湿固化型环氧树脂涂料及其制备方法与流程

本申请属于涂料技术领域，尤其涉及一种湿固化型环氧树脂涂料及其制备方法。

背景技术：

环氧树脂漆，是以环氧树脂为主要成膜物质的涂料，其种类众多，各具特点。以固化方式分类有自干型单组分、双组分和多组分液态环氧涂料；烘烤型单组分、双组分液态环氧涂料；粉末环氧涂料和辐射固化环氧涂料。以涂料状态分类有溶剂型环氧涂料、无溶剂环氧涂料和水性环氧涂料。

环氧树脂涂料由于其具有优异的防腐蚀性能、基材附着力强且耐化学品性能突出，被广泛应用于工业防腐领域。但是环氧树脂本身分子结构中具有大量的不饱和双键，遇紫外光容易形成自由基，促使材料发生老化过程，导致涂层黄变，粉化脱落，导致环氧树脂涂料更多的主要应用于底漆或者室内涂装，而在潮湿的混凝土、钢结构或者除锈等级较低金属基材表面施工时，材料的固化能力差，进行涂膜的时候耐候性弱、防腐蚀性能差，影响了环氧树脂涂料在室外条件的广泛适用性。

技术实现要素：

本申请的目的在于提供一种湿固化型环氧树脂涂料及其制备方法，旨在解决现有技术中环氧树脂涂料在室外环境中固化效果弱影响使用的问题。

为实现上述申请目的，本申请采用的技术方案如下：

第一方面，本申请提供一种湿固化型环氧树脂涂料，所述湿固化型环氧树脂涂料包括第一组份和第二组分，其中，所述第一组份包括如下重量份数的下列组分：

第二组分选自胺类固化剂。

第二方面，本申请提供一种湿固化型环氧树脂涂料的制备方法，所述第一组份的制备方法包括如下步骤：

将氢化环氧树脂和活性稀释剂进行第一混料处理，得到第一混合物；

将所述第一混合物和颜料进行第二混料处理，得到第二混合物；

将所述第二混合物和填料进行研磨处理，得到第三混合物；

将所述第三混合物和助剂进行第三混料处理，得到所述第一组份。

本申请第一方面提供的湿固化型环氧树脂涂料，该湿固化型环氧树脂涂料包括第一组份和第二组分，第一组份中氢化环氧树脂为主要原料，氢化环氧树脂与胺类固化剂相互作用发生交联反应生成成膜物质时，提高了对基材的附着性能，其中，氢化环氧树脂含有饱和六元环，在交联反应工程中克服了双键的断裂缺陷，表现出良好的耐候性，胺类固化剂含有酮亚胺基团，与氢化环氧树脂反应过程中能够与外界潮气反应从而达到进一步固化与环氧树脂成膜的效果，保证制备得到的湿固化型环氧树脂涂料为湿固化型环氧树脂涂料，能够湿固化，使该涂膜具有优异的耐候性和防腐蚀性能。

本申请第二方面提供的湿固化型环氧树脂涂料的制备方法，该制备方法将第一组份各组分进行混合，在使用过程中再与第二组分混合即可使用，该制备方法简单方便，易于操作，有利于广泛使用。

具体实施方式

为了使本申请要解决的技术问题、技术方案及有益效果更加清楚明白，以下结合实施例，对本申请进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本申请，并不用于限定本申请。

本申请中，术语“和/或”，描述关联对象的关联关系，表示可以存在三种关系，例如，a和/或b，可以表示：单独存在a，同时存在a和b，单独存在b的情况。其中a，b可以是单数或者复数。字符“/”一般表示前后关联对象是一种“或”的关系。

本申请中，“至少一个”是指一个或者多个，“多个”是指两个或两个以上。“以下至少一项(个)”或其类似表达，是指的这些项中的任意组合，包括单项(个)或复数项(个)的任意组合。例如，“a,b,或c中的至少一项(个)”，或，“a,b,和c中的至少一项(个)”，均可以表示：a,b,c,a-b(即a和b),a-c,b-c,或a-b-c，其中a,b,c分别可以是单个，也可以是多个。

