一种复合玻璃阻燃隔热液及其生产工艺和应用的制作方法

2021-02-02 15:02:14|

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本发明涉及一种复合玻璃阻燃隔热液、生产工艺和应用，属于安全玻璃生产领域。

背景技术：

安全玻璃是一种具有阻燃隔热、隔热功能的建筑外墙或门窗玻璃，它在发生火灾的高温情况下，保持较长时间不炸裂，从而有效阻止了火焰及烟雾的蔓延，有利于第一时间发现火情，保证受灾人群有足够时间撤离现场，并为救灾工作争取时间。复合防火玻璃是安全玻璃的发展方向，它是指将两片或两片以上的普通平板玻璃用透明阻燃隔热胶粘剂粘接或者喷涂复合防火玻璃液的玻璃组合，当火灾发生时，迎火面的复合玻璃遇到高温后发生炸裂，裸露的阻燃隔热胶夹层吸收火焰燃烧释放的高热量，发泡膨胀，形成白色不透明的阻燃隔热胶板，保证了背火面玻璃的完整性，有效隔绝了火焰、烟雾及有毒气体，体现出了良好的隔绝、粘接和机械性能。复合安全玻璃中，阻燃隔热胶粘剂的质量是决定其综合性能的关键。

现阶段复合安全玻璃用阻燃隔热胶在阻燃隔热性能上有诸多不足之处，如固化过程中容易产生大量微泡，直接影响复合防火玻璃的表观质量，严重影响复合玻璃的阻燃隔热性能、光学性能、硬度及韧性；另外，制备工艺复杂，制备周期长，存储时间短，存储条件苛刻，常会出现阻燃隔热胶产品不能灌装到复合玻璃夹层中，阻燃隔热液产品变性等问题；制备的阻燃隔热胶片表面难以达到光滑的程度，复合玻璃片间存在难以克服的空隙，严重影响复合防火玻璃的使用效果及寿命，难以达到商业应用要求。因此，需要进一步研制一种生产工艺简单、无微泡且防火性能良好的复合玻璃阻燃隔热液和复合玻璃。

技术实现要素：

针对现有技术的不足，本发明的目的是提供一种复合玻璃阻燃隔热液及其生产工艺和应用，该阻燃隔热液固化时间可控，经固化获得的透明釉质层，粘接强度高，高低温性能好，无微泡，工艺过程简单，易于实施。

为了实现上述目的，本发明所采用的技术方案是：

一种复合玻璃阻燃隔热液，按重量份计，包括以下组分的原料：复配水玻璃溶液45~50份、复配纳米二氧化硅乳液48~53份、消泡剂1~3份、无机盐辅助固化剂1~5份；

其中复配水玻璃溶液，按重量份计，包括氢氧化钾6~12份、增韧剂1~5份、钠水玻璃溶液或钾水玻璃溶液83~93份；

复配纳米二氧化硅乳液，按重量份计，包括聚合物单体a1~5份、聚酯助剂3~8份、纳米二氧化硅溶胶82~95份、聚合物单体b1~5份。

所述钠水玻璃中sio2与na2o的摩尔比为3：1；钾水玻璃中sio2与k2o的摩尔比为3：1。

所述聚合物单体a为乙烯基吡咯烷酮、醋酸乙烯酯、丙烯酸、甲基丙烯酸、n-甲基丙烯酰胺、丙烯酸乙酯、丙烯酸丙酯、丙烯酸丁酯中任一种，或两种及以上的混合；聚合物单体b为甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸乙酯或甲基丙烯酸丁酯。

所述消泡剂为有机硅乳液或改性有机硅乳液。

所述改性有机硅乳液的制备方法为：按重量份计，向100份byk-024有机硅消泡剂中，添加30份水性有机硅3-缩水甘油醚氧基丙基三甲氧基硅烷kh-560、10份ki，在70℃的条件下，搅拌反应6h，即得。

