一种耐高温压敏胶组合物的制作方法
2021-02-02 15:02:28|360|起点商标网
本发明涉及胶黏剂领域,尤其是一种可以耐高温的压敏胶组合物。
背景技术:
:压敏胶是一类只需使用轻微的指压力,就可以使被粘物很好地粘接到一起的胶黏剂。压敏胶黏带具有一定的初黏性和持黏性,在无污染的情况下可反复使用,剥离后对被粘材料表面无破坏、无污染,在工业、农业、交通、医疗、国防和日常生活中均有广泛应用。其中丙烯酸酯类压敏胶(apsa)是目前应用最为广泛的压敏胶,其用量占到整个压敏胶的一半以上。apsa主要是由丙烯酸酯类和其他带有乙烯基的单体聚合而成,是一种同时具有液体和固体特性的黏弹性材料。具有优异的耐候性和耐热性,无相分离和迁移现象,透明性好,对皮肤无影响,适用于医用领域和工业领域。普通apsa的耐高温性较差,只能在室温下使用,极大地限制了apsa产品的应用领域。随着工业化的发展,对耐高温型压敏胶的需求不断增多,但到目前为止,有关耐高温型丙烯酸酯压敏胶(htrapsa)的报道仍然较少。因此,开发具有耐高温性能的apsa将具有较大的应用价值和市场价值,开展对apsa耐高温性的研究也变得十分迫切和重要。技术实现要素:本发明的目的在于解决上述现有技术的不足之处而提供一种具有良好耐高温性能的压敏胶组合物。为实现上述目的,本发明采用的技术方案为:一种耐高温压敏胶组合物,所述耐高温压敏胶组合物包含以下重量份的组分:甲基丙烯酸丁酯30~60份、丙烯酰胺20~30份、n-羟甲基丙烯酰胺10~20份、丙烯酸羟丙酯15~30份、过氧化二苯甲酰5~12份、交联剂3~10份;所述交联剂包含正硅酸乙酯和二甲基丙烯酸乙二醇酯。本申请发明人在研究过程中发现,当选择上述所述的单体并结合所述的特定交联剂时,所述耐高温压敏胶组合物制备所得压敏胶的耐高温性能得到显著提升,所述耐高温压敏胶组合物制备得到的压敏胶可在160℃下长期使用。作为本发明所述耐高温压敏胶组合物的优选实施方式,所述耐高温压敏胶组合物包括以下重量份的组分:甲基丙烯酸丁酯40~50份、丙烯酰胺22~28份、n-羟甲基丙烯酰胺12~18份、丙烯酸羟丙酯16~25份、过氧化二苯甲酰6~10份、交联剂5~8份。作为本发明所述耐高温压敏胶组合物的优选实施方式,所述耐高温压敏胶组合物包括以下重量份的组分:甲基丙烯酸丁酯45份、丙烯酰胺26份、n-羟甲基丙烯酰胺15份、丙烯酸羟丙酯20份、过氧化二苯甲酰8份、交联剂6份。作为本发明所述耐高温压敏胶组合物的优选实施方式,所述交联剂中,正硅酸乙酯和二甲基丙烯酸乙二醇酯的质量比为2:1~9:1。本申请所述交联剂中,当正硅酸乙酯和二甲基丙烯酸乙二醇酯在如上所述的质量比时,所述耐高温压敏胶组合物制备得到的压敏胶的耐高温性能更加显著。作为本发明所述耐高温压敏胶组合物的优选实施方式,所述交联剂中,正硅酸乙酯和二甲基丙烯酸乙二醇酯的质量比为1:1~4:1。作为本发明所述耐高温压敏胶组合物的优选实施方式,所述交联剂中,正硅酸乙酯和二甲基丙烯酸乙二醇酯的质量比为2:1。作为本发明所述耐高温压敏胶组合物的优选实施方式,所述耐高温压敏胶组合物还包含以下重量份的成分:有机溶剂50~100份。作为本发明所述耐高温压敏胶组合物的优选实施方式,所述有机溶剂包含乙酸乙酯、环己烷和二氯甲烷。本申请发明人在研究中发现,当所述溶剂采用乙酸乙酯、环己烷和二氯甲烷的混合物时,对于所述耐高温亚敏组合物制备得到的压敏胶的耐高温性能具有一定的提高作用。作为本发明所述耐高温压敏胶组合物的优选实施方式,所述有机溶剂中,乙酸乙酯、环己烷和二氯甲烷的质量比为2:1:1。当所述溶剂中乙酸乙酯、环己烷和二氯甲烷采用此质量比时,对于所述耐高温亚敏组合物制备得到的压敏胶的耐高温性能的提高较为显著。另外,本发明还提供了一种耐高温压敏胶胶黏剂,所述耐高温压敏胶胶黏剂采用如上所述的耐高温压敏胶组合物制备而成。最后,本发明还提供了一种耐高温压敏胶胶黏剂的制备方法,所述方法包括如下步骤:(1)将甲基丙烯酸丁酯、丙烯酰胺、n-羟甲基丙烯酰胺、丙烯酸羟丙酯、过氧化二苯甲酰、溶剂和部分交联剂加入反应釜中,搅拌混合均匀,控制反应温度为70~85℃,反应2~4h;(2)将剩余交联剂缓慢加入步骤(1)所述的反应釜中,滴加时间为1~2h,同时将反应釜的温度控制在80~90℃,滴加完成后继续反应0.5~2h,反应完成后即得所述耐高温压敏胶胶黏剂。