应理解，在本申请的各种实施例中，上述各过程的序号的大小并不意味着执行顺序的先后，部分或全部步骤可以并行执行或先后执行，各过程的执行顺序应以其功能和内在逻辑确定，而不应对本申请实施例的实施过程构成任何限定。

在本申请实施例中使用的术语是仅仅出于描述特定实施例的目的，而非旨在限制本申请。在本申请实施例和所附权利要求书中所使用的单数形式的“一种”、“所述”和“该”也旨在包括多数形式，除非上下文清楚地表示其他含义。

本申请实施例说明书中所提到的相关成分的重量不仅仅可以指代各组分的具体含量，也可以表示各组分间重量的比例关系，因此，只要是按照本申请实施例说明书相关组分的含量按比例放大或缩小均在本申请实施例说明书公开的范围之内。具体地，本申请实施例说明书中所述的质量可以是μg、mg、g、kg等化工领域公知的质量单位。

术语“第一“、“第二”仅用于描述目的，用来将目的如物质彼此区分开，而不能理解为指示或暗示相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。例如，在不脱离本申请实施例范围的情况下，第一xx也可以被称为第二xx，类似地，第二xx也可以被称为第一xx。由此，限定有“第一”、“第二”的特征可以明示或者隐含地包括一个或者更多个该特征。

本申请实施例第一方面提供一种湿固化型环氧树脂涂料，湿固化型环氧树脂涂料包括第一组份和第二组分，其中，第一组份包括如下重量份数的下列组分：

第二组分选自胺类固化剂。

本申请第一方面提供的湿固化型环氧树脂涂料，该湿固化型环氧树脂涂料包括第一组份和第二组分，第一组份中氢化环氧树脂为主要原料，氢化环氧树脂与胺类固化剂相互作用发生交联反应生成成膜物质时，提高了对基材的附着性能，其中，氢化环氧树脂含有饱和六元环，克服了双键的断裂缺陷，表现出良好的耐候性，胺类固化剂含有酮亚胺基团，与氢化环氧树脂反应过程中能够与外界潮气反应从而达到进一步固化与环氧树脂成膜的效果，保证制备得到的湿固化型环氧树脂涂料为湿固化型环氧树脂涂料，能够湿固化，使该涂膜具有优异的耐候性和防腐蚀性能。

具体的，湿固化型环氧树脂涂料包括第一组份和第二组分，其中，第一组份包括25～35份氢化环氧树脂，氢化环氧树脂含有有饱和六元环，在反应过程中与胺类固化剂相互作用发生交联反应生成成膜物质的过程，能够克服双键的断裂缺陷，提高成膜的耐候性。在本发明具体实施例中，在湿固化型环氧树脂涂料的第一组份中，氢化环氧树脂包括25份、26份、27份、28份、29份、30份、31份、32份、33份、34份、35份。

优选的，氢化环氧树脂选自氢化双酚a型环氧树脂，氢化双酚a型环氧树脂的环氧基团连接在侧链醚键的缩水甘油基，具有类似双酚a型环氧树脂的反应活性，可与胺类固化剂子啊室温下进行固化，达到较好的固化效果，同时其粘度小，线膨胀率和收缩率、吸水率较低，凝胶时间较长，有较长的使用期，保证得到的湿固化型环氧树脂涂料具有优异的稳定性。