所述聚酯助剂为乙二醇、甘油、季戊四醇中任一种，或两者及以上的混合物；增韧剂为山梨醇、甘露糖醇、乳糖醇、葡萄糖、蔗糖、木糖醇中任一种，或两者及以上的混合物；无机盐辅助固化剂为nacl、kcl、nai、ki、nano3、kno3、na3po4、k3po4、nah2po4、na2hpo4、kh2po4、k2hpo4中任一种，或两种及以上的混合物。

所述的复合玻璃阻燃隔热液的生产工艺，包括以下步骤：

（1）按配比称取各原料，将氢氧化钾、增韧剂、钠水玻璃或钾水玻璃混合均匀后，在25℃下，离心分离除去不溶性杂质，得到复配水玻璃溶液，备用；

（2）将聚合物单体a、聚酯助剂、纳米二氧化硅溶胶混合均匀，在25℃~40℃下，充分搅拌0.5~2h后，加入聚合物单体b，再充分搅拌0.5~1h，得到复配纳米二氧化硅乳液，备用；

（3）将所述复配水玻璃溶液、复配纳米二氧化硅乳液与消泡剂、无机盐辅助固化剂混合均匀，此时溶液从透明变为乳白色，在25℃~40℃下，搅拌0.5~1h，当混合溶液粘度下降，重新变为透明后，换至200pa的真空度下，以100~150rpm的速度搅拌20min，在真空状态下静置消泡，于100目筛网过滤，得复合玻璃阻燃隔热液。

所述的复合玻璃阻燃隔热液的生产工艺，包括以下步骤：

（1）按配比称取各原料，将氢氧化钾、增韧剂、钠水玻璃或钾水玻璃混合均匀后，在25℃下，离心分离除去不溶性杂质，得到复配水玻璃溶液，备用；

（3）将所述复配水玻璃溶液、复配纳米二氧化硅乳液与消泡剂混合均匀，此时溶液从透明变为乳白色，在25℃~40℃下搅拌，当混合溶液粘度下降，重新转变为透明后，加入无机盐辅助固化剂，继续搅拌0.5~1h，换至200pa的真空度下，以100~150rpm的速度搅拌20min，在真空状态下静置消泡，于100目筛网过滤，得复合玻璃阻燃隔热液。

所述的复合玻璃阻燃隔热液在制备复合玻璃中的应用。

所述复合玻璃的制备方法为：将复合玻璃阻燃隔热液，灌注到经过钢化处理的复合玻璃空腔中，空腔厚度为2~5mm，复合玻璃周边采用抗渗防漏单道密封胶密封，固化3~7h后，得到复合玻璃。

本发明的有益效果：

本发明的复合玻璃阻燃隔热液，通过添加改性有机硅消泡剂和辅助无机盐固化剂，可灵活调控隔热液灌装复合玻璃的凝胶化时间，固化时间可控，经固化获得的透明釉质层，粘接强度高，得到的复合玻璃高低温性能好，无微泡，生产工艺简单，成本低，防火性能好。具体如下：

（1）本发明原料中通过添加改性有机硅消泡剂，能够有效去除高粘度混合溶液中的气泡，得到无微泡的透明凝胶，可以控制隔热液的凝胶化时间，降低凝胶化温度，更利于隔热液的工业化生产及复合玻璃的隔热液灌装要求。

（2）本发明原料中通过添加烯基羧酸（酯）或烯基酰胺类聚合物单体，利用其在碱性条件下的聚合活性，在不用添加任何聚合反应引发剂的条件下，就能够保证阻燃隔热液在形成的无机凝胶中发生一定程度的原位聚合反应，降低无机凝胶的粘度，提高无机凝胶的抗冲击强度。由于过量有机聚合物的存在会降低复合玻璃中无机凝胶对玻璃的粘接性能，因此本发明控制阻燃隔热液配方中全部聚合物单体的用量一般不超过5%。