作为本发明所述耐高温压敏胶胶黏剂的制备方法的优选实施方式,其特征在于,所述步骤(1)中交联剂与步骤(2)中交联剂的质量比为1:1。本申请所述耐高温压敏胶组合物,包含所述特定选择的单体,并结合所述组成的交联剂,所述耐高温压敏胶组合物制备成的压敏胶胶黏剂,其特殊的结构使得其制备得到的压敏胶带的初粘性和180°剥离力均较好,而且可以在160℃下具有良好的持粘性。具体实施方式为更好的说明本发明的目的、技术方案和有益效果,下面将结合具体实施例对本发明进一步说明。实施例1本发明所述耐高温压敏胶胶黏剂的一种实施例,本实施例所述耐高温压敏胶胶黏剂采用如下重量份的组合物制备而成:甲基丙烯酸丁酯30份、丙烯酰胺20份、n-羟甲基丙烯酰胺10份、丙烯酸羟丙酯15份、过氧化二苯甲酰6份、交联剂10份、有机溶剂50份所述交联剂由质量比为9:1的正硅酸乙酯和二甲基丙烯酸乙二醇酯组成,所述有机溶剂由质量比为2:1:1的乙酸乙酯、环己烷和二氯甲烷组成。本实施例中所述耐高温压敏胶胶黏剂采用如下方法制备而成:(1)将甲基丙烯酸丁酯、丙烯酰胺、n-羟甲基丙烯酰胺、丙烯酸羟丙酯、过氧化二苯甲酰、溶剂和部分交联剂加入反应釜中,搅拌混合均匀,控制反应温度为70~85℃,反应2~4h;(2)将剩余交联剂缓慢加入步骤(1)所述的反应釜中,滴加时间为1~2h,同时将反应釜的温度控制在80~90℃,滴加完成后继续反应0.5~2h,反应完成后即得所述耐高温压敏胶胶黏剂;其中,所述步骤(1)中交联剂与步骤(2)中交联剂的质量比为1:1。实施例2本发明所述耐高温压敏胶胶黏剂的一种实施例,本实施例所述耐高温压敏胶胶黏剂采用如下重量份的组合物制备而成:甲基丙烯酸丁酯40份、丙烯酰胺22份、n-羟甲基丙烯酰胺12份、丙烯酸羟丙酯25份、过氧化二苯甲酰10份、交联剂3份、有机溶剂60份所述交联剂由质量比为1:2的正硅酸乙酯和二甲基丙烯酸乙二醇酯组成,所述有机溶剂由质量比为2:1:1的乙酸乙酯、环己烷和二氯甲烷组成。本实施例中所述耐高温压敏胶胶黏剂采用如下方法制备而成:(1)将甲基丙烯酸丁酯、丙烯酰胺、n-羟甲基丙烯酰胺、丙烯酸羟丙酯、过氧化二苯甲酰、溶剂和部分交联剂加入反应釜中,搅拌混合均匀,控制反应温度为70~85℃,反应2~4h;(2)将剩余交联剂缓慢加入步骤(1)所述的反应釜中,滴加时间为1~2h,同时将反应釜的温度控制在80~90℃,滴加完成后继续反应0.5~2h,反应完成后即得所述耐高温压敏胶胶黏剂;其中,所述步骤(1)中交联剂与步骤(2)中交联剂的质量比为1:1。实施例3本发明所述耐高温压敏胶胶黏剂的一种实施例,本实施例所述耐高温压敏胶胶黏剂采用如下重量份的组合物制备而成:甲基丙烯酸丁酯50份、丙烯酰胺28份、n-羟甲基丙烯酰胺18份、丙烯酸羟丙酯16份、过氧化二苯甲酰6份、交联剂8份、有机溶剂80份所述交联剂由质量比为1:1的正硅酸乙酯和二甲基丙烯酸乙二醇酯组成,所述有机溶剂由质量比为2:1:1的乙酸乙酯、环己烷和二氯甲烷组成。本实施例中所述耐高温压敏胶胶黏剂采用如下方法制备而成:(1)将甲基丙烯酸丁酯、丙烯酰胺、n-羟甲基丙烯酰胺、丙烯酸羟丙酯、过氧化二苯甲酰、溶剂和部分交联剂加入反应釜中,搅拌混合均匀,控制反应温度为70~85℃,反应2~4h;(2)将剩余交联剂缓慢加入步骤(1)所述的反应釜中,滴加时间为1~2h,同时将反应釜的温度控制在80~90℃,滴加完成后继续反应0.5~2h,反应完成后即得所述耐高温压敏胶胶黏剂;其中,所述步骤(1)中交联剂与步骤(2)中交联剂的质量比为1:1。实施例4本发明所述耐高温压敏胶胶黏剂的一种实施例,本实施例所述耐高温压敏胶胶黏剂采用如下重量份的组合物制备而成:甲基丙烯酸丁酯60份、丙烯酰胺30份、n-羟甲基丙烯酰胺20份、丙烯酸羟丙酯30份、过氧化二苯甲酰12份、交联剂10份、有机溶剂100份所述交联剂由质量比为4:1的正硅酸乙酯和二甲基丙烯酸乙二醇酯组成,所述有机溶剂由质量比为2:1:1的乙酸乙酯、环己烷和二氯甲烷组成。