优选的，氢化环氧树脂选自氢化双酚a型环氧树脂al-3040、氢化双酚a型环氧树脂xy-518中的至少一种。

进一步优选的，氢化双酚a型环氧树脂的环氧值为0.41～0.47。

在一些实施例中，氢化环氧树脂选自烟台奥利福化工有限公司生产的氢化双酚a型环氧树脂al-3040，氢化双酚a型环氧树脂al-3040的环氧值为0.41～0.44。

在一些实施例中，氢化环氧树脂选自安徽恒远新材料生产的氢化双酚a型环氧树脂xy-518，氢化双酚a型环氧树脂xy-518的环氧值为0.42-0.47。

具体的，湿固化型环氧树脂涂料包括第一组份和第二组分，其中，第一组份包括5～25份颜料，添加颜料的目的在于改善湿固化型环氧树脂涂料的颜色，保证湿固化型环氧树脂涂料更有利于广泛使用。根据不同的需求调整涂料的颜色，保证涂料的应用广泛性。在本发明具体实施例中，在湿固化型环氧树脂涂料的第一组份中，颜料包括5份、10份、15份、20份、25份。

优选的，颜料选自炭黑，钛白中的至少一种。

具体的，湿固化型环氧树脂涂料包括第一组份和第二组分，其中，第一组份包括20～40份填料，添加填料，能够够改善涂膜的柔韧性和龟裂性，提高涂膜的遮盖能力，改善涂膜的耐盐雾性、起泡性和龟裂性。在本发明具体实施例中，在湿固化型环氧树脂涂料的第一组份中，填料包括20份、25份、30份、35份、40份。

优选的，填料选自云母粉、滑石粉、硫酸钡、长石粉中的至少一种。

具体的，湿固化型环氧树脂涂料包括第一组份和第二组分，其中，第一组份包括5～15份活性稀释剂，添加稀释剂有利于降低树脂液的粘度，并适当延长涂料的施工期，提高效果。在本发明具体实施例中，在湿固化型环氧树脂涂料的第一组份中，活性稀释剂包括5份、6份、7份、8份、9份、10份、11份、12份、13份、14份、15份。

优选的，活性稀释剂选自dy-3601、age中的至少一种。

具体的，湿固化型环氧树脂涂料包括第一组份和第二组分，其中，第一组份包括1～8份助剂，添加助剂与其他组分进行复配，能够提高湿固化型环氧树脂涂料的性能。在本发明具体实施例中，在湿固化型环氧树脂涂料的第一组份中，助剂包括1份、2份、3份、4份、5份、6份、7份、8份。

优选的，助剂选自分散剂、流平剂、消泡剂、紫外光吸收剂、流变助剂中的至少一种。

在一些实施例中，助剂选自分散剂，添加分散剂防止各组份沉淀，提高使用效果。优选的，分散剂选自byk-163、afconas527中的至少一种。

在一些实施例中，助剂选自流平剂，添加流平剂能提高涂料在干燥成膜过程中的效果，保证形成平整、光滑、均匀的涂膜。优选的，流平剂选自byk-358n、byk-333中的至少一种。

在一些实施例中，助剂选自消泡剂，添加消泡剂的目的为了减少泡沫的产生，提高产品的性能。优选的，消泡剂选自为afcona2045、byk054中的至少一种。

在一些实施例中，助剂选自紫外光吸收剂，紫外光吸收剂能有效地保护涂层光泽，避免在外部环境下发生龟裂和发生斑点。优选的，紫外光吸收剂选自华恩326、巴斯夫5151中的至少一种。

在一些实施例中，助剂选自流变助剂，添加流变助剂，能够提高涂料的粘度和触变性，提高涂料的性能。优选的，流变助剂选自聚酰胺蜡德谦229、有机膨润土中的至少一种。

具体的，湿固化型环氧树脂涂料包括第一组份和第二组分，其中，第二组份包括胺类固化剂，胺类固化剂含有酮亚胺基团，与氢化环氧树脂反应过程中能够与外界潮气反应从而达到进一步固化与环氧树脂成膜的效果，保证制备得到的湿固化型环氧树脂涂料为湿固化型环氧树脂涂料，能够湿固化，使该涂膜具有优异的耐候性和防腐蚀性能。