（3）本发明原料中通过添加无机盐辅助固化剂，根据胶团双电层理论，确保了电解质反号离子对胶团双电层的削弱作用，能够有效减小胶粒的大小，加剧胶粒间的热运动，促进胶粒间的聚沉作用，在灌装入复合玻璃后，有利于隔热液形成固化时间可调的透明凝胶。由于无机盐用量过多会明显降低形成凝胶的透光率，因此本发明阻燃隔热液控制无机盐辅助固化剂的用量一般不超过5%。

（4）本发明原料中通过添加乙二醇、丙三醇、季戊四醇等活性强的多元醇作为聚酯助剂，有助于防火隔热液在凝胶化过程中形成多元醇硅酸酯聚合物。该种聚酯化合物的生成，不仅对无机玻璃凝胶起到有效的交联固化作用，增强凝胶的强度，也增强了溶胶的抗低温性能，即使在-20℃下也不易出现玻璃雾化现象。通过添加山梨醇、甘露糖醇、乳糖醇、葡萄糖、蔗糖、木糖醇等分子量较高的多元醇作为增韧剂，能够增强防火隔热液在固化过程中的韧性，提高复合玻璃产品在户外环境中的抗形变能力。

（5）本发明的阻燃隔热液灌装的复合玻璃，性能完全满足国家标准要求，在产品表观、耐寒性能和耐紫外辐照性等方面，均有良好表现。

附图说明

图1本发明实施例1阻燃隔热液灌装的复合玻璃；

图2本发明实施例1阻燃隔热液在200℃加热失水后的玻璃发泡状态。

具体实施方式

以下结合实施例对本发明的具体实施方式进一步详细说明。

本发明复合玻璃阻燃隔热液各原料要求如下：

氢氧化钾：纯度为90wt%；纳米二氧化硅溶胶含量为30wt%或40wt%；

钠水玻璃：sio2与na2o的摩尔比为3：1，含量为38wt%，工业级；

钾水玻璃：sio2与k2o的摩尔比为3：1，含量为38wt%，工业级；

聚酯助剂、增韧剂、无机盐辅助固化剂、聚合物单体的纯度均为分析纯；

改性有机硅乳液的制备方法：按重量份计，向100份byk-024有机硅消泡剂中，添加30份水性有机硅3-缩水甘油醚氧基丙基三甲氧基硅烷kh-560、10份ki无机盐，在70℃下搅拌反应6h，即得。

实施例1

一种复合玻璃阻燃隔热液，包括以下组分的原料：复配水玻璃溶液45kg、复配纳米二氧化硅乳液53kg、消泡剂改性有机硅乳液1kg、kcl1kg；

其中，每100kg复配水玻璃溶液包括：氢氧化钾片剂10kg、增韧剂山梨醇2.5kg、钠水玻璃溶液87.5kg；

每100kg复配纳米二氧化硅乳液，包括：醋酸乙烯酯1kg、聚酯助剂甘油5kg、酸性纳米二氧化硅溶胶（纯度40wt%）93kg、甲基丙烯酸丁酯1kg。

该复合玻璃阻燃隔热液的生产工艺，包括以下步骤：

（1）按配比称取各原料，将氢氧化钾、山梨醇、钠水玻璃混合均匀，在25℃下，离心分离除去不溶性杂质，得到复配水玻璃溶液，备用；

（2）将醋酸乙烯酯、甘油、酸性纳米二氧化硅溶胶混合均匀，在40℃下，充分搅拌0.5h后，加入甲基丙烯酸丁酯，再充分搅拌0.5h，得到复配纳米二氧化硅乳液，备用；

（3）将上述复配水玻璃溶液、复配纳米二氧化硅乳液与消泡剂改性有机硅乳液、kcl混合均匀，此时溶液从透明变为乳白色，在40℃下搅拌0.5h，当混合溶液粘度下降，重新转变为透明后，换至200pa的真空度下，以150rpm的速度搅拌20min，在真空状态下，冷却至25℃后，缓慢升至常压，静置消泡，于100目筛网过滤，得复合玻璃阻燃隔热液。

