导电胶的制备方法和导电材料及导电材料的制备方法与流程

本发明涉及了导电材料技术领域，具体的是导电胶的制备方法和导电材料及导电材料的制备方法。

背景技术：

导电胶是一种固化后具有一定导电性能的胶黏剂，导电胶用于不易焊接/或平整度有要求/或空间局限且具有导电功能要求的粘接，如用于电子计算机的屏蔽罩、抛物面天线、液晶显示器中导电接线部分的粘合等。

导电胶主要以丙烯酸树脂、导电粒子及助剂为主要组成成分。

作为粘接作用的丙烯酸树脂胶黏剂，在添加了金属导电粒子后，即形成上下垂直导通，再与被贴金属材料贴合后，从而实现被贴金属材料的导电连接。

在提升导电胶的导电性能外，又要保证价格有竞争力以扩大市场应用，是最大的难点。

目前为了使导电胶达到较好的导电性能，一般选用导电系数优秀的银粉或银包铜作为导电粒子，但银粉的价格高，使成本增加无法大量导入应用。因此，重新评估选用较有价格优势又能保证优异性能的导电粒子，是研究的重点。基于此，就需要提升生产工艺以弥补材料上的次等。

技术实现要素：

为了克服现有技术中的缺陷，本发明实施例提供了导电胶的制备方法和导电材料及导电材料的制备方法，其成本较低，但制备得到的导电材料具有很好的导电性能。

本发明公开了一种导电胶的制备方法，所述导电胶包括丙烯酸胶黏剂以及碳包镍粉，所述丙烯酸胶黏剂和碳包镍粉的质量比为100:(1.5～6)，所述导电胶的制备方法包括以下步骤：

将碳包镍粉进行渐进式筛适，筛适后于100min内进行使用完毕；

取丙烯酸胶黏剂总量1/10，添加甲苯对其进行稀释至丙烯酸胶黏剂的黏度为2000～3000cps，再加入渐进式筛适后的碳包镍粉，混合均匀后得到a液，持续搅拌a液待用；其中，所设定的2000～3000cps为最佳黏度，金属碳包镍粉不会过于快速的沉淀又能均匀分散于胶黏剂中。

取剩余丙烯酸胶黏剂，添加甲苯对其进行稀释至丙烯酸胶黏剂的黏度为4000～6000cps，混合均匀得到b液，持续搅拌b液待用；

持续搅拌b液，将a液倒入b液，混合均匀得到c液，再向c液中加入固化剂混合均匀后得到导电胶，其中固化剂的添加比例为丙烯酸胶黏剂总量的0.4～2％。

作为优选，所述步骤“将碳包镍粉进行渐进式筛适，筛适后于100min内进行使用完毕”中，渐进式筛适包括以下步骤：其中，第一道筛适为采用300目数筛网过筛，过筛后碳包镍粉的粒径为0.048mm，适合涂布胶厚0.045～0.05mm，第二道筛适为采用400目数筛网过筛，过筛后碳包镍粉的粒径为0.038mm，适合涂布胶厚0.035～0.04mm，第三道筛适为采用500目数筛网过筛，过筛后碳包镍粉的粒径为0.025mm，适合涂布胶厚0.02～0.025mm，第四道筛适为采用800目数筛网过筛，过筛后碳包镍粉的粒径为0.018mm，适合涂布胶厚0.015～0.02mm，第五道筛适为采用1000目数筛网过筛，过筛后碳包镍粉的粒径为0.013mm，适合涂布胶厚0.01～0.015mm，碳包镍粉经过4道工序的渐进式筛适且于100min内添加使用完毕以避免金属粉末相吸抱团结块。

作为优选，所述碳包镍粉为片状。

作为优选，所述步骤“取丙烯酸胶黏剂总量1/10，添加甲苯对其进行稀释至丙烯酸胶黏剂的黏度为2000～3000cps，再加入渐进式筛适后的碳包镍粉，混合均匀后得到a液，持续搅拌a液待用”中，丙烯酸树脂胶黏剂与甲苯以430r/min混合2～8min，加入碳包镍粉后再以430r/min混合5～15min，并保持430r/min持续搅拌a液。

作为优选，所述步骤“持续搅拌b液，将a液倒入b液，混合均匀得到c液”中，将a液缓缓倒入b液中，460r/min搅拌15～25min得到c液。

本发明同时提供了一种导电材料，包括依次设置的离型纸层、导电胶层和金属基材层，所述导电胶层采用上述的导电胶，所述导电胶层的厚度范围为10～50μm，所述金属基材层的厚度范围为10～36μm。