优选的，胺类固化剂选自酮亚胺固化剂、聚醚胺固化剂中的至少一种。酮亚胺固化剂是由酮类与多元胺经缩合反应制得，残留的多元胺必须用单环氧化合物封闭。酮亚胺吸收水分后发生逆向反应，再生成多元胺，因此放在反应过程中可以与环境中的水汽相互作用，进一步固化环氧树脂。聚醚胺固化剂是以聚环氧丙烷为主链，两端连接氨基的固化剂作为柔性固化剂，添加聚醚胺固化剂能够提高涂料的柔韧性。

进一步优选的，酮亚胺固化剂选自酮亚胺固化剂da-325、da-134中的至少一种；聚醚胺固化剂选自小分子量聚醚胺固化剂3232。

优选的，第一组份和第二组份的质量比为10：(1～5)。控制第一组份和第二组份的质量比，进一步提高二者的交联反应的效果，保证得到的湿固化型环氧树脂涂料性能优异。

本申请实施例第二方面提供一种湿固化型环氧树脂涂料的制备方法，第一组份的制备方法包括如下步骤：

s01.将氢化环氧树脂和活性稀释剂进行第一混料处理，得到第一混合物；

s02.将第一混合物和颜料进行第二混料处理，得到第二混合物；

s03.将第二混合物和填料进行研磨处理，得到第三混合物；

s04.将第三混合物和助剂进行第三混料处理，得到第一组份。

本申请第二方面提供的湿固化型环氧树脂涂料的制备方法，该制备方法将第一组份各组分进行混合，在使用过程中再与第二组分混合即可使用，该制备方法简单方便，易于操作，有利于广泛使用。

在上述步骤s01中，将氢化环氧树脂和活性稀释剂进行第一混料处理的步骤中，将氢化环氧树脂和活性稀释剂于800～1000rpm的条件下进行第一混料处理10～15分钟。

优选的，当助剂包括分散剂、流平剂、消泡剂、紫外光吸收剂以及流变助剂的混合物，将氢化环氧树脂、活性稀释剂、分散剂于800～1000rpm的条件下进行第一混料处理10～15分钟。

在上述步骤s02中，将第一混合物和颜料进行第二混料处理的步骤中，将第一混合物和颜料进行第二混料处理于800～1000rpm的条件下进行第一混料处理10～15分钟。

优选的，当助剂包括分散剂、流平剂、消泡剂、紫外光吸收剂以及流变助剂的混合物，将第一混合物、颜料、消泡剂进行第二混料处理于800～1000rpm的条件下进行第一混料处理10～15分钟。

在上述步骤s03中，将第二混合物和填料进行研磨处理，得到第三混合物。优选的，研磨处理的时间选自10～15分钟。

进一步优选的，控制第三混合物的细度≤70μm。

在上述步骤s04中，将第三混合物和助剂进行第三混料处理的步骤中，将第三混合物和助剂于600～800rpm的条件下继续拧第三混料处理15～20分钟。

优选的，当助剂包括分散剂、流平剂、消泡剂、紫外光吸收剂以及流变助剂的混合物，将第三混合物、流平剂、紫外光吸收剂以及流变助剂进行第三混料处理的步骤中，将第三混合物、流平剂、紫外光吸收剂以及流变助剂于600～800rpm的条件下继续拧第三混料处理15～20分钟。

在使用过程中，直接提供第二组份，将制备得到的第一组组份和第二组份进行混合使用。该产品制备工艺简单，能够湿固化，可以用在潮湿的混凝土、钢结构或者除锈等级较低金属基材表面，能够在在潮湿的混凝土、钢结构或者除锈等级较低金属基材表面施工，最终得到的涂膜具有良好的耐候性和优异的防腐性能。

下面结合具体实施例进行说明。

实施例1

湿固化型环氧树脂涂料

湿固化型环氧树脂涂料包括第一组份和第二组分，其中，第一组份包括如下重量份数的下列组分：

第二组分选自10份胺类固化剂；

其中，氢化环氧树脂选自氢化双酚a环氧树脂al-3040；

颜料选自14.5份钛白粉和0.5份炭黑的混合物

填料选自22份滑石粉和12份云母粉的混合物；

活性稀释剂选自dy-3601；

助剂选自0.5份流平剂、0.5份消泡剂、1份分散剂、1份流变助剂、3份紫外光吸收剂的混合物，流平剂选自byk-358n、消泡剂选自afcona2045、分散剂选自byk-163、流变助剂选自聚酰胺蜡德谦229、紫外光固化剂选自青岛华恩326；

