商标分类 
商标转让 
您当前的位置： 一种γ-氨丙基三乙氧基硅烷的合成方法与流程
2021-02-02 15:02:06|
329|
起点商标网 一种
γ-氨丙基三乙氧基硅烷的合成方法
技术领域
[0001]
本发明属于有机硅合成技术领域，特别是涉及一种γ-氨丙基三乙氧基硅烷的合成方法。
背景技术：
[0002]
硅烷偶联剂被广泛应用于汽车、航空、医疗、建筑、电子等领域。目前，γ-氨丙基三乙氧基硅烷一般采用50倍摩尔量氨气和1倍摩尔量3-氯丙基三乙氧基硅烷在高压下进行氨解反应的方法制备。此种制备方法不仅反应时间较长，而且会由于氨气的过量而导致后处理工艺复杂。同时还需要排出氨气，不仅存在安全隐患，且增加制备成本。
技术实现要素：
[0003]
本发明的目的在于提供一种γ-氨丙基三乙氧基硅烷的合成方法，以达到缩短反应时间，减少了氨气的使用量，后处理过程简单，绿色环保的目的。
[0004]
本发明所提供的一种γ-氨丙基三乙氧基硅烷的合成方法，其特征在于，以3-氯丙基三乙氧基硅烷和氨水为反应底物，按照摩尔比3-氯丙基三乙氧基硅烷：氨水(以氨计算)：相转移催化剂：缓冲剂为1:3～5:0.01:1～2的比例进行氨解反应制得γ-氨丙基三乙氧基硅烷。
[0005]
进一步，本发明所提供的一种γ-氨丙基三乙氧基硅烷的合成方法，包括以下步骤：
[0006]
步骤1，先将氨水加入反应器中，按照摩尔比氨水(以氨计算)：缓冲剂为3～5:1～2的比例加入缓冲剂；
[0007]
步骤2，安装冷凝回流装置，升温至70℃～85℃；
[0008]
步骤3，按照摩尔比氨水(以氨计算)：相转移催化剂：缓冲剂为3～5:0.01:1～2的比例加入缓冲剂加入相转移催化剂，搅拌；
[0009]
步骤4，按照摩尔比3-氯丙基三乙氧基硅烷：氨水(以氨计算)：相转移催化剂：缓冲剂为1:3～5:0.01:1～2的比例滴入3-氯丙基三乙氧基硅烷；
[0010]
步骤5，滴加结束后进行氨解反应，其氨解反应温度为70℃～100℃，保温反应时间为2h～5h；
[0011]
步骤6，氨解反应结束后进行分液，取上层清液进行抽滤脱水后处理，最终得到γ-氨丙基三乙氧基硅烷。
[0012]
进一步，所述相转移催化剂为苄基三乙基氯化铵、四丁基溴化铵、四丁基氯化铵、三辛基甲基氯化铵、十二烷基三甲基氯化铵、十四烷基三甲基氯化铵中的一种或多种。
[0013]
进一步，所述缓冲剂为无水磷酸三钠、碳酸钠、碳酸氢钠中的一种或多种。
[0014]
进一步，按照摩尔比3-氯丙基三乙氧基硅烷：氨水(以氨计算)：相转移催化剂：缓冲剂为1:4:0.01:1.5的比例进行氨解反应制得γ-氨丙基三乙氧基硅烷。
[0015]
进一步，所述步骤3中搅10min～20min。
[0016]
进一步，所述步骤4中的3-氯丙基三乙氧基硅烷45min～60min滴加完成。
[0017]
进一步，所述步骤4中的3-氯丙基三乙氧基硅烷滴加过程中控制温度不超过75℃～85℃。
[0018]
进一步，所述步骤5中的氨解反应温度为80℃～90℃。
[0019]
进一步，所述步骤5中的氨解反应保温反应时间为3h～4h。
[0020]
本发明所提供的一种γ-氨丙基三乙氧基硅烷的合成方法，与传统的γ-氨丙基三乙氧基硅烷相比较，其创新点和有益效果主要体现在下列方面：
[0021]
