一种基于石墨烯丝网印刷电热油墨的制备方法与流程

2021-02-02 15:02:15|

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本发明属于电发热薄膜以及导电油墨制备技术领域，特别涉及一种基于石墨烯丝网印刷电热油墨的制备方法。

背景技术：

随着电子行业的快速发展，导电油墨在印刷电子技术中的应用越来越广泛，在无线射频识别系统、辐射发热膜、柔性印制电路板、薄膜开关、电磁屏蔽等领域得到人们的广泛关注。其中，电热膜辐射具有电热转换效率高、清洁能源、安全、易于控制、耐腐蚀等优点，是目前国内外公认的理想加热方式。

导电发热油墨是一种功能性导电涂料，能将电能直接转化为热能，是影响电热膜电热性能的关键因素。现有的具备电热特性的油墨分为三大类别：金属导电油墨、高分子导电油墨以及碳系导电油墨。金属导电油墨是一种具有一定导电性质、用导电金属粉末制成的导电油墨，它分为熔融金属和纳米金属油墨两种。它们都拥有优良的低电压发热性能，但都存在价格昂贵、不耐腐蚀、施工工艺复杂，不利于大规模生产等问题；高分子系导电发热油墨是指以高分子导电聚合物为填料的导电油墨，常见的有聚苯胺、聚噻吩、聚乙炔和聚吡咯导电油墨。但是高分子材料的制备相对困难，成本较高且工艺复杂，电热性能不理想而且耐温性较低，使其发展受到了极大的限制；碳系导电发热油墨是以石墨、炭黑、碳纤维及它们的混合物作为导电填料的一种导电油墨。传统碳系油墨由于电热转换效率高、导电性好、成本低、不易氧化等特点已经在电热采暖、柔性电路、薄膜开关、电磁屏蔽等领域开始应用，但是，传统碳系也普遍存在电热性能不稳定、粘结性不好、易开裂、使用寿命较短等问题。

因此开发新型碳系电热油墨，集耐腐蚀、长期稳定、优良粘结、绿色环保等多功能为一体的电热油墨，已迫在眉睫。自石墨烯发现以来，由于其优良的电学、热学、光学、力学等性能成为人们研究的热点，特别是石墨烯具有优异的远红外特性，在室内取暖、健康理疗、传热工程等方面有着巨大的应用潜力，有望成为新一代碳系电热油墨原材料。基于石墨烯开发的新型碳系电热油墨具有发热均匀、电热性能优良、附着力强、绿色环保等一系列优点，使其更适用于丝网印刷工艺，对于推动电热薄膜工程应用具有重要意义。

技术实现要素：

为解决上述技术问题，本发明提供一种基于石墨烯丝网印刷电热油墨的制备方法，包括以下步骤：

(1)石墨烯粉末制备

(2)石墨烯发热油墨制备。

优选地，所述步骤(1)具体包括以下步骤：

c、制备氧化石墨气凝胶

d、得到石墨烯粉末。

优选地，所述步骤a具体为：

将鳞片石墨放置于浓硫酸和高锰酸钾强氧化剂中进行氧化处理，通过改良hummers法制备表面具有大量亲水官能团的氧化石墨烯，再将氧化石墨烯经酸洗，离心纯化后放置于冷冻干燥机中除去水分，得到块状的氧化石墨气凝胶。

优选地，所述步骤b具体为：

在光加热炉中以30-40℃/s的速度将氧化石墨气凝胶加热到1000℃，整个加热过程在氩气保护中进行；加热完成后，氧化石墨烯气凝胶变成蓬松的石墨烯，收集得到的粉末即为石墨烯粉末。

优选地，所述步骤(2)具体包括以下步骤：

首先将型号为9002的马来宾环保粘结剂与783a慢干型稀释剂以体积比1:1.5-2.5配制成粘结基材，采用搅拌机充分搅拌，使两者充分混合；将制备好的石墨烯缓慢放入粘结基材中，使石墨烯充分与粘结基材混合，得到石墨烯油墨。

优选地，所述体积比为：1:2。

优选地，采用行星式球磨机或高速剪切搅拌机使石墨烯充分与粘结基材混合，球磨和研磨时间为10～15min。

优选地，放入粘结基材中的石墨烯质量分数为25％～40％。

本发明的有益效果为：该发热油墨具有良好的丝网印刷流畅性，在pet、聚酰亚胺、pe等基底上具有良好的粘附性，固化后形成的发热薄膜具有良好的柔韧性，不但发挥出了石墨烯材料的优良焦耳热效应，而且作为新型碳基材料具有良好的能量转化率和稳定性。该配制方法简单(两种添加剂)、固化条件温和(80-100℃)、成本较低(低于30元/m²)，适合发热油墨大规模的工业化推广，有着巨大的商业价值。