将制备的复合玻璃阻燃隔热液，灌注到经过钢化处理的复合玻璃空腔中，空腔厚度为2mm，复合玻璃周边采用抗渗防漏cx103中空玻璃单道密封胶密封，在60℃的干燥箱中固化，3小时后取出，得到无微泡、透明的复合玻璃。

如图1所示，本发明阻燃隔热液灌装的复合玻璃，未见微小气泡，透明度达97%以上，室外环境中放置2年，未见有变色、漏液、起雾等现象。如图2所示，本发明的阻燃隔热液经200℃加热失水后，在迎火玻璃面上产生了丰富致密的玻璃体釉质，能够起到有效隔绝火灾现场、屏蔽热辐射、防止有毒烟雾扩散的作用。

该实施例的复合玻璃进行性能检测，主要指标如下表1。

表1实施例1的产品性能指标

其中，透光率为复合玻璃成品在25℃条件下的成品透光率；粘接强度为200℃下，烘烤复合玻璃1个小时，防火胶化、发泡后，防火胶与玻璃的粘接强度；老化性能为使用功率为750w的无臭氧石英管式中压水银蒸汽弧光灯，距灯轴230mm距离，45℃条件下，照射样品100h，所得透光率变化值；低温性能为将复合玻璃放置到冰箱，降温到-20℃时的透光率数值。下表2-5的性能指标类似。

实施例2

一种复合玻璃阻燃隔热液，包括以下原料：复配水玻璃溶液48kg、复配纳米二氧化硅乳液49.5kg、消泡剂改性有机硅乳液1.5kg、ki2kg；

其中每100kg的复配水玻璃溶液，包括：氢氧化钾片剂8kg、增韧剂乳糖醇2kg、钾水玻璃溶液90kg；

每100kg的复配纳米二氧化硅乳液，包括：丙烯酸2kg、聚酯助剂甘油8kg、酸性纳米二氧化硅溶胶（纯度40wt%）89kg、甲基丙烯酸丁酯1kg。

该复合玻璃阻燃隔热液的生产工艺，包括以下步骤：

（1）按配比称取各原料，将氢氧化钾、乳糖醇、钾水玻璃混合均匀，在25℃下，离心分离除去不溶性杂质，得到复配水玻璃溶液，备用；

（2）将丙烯酸、甘油、酸性纳米二氧化硅溶胶混合均匀，在25℃下，充分搅拌1h后，加入甲基丙烯酸丁酯，再充分搅拌0.5h，得到复配纳米二氧化硅乳液，备用；

（3）将上述复配水玻璃溶液、复配纳米二氧化硅乳液与消泡剂改性有机硅乳液、ki混合均匀，此时溶液从透明变为乳白色，在25℃下搅拌1h，当混合溶胶粘度下降，重新转变为透明后，换至200pa的真空度下，以100rpm的速度搅拌20min，在真空状态下，静置消泡，于100目筛网过滤，得复合玻璃阻燃隔热液。

将制备的复合玻璃阻燃隔热液，灌注到经过钢化处理的复合玻璃空腔中，空腔的厚度为3mm，复合玻璃周边采用抗渗防漏单道密封胶密封，常温固化，7h后取出，得到无微泡、正常固化的透明复合玻璃。

对得到的复合玻璃进行检测，主要性能指标如下表2：

表2实施例2的产品性能

实施例3

一种复合玻璃阻燃隔热液，包括以下原料：复配水玻璃溶液50kg、复配纳米二氧化硅乳液48kg、消泡剂改性有机硅乳液2kg、kh2po41kg；

其中每100kg的复配水玻璃溶液，包括：氢氧化钾片剂10kg、增韧剂木糖醇2kg、钾水玻璃溶液88kg；

每100kg的复配纳米二氧化硅乳液，包括：丙烯酸1kg、n-甲基丙烯酰胺1kg、聚酯助剂季戊四醇6kg、酸性纳米二氧化硅溶胶（含量为40wt%）90kg、甲基丙烯酸乙酯2kg。