1、通过引入相转移催化剂，相转移催化作用使得反应条件温和，促进有机相3-氯丙基三乙氧基硅烷和无机相氨水的反应，反应时间缩短，同时避免了常规工艺中的高压条件，提高了工艺的安全性，可操作性强，具有工业化应用价值；
[0022]
2、通过引入缓冲剂，一方面可以调节体系的ph值，避免3-氯丙基三乙氧基硅烷和产品的水解，提高产品纯度；另一方面可以捕捉反应产生的氯化氢，促进反应的正向进行，同时在一定程度上减少了氨水的使用量，避免氨的过量消耗，后处理简单，降低了生产成本，具有一定的经济效益；
[0023]
3、按照摩尔比3-氯丙基三乙氧基硅烷：氨水(以氨计算)：相转移催化剂：缓冲剂为1:3～5:0.01:1～2进行氨解反应，在相转移催化剂的作用下3-氯丙基三乙氧基硅烷与氨水之间具有较高的反应活性，相转移催化剂促进两相的接触反应，避免了高压的反应条件，也缩短了反应时间。
[0024]
本发明所提供的一种γ-氨丙基三乙氧基硅烷的合成方法，反应时间仅为2h～5h，与传统的反应时间8h左右相比较，显著缩短了反应时间。本发明所得产品外观为无色或微黄色透明液体，以3-氯丙基三乙氧基硅烷计算收率在95％以上，气相色谱检测其含量在99.5％以上。因此，本发明具有缩短反应时间，提高产品收率；同时减少了氨气的使用量，产品纯度高，后处理过程简单，绿色环保的积极效果。
具体实施方式
[0025]
下面通过实施例对本发明做进一步说明。
[0026]
本发明所提供的一种γ-氨丙基三乙氧基硅烷的合成方法，是以3-氯丙基三乙氧基硅烷和氨水为反应底物，按照摩尔比3-氯丙基三乙氧基硅烷：氨水(以氨计算)：相转移催化剂：缓冲剂为1:3～5:0.01:1～2的比例进行氨解反应制得γ-氨丙基三乙氧基硅烷。
[0027]
实施例1：
[0028]
本发明所提供的一种γ-氨丙基三乙氧基硅烷的合成方法，包括以下步骤：
[0029]
步骤1，先将氨水加入反应器中，按照摩尔比氨水(以氨计算)：缓冲剂为3～5:1～2的比例加入缓冲剂；
[0030]
步骤2，安装冷凝回流装置，升温至70℃～85℃；
[0031]
步骤3，按照摩尔比氨水(以氨计算)：相转移催化剂：缓冲剂为3～5:0.01:1～2的比例加入缓冲剂加入相转移催化剂，搅拌约10min～20min；
[0032]
步骤4，按照摩尔比3-氯丙基三乙氧基硅烷：氨水(以氨计算)：相转移催化剂：缓冲剂为1:3～5:0.01:1～2的比例滴入3-氯丙基三乙氧基硅烷；
[0033]
步骤5，滴加结束后进行氨解反应，其氨解反应温度为70℃～100℃，保温反应时间
为2h～5h；
[0034]
步骤6，氨解反应结束后进行分液，取上层清液进行抽滤脱水后处理，最终得到γ-氨丙基三乙氧基硅烷。本发明所得到γ-氨丙基三乙氧基硅烷产品外观为无色或微黄色透明液体，以3-氯丙基三乙氧基硅烷计算收率在95％以上，气相色谱检测其含量在99.5％以上。
[0035]
上述相转移催化剂为苄基三乙基氯化铵、四丁基溴化铵、四丁基氯化铵、三辛基甲基氯化铵、十二烷基三甲基氯化铵、十四烷基三甲基氯化铵中的一种或多种。
[0036]
上述缓冲剂为无水磷酸三钠、碳酸钠、碳酸氢钠中的一种或多种。
[0037]
本发明与传统采用50倍摩尔量氨气和1倍摩尔量3-氯丙基三乙氧基硅烷在高压下进行氨解反应的方法相比较，反应时间仅为2h～5h，比传统的反应时间8h左右显著缩短了反应时间，提高产品收率。同时减少了氨气的使用量，产品纯度高，后处理过程简单，绿色环保。
[0038]
实施例2：