本实施例中所述耐高温压敏胶胶黏剂采用如下方法制备而成:(1)将甲基丙烯酸丁酯、丙烯酰胺、n-羟甲基丙烯酰胺、丙烯酸羟丙酯、过氧化二苯甲酰、溶剂和部分交联剂加入反应釜中,搅拌混合均匀,控制反应温度为70~85℃,反应2~4h;(2)将剩余交联剂缓慢加入步骤(1)所述的反应釜中,滴加时间为1~2h,同时将反应釜的温度控制在80~90℃,滴加完成后继续反应0.5~2h,反应完成后即得所述耐高温压敏胶胶黏剂;其中,所述步骤(1)中交联剂与步骤(2)中交联剂的质量比为1:1。实施例5本发明所述耐高温压敏胶胶黏剂的一种实施例,本实施例所述耐高温压敏胶胶黏剂采用如下重量份的组合物制备而成:甲基丙烯酸丁酯45份、丙烯酰胺26份、n-羟甲基丙烯酰胺15份、丙烯酸羟丙酯20份、过氧化二苯甲酰8份、交联剂6份、有机溶剂90份;所述交联剂由质量比为2:1的正硅酸乙酯和二甲基丙烯酸乙二醇酯组成,所述有机溶剂由质量比为2:1:1的乙酸乙酯、环己烷和二氯甲烷组成。本实施例中所述耐高温压敏胶胶黏剂采用如下方法制备而成:(1)将甲基丙烯酸丁酯、丙烯酰胺、n-羟甲基丙烯酰胺、丙烯酸羟丙酯、过氧化二苯甲酰、溶剂和部分交联剂加入反应釜中,搅拌混合均匀,控制反应温度为70~85℃,反应2~4h;(2)将剩余交联剂缓慢加入步骤(1)所述的反应釜中,滴加时间为1~2h,同时将反应釜的温度控制在80~90℃,滴加完成后继续反应0.5~2h,反应完成后即得所述耐高温压敏胶胶黏剂;其中,所述步骤(1)中交联剂与步骤(2)中交联剂的质量比为1:1。实施例6本发明所述耐高温压敏胶胶黏剂的初粘性试验本实施例分为试验组和对照组,试验组1-5分别采用本发明实施例1~5所述的胶黏剂,对照组的胶黏剂分别如下:对照组1的胶黏剂采用如下重量份的组合物制备而成:甲基丙烯酸丁酯45份、丙烯酰胺26份、n-羟甲基丙烯酰胺15份、丙烯酸羟丙酯20份、过氧化二苯甲酰8份、交联剂6份、有机溶剂90份所述交联剂为正硅酸乙酯,所述有机溶剂由质量比为2:1:1的乙酸乙酯、环己烷和二氯甲烷组成。对照组2的胶黏剂采用如下重量份的组合物制备而成:甲基丙烯酸丁酯45份、丙烯酰胺26份、n-羟甲基丙烯酰胺15份、丙烯酸羟丙酯20份、过氧化二苯甲酰8份、交联剂6份、有机溶剂90份;所述交联剂为二甲基丙烯酸乙二醇酯,所述有机溶剂由质量比为2:1:1的乙酸乙酯、环己烷和二氯甲烷组成。对照组1和对照组2的胶黏剂的制备方法同本发明实施例5所述的方法。试验组和对照组的胶黏剂分别制备成压敏胶带,各组中所述压敏胶带包括胶带基材层和胶层,所述胶层涂布在所述胶带基材层上,所述胶层分别为试验组1~5和对照组1~2的胶黏剂,各组压敏胶带中,胶带基材层的厚度均为23μm,胶层的厚度均为11μm。本实施例中所述压敏胶带的初粘性采用现有技术中测试压敏胶带的常用方法进行测试,具体参照pstc-6标准进行测试,各组测试结果如表1所示。表1各组压敏胶带的初粘性测试结果组别初粘性(cm)对照组15.1对照组25.3试验组15.9试验组26.2试验组36.4试验组46.0试验组56.5由表1结果可看出,试验组压敏胶带的初粘性显著高于对照组,试验组与对照组相比,主要不同在于交联剂的成分,通过对比可知,试验组中采用特定比例的正硅酸乙酯和二甲基丙烯酸乙二醇酯组成的交联剂,与采用单一成分的交联剂相比,试验组所制备得到的压敏胶带的初粘性有显著提高。实施例7本发明所述耐高温压敏胶胶黏剂的180°剥离力测试试验本实施例分为试验组和对照组,试验组1-5分别采用本发明实施例1~5所述的胶黏剂,对照组分为对照组1和对照组2,对照组的胶黏剂与实施例6相同。试验组和对照组的胶黏剂分别制备成压敏胶带,各组中所述压敏胶带包括胶带基材层和胶层,所述胶层涂布在所述胶带基材层上,所述胶层分别为试验组1~5和对照组1~2的胶黏剂,各组压敏胶带中,胶带基材层的厚度均为23μm,胶层的厚度均为11μm。本实施例中所述压敏胶带的180°剥离力采用现有技术中的常用方法进行测试,具体参照gb/t7122-1996标准进行测试,各组测试结果如表2所示。