一种封堵剂、制备方法及其在钻井堵漏中的应用与流程

本发明涉及钻井封堵材料领域，尤其涉及高强度，快速堵漏的封堵剂，具体涉及一种封堵剂、制备方法及其在钻井堵漏中的应用。

背景技术：

钻孔漏失是钻井工程中最常见、最难处理的复杂问题之一。许多专家学者都致力于这方面的研究，到目前为止，出现了多种处理方法和措施，相应的，也研制出了各种各样的堵漏剂。最方便，也是最常用的堵漏方法是以钻井液为基础添加某些堵漏材料或将钻井液转换成凝胶或者水硬性材料，如桥塞堵漏、交联堵漏、注浆堵漏等。综观现有这些堵漏剂，大多是仅为能顺利钻进而进行的永久性封堵，只适合于普通气矿的勘探开发，不适用于需要对储层加以保护的煤层气井。

煤层气是一种储存与煤岩孔隙或者其它通道中的以吸附为主的气。从地面开发煤层气，要通过钻井、完井、压裂使储集层与钻孔间产生良好连接通道，通过排水降低储层压力，从而将煤层气顺利抽放出来。这就要求在钻井过程中，钻井液、堵漏剂不能对产层产生任何伤害。早期，人们没有意识到储层保护的重要性，使用常规钻井液特别是堵漏剂，结果发现对储层伤害特别严重，有的井甚至失去了产气能力，严重堵塞了煤层孔隙度。

我们在广泛收集国内外有关资料，考察分析现有堵漏剂产品优缺点的基础上，结合煤层气井的特殊要求，根据施工区域现场实际井漏情况，地层情况，漏失裂缝构造，研制出一种新型堵漏材料堵漏剂。经过大量室内实验，该堵漏剂堵漏效果良好，可以承受较大的压差，更为重要的是，该堵漏剂具有极好的堵漏特性，针对失返性漏层，具有很强的堵漏性，成功率高。

技术实现要素：

为了解决现有封堵剂在煤层气钻井封堵过程中因井漏问题造成工程无法继续施工，以及煤层气产层采用永久性封堵会对储层造成破坏的问题，本申请提供一种全新的封堵剂用于替代现有的封堵剂在煤气井钻井过程中的堵漏作用，使得堵漏剂不会对产生层造成伤害，保持煤层空隙和产气能力。为了获得高质量的封堵剂，本发明还提供获得封堵剂的制备方法及其在钻井堵漏中的应用。

为了达到上述目的，本申请所采用的技术方案为：

一种封堵剂，由硬质固体材料和纤维材料组成，

所述硬质固体材料包括以下组分及含量：按照重量比份的碳酸钙48-60份，硅酸钠10-22份，膨润土10份，氢氧化钠12份，纤维素5份；任一组分的粒径在75-330μm；

所述纤维材料包括棉籽壳12-36份，锯末8-36份，所述棉籽壳和锯末的最大纤维长度不超过150μm。

优选地，所述封堵剂还包括15-28份的石英粉。

进一步优选，将上述的锯末替换为同等重量比份的麦秆。

优选地，所述封堵剂还包括12-30份的水泥。

本发明提供还一种制备方法，用于制备所述封堵剂，具体包括以下步骤：

步骤st010将市售或者自筹纤维材料进行持续暴晒不低于24小时或置于烘箱中进行分层烘烤，烘箱温度设定为60-70℃，烘烤持续时间12小时；

步骤st020将步骤st010获得的干燥纤维材料置于40％的氢氧化钠溶液中在常温下浸泡150-180分钟；

步骤st030将经氢氧化钠溶液浸泡的纤维材料置于脱水机中在1200r/min的离心环境下持续脱水15min；重复步骤st010的干燥步骤获得木质素和胶质总含量不超过3％的植物纤维；

步骤st040将步骤st030获得的植物纤维进行研磨、过滤，其中过滤采用网孔孔径不超过0.15μm的过滤筛进行过滤，且所述过滤筛由平行贴合交错安装的三层网筛组成；位于中间层的网筛连接有用于驱动网筛往复运动的带凸轮的驱动机构；取过滤筛下部植物纤维待用；

步骤st050将含有碳酸钙，硅酸钠，膨润土，氢氧化钠和石英粉的混合物按照比份置入球磨机中进行球磨至预设粒径尺寸，再将球磨后的混合物置于孔径为330μm的任一单层网筛中进行过滤，取过滤后下层粉末作为半成品硬质固体材料待用，将上层混合物继续球磨直至粒径达到要求；