[0039]
本发明所提供的一种γ-氨丙基三乙氧基硅烷的合成方法，包括以下步骤：
[0040]
步骤1，先将氨水加入反应器中，按照摩尔比氨水(以氨计算)：缓冲剂为4:1.5的比例加入缓冲剂；
[0041]
步骤2，安装冷凝回流装置，升温至70℃～85℃；
[0042]
步骤3，按照摩尔比氨水(以氨计算)：相转移催化剂：缓冲剂为4:0.01:1.5的比例加入缓冲剂加入相转移催化剂，搅拌约12min～15min；
[0043]
步骤4，按照摩尔比3-氯丙基三乙氧基硅烷：氨水(以氨计算)：相转移催化剂：缓冲剂为1:4:0.01:1.5的比例滴入3-氯丙基三乙氧基硅烷，3-氯丙基三乙氧基硅烷50min～55min滴加完成，且滴加过程中控制温度不超过75℃～85℃；
[0044]
步骤5，滴加结束后进行氨解反应，其氨解反应温度为80℃～90℃，保温反应时间为3h～4h；
[0045]
步骤6，氨解反应结束后进行分液，取上层清液进行抽滤脱水后处理，最终得到γ-氨丙基三乙氧基硅烷。本发明所得到γ-氨丙基三乙氧基硅烷产品外观为无色或微黄色透明液体，以3-氯丙基三乙氧基硅烷计算收率在96％以上，气相色谱检测其含量在99.6％以上。
[0046]
上述相转移催化剂为苄基三乙基氯化铵、四丁基溴化铵、四丁基氯化铵、三辛基甲基氯化铵、十二烷基三甲基氯化铵、十四烷基三甲基氯化铵中的一种或多种。
[0047]
上述缓冲剂为无水磷酸三钠、碳酸钠、碳酸氢钠中的一种或多种。
[0048]
实施例3：
[0049]
步骤1，在1000ml烧瓶反应器中加入347g质量分数为10％的氨水，然后加入125.85g无水磷酸三钠；
[0050]
步骤2，安装冷凝回流装置，缓慢升温至体系温度为80℃；
[0051]
步骤3，加入1.6g四丁基溴化铵，搅拌约10min；
[0052]
步骤4，滴加123g3-氯丙基三乙氧基硅烷，60min滴加完成，滴加过程中控制温度不超过85℃；
[0053]
步骤5，滴加结束后进行氨解反应，其氨解反应温度为80℃，保温反应时间为3.5h；
[0054]
步骤6，氨解反应结束后进行分液，取上层清液进行抽滤脱水后处理，最终得到γ-氨丙基三乙氧基硅烷。本发明最终得到γ-氨丙基三乙氧基硅烷为110.53g微黄色透明液体，以3-氯丙基三乙氧基硅烷计算收率为97.75％，气相色谱检测其含量为99.75％。
[0055]
实施例4：
[0056]
步骤1，在1000ml烧瓶反应器中加入480g质量分数为10％的氨水，然后加入185.5g无水磷酸三钠；
[0057]
步骤2，安装冷凝回流装置，缓慢升温至体系温度为76℃；
[0058]
步骤3，加入1.82g四丁基溴化铵，搅拌约11min；
[0059]
步骤4，滴加136g3-氯丙基三乙氧基硅烷，58min滴加完成，滴加过程中控制温度不超过82℃；
[0060]
步骤5，滴加结束后进行氨解反应，其氨解反应温度为95℃，保温反应时间为3h；
[0061]
步骤6，氨解反应结束后进行分液，取上层清液进行抽滤脱水后处理，最终得到γ-氨丙基三乙氧基硅烷。本发明最终得到γ-氨丙基三乙氧基硅烷为120.57g微黄色透明液体，以3-氯丙基三乙氧基硅烷计算收率为96.43％，气相色谱检测其含量为99.54％。
[0062]
实施例5：
[0063]
步骤1，在500ml烧瓶反应器中加入413g质量分数为10％的氨水，然后加入103g碳酸钠；