表2各组压敏胶带的180°剥离力测试结果组别180°剥离力(n/25mm)对照组16.9对照组26.7试验组17.6试验组28.0试验组38.2试验组47.5试验组58.6由表2结果可看出,试验组压敏胶带的180°剥离力显著高于对照组,试验组与对照组相比,主要不同在于交联剂的成分,通过对比可知,试验组中采用特定比例的正硅酸乙酯和二甲基丙烯酸乙二醇酯组成的交联剂,与采用单一成分的交联剂相比,试验组所制备得到的压敏胶带的180°剥离力有显著提高。实施例8本发明所述耐高温压敏胶胶黏剂的耐高温性能测试本实施例分为试验组和对照组,试验组1-5分别采用本发明实施例1~5所述的胶黏剂,对照组的胶黏剂分别如下:对照组1的胶黏剂采用如下重量份的组合物制备而成:甲基丙烯酸丁酯45份、丙烯酰胺26份、n-羟甲基丙烯酰胺15份、丙烯酸羟丙酯20份、过氧化二苯甲酰8份、交联剂6份、有机溶剂90份所述交联剂为正硅酸乙酯,所述有机溶剂由质量比为2:1:1的乙酸乙酯、环己烷和二氯甲烷组成。对照组2的胶黏剂采用如下重量份的组合物制备而成:甲基丙烯酸丁酯45份、丙烯酰胺26份、n-羟甲基丙烯酰胺15份、丙烯酸羟丙酯20份、过氧化二苯甲酰8份、交联剂6份、有机溶剂90份;所述交联剂为二甲基丙烯酸乙二醇酯,所述有机溶剂由质量比为2:1:1的乙酸乙酯、环己烷和二氯甲烷组成。对照组3的胶黏剂采用如下重量份的组合物制备而成:甲基丙烯酸丁酯45份、丙烯酰胺26份、n-羟甲基丙烯酰胺15份、丙烯酸羟丙酯20份、过氧化二苯甲酰8份、交联剂6份、有机溶剂90份;所述交联剂由质量比为2:1的正硅酸乙酯和二甲基丙烯酸乙二醇酯组成,所述有机溶剂由质量比为2:1的乙酸乙酯和环己烷组成。对照组4的胶黏剂采用如下重量份的组合物制备而成:甲基丙烯酸丁酯45份、丙烯酰胺26份、n-羟甲基丙烯酰胺15份、丙烯酸羟丙酯20份、过氧化二苯甲酰8份、交联剂6份、有机溶剂90份;所述交联剂由质量比为2:1的正硅酸乙酯和二甲基丙烯酸乙二醇酯组成,所述有机溶剂由质量比为2:1的乙酸乙酯和二氯甲烷组成。对照组5的胶黏剂采用如下重量份的组合物制备而成:甲基丙烯酸丁酯45份、丙烯酰胺26份、n-羟甲基丙烯酰胺15份、丙烯酸羟丙酯20份、过氧化二苯甲酰8份、交联剂6份、有机溶剂90份;所述交联剂由质量比为2:1的正硅酸乙酯和二甲基丙烯酸乙二醇酯组成,所述有机溶剂由质量比为1:1的环己烷和二氯甲烷组成。对照组1~5的胶黏剂的制备方法同本发明实施例5所述的方法。试验组和对照组的胶黏剂分别制备成压敏胶带,各组中所述压敏胶带包括胶带基材层和胶层,所述胶层涂布在所述胶带基材层上,所述胶层分别为试验组1~5和对照组1~2的胶黏剂,各组压敏胶带中,胶带基材层的厚度均为23μm,胶层的厚度均为11μm。采用持粘性测定仪(例如东莞市科建检测仪器有限公司生产的胶带持粘性试验机)测定各组压敏胶带在160℃下的持粘性,测试结果如表3所示。表3各组压敏胶带的持粘性测试结果组别160℃下的持粘性对照组1持粘20min后脱胶对照组2持粘18min后脱胶对照组3持粘40min后脱胶对照组4持粘35min后脱胶对照组5持粘38min后脱胶试验组1持粘60min后不脱胶试验组2持粘60min后不脱胶试验组3持粘60min后不脱胶试验组4持粘60min后不脱胶试验组5持粘60min后不脱胶注:本实施例中持粘性试验进行到60min后停止,本申请发明人在实践中发现本申请所述的耐高温压敏胶胶黏剂制备得到的胶带,在160℃下可以持续大于60min不脱胶。由表3结果可看出,与对照组相比,试验组压敏胶带在160℃下的持粘性显著较好,通过各组进行对比可得出,本申请中所述交联剂、有机溶剂的组成均对所述压敏胶带的持粘性产生一定的影响,尤其是交联剂的组成对于压敏胶带持粘性的影响较大,只有采用本申请中所述特定组成的交联剂和有机溶剂,制备所得压敏胶带在160℃下的持粘性才能得到显著提高。最后所应当说明的是,以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非对本发明保护范围的限制,尽管参照较佳实施例对本发明作了详细说明,本领域的普通技术人员应当理解,可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换,而不脱离本发明技术方案的实质和范围。当前第1页1 2 3 
