的氧化铝水溶液，高分子量胶凝剂的加入质量时除磁后的氧化铝水溶液质量的1％，调整氧化铝水溶液的粘度为66mpa.s，配制固含量为45％的氧化铝预分散液；

高分子量胶凝剂的制备方法在70℃的水溶液中，加入羧甲基纤维素，高速搅拌3h，配制成质量浓度为4％的高分子量胶凝剂。

以实施例4为例测得其制备得到的氧化铝预分散液的指标，结果见表1。

表1为实施例4的测定结果

综上所述，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管通过参照本发明的某些优选实施例已经对本发明进行了描述，但本领域的普通技术人员应当理解，可以在形式上和细节上对其做出各种各样的改变，而不偏离所附权利要求书所限定的本发明精神和范围。

起点商标作为专业知识产权交易平台，可以帮助大家解决很多问题，如果大家想要了解更多知产交易信息请点击 【在线咨询】或添加微信 【19522093243】与客服一对一沟通，为大家解决相关问题。

此文章来源于网络,如有侵权,请联系删除