[0064]
步骤2，安装冷凝回流装置，缓慢升温至体系温度为78℃；
[0065]
步骤3，加入1.56g四丁基溴化铵，搅拌约13min；
[0066]
步骤4，滴加117g3-氯丙基三乙氧基硅烷，56min滴加完成，滴加过程中控制温度不超过80℃；
[0067]
步骤5，滴加结束后进行氨解反应，其氨解反应温度为90℃，保温反应时间为3.5h；
[0068]
步骤6，氨解反应结束后进行分液，取上层清液进行抽滤脱水后处理，最终得到γ-氨丙基三乙氧基硅烷。本发明最终得到γ-氨丙基三乙氧基硅烷为102.58g微黄色透明液体，以3-氯丙基三乙氧基硅烷计算收率为95.37％，气相色谱检测其含量为99.53％。
[0069]
实施例6：
[0070]
步骤1，在500ml烧瓶反应器中加入361.5g质量分数为10％的氨水，然后加入131g无水磷酸三钠；
[0071]
步骤2，安装冷凝回流装置，缓慢升温至体系温度为82℃；
[0072]
步骤3，加入1.48g四丁基氯化铵，搅拌约16min；
[0073]
步骤4，滴加128g3-氯丙基三乙氧基硅烷，59min滴加完成，滴加过程中控制温度不超过78℃；
[0074]
步骤5，滴加结束后进行氨解反应，其氨解反应温度为78℃，保温反应时间为4h；
[0075]
步骤6，氨解反应结束后进行分液，取上层清液进行抽滤脱水后处理，最终得到γ-氨丙基三乙氧基硅烷。本发明最终得到γ-氨丙基三乙氧基硅烷为113g微黄色透明液体，以3-氯丙基三乙氧基硅烷计算收率为96.03％，气相色谱检测其含量为99.61％。
[0076]
实施例7：
[0077]
步骤1，在500ml烧瓶反应器中加入307.8g质量分数为10％的氨水，然后加入57g碳酸氢钠；
[0078]
步骤2，安装冷凝回流装置，缓慢升温至体系温度为81℃；
[0079]
步骤3，加入1.83g三辛基甲基氯化铵，搅拌约20min；
[0080]
步骤4，滴加109g3-氯丙基三乙氧基硅烷，53min滴加完成，滴加过程中控制温度不超过77℃；
[0081]
步骤5，滴加结束后进行氨解反应，其氨解反应温度为85℃，保温反应时间为4h；
[0082]
步骤6，氨解反应结束后进行分液，取上层清液进行抽滤脱水后处理，最终得到γ-氨丙基三乙氧基硅烷。本发明最终得到γ-氨丙基三乙氧基硅烷为95.2g微黄色透明液体，以3-氯丙基三乙氧基硅烷计算收率为96％，气相色谱检测其含量为99.52％。
[0083]
实施例8：
[0084]
步骤1，在500ml烧瓶反应器中加入330.4g质量分数为10％的氨水，然后加入61.23g碳酸氢钠；
[0085]
步骤2，安装冷凝回流装置，缓慢升温至体系温度为87℃；
[0086]
步骤3，加入1.28g十二烷基三甲基氯化铵，搅拌约18min；
[0087]
步骤4，滴加117g3-氯丙基三乙氧基硅烷，60min滴加完成，滴加过程中控制温度不超过79℃；
[0088]
步骤5，滴加结束后进行氨解反应，其氨解反应温度为88℃，保温反应时间为4h；
[0089]
步骤6，氨解反应结束后进行分液，取上层清液进行抽滤脱水后处理，最终得到γ-氨丙基三乙氧基硅烷。本发明最终得到γ-氨丙基三乙氧基硅烷为102.7g微黄色透明液体，以3-氯丙基三乙氧基硅烷计算收率为95.48％，气相色谱检测其含量为99.37％。
γ-氨丙基三乙氧基硅烷的合成方法
技术领域