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:压敏胶是一类只需使用轻微的指压力,就可以使被粘物很好地粘接到一起的胶黏剂。压敏胶黏带具有一定的初黏性和持黏性,在无污染的情况下可反复使用,剥离后对被粘材料表面无破坏、无污染,在工业、农业、交通、医疗、国防和日常生活中均有广泛应用。其中丙烯酸酯类压敏胶(apsa)是目前应用最为广泛的压敏胶,其用量占到整个压敏胶的一半以上。apsa主要是由丙烯酸酯类和其他带有乙烯基的单体聚合而成,是一种同时具有液体和固体特性的黏弹性材料。具有优异的耐候性和耐热性,无相分离和迁移现象,透明性好,对皮肤无影响,适用于医用领域和工业领域。普通apsa的耐高温性较差,只能在室温下使用,极大地限制了apsa产品的应用领域。随着工业化的发展,对耐高温型压敏胶的需求不断增多,但到目前为止,有关耐高温型丙烯酸酯压敏胶(htrapsa)的报道仍然较少。因此,开发具有耐高温性能的apsa将具有较大的应用价值和市场价值,开展对apsa耐高温性的研究也变得十分迫切和重要。技术实现要素:本发明的目的在于解决上述现有技术的不足之处而提供一种具有良好耐高温性能的压敏胶组合物。为实现上述目的,本发明采用的技术方案为:一种耐高温压敏胶组合物,所述耐高温压敏胶组合物包含以下重量份的组分:甲基丙烯酸丁酯30~60份、丙烯酰胺20~30份、n-羟甲基丙烯酰胺10~20份、丙烯酸羟丙酯15~30份、过氧化二苯甲酰5~12份、交联剂3~10份;所述交联剂包含正硅酸乙酯和二甲基丙烯酸乙二醇酯。本申请发明人在研究过程中发现,当选择上述所述的单体并结合所述的特定交联剂时,所述耐高温压敏胶组合物制备所得压敏胶的耐高温性能得到显著提升,所述耐高温压敏胶组合物制备得到的压敏胶可在160℃下长期使用。作为本发明所述耐高温压敏胶组合物的优选实施方式,所述耐高温压敏胶组合物包括以下重量份的组分:甲基丙烯酸丁酯40~50份、丙烯酰胺22~28份、n-羟甲基丙烯酰胺12~18份、丙烯酸羟丙酯16~25份、过氧化二苯甲酰6~10份、交联剂5~8份。作为本发明所述耐高温压敏胶组合物的优选实施方式,所述耐高温压敏胶组合物包括以下重量份的组分:甲基丙烯酸丁酯45份、丙烯酰胺26份、n-羟甲基丙烯酰胺15份、丙烯酸羟丙酯20份、过氧化二苯甲酰8份、交联剂6份。作为本发明所述耐高温压敏胶组合物的优选实施方式,所述交联剂中,正硅酸乙酯和二甲基丙烯酸乙二醇酯的质量比为2:1~9:1。本申请所述交联剂中,当正硅酸乙酯和二甲基丙烯酸乙二醇酯在如上所述的质量比时,所述耐高温压敏胶组合物制备得到的压敏胶的耐高温性能更加显著。作为本发明所述耐高温压敏胶组合物的优选实施方式,所述交联剂中,正硅酸乙酯和二甲基丙烯酸乙二醇酯的质量比为1:1~4:1。作为本发明所述耐高温压敏胶组合物的优选实施方式,所述交联剂中,正硅酸乙酯和二甲基丙烯酸乙二醇酯的质量比为2:1。作为本发明所述耐高温压敏胶组合物的优选实施方式,所述耐高温压敏胶组合物还包含以下重量份的成分:有机溶剂50~100份。作为本发明所述耐高温压敏胶组合物的优选实施方式,所述有机溶剂包含乙酸乙酯、环己烷和二氯甲烷。本申请发明人在研究中发现,当所述溶剂采用乙酸乙酯、环己烷和二氯甲烷的混合物时,对于所述耐高温亚敏组合物制备得到的压敏胶的耐高温性能具有一定的提高作用。作为本发明所述耐高温压敏胶组合物的优选实施方式,所述有机溶剂中,乙酸乙酯、环己烷和二氯甲烷的质量比为2:1:1。当所述溶剂中乙酸乙酯、环己烷和二氯甲烷采用此质量比时,对于所述耐高温亚敏组合物制备得到的压敏胶的耐高温性能的提高较为显著。另外,本发明还提供了一种耐高温压敏胶胶黏剂,所述耐高温压敏胶胶黏剂采用如上所述的耐高温压敏胶组合物制备而成。最后,本发明还提供了一种耐高温压敏胶胶黏剂的制备方法,所述方法包括如下步骤:(1)将甲基丙烯酸丁酯、丙烯酰胺、n-羟甲基丙烯酰胺、丙烯酸羟丙酯、过氧化二苯甲酰、溶剂和部分交联剂加入反应釜中,搅拌混合均匀,控制反应温度为70~85℃,反应2~4h;(2)将剩余交联剂缓慢加入步骤(1)所述的反应釜中,滴加时间为1~2h,同时将反应釜的温度控制在80~90℃,滴加完成后继续反应0.5~2h,反应完成后即得所述耐高温压敏胶胶黏剂。