步骤st060将步骤st050获得的半成品硬质固体材料置于孔径为75μm的单层网筛中进行过滤，去除下层粉末，取上层粉末作为成品硬质固体材料；

步骤st070将步骤st040和步骤st060获取的植物纤维和成品硬质固体材料混合均匀获得封堵剂。

本发明还提供所述封堵剂在高效钻井堵漏中的应用，当堵漏工艺为随钻堵漏时，采用权利要求1-3所述任一一种封堵剂与钻井液调配成粘度为42-49的封堵剂混合物进行随钻封堵；

当堵漏工艺为阶段性堵漏时，采用权利要求4所述的封堵剂与钻井液调配成粘度为57-60的封堵剂混合物进行一次性封堵，并对井口憋压，使得封堵剂混合物进入裂缝进行架桥封堵。

优选地，随钻堵漏时，采用权利要求2所述封堵剂与钻井液调配成粘度为48的封堵剂混合物进行随钻封堵。

优选地，阶段性堵漏时，采用权利要求4所述封堵剂与钻井液调配成粘度为60的封堵剂混合物进行一次性封堵，井口憋压压力为2.5-3.5mpa，憋压时间为20-30min。

有益效果

本发明能够根据不同的漏层情况选择随钻堵漏和阶段性堵漏，同时，根据不同的地质情况和要求可以适应性调整组分配比，以达到堵漏和保护产层的双重技术效果。封堵剂堵漏效果好，强度高，凝固周期短。

本发明提供的堵漏剂制备方法采用氢氧化钠对纤维材料进行处理，能够去除95％以上的胶质和木质素，使得纤维材料能够在固化过程中，及固化后的封堵剂中形成均匀有效的网状结构，能够大大提高封堵剂的抗流动性能，快速封堵裂隙，避免水气渗透，达到较好的堵漏效果。同时，本发明提供的不含水泥的封堵剂非常适合煤层气开采井，能够同时满足堵漏和保护产层的作用，避免现有的含有强凝成分的堵漏剂对产层或者储层造成永久性的伤害。

具体实施方式

为了更加清晰的说明本发明，下面将解释具体实施例对本发明提供的封堵剂及其方法、应用进行详细说明：

在对实施例进行说明之前，首先针对本发明中的主要成分碳酸钙的性能进行简要说明：

碳酸钙(caco3)是一种无机化合物，俗称灰石、石灰石、大理石等。碳酸钙呈中性，基本上不溶于水，溶于盐酸。轻质碳酸钙又称沉淀碳酸钙。白色粉末。无气味，无毒。825℃分解为氧化钙和二氧化碳。溶于稀酸而放出二氧化碳。中文别名:轻质碳酸钙,沉淀碳酸钙,轻钙,沉降碳酸钙。轻质碳酸钙是用化学加工方法制得的。由于它的沉降体积(2.4-2.8ml/g)比用机械方法生产的重质碳酸钙沉降体积(1.1-1.9ml/g)大，因此被称为轻质碳酸钙。采购广，价格便宜，碳酸钙遇水吸热，凝固形成桥塞。

氢氧化钠(naoh)的作用是去除纤维材料中的残余胶质和木质素，避免残留的胶质或木质素对封堵剂后续凝固或者储存过程中造成消极影响；同时用于抵消封堵剂中可能残留的酸性物质，使得最终的封堵剂的ph值始终保持中性或者弱碱性，以使得实际应用时与井口浆液混合保持中性，避免较低ph值对井下地层造成消极影响。

实施例1：

一种封堵剂，由硬质固体材料和纤维材料组成，所述硬质固体材料包括以下组分及含量：按照重量比份的碳酸钙48-60份，硅酸钠10-22份，膨润土10份，氢氧化钠12份；任一组分的粒径在75-330μm；所述纤维材料包括棉籽壳12-36份，锯末8-36份，所述棉籽壳和锯末的最大纤维长度不超过150μm。

实施例2：

本实施例提供的封堵剂在实施例1的组分基础上具体含量调整如下：照重量比份的碳酸钙48-60份，硅酸钠10-22份，膨润土10份，氢氧化钠0-12份，石英粉15-28份；任一组分的粒径在75-1000μm；所述纤维材料包括棉籽壳12-36份，锯末8-36份，所述棉籽壳和锯末的最大纤维长度不超过150μm。

实施例3：

本实施例提供的封堵剂将实施例1或2中的锯末替换为同等重量比份的麦秆。

实施例4：

本实施例提供的封堵剂在实施例1的组分基础上具体含量调整如下：照重量比份的碳酸钙48-60份，硅酸钠10-22份，膨润土10份，氢氧化钠12份，石英粉15-28份，水泥12-30份；任一组分的粒径在75-330μm；所述纤维材料包括棉籽壳12-36份，锯末8-36份，所述棉籽壳和锯末的最大纤维长度不超过150μm。