[0001]
本发明属于有机硅合成技术领域，特别是涉及一种γ-氨丙基三乙氧基硅烷的合成方法。
背景技术：
[0002]
硅烷偶联剂被广泛应用于汽车、航空、医疗、建筑、电子等领域。目前，γ-氨丙基三乙氧基硅烷一般采用50倍摩尔量氨气和1倍摩尔量3-氯丙基三乙氧基硅烷在高压下进行氨解反应的方法制备。此种制备方法不仅反应时间较长，而且会由于氨气的过量而导致后处理工艺复杂。同时还需要排出氨气，不仅存在安全隐患，且增加制备成本。
技术实现要素：
[0003]
本发明的目的在于提供一种γ-氨丙基三乙氧基硅烷的合成方法，以达到缩短反应时间，减少了氨气的使用量，后处理过程简单，绿色环保的目的。
[0004]
本发明所提供的一种γ-氨丙基三乙氧基硅烷的合成方法，其特征在于，以3-氯丙基三乙氧基硅烷和氨水为反应底物，按照摩尔比3-氯丙基三乙氧基硅烷：氨水(以氨计算)：相转移催化剂：缓冲剂为1:3～5:0.01:1～2的比例进行氨解反应制得γ-氨丙基三乙氧基硅烷。
[0005]
进一步，本发明所提供的一种γ-氨丙基三乙氧基硅烷的合成方法，包括以下步骤：
[0006]
步骤1，先将氨水加入反应器中，按照摩尔比氨水(以氨计算)：缓冲剂为3～5:1～2的比例加入缓冲剂；
[0007]
步骤2，安装冷凝回流装置，升温至70℃～85℃；
[0008]
步骤3，按照摩尔比氨水(以氨计算)：相转移催化剂：缓冲剂为3～5:0.01:1～2的比例加入缓冲剂加入相转移催化剂，搅拌；
[0009]
步骤4，按照摩尔比3-氯丙基三乙氧基硅烷：氨水(以氨计算)：相转移催化剂：缓冲剂为1:3～5:0.01:1～2的比例滴入3-氯丙基三乙氧基硅烷；
[0010]
步骤5，滴加结束后进行氨解反应，其氨解反应温度为70℃～100℃，保温反应时间为2h～5h；
[0011]
步骤6，氨解反应结束后进行分液，取上层清液进行抽滤脱水后处理，最终得到γ-氨丙基三乙氧基硅烷。
[0012]
进一步，所述相转移催化剂为苄基三乙基氯化铵、四丁基溴化铵、四丁基氯化铵、三辛基甲基氯化铵、十二烷基三甲基氯化铵、十四烷基三甲基氯化铵中的一种或多种。
[0013]
进一步，所述缓冲剂为无水磷酸三钠、碳酸钠、碳酸氢钠中的一种或多种。
[0014]
进一步，按照摩尔比3-氯丙基三乙氧基硅烷：氨水(以氨计算)：相转移催化剂：缓冲剂为1:4:0.01:1.5的比例进行氨解反应制得γ-氨丙基三乙氧基硅烷。
[0015]
进一步，所述步骤3中搅10min～20min。
[0016]
进一步，所述步骤4中的3-氯丙基三乙氧基硅烷45min～60min滴加完成。
[0017]
进一步，所述步骤4中的3-氯丙基三乙氧基硅烷滴加过程中控制温度不超过75℃～85℃。
[0018]
进一步，所述步骤5中的氨解反应温度为80℃～90℃。
[0019]
进一步，所述步骤5中的氨解反应保温反应时间为3h～4h。
[0020]
本发明所提供的一种γ-氨丙基三乙氧基硅烷的合成方法，与传统的γ-氨丙基三乙氧基硅烷相比较，其创新点和有益效果主要体现在下列方面：
[0021]
1、通过引入相转移催化剂，相转移催化作用使得反应条件温和，促进有机相3-氯丙基三乙氧基硅烷和无机相氨水的反应，反应时间缩短，同时避免了常规工艺中的高压条件，提高了工艺的安全性，可操作性强，具有工业化应用价值；
[0022]