胺类固化剂选自酮亚胺固化剂da-325。

湿固化型环氧树脂涂料的制备方法

湿固化型环氧树脂涂料的第一组份的制备方法包括如下步骤：

将氢化环氧树脂、活性稀释剂、分散剂于800rpm的条件下进行第一混料处理10分钟，得到第一混合物

将第一混合物、颜料、消泡剂进行第二混料处理于800rpm的条件下进行第一混料处理10分钟，得到第二混合物

将第二混合物和填料进行研磨处理，得到第三混合物；

将第三混合物和助剂于600rpm的条件下继续拧第三混料处理15分钟，得到第一组份。

使用时，将第一组份和第二组份进行混合即可使用。

使用时，环境温度应在-5℃或以上，基材表面应为潮湿状态。如果涂装在完全干燥的表面则应延长其干燥时间，涂料施工建议采用高压无气喷涂方式进行施工。

实施例2

湿固化型环氧树脂涂料

湿固化型环氧树脂涂料包括第一组份和第二组分，其中，第一组份包括如下重量份数的下列组分：

第二组分选自12份胺类固化剂；

其中，氢化环氧树脂选自氢化双酚a环氧树脂al-3040；

颜料选自14.9份钛白粉和0.1份炭黑的混合物；

填料选自19份滑石粉和12份云母粉的混合物；

活性稀释剂选自dy-3601；

助剂选自0.5份流平剂、0.5份消泡剂、1份分散剂、1份流变助剂、3份紫外光吸收剂的混合物，流平剂选自byk-358n、消泡剂选自afcona2045、分散剂选自byk-163、流变助剂选自聚酰胺蜡德谦229、紫外光固化剂选自青岛华恩326；

胺类固化剂选自酮亚胺固化剂da-325。

湿固化型环氧树脂涂料的制备方法

湿固化型环氧树脂涂料的第一组份的制备方法包括如下步骤：

将氢化环氧树脂、活性稀释剂、分散剂于900rpm的条件下进行第一混料处理16分钟，得到第一混合物

将第一混合物、颜料、消泡剂进行第二混料处理于900rpm的条件下进行第一混料处理16分钟，得到第二混合物

将第二混合物和填料进行研磨处理，得到第三混合物；

将第三混合物和助剂于700rpm的条件下继续拧第三混料处理15分钟，得到第一组份。

使用时，将第一组份和第二组份进行混合即可使用。

使用时，环境温度应在-5℃或以上，基材表面应为潮湿状态。如果涂装在完全干燥的表面则应延长其干燥时间，涂料施工建议采用高压无气喷涂方式进行施工。

实施例3

湿固化型环氧树脂涂料

湿固化型环氧树脂涂料包括第一组份和第二组分，其中，第一组份包括如下重量份数的下列组分：

第二组分选自12份胺类固化剂；

其中，氢化环氧树脂选自氢化双酚a环氧树脂al-3040；

颜料选自14.9份钛白粉和0.1份炭黑的混合物；

填料选自15份滑石粉和12份云母粉的混合物；

活性稀释剂选自dy-3601；

助剂选自0.5份流平剂、0.5份消泡剂、1份分散剂、1份流变助剂、3份紫外光吸收剂的混合物，流平剂选自byk-358n、消泡剂选自afcona2045、分散剂选自byk-163、流变助剂选自聚酰胺蜡德谦229、紫外光固化剂选自青岛华恩326；