作为本发明所述耐高温压敏胶胶黏剂的制备方法的优选实施方式,其特征在于,所述步骤(1)中交联剂与步骤(2)中交联剂的质量比为1:1。本申请所述耐高温压敏胶组合物,包含所述特定选择的单体,并结合所述组成的交联剂,所述耐高温压敏胶组合物制备成的压敏胶胶黏剂,其特殊的结构使得其制备得到的压敏胶带的初粘性和180°剥离力均较好,而且可以在160℃下具有良好的持粘性。具体实施方式为更好的说明本发明的目的、技术方案和有益效果,下面将结合具体实施例对本发明进一步说明。实施例1本发明所述耐高温压敏胶胶黏剂的一种实施例,本实施例所述耐高温压敏胶胶黏剂采用如下重量份的组合物制备而成:甲基丙烯酸丁酯30份、丙烯酰胺20份、n-羟甲基丙烯酰胺10份、丙烯酸羟丙酯15份、过氧化二苯甲酰6份、交联剂10份、有机溶剂50份所述交联剂由质量比为9:1的正硅酸乙酯和二甲基丙烯酸乙二醇酯组成,所述有机溶剂由质量比为2:1:1的乙酸乙酯、环己烷和二氯甲烷组成。本实施例中所述耐高温压敏胶胶黏剂采用如下方法制备而成:(1)将甲基丙烯酸丁酯、丙烯酰胺、n-羟甲基丙烯酰胺、丙烯酸羟丙酯、过氧化二苯甲酰、溶剂和部分交联剂加入反应釜中,搅拌混合均匀,控制反应温度为70~85℃,反应2~4h;(2)将剩余交联剂缓慢加入步骤(1)所述的反应釜中,滴加时间为1~2h,同时将反应釜的温度控制在80~90℃,滴加完成后继续反应0.5~2h,反应完成后即得所述耐高温压敏胶胶黏剂;其中,所述步骤(1)中交联剂与步骤(2)中交联剂的质量比为1:1。实施例2本发明所述耐高温压敏胶胶黏剂的一种实施例,本实施例所述耐高温压敏胶胶黏剂采用如下重量份的组合物制备而成:甲基丙烯酸丁酯40份、丙烯酰胺22份、n-羟甲基丙烯酰胺12份、丙烯酸羟丙酯25份、过氧化二苯甲酰10份、交联剂3份、有机溶剂60份所述交联剂由质量比为1:2的正硅酸乙酯和二甲基丙烯酸乙二醇酯组成,所述有机溶剂由质量比为2:1:1的乙酸乙酯、环己烷和二氯甲烷组成。本实施例中所述耐高温压敏胶胶黏剂采用如下方法制备而成:(1)将甲基丙烯酸丁酯、丙烯酰胺、n-羟甲基丙烯酰胺、丙烯酸羟丙酯、过氧化二苯甲酰、溶剂和部分交联剂加入反应釜中,搅拌混合均匀,控制反应温度为70~85℃,反应2~4h;(2)将剩余交联剂缓慢加入步骤(1)所述的反应釜中,滴加时间为1~2h,同时将反应釜的温度控制在80~90℃,滴加完成后继续反应0.5~2h,反应完成后即得所述耐高温压敏胶胶黏剂;其中,所述步骤(1)中交联剂与步骤(2)中交联剂的质量比为1:1。实施例3本发明所述耐高温压敏胶胶黏剂的一种实施例,本实施例所述耐高温压敏胶胶黏剂采用如下重量份的组合物制备而成:甲基丙烯酸丁酯50份、丙烯酰胺28份、n-羟甲基丙烯酰胺18份、丙烯酸羟丙酯16份、过氧化二苯甲酰6份、交联剂8份、有机溶剂80份所述交联剂由质量比为1:1的正硅酸乙酯和二甲基丙烯酸乙二醇酯组成,所述有机溶剂由质量比为2:1:1的乙酸乙酯、环己烷和二氯甲烷组成。本实施例中所述耐高温压敏胶胶黏剂采用如下方法制备而成:(1)将甲基丙烯酸丁酯、丙烯酰胺、n-羟甲基丙烯酰胺、丙烯酸羟丙酯、过氧化二苯甲酰、溶剂和部分交联剂加入反应釜中,搅拌混合均匀,控制反应温度为70~85℃,反应2~4h;(2)将剩余交联剂缓慢加入步骤(1)所述的反应釜中,滴加时间为1~2h,同时将反应釜的温度控制在80~90℃,滴加完成后继续反应0.5~2h,反应完成后即得所述耐高温压敏胶胶黏剂;其中,所述步骤(1)中交联剂与步骤(2)中交联剂的质量比为1:1。实施例4本发明所述耐高温压敏胶胶黏剂的一种实施例,本实施例所述耐高温压敏胶胶黏剂采用如下重量份的组合物制备而成:甲基丙烯酸丁酯60份、丙烯酰胺30份、n-羟甲基丙烯酰胺20份、丙烯酸羟丙酯30份、过氧化二苯甲酰12份、交联剂10份、有机溶剂100份所述交联剂由质量比为4:1的正硅酸乙酯和二甲基丙烯酸乙二醇酯组成,所述有机溶剂由质量比为2:1:1的乙酸乙酯、环己烷和二氯甲烷组成。