该复合玻璃阻燃隔热液的生产工艺，包括以下步骤：

（1）按配比称取各原料，将氢氧化钾、木糖醇、钾水玻璃混合均匀，在25℃下，离心分离除去不溶性杂质，得到复配水玻璃溶液，备用；

（2）将丙烯酸、n-甲基丙烯酰胺、季戊四醇、酸性纳米二氧化硅溶胶混合均匀，在35℃下，充分搅拌1h后，加入甲基丙烯酸乙酯，再充分搅拌1h，得到复配纳米二氧化硅乳液，备用；

（3）将上述复配水玻璃溶液、复配纳米二氧化硅乳液与消泡剂改性有机硅乳液混合均匀，此时溶液从透明变为乳白色，在25℃下搅拌，当混合溶胶粘度下降，重新转变为透明后，加入kh2po4，继续搅拌1h，换至200pa的真空度下，以100rpm的速度搅拌20min，在真空状态下，静置消泡，于100目筛网过滤，得复合玻璃阻燃隔热液。

将制备的复合玻璃阻燃隔热液，灌注到经过钢化处理的复合玻璃空腔中，空腔的厚度为3mm，复合玻璃周边采用抗渗防漏单道密封胶密封，常温固化，4h后取出，得到无微泡、透明复合玻璃。

其中无机盐作为辅助固化剂，由于其能够延长隔热液由不透明转变为透明溶液的时间，因此根据工作时间、仓储时间长短的不同要求，可以灵活选择在隔热液转变为透明之前或者透明之后加入。

对得到的复合玻璃进行检测，主要性能指标如下表3：

表3实施例3的产品性能

实施例4

一种复合玻璃阻燃隔热液，包括以下原料：复配水玻璃溶液46kg、复配纳米二氧化硅乳液50kg、消泡剂改性有机硅乳液1.5kg、k3po42.5kg；

其中每100kg的复配水玻璃溶液，包括：氢氧化钾片剂7kg、增韧剂山梨醇3kg、钠水玻璃溶液90kg；

每100kg的复配纳米二氧化硅乳液，包括：丙烯酸1kg、n-甲基丙烯酰胺1kg、醋酸乙烯酯1kg、聚酯助剂乙二醇5kg、中性纳米二氧化硅溶胶（纯度40wt%）90kg、甲基丙烯酸丁酯2kg。

该复合玻璃阻燃隔热液的生产工艺，包括以下步骤：

（1）按配比称取各原料，将氢氧化钾、山梨醇、钠水玻璃混合均匀，在25℃下，离心分离除去不溶性杂质，得到复配水玻璃溶液，备用；

（2）将丙烯酸、n-甲基丙烯酰胺、醋酸乙烯酯、乙二醇、中性纳米二氧化硅溶胶混合均匀，在30℃下，充分搅拌1h后，加入甲基丙烯酸丁酯，再充分搅拌1h，得到复配纳米二氧化硅乳液，备用；

（3）将上述复配水玻璃溶液、复配纳米二氧化硅乳液与消泡剂改性有机硅乳液混合均匀，此时溶液从透明变为乳白色，在25℃下搅拌，当混合溶胶粘度下降，重新转变为透明后，加入k3po4，继续搅拌1h，换至200pa的真空度下，以100rpm的速度搅拌20min，在真空状态下，静置消泡，于100目筛网过滤，得复合玻璃阻燃隔热液。

将制备的复合玻璃阻燃隔热液，灌注到经过钢化处理的复合玻璃空腔中，空腔的厚度为5mm，复合玻璃周边采用抗渗防漏单道密封胶密封，室温固化，3h后取出，得到无微泡、强韧性透明复合玻璃。