2、通过引入缓冲剂，一方面可以调节体系的ph值，避免3-氯丙基三乙氧基硅烷和产品的水解，提高产品纯度；另一方面可以捕捉反应产生的氯化氢，促进反应的正向进行，同时在一定程度上减少了氨水的使用量，避免氨的过量消耗，后处理简单，降低了生产成本，具有一定的经济效益；
[0023]
3、按照摩尔比3-氯丙基三乙氧基硅烷：氨水(以氨计算)：相转移催化剂：缓冲剂为1:3～5:0.01:1～2进行氨解反应，在相转移催化剂的作用下3-氯丙基三乙氧基硅烷与氨水之间具有较高的反应活性，相转移催化剂促进两相的接触反应，避免了高压的反应条件，也缩短了反应时间。
[0024]
本发明所提供的一种γ-氨丙基三乙氧基硅烷的合成方法，反应时间仅为2h～5h，与传统的反应时间8h左右相比较，显著缩短了反应时间。本发明所得产品外观为无色或微黄色透明液体，以3-氯丙基三乙氧基硅烷计算收率在95％以上，气相色谱检测其含量在99.5％以上。因此，本发明具有缩短反应时间，提高产品收率；同时减少了氨气的使用量，产品纯度高，后处理过程简单，绿色环保的积极效果。
具体实施方式
[0025]
下面通过实施例对本发明做进一步说明。
[0026]
本发明所提供的一种γ-氨丙基三乙氧基硅烷的合成方法，是以3-氯丙基三乙氧基硅烷和氨水为反应底物，按照摩尔比3-氯丙基三乙氧基硅烷：氨水(以氨计算)：相转移催化剂：缓冲剂为1:3～5:0.01:1～2的比例进行氨解反应制得γ-氨丙基三乙氧基硅烷。
[0027]
实施例1：
[0028]
本发明所提供的一种γ-氨丙基三乙氧基硅烷的合成方法，包括以下步骤：
[0029]
步骤1，先将氨水加入反应器中，按照摩尔比氨水(以氨计算)：缓冲剂为3～5:1～2的比例加入缓冲剂；
[0030]
步骤2，安装冷凝回流装置，升温至70℃～85℃；
[0031]
步骤3，按照摩尔比氨水(以氨计算)：相转移催化剂：缓冲剂为3～5:0.01:1～2的比例加入缓冲剂加入相转移催化剂，搅拌约10min～20min；
[0032]
步骤4，按照摩尔比3-氯丙基三乙氧基硅烷：氨水(以氨计算)：相转移催化剂：缓冲剂为1:3～5:0.01:1～2的比例滴入3-氯丙基三乙氧基硅烷；
[0033]
步骤5，滴加结束后进行氨解反应，其氨解反应温度为70℃～100℃，保温反应时间
为2h～5h；
[0034]
步骤6，氨解反应结束后进行分液，取上层清液进行抽滤脱水后处理，最终得到γ-氨丙基三乙氧基硅烷。本发明所得到γ-氨丙基三乙氧基硅烷产品外观为无色或微黄色透明液体，以3-氯丙基三乙氧基硅烷计算收率在95％以上，气相色谱检测其含量在99.5％以上。
[0035]
上述相转移催化剂为苄基三乙基氯化铵、四丁基溴化铵、四丁基氯化铵、三辛基甲基氯化铵、十二烷基三甲基氯化铵、十四烷基三甲基氯化铵中的一种或多种。
[0036]
上述缓冲剂为无水磷酸三钠、碳酸钠、碳酸氢钠中的一种或多种。
[0037]
本发明与传统采用50倍摩尔量氨气和1倍摩尔量3-氯丙基三乙氧基硅烷在高压下进行氨解反应的方法相比较，反应时间仅为2h～5h，比传统的反应时间8h左右显著缩短了反应时间，提高产品收率。同时减少了氨气的使用量，产品纯度高，后处理过程简单，绿色环保。
[0038]
实施例2：
[0039]
本发明所提供的一种γ-氨丙基三乙氧基硅烷的合成方法，包括以下步骤：
[0040]
步骤1，先将氨水加入反应器中，按照摩尔比氨水(以氨计算)：缓冲剂为4:1.5的比例加入缓冲剂；
[0041]