本实施例中所述耐高温压敏胶胶黏剂采用如下方法制备而成:(1)将甲基丙烯酸丁酯、丙烯酰胺、n-羟甲基丙烯酰胺、丙烯酸羟丙酯、过氧化二苯甲酰、溶剂和部分交联剂加入反应釜中,搅拌混合均匀,控制反应温度为70~85℃,反应2~4h;(2)将剩余交联剂缓慢加入步骤(1)所述的反应釜中,滴加时间为1~2h,同时将反应釜的温度控制在80~90℃,滴加完成后继续反应0.5~2h,反应完成后即得所述耐高温压敏胶胶黏剂;其中,所述步骤(1)中交联剂与步骤(2)中交联剂的质量比为1:1。实施例5本发明所述耐高温压敏胶胶黏剂的一种实施例,本实施例所述耐高温压敏胶胶黏剂采用如下重量份的组合物制备而成:甲基丙烯酸丁酯45份、丙烯酰胺26份、n-羟甲基丙烯酰胺15份、丙烯酸羟丙酯20份、过氧化二苯甲酰8份、交联剂6份、有机溶剂90份;所述交联剂由质量比为2:1的正硅酸乙酯和二甲基丙烯酸乙二醇酯组成,所述有机溶剂由质量比为2:1:1的乙酸乙酯、环己烷和二氯甲烷组成。本实施例中所述耐高温压敏胶胶黏剂采用如下方法制备而成:(1)将甲基丙烯酸丁酯、丙烯酰胺、n-羟甲基丙烯酰胺、丙烯酸羟丙酯、过氧化二苯甲酰、溶剂和部分交联剂加入反应釜中,搅拌混合均匀,控制反应温度为70~85℃,反应2~4h;(2)将剩余交联剂缓慢加入步骤(1)所述的反应釜中,滴加时间为1~2h,同时将反应釜的温度控制在80~90℃,滴加完成后继续反应0.5~2h,反应完成后即得所述耐高温压敏胶胶黏剂;其中,所述步骤(1)中交联剂与步骤(2)中交联剂的质量比为1:1。实施例6本发明所述耐高温压敏胶胶黏剂的初粘性试验本实施例分为试验组和对照组,试验组1-5分别采用本发明实施例1~5所述的胶黏剂,对照组的胶黏剂分别如下:对照组1的胶黏剂采用如下重量份的组合物制备而成:甲基丙烯酸丁酯45份、丙烯酰胺26份、n-羟甲基丙烯酰胺15份、丙烯酸羟丙酯20份、过氧化二苯甲酰8份、交联剂6份、有机溶剂90份所述交联剂为正硅酸乙酯,所述有机溶剂由质量比为2:1:1的乙酸乙酯、环己烷和二氯甲烷组成。对照组2的胶黏剂采用如下重量份的组合物制备而成:甲基丙烯酸丁酯45份、丙烯酰胺26份、n-羟甲基丙烯酰胺15份、丙烯酸羟丙酯20份、过氧化二苯甲酰8份、交联剂6份、有机溶剂90份;所述交联剂为二甲基丙烯酸乙二醇酯,所述有机溶剂由质量比为2:1:1的乙酸乙酯、环己烷和二氯甲烷组成。对照组1和对照组2的胶黏剂的制备方法同本发明实施例5所述的方法。试验组和对照组的胶黏剂分别制备成压敏胶带,各组中所述压敏胶带包括胶带基材层和胶层,所述胶层涂布在所述胶带基材层上,所述胶层分别为试验组1~5和对照组1~2的胶黏剂,各组压敏胶带中,胶带基材层的厚度均为23μm,胶层的厚度均为11μm。本实施例中所述压敏胶带的初粘性采用现有技术中测试压敏胶带的常用方法进行测试,具体参照pstc-6标准进行测试,各组测试结果如表1所示。表1各组压敏胶带的初粘性测试结果组别初粘性(cm)对照组15.1对照组25.3试验组15.9试验组26.2试验组36.4试验组46.0试验组56.5由表1结果可看出,试验组压敏胶带的初粘性显著高于对照组,试验组与对照组相比,主要不同在于交联剂的成分,通过对比可知,试验组中采用特定比例的正硅酸乙酯和二甲基丙烯酸乙二醇酯组成的交联剂,与采用单一成分的交联剂相比,试验组所制备得到的压敏胶带的初粘性有显著提高。实施例7本发明所述耐高温压敏胶胶黏剂的180°剥离力测试试验本实施例分为试验组和对照组,试验组1-5分别采用本发明实施例1~5所述的胶黏剂,对照组分为对照组1和对照组2,对照组的胶黏剂与实施例6相同。试验组和对照组的胶黏剂分别制备成压敏胶带,各组中所述压敏胶带包括胶带基材层和胶层,所述胶层涂布在所述胶带基材层上,所述胶层分别为试验组1~5和对照组1~2的胶黏剂,各组压敏胶带中,胶带基材层的厚度均为23μm,胶层的厚度均为11μm。本实施例中所述压敏胶带的180°剥离力采用现有技术中的常用方法进行测试,具体参照gb/t7122-1996标准进行测试,各组测试结果如表2所示。表2各组压敏胶带的180°剥离力测试结果组别180°剥离力(n/25mm)对照组16.9对照组26.7试验组17.6试验组28.0试验组38.2试验组47.5试验组58.6由表2结果可看出,试验组压敏胶带的180°剥离力显著高于对照组,试验组与对照组相比,主要不同在于交联剂的成分,通过对比可知,试验组中采用特定比例的正硅酸乙酯和二甲基丙烯酸乙二醇酯组成的交联剂,与采用单一成分的交联剂相比,试验组所制备得到的压敏胶带的180°剥离力有显著提高。