采用控制变量法对上述实施例1-4中的各组分含量进行逐一实验，验证堵漏效果。

实验组1-1：

按照实施例1的组方具体限定如下：取粒径75μm的碳酸钙35份，硅酸钠20份，膨润土10份，氢氧化钠12份；取最大纤维长度为超过75μm的纤维材料，包括棉籽壳12份，锯末36份混合。

实验组1-2：

取粒径200μm的碳酸钙40份，硅酸钠20份，膨润土10份，氢氧化钠12份；取最大纤维长度为超过100μm的纤维材料，包括棉籽壳12份，锯末36份混合。

实验组1-3：

取粒径300μm的碳酸钙48份，硅酸钠18份，膨润土10份，氢氧化钠12份；取最大纤维长度为超过150μm的纤维材料，包括棉籽壳12份，锯末36份混合。

实验组1-4：

取粒径90μm的碳酸钙55份，硅酸钠15份，膨润土10份，氢氧化钠12份；取最大纤维长度为超过150μm的纤维材料，包括棉籽壳12份，锯末36份混合。

实验组1-5：

取粒径120μm的碳酸钙60份，硅酸钠20份，膨润土10份，氢氧化钠12份；取最大纤维长度为超过150μm的纤维材料，包括棉籽壳12份，锯末36份混合。

实验组1-6：

取粒径120μm的碳酸钙65份，硅酸钠22份，膨润土10份，氢氧化钠12份；取最大纤维长度为超过40μm的纤维材料，包括棉籽壳12份，锯末36份混合。

实验组2-1：

取粒径100μm的碳酸钙48份，硅酸钠10份，膨润土10份，氢氧化钠0份；取最大纤维长度为超过150μm的纤维材料，包括棉籽壳12份，锯末36份混合。

实验组2-2：

取粒径100μm的碳酸钙48份，硅酸钠20份，膨润土10份，氢氧化钠2份；取最大纤维长度为超过150μm的纤维材料，包括棉籽壳12份，锯末36份混合。

实验组2-3：

取粒径100μm的碳酸钙48份，硅酸钠20份，膨润土10份，氢氧化钠12份；取最大纤维长度为超过150μm的纤维材料，包括棉籽壳12份，锯末36份混合。

实验组2-4：

取粒径100μm的碳酸钙48份，硅酸钠20份，膨润土10份，氢氧化钠20份；取最大纤维长度为超过150μm的纤维材料，包括棉籽壳12份，锯末36份混合。

实验组2-5：

取粒径100μm的碳酸钙48份，硅酸钠20份，膨润土10份，氢氧化钠12份，石英粉15份；取最大纤维长度为超过150μm的纤维材料，包括棉籽壳12份，锯末36份混合。

实验组2-6：

取粒径100μm的碳酸钙48份，硅酸钠20份，膨润土10份，氢氧化钠12份，石英粉15份；取最大纤维长度为超过150μm的纤维材料，包括棉籽壳12份，锯末36份混合。

实验组2-7：

取粒径100μm的碳酸钙48份，硅酸钠20份，膨润土10份，氢氧化钠12份，石英粉28份；取最大纤维长度为超过150μm的纤维材料，包括棉籽壳12份，锯末36份混合。

实验组3-1：

取粒径100μm的碳酸钙48份，硅酸钠20份，膨润土10份，氢氧化钠12份，石英粉28份；取最大纤维长度为超过150μm的纤维材料，包括棉籽壳12份，麦秆36份混合。

实验组4-1：

取粒径100μm的碳酸钙48份，硅酸钠20份，膨润土10份，氢氧化钠12份，石英粉28份，水泥12份；取最大纤维长度为超过150μm的纤维材料，包括棉籽壳12份，麦秆36份混合。

实验组4-2：

取粒径100μm的碳酸钙48份，硅酸钠20份，膨润土10份，氢氧化钠12份，石英粉28份，水泥30份；取最大纤维长度为超过150μm的纤维材料，包括棉籽壳12份，麦秆36份混合。

将上述实验组1-1至实验组1-6、实验组2-1至实验组2-7、实验组3-1、实验组4-1至实验组4-2分别与钻井浆液配备成堵漏剂混合浆液，其中除实验组实验组4-1至实验组4-2与浆液配置的堵漏剂混合浆液粘度范围控制到57-60；其余实验组分别配置的堵漏剂混合浆液粘度范围控制到42-48。所述粘度采用厘斯粘度。分别将上述任一实验组取样两份进行凝固时间和强度试验，同样一组试验的两个样品数据取平均值如下表所示：