附图说明

图1为石墨烯粉末的实物图；

图2为石墨烯油墨的实物图；

图3为印刷发热薄膜样品图；

图4为35％石墨烯含量的发热油墨丝印产品的热学性能图。

具体实施方式

本发明公开了一种基于石墨烯丝网印刷电热油墨的制备方法，技术方案如下：

1.石墨烯粉末制备：首先，将鳞片石墨放置于浓硫酸和高锰酸钾强氧化剂中进行氧化处理，通过改良hummers法制备表面具有大量亲水官能团的氧化石墨烯，再将氧化石墨烯经酸洗，离心纯化后放置于冷冻干燥机中除去水分，得到块状的氧化石墨气凝胶。最后，在光加热炉中以30-40℃/s的速度将氧化石墨气凝胶加热到1000℃，整个加热过程在氩气保护中进行。加热完成后，氧化石墨烯气凝胶变成蓬松的石墨烯，收集得到的粉末即为石墨烯粉末。石墨烯粉末如图1所示。

2.石墨烯发热油墨制备：首先将型号为9002的马来宾环保粘结剂与783a慢干型稀释剂以1:2(体积比)比例配制成粘结基材，采用搅拌机充分搅拌，使两者充分混合。将制备好的石墨烯缓慢放入粘结基材中，采用行星式球磨机或高速剪切搅拌机(速度12000r/min)使石墨烯充分与粘结基材混合，球磨和研磨时间为10～15min。得到的石墨烯油墨如图2所示。

此处放入粘结基材中的石墨烯质量分数为25％～40％。搅拌完成后得到用于丝网印刷的性能良好的石墨烯油墨，石墨烯油墨参数如下表所示。

表1.石墨烯油墨参数

3.石墨烯发热油墨丝网印刷及产品性能

将不同配比的油墨通过丝印网版进行印刷，网版的网孔采用100～300目，基底采用pet、聚酰亚胺、pe等薄膜基底。印刷完成后将印刷的产品在常温下(25℃)固化8～12小时，然后以3～5℃/min的速度升温至80～100℃，得到的印刷发热薄膜样品如图3.所示。同时，对于35％石墨烯含量的发热油墨丝印产品的热学性能如图4所示。

本发明提供了一种操作简单便捷、成本低廉、绿色环保的丝网印刷石墨烯发热油墨配制方法。基于石墨烯良好焦耳热性能，将其作为发热功能相与环保的马来宾环保粘结剂、783a慢干型稀释剂混合，通过球磨或高速剪切搅拌制成了石墨烯发热油墨，具有良好的丝网印刷特性。

实施例1

一种基于石墨烯丝网印刷电热油墨的制备方法，包括以下步骤：

(1)石墨烯粉末制备：首先，将鳞片石墨放置于浓硫酸和高锰酸钾强氧化剂中进行氧化处理，通过改良hummers法制备表面具有大量亲水官能团的氧化石墨烯，再将氧化石墨烯经酸洗，离心纯化后放置于冷冻干燥机中除去水分，得到块状的氧化石墨气凝胶。最后，在光加热炉中以30℃/s的速度将氧化石墨气凝胶加热到1000℃，整个加热过程在氩气保护中进行。加热完成后，氧化石墨烯气凝胶变成蓬松的石墨烯，收集得到的粉末即为石墨烯粉末。

(2)石墨烯发热油墨制备：首先将型号为9002的马来宾环保粘结剂与783a慢干型稀释剂以1:2(体积比)比例配制成粘结基材，采用搅拌机充分搅拌，使两者充分混合。将制备好的石墨烯缓慢放入粘结基材中，采用行星式球磨机或高速剪切搅拌机(速度10000r/min)使石墨烯充分与粘结基材混合，球磨和研磨时间为10min，得到石墨烯油墨。

此处放入粘结基材中的石墨烯质量分数为25％。搅拌完成后得到用于丝网印刷的性能良好的石墨烯油墨。

石墨烯发热油墨丝网印刷：

将不同配比的油墨通过丝印网版进行印刷，网版的网孔采用100目，基底采用pet薄膜基底。印刷完成后将印刷的产品在常温下(25℃)固化8小时，然后以3℃/min的速度升温至80℃，得到印刷发热薄膜。

实施例2

一种基于石墨烯丝网印刷电热油墨的制备方法，包括以下步骤：

(1)石墨烯粉末制备：首先，将鳞片石墨放置于浓硫酸和高锰酸钾强氧化剂中进行氧化处理，通过改良hummers法制备表面具有大量亲水官能团的氧化石墨烯，再将氧化石墨烯经酸洗，离心纯化后放置于冷冻干燥机中除去水分，得到块状的氧化石墨气凝胶。最后，在光加热炉中以35℃/s的速度将氧化石墨气凝胶加热到1000℃，整个加热过程在氩气保护中进行。加热完成后，氧化石墨烯气凝胶变成蓬松的石墨烯，收集得到的粉末即为石墨烯粉末。