步骤2，安装冷凝回流装置，升温至70℃～85℃；
[0042]
步骤3，按照摩尔比氨水(以氨计算)：相转移催化剂：缓冲剂为4:0.01:1.5的比例加入缓冲剂加入相转移催化剂，搅拌约12min～15min；
[0043]
步骤4，按照摩尔比3-氯丙基三乙氧基硅烷：氨水(以氨计算)：相转移催化剂：缓冲剂为1:4:0.01:1.5的比例滴入3-氯丙基三乙氧基硅烷，3-氯丙基三乙氧基硅烷50min～55min滴加完成，且滴加过程中控制温度不超过75℃～85℃；
[0044]
步骤5，滴加结束后进行氨解反应，其氨解反应温度为80℃～90℃，保温反应时间为3h～4h；
[0045]
步骤6，氨解反应结束后进行分液，取上层清液进行抽滤脱水后处理，最终得到γ-氨丙基三乙氧基硅烷。本发明所得到γ-氨丙基三乙氧基硅烷产品外观为无色或微黄色透明液体，以3-氯丙基三乙氧基硅烷计算收率在96％以上，气相色谱检测其含量在99.6％以上。
[0046]
上述相转移催化剂为苄基三乙基氯化铵、四丁基溴化铵、四丁基氯化铵、三辛基甲基氯化铵、十二烷基三甲基氯化铵、十四烷基三甲基氯化铵中的一种或多种。
[0047]
上述缓冲剂为无水磷酸三钠、碳酸钠、碳酸氢钠中的一种或多种。
[0048]
实施例3：
[0049]
步骤1，在1000ml烧瓶反应器中加入347g质量分数为10％的氨水，然后加入125.85g无水磷酸三钠；
[0050]
步骤2，安装冷凝回流装置，缓慢升温至体系温度为80℃；
[0051]
步骤3，加入1.6g四丁基溴化铵，搅拌约10min；
[0052]
步骤4，滴加123g3-氯丙基三乙氧基硅烷，60min滴加完成，滴加过程中控制温度不超过85℃；
[0053]
步骤5，滴加结束后进行氨解反应，其氨解反应温度为80℃，保温反应时间为3.5h；
[0054]
步骤6，氨解反应结束后进行分液，取上层清液进行抽滤脱水后处理，最终得到γ-氨丙基三乙氧基硅烷。本发明最终得到γ-氨丙基三乙氧基硅烷为110.53g微黄色透明液体，以3-氯丙基三乙氧基硅烷计算收率为97.75％，气相色谱检测其含量为99.75％。
[0055]
实施例4：
[0056]
步骤1，在1000ml烧瓶反应器中加入480g质量分数为10％的氨水，然后加入185.5g无水磷酸三钠；
[0057]
步骤2，安装冷凝回流装置，缓慢升温至体系温度为76℃；
[0058]
步骤3，加入1.82g四丁基溴化铵，搅拌约11min；
[0059]
步骤4，滴加136g3-氯丙基三乙氧基硅烷，58min滴加完成，滴加过程中控制温度不超过82℃；
[0060]
步骤5，滴加结束后进行氨解反应，其氨解反应温度为95℃，保温反应时间为3h；
[0061]
步骤6，氨解反应结束后进行分液，取上层清液进行抽滤脱水后处理，最终得到γ-氨丙基三乙氧基硅烷。本发明最终得到γ-氨丙基三乙氧基硅烷为120.57g微黄色透明液体，以3-氯丙基三乙氧基硅烷计算收率为96.43％，气相色谱检测其含量为99.54％。
[0062]
实施例5：
[0063]
步骤1，在500ml烧瓶反应器中加入413g质量分数为10％的氨水，然后加入103g碳酸钠；
[0064]
步骤2，安装冷凝回流装置，缓慢升温至体系温度为78℃；
[0065]
步骤3，加入1.56g四丁基溴化铵，搅拌约13min；
[0066]