胺类固化剂选自酮亚胺固化剂da-325。

湿固化型环氧树脂涂料的制备方法

湿固化型环氧树脂涂料的第一组份的制备方法包括如下步骤：

将氢化环氧树脂、活性稀释剂、分散剂于800rpm的条件下进行第一混料处理13分钟，得到第一混合物

将第一混合物、颜料、消泡剂进行第二混料处理于800rpm的条件下进行第一混料处理15分钟，得到第二混合物

将第二混合物和填料进行研磨处理，得到第三混合物；

将第三混合物和助剂于800rpm的条件下继续拧第三混料处理20分钟，得到第一组份。

使用时，将第一组份和第二组份进行混合即可使用。

使用时，环境温度应在-5℃或以上，基材表面应为潮湿状态。如果涂装在完全干燥的表面则应延长其干燥时间，涂料施工建议采用高压无气喷涂方式进行施工。

实施例4

湿固化型环氧树脂涂料

湿固化型环氧树脂涂料包括第一组份和第二组分，其中，第一组份包括如下重量份数的下列组分：

第二组分选自15份胺类固化剂；

其中，氢化环氧树脂选自氢化双酚a环氧树脂al-3040；

颜料选自14.9份钛白粉和0.1份炭黑的混合物

填料选自12份滑石粉和12份云母粉的混合物；

活性稀释剂选自dy-3601；

助剂选自0.5份流平剂、0.5份消泡剂、1份分散剂、1份流变助剂、3份紫外光吸收剂的混合物，流平剂选自byk-358n、消泡剂选自afcona2045、分散剂选自byk-163、流变助剂选自聚酰胺蜡德谦229、紫外光固化剂选自青岛华恩326；

胺类固化剂选自酮亚胺固化剂da-325。

湿固化型环氧树脂涂料的制备方法

湿固化型环氧树脂涂料的第一组份的制备方法包括如下步骤：

将氢化环氧树脂、活性稀释剂、分散剂于1000rpm的条件下进行第一混料处理15分钟，得到第一混合物

将第一混合物、颜料、消泡剂进行第二混料处理于1000rpm的条件下进行第一混料处理15分钟，得到第二混合物

将第二混合物和填料进行研磨处理，得到第三混合物；

将第三混合物和助剂于800rpm的条件下继续拧第三混料处理20分钟，得到第一组份。

使用时，将第一组份和第二组份进行混合即可使用。

使用时，环境温度应在-5℃或以上，基材表面应为潮湿状态。如果涂装在完全干燥的表面则应延长其干燥时间，涂料施工建议采用高压无气喷涂方式进行施工。

性能测试：

试验方法：将实施例1～4中所得涂料两组分混合，采用无空气喷枪进行喷涂制板，自然干燥7d后做以下综合性能测试。

耐盐雾测试：测试方法依照gb/t1771-1991进行检测。

漆膜干燥时间：依照gb/t1728-1979(1989)进行检测。

耐人工气候老化：依照gb/t1865-2009种循环a规定进行检测。

硬度：依照gb/t6739-96进行检测。

耐化学品性：依照gb/t1733-93进行检测。

附着力：依照gb/t5210-2006进行检测。

评定结果依照gb/t1766-2008进行。

结果分析：

将实施例1～4中所得涂料两组分混合，采用无空气喷枪进行喷涂制板，自然干燥7d后做耐盐雾测试、漆膜干燥时间测试、耐人工气候老化测试、硬度测试、耐化学品性测试、附着力测试，测试结果如下表1所示，各实施例的固体含量均＞95％，涂膜外观、干燥时间、耐盐雾性、耐化学品性、附着力等无明显差异。

由于树脂和体质颜料加量的不同，各实施例的物理性能、机械强度以及化学性能略有差别。

由实验结果来看：

随着紫外光固化剂青岛华恩326和氢化双酚a环氧树脂al-3040的增加，涂料耐人工气候老化性能有一定的增加。

参考上述4个实施例，实施例4配方参数设计合理，树脂含量适中，施工性能和其他物理/化学性能最为均衡。

表1各实施例漆性能测试结果

以上仅为本申请的较佳实施例而已，并不用以限制本申请，凡在本申请的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本申请的保护范围之内。

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