(2)石墨烯发热油墨制备：首先将型号为9002的马来宾环保粘结剂与783a慢干型稀释剂以1:2(体积比)比例配制成粘结基材，采用搅拌机充分搅拌，使两者充分混合。将制备好的石墨烯缓慢放入粘结基材中，采用行星式球磨机或高速剪切搅拌机(速度12000r/min)使石墨烯充分与粘结基材混合，球磨和研磨时间为12min，得到石墨烯油墨。

此处放入粘结基材中的石墨烯质量分数为30％。搅拌完成后得到用于丝网印刷的性能良好的石墨烯油墨。

石墨烯发热油墨丝网印刷：

将不同配比的油墨通过丝印网版进行印刷，网版的网孔采用200目，基底采用聚酰亚胺薄膜基底。印刷完成后将印刷的产品在常温下(25℃)固化10小时，然后以4℃/min的速度升温至90℃，得到印刷发热薄膜。

实施例3

一种基于石墨烯丝网印刷电热油墨的制备方法，包括以下步骤：

(1)石墨烯粉末制备：首先，将鳞片石墨放置于浓硫酸和高锰酸钾强氧化剂中进行氧化处理，通过改良hummers法制备表面具有大量亲水官能团的氧化石墨烯，再将氧化石墨烯经酸洗，离心纯化后放置于冷冻干燥机中除去水分，得到块状的氧化石墨气凝胶。最后，在光加热炉中以37℃/s的速度将氧化石墨气凝胶加热到1000℃，整个加热过程在氩气保护中进行。加热完成后，氧化石墨烯气凝胶变成蓬松的石墨烯，收集得到的粉末即为石墨烯粉末。

此处放入粘结基材中的石墨烯质量分数为35％。搅拌完成后得到用于丝网印刷的性能良好的石墨烯油墨。

石墨烯发热油墨丝网印刷：

将不同配比的油墨通过丝印网版进行印刷，网版的网孔采用240目，基底采用pe薄膜基底。印刷完成后将印刷的产品在常温下(25℃)固化10小时，然后以4℃/min的速度升温至95℃，得到印刷发热薄膜。

实施例4

一种基于石墨烯丝网印刷电热油墨的制备方法，包括以下步骤：

(1)石墨烯粉末制备：首先，将鳞片石墨放置于浓硫酸和高锰酸钾强氧化剂中进行氧化处理，通过改良hummers法制备表面具有大量亲水官能团的氧化石墨烯，再将氧化石墨烯经酸洗，离心纯化后放置于冷冻干燥机中除去水分，得到块状的氧化石墨气凝胶。最后，在光加热炉中以40℃/s的速度将氧化石墨气凝胶加热到1000℃，整个加热过程在氩气保护中进行。加热完成后，氧化石墨烯气凝胶变成蓬松的石墨烯，收集得到的粉末即为石墨烯粉末。

(2)石墨烯发热油墨制备：首先将型号为9002的马来宾环保粘结剂与783a慢干型稀释剂以1:2(体积比)比例配制成粘结基材，采用搅拌机充分搅拌，使两者充分混合。将制备好的石墨烯缓慢放入粘结基材中，采用行星式球磨机或高速剪切搅拌机(速度14000r/min)使石墨烯充分与粘结基材混合，球磨和研磨时间为15min，得到石墨烯油墨。

此处放入粘结基材中的石墨烯质量分数为40％。搅拌完成后得到用于丝网印刷的性能良好的石墨烯油墨。

石墨烯发热油墨丝网印刷：

将不同配比的油墨通过丝印网版进行印刷，网版的网孔采用300目，基底采用pe薄膜基底。印刷完成后将印刷的产品在常温下(25℃)固化12小时，然后以5℃/min的速度升温至100℃，得到印刷发热薄膜。

本发明属于电发热薄膜以及导电油墨制备技术领域，涉及一种适用于丝网印刷的石墨烯电热油墨。本发明提供了一种丝网印刷电热油墨制备方法及其工艺流程，电热油墨由以下材料组成：粘结剂与稀释剂以适当的比例混合，然后将其搅拌均匀得到分散良好，粘度适宜的粘结基材，向粘结基材中按需加入质量分数为25％～40％的石墨烯材料，通过球磨或高速搅拌，得到具有良好丝网印刷特性的油墨，丝网印刷产品烘干固化后具有高效的电热特性。该电热油墨配制方法具有适用性广泛，操作简单便捷，生产成本低，绿色环保等优点。

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