对得到的复合玻璃进行检测，主要性能指标如下表4：

表4实施例4的产品性能

实施例5

一种复合玻璃阻燃隔热液，包括以下原料：复配水玻璃溶液45kg、复配纳米二氧化硅乳液51kg、消泡剂改性有机硅乳液3kg、nacl1kg；

其中每100kg复配水玻璃溶液，包括：氢氧化钾片剂9kg、增韧剂蔗糖5kg、钾水玻璃溶液86kg；

每100kg复配纳米二氧化硅乳液，包括：甲基丙烯酸2kg、醋酸乙烯酯2kg、聚酯助剂丙三醇5kg、碱性纳米二氧化硅溶胶（含量30wt%）89kg、甲基丙烯酸乙酯2kg。

该复合玻璃阻燃隔热液的生产工艺，包括以下步骤：

（1）按配比称取各原料，将氢氧化钾、蔗糖、钾水玻璃混合均匀，在25℃下，离心分离除去不溶性杂质，得到复配水玻璃溶液，备用；

（2）将甲基丙烯酸、醋酸乙烯酯、丙三醇、碱性纳米二氧化硅溶胶混合均匀，在30℃下，充分搅拌1h后，加入甲基丙烯酸乙酯，再充分搅拌1h，得到复配纳米二氧化硅乳液，备用；

（3）将上述复配水玻璃溶液、复配纳米二氧化硅乳液与消泡剂改性有机硅乳液混合均匀，在此时溶液从透明变为乳白色，25℃下搅拌，当混合溶胶粘度下降，重新转变为透明后，加入nacl，继续搅拌1h，换至200pa的真空度下，以150rpm的速度搅拌20min，在真空状态下，静置消泡，于100目筛网过滤，得复合玻璃阻燃隔热液。

将制备的复合玻璃阻燃隔热液，灌注到经过钢化处理的复合玻璃空腔中，空腔厚度为2mm，复合玻璃周边采用抗渗防漏单道密封胶密封，室温固化，5h后取出，因蔗糖与硅溶胶形成有色聚酯，得到无微泡、速固、强韧性、棕红色透明复合玻璃，用于私密空间门窗玻璃的安装。

对得到的复合玻璃进行检测，主要性能指标如下表5：

表5实施例5的产品性能

由表5可知，复合玻璃产品的透光率小于30%，可能是加入蔗糖后，隔热液与蔗糖发生变色反应，形成有色聚酯而导致复合玻璃呈现出棕红色的缘故。

实施例6本发明的复合玻璃性能分析

按照国家标准gb15763.1-2009、gb50016-2014修订版、gb/t5137.3.2002、gb/t12513.2006的测试方法和条件，将实施例1-5复合玻璃的相关性能与国家标准gb15763.1-2009进行对比，如下表6：

表6本发明的复合玻璃相关性能

本发明复合玻璃的性能完全满足国家标准要求，在产品表观、耐寒性能和耐紫外辐照性等方面，均有良好表现。

除以上实施例外，本发明还可以有以下变换，如聚合物单体a为乙烯基吡咯烷酮、醋酸乙烯酯、丙烯酸、甲基丙烯酸、n-甲基丙烯酰胺、丙烯酸乙酯、丙烯酸丙酯、丙烯酸丁酯中任一种，或两种及以上的混合；聚合物单体b为甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸乙酯或甲基丙烯酸丁酯；纳米二氧化硅溶胶可以为碱性、酸性或中性；消泡剂为有机硅乳液或改性有机硅乳液；聚酯助剂为乙二醇、甘油、季戊四醇中任一种，或两者及以上的混合；增韧剂为山梨醇、甘露糖醇、乳糖醇、葡萄糖、蔗糖、木糖醇中任一种，或两者及以上的混合；无机盐辅助固化剂为nacl、kcl、nai、ki、nano3、kno3、na3po4、k3po4、nah2po4、na2hpo4、kh2po4、k2hpo4中任一种，或两种及以上的混合，这种方案的变化或组合均能实现本发明，不再一一列举。

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