表1

由上表1可以看出，实验组1-1至实验组1-6在相同的粘度配比下，随着碳酸钙的含量增多，其初凝时间和终凝时间都逐渐缩短，同时，强度也随之增加；说明碳酸钙在堵漏剂中的含量占比与凝固时间、强度成正相关；但实验组1-6的强度则出现异常降低，相比实验组1-5而言，多增加了5份的碳酸钙，则将最终的强度降低了高达3.41mpa的强度，则说明碳酸钙在提高凝固效率和强度方面并非是无上限的，按照实验组提供的组分配比，则存在60份的上限极值，过高含量的碳酸钙则会进一步的增高硬度，但会降低封堵剂凝固后的强度。值得说明的是，为了方便实验，采取质量份加入的方式进行，作为本领域普通技术人员亦可简单换算获得以百分比计的各组分含量，经单位换算后获得的含量范围亦应直接地，毫无意义地认定为本发明公开之范围。

实施例5：

本发明提供还一种制备方法，用于制备所述封堵剂，具体包括以下步骤：

步骤st010将市售或者自筹纤维材料进行持续暴晒不低于24小时或置于烘箱中进行分层烘烤，烘箱温度设定为70℃，烘烤持续时间12小时；

步骤st020将步骤st010获得的干燥纤维材料置于40％的氢氧化钠溶液中在常温下浸泡150或180分钟；

步骤st030将经氢氧化钠溶液浸泡的纤维材料置于脱水机中在1200r/min的离心环境下持续脱水15min；重复步骤st010的干燥步骤获得木质素和胶质总含量不超过3％的植物纤维；胶质和木质素的加入会对封堵剂的堵漏性能带来直接的负面影响，因而为了充分的发挥纤维材料在封堵剂，尤其是未凝固到初凝固之间的堵漏性能。

步骤st040将步骤st030获得的植物纤维进行研磨、过滤，其中过滤采用网孔孔径不超过0.15μm的过滤筛进行过滤，且所述过滤筛由平行贴合交错安装的三层网筛组成；位于中间层的网筛连接有用于驱动网筛往复运动的带凸轮的驱动机构；取过滤筛下部植物纤维待用；

步骤st050将含有碳酸钙，硅酸钠，膨润土，氢氧化钠和石英粉的混合物按照比份置入球磨机中进行球磨至预设粒径尺寸，再将球磨后的混合物置于孔径为330μm的任一单层网筛中进行过滤，取过滤后下层粉末作为半成品硬质固体材料待用，将上层混合物继续球磨直至粒径达到要求；

步骤st060将步骤st050获得的半成品硬质固体材料置于孔径为75μm的单层网筛中进行过滤，去除下层粉末，取上层粉末作为成品硬质固体材料；

步骤st070将步骤st040和步骤st060获取的植物纤维和成品硬质固体材料混合均匀获得封堵剂。

实施例6：

本发明还提供所述封堵剂在高效钻井堵漏中的应用，当堵漏工艺为随钻堵漏时，采用实施例1-3所述任一一种封堵剂与钻井液调配成粘度为42的封堵剂混合物进行随钻封堵；

当堵漏工艺为阶段性堵漏时，采用权利要求4所述的封堵剂与钻井液调配成粘度为60的封堵剂混合物进行一次性封堵，并对井口憋压，使得封堵剂混合物进入裂缝进行封堵。

当采用随钻堵漏时，采用实施例2所述封堵剂与钻井液调配成粘度为48的封堵剂混合物进行随钻封堵。

当采用阶段性堵漏时，采用实施例4所述封堵剂与钻井液调配成粘度为60的封堵剂混合物进行一次性封堵，井口憋压压力为2.5mpa，憋压时间为20-30min。尤其是针对失返性漏层而言，加入水泥能够更为有效的实现一次性的堵漏。本实施例根据不同漏层环境提供不同的应用方式，同时针对性的采用不同配方的封堵剂，使得封堵剂的兼容性和实用性更广，当满足随钻堵漏时，任何配比的封堵剂都不会有水泥成本，其根本原因是保护储层，避免高硬度永久封堵的水泥的储层造成不可逆的伤害，以至于严重堵塞煤层孔隙度，导致井下失去产气能力。

以上所述仅为本申请的优选实施例而已，并不用于限制本申请，对于本领域的技术人员来说，本申请可以有各种更改和变化。凡在本申请的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本申请的保护范围之内。

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