步骤4，滴加117g3-氯丙基三乙氧基硅烷，56min滴加完成，滴加过程中控制温度不超过80℃；
[0067]
步骤5，滴加结束后进行氨解反应，其氨解反应温度为90℃，保温反应时间为3.5h；
[0068]
步骤6，氨解反应结束后进行分液，取上层清液进行抽滤脱水后处理，最终得到γ-氨丙基三乙氧基硅烷。本发明最终得到γ-氨丙基三乙氧基硅烷为102.58g微黄色透明液体，以3-氯丙基三乙氧基硅烷计算收率为95.37％，气相色谱检测其含量为99.53％。
[0069]
实施例6：
[0070]
步骤1，在500ml烧瓶反应器中加入361.5g质量分数为10％的氨水，然后加入131g无水磷酸三钠；
[0071]
步骤2，安装冷凝回流装置，缓慢升温至体系温度为82℃；
[0072]
步骤3，加入1.48g四丁基氯化铵，搅拌约16min；
[0073]
步骤4，滴加128g3-氯丙基三乙氧基硅烷，59min滴加完成，滴加过程中控制温度不超过78℃；
[0074]
步骤5，滴加结束后进行氨解反应，其氨解反应温度为78℃，保温反应时间为4h；
[0075]
步骤6，氨解反应结束后进行分液，取上层清液进行抽滤脱水后处理，最终得到γ-氨丙基三乙氧基硅烷。本发明最终得到γ-氨丙基三乙氧基硅烷为113g微黄色透明液体，以3-氯丙基三乙氧基硅烷计算收率为96.03％，气相色谱检测其含量为99.61％。
[0076]
实施例7：
[0077]
步骤1，在500ml烧瓶反应器中加入307.8g质量分数为10％的氨水，然后加入57g碳酸氢钠；
[0078]
步骤2，安装冷凝回流装置，缓慢升温至体系温度为81℃；
[0079]
步骤3，加入1.83g三辛基甲基氯化铵，搅拌约20min；
[0080]
步骤4，滴加109g3-氯丙基三乙氧基硅烷，53min滴加完成，滴加过程中控制温度不超过77℃；
[0081]
步骤5，滴加结束后进行氨解反应，其氨解反应温度为85℃，保温反应时间为4h；
[0082]
步骤6，氨解反应结束后进行分液，取上层清液进行抽滤脱水后处理，最终得到γ-氨丙基三乙氧基硅烷。本发明最终得到γ-氨丙基三乙氧基硅烷为95.2g微黄色透明液体，以3-氯丙基三乙氧基硅烷计算收率为96％，气相色谱检测其含量为99.52％。
[0083]
实施例8：
[0084]
步骤1，在500ml烧瓶反应器中加入330.4g质量分数为10％的氨水，然后加入61.23g碳酸氢钠；
[0085]
步骤2，安装冷凝回流装置，缓慢升温至体系温度为87℃；
[0086]
步骤3，加入1.28g十二烷基三甲基氯化铵，搅拌约18min；
[0087]
步骤4，滴加117g3-氯丙基三乙氧基硅烷，60min滴加完成，滴加过程中控制温度不超过79℃；
[0088]
步骤5，滴加结束后进行氨解反应，其氨解反应温度为88℃，保温反应时间为4h；
[0089]
步骤6，氨解反应结束后进行分液，取上层清液进行抽滤脱水后处理，最终得到γ-氨丙基三乙氧基硅烷。本发明最终得到γ-氨丙基三乙氧基硅烷为102.7g微黄色透明液体，以3-氯丙基三乙氧基硅烷计算收率为95.48％，气相色谱检测其含量为99.37％。
起点商标作为专业知识产权交易平台，可以帮助大家解决很多问题，如果大家想要了解更多知产交易信息请点击 【在线咨询】或添加微信 【19522093243】
与客服一对一沟通，为大家解决相关问题。
此文章来源于网络,如有侵权,请联系删除
热门咨询
tips