实施例8本发明所述耐高温压敏胶胶黏剂的耐高温性能测试本实施例分为试验组和对照组,试验组1-5分别采用本发明实施例1~5所述的胶黏剂,对照组的胶黏剂分别如下:对照组1的胶黏剂采用如下重量份的组合物制备而成:甲基丙烯酸丁酯45份、丙烯酰胺26份、n-羟甲基丙烯酰胺15份、丙烯酸羟丙酯20份、过氧化二苯甲酰8份、交联剂6份、有机溶剂90份所述交联剂为正硅酸乙酯,所述有机溶剂由质量比为2:1:1的乙酸乙酯、环己烷和二氯甲烷组成。对照组2的胶黏剂采用如下重量份的组合物制备而成:甲基丙烯酸丁酯45份、丙烯酰胺26份、n-羟甲基丙烯酰胺15份、丙烯酸羟丙酯20份、过氧化二苯甲酰8份、交联剂6份、有机溶剂90份;所述交联剂为二甲基丙烯酸乙二醇酯,所述有机溶剂由质量比为2:1:1的乙酸乙酯、环己烷和二氯甲烷组成。对照组3的胶黏剂采用如下重量份的组合物制备而成:甲基丙烯酸丁酯45份、丙烯酰胺26份、n-羟甲基丙烯酰胺15份、丙烯酸羟丙酯20份、过氧化二苯甲酰8份、交联剂6份、有机溶剂90份;所述交联剂由质量比为2:1的正硅酸乙酯和二甲基丙烯酸乙二醇酯组成,所述有机溶剂由质量比为2:1的乙酸乙酯和环己烷组成。对照组4的胶黏剂采用如下重量份的组合物制备而成:甲基丙烯酸丁酯45份、丙烯酰胺26份、n-羟甲基丙烯酰胺15份、丙烯酸羟丙酯20份、过氧化二苯甲酰8份、交联剂6份、有机溶剂90份;所述交联剂由质量比为2:1的正硅酸乙酯和二甲基丙烯酸乙二醇酯组成,所述有机溶剂由质量比为2:1的乙酸乙酯和二氯甲烷组成。对照组5的胶黏剂采用如下重量份的组合物制备而成:甲基丙烯酸丁酯45份、丙烯酰胺26份、n-羟甲基丙烯酰胺15份、丙烯酸羟丙酯20份、过氧化二苯甲酰8份、交联剂6份、有机溶剂90份;所述交联剂由质量比为2:1的正硅酸乙酯和二甲基丙烯酸乙二醇酯组成,所述有机溶剂由质量比为1:1的环己烷和二氯甲烷组成。对照组1~5的胶黏剂的制备方法同本发明实施例5所述的方法。试验组和对照组的胶黏剂分别制备成压敏胶带,各组中所述压敏胶带包括胶带基材层和胶层,所述胶层涂布在所述胶带基材层上,所述胶层分别为试验组1~5和对照组1~2的胶黏剂,各组压敏胶带中,胶带基材层的厚度均为23μm,胶层的厚度均为11μm。采用持粘性测定仪(例如东莞市科建检测仪器有限公司生产的胶带持粘性试验机)测定各组压敏胶带在160℃下的持粘性,测试结果如表3所示。表3各组压敏胶带的持粘性测试结果组别160℃下的持粘性对照组1持粘20min后脱胶对照组2持粘18min后脱胶对照组3持粘40min后脱胶对照组4持粘35min后脱胶对照组5持粘38min后脱胶试验组1持粘60min后不脱胶试验组2持粘60min后不脱胶试验组3持粘60min后不脱胶试验组4持粘60min后不脱胶试验组5持粘60min后不脱胶注:本实施例中持粘性试验进行到60min后停止,本申请发明人在实践中发现本申请所述的耐高温压敏胶胶黏剂制备得到的胶带,在160℃下可以持续大于60min不脱胶。由表3结果可看出,与对照组相比,试验组压敏胶带在160℃下的持粘性显著较好,通过各组进行对比可得出,本申请中所述交联剂、有机溶剂的组成均对所述压敏胶带的持粘性产生一定的影响,尤其是交联剂的组成对于压敏胶带持粘性的影响较大,只有采用本申请中所述特定组成的交联剂和有机溶剂,制备所得压敏胶带在160℃下的持粘性才能得到显著提高。最后所应当说明的是,以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非对本发明保护范围的限制,尽管参照较佳实施例对本发明作了详细说明,本领域的普通技术人员应当理解,可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换,而不脱离本发明技术方案的实质和范围。当前第1页1 2 3 
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