作为优选，所述导电胶层中包含碳包镍粉，所述导电胶层中碳包镍粉的粒径范围为300～1000目。

本发明还提供了导电材料的制备方法，包括以下步骤：

取以430r/min不断搅拌的导电胶为最佳设定。导电胶黏剂中心点呈现微凹陷漩涡，确保搅拌力度足够带动胶黏剂整体及避免金属碳包镍粉的沉淀问题。

采用涂布机将取出的导电胶涂布于离型纸上，其中，涂布机速16m/min，设定烤箱温度为：一区60℃，二区80℃，三区90℃，四区100℃，五区110℃，六区70℃；

导电胶涂布于离型纸上后，经过烘箱固化熟成，与涂布尾的金属基材复合收卷后进入后段熟成，25℃静置48h增加两者的投锚率，得到导电材料。

本发明的有益效果如下：

本发明通过对碳包镍粉进行渐进式筛适可以初步分散碳包镍粉的抱团问题，再者可确保碳包镍粉的颗粒尺寸均匀性。由于碳包镍粉颗粒间金属相吸的累加影响，如果碳包镍粉过筛后放置太久会导致碳包镍粉间再次抱团，因此本发明的研究结果为将碳包镍粉于过筛适后100min内添加使用，能够防止碳包镍粉分子之间再次抱团并保证碳包镍粉于胶黏剂中均匀分散。

本发明先采用总量1/10的丙烯酸树脂胶黏剂与甲苯进行较高比例稀释，用其来将碳包镍粉进行预分散。再将总量余下的丙烯酸树脂胶黏剂与甲苯混合进行较低比例稀释。在预分散时，丙烯酸树脂胶黏剂经高比例溶剂稀释后黏度约2000～3000cps左右，能够便于实现碳包镍粉在胶黏剂中的均匀悬浮分散。即a液中的丙烯酸树脂胶黏剂能够将碳包镍粉颗粒之间彼此隔开，使得颗粒团聚所需移动的距离增加，运动阻力增大，从而在持续搅拌状态下，碳包镍粉能在a液中保持均匀分散状态。由于碳包镍粉先与少量丙烯酸树脂胶黏剂经过了预分散，由此当a液与b液混合时，能够容易实现碳包镍粉的进一步分散，使碳包镍粉在导电胶内处于均匀分散状态。

本发明采用稀释后的丙烯酸树脂胶黏剂对碳包镍粉进行预分散后得到a液，通过对a液持续搅拌待用，可以进一步防止碳包镍粉沉淀。

本发明通过设置以200r/min对导电胶持续搅拌直至涂布完毕，从而可以防止导电胶中的碳包镍粉下沉。

本发明选用片状的碳包镍粉，在胶黏剂中，不规则的片状结构能更好的连接导通，从而提高导电胶的导电性能。本发明采用了双金属结合的导电粉体碳包镍，与市场上常用的银粉颗粒相比，碳包镍粉在成本上更有优势，且通过新研发的制备工艺成功的弥补了次等材料的选择，导电材料不仅达到优异的导电性能，更具有市场竞争力。

为让本发明的上述和其他目的、特征和优点能更明显易懂，下文特举较佳实施例，作详细说明如下。

具体实施方式

下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

实施例以及对比例1～3中所用的原料碳包镍粉，即以碳为中心外层包裹镍粉，碳包镍粉的形状为片状。

碳包镍粉经过渐进式筛适300目～1000目，每次过筛时筛网振击次数180次/min。本发明实施例和对比例1～4中导电胶层的厚度为20～25μm，因此本发明实施例和对比例1-3中碳包镍粉渐进式筛适只进行三道筛适。第一道筛适为采用300目数筛网过筛，过筛后碳包镍粉的粒径为0.048mm。第二道筛适为采用400目数筛网过筛，过筛后碳包镍粉的粒径为0.038mm。第三道筛适为采用500目数筛网过筛，过筛后碳包镍粉的粒径为0.025mm。

实施例

制备导电胶

本实施例中制备导电胶的成分以重量份计，包括100份固含量为60％、粘稠度7000-9000cps的丙烯酸树脂胶黏剂，2份500目的碳包镍粉，30份甲苯稀释剂以及1.2份丙烯酸固化剂。

取10份丙烯酸树脂胶黏剂用10份甲苯稀释，在430r/min转速下混合5min，稀释后丙烯酸树脂胶黏剂的黏度为2000～3000cps，再加入2份过筛后30min的碳包镍粉，以430r/min转速混合10min得到a液，并以430r/min持续搅拌a液。

取90份丙烯酸树脂胶黏剂用20份甲苯稀释，在430r/min转速下混合15min得到b液，稀释后得到的b液的黏度为6000cps。

将a液缓缓倒入b液中，在460r/min转速下搅拌20min后得到c液，调整转速为400r/min持续搅拌c液，并在搅拌状态下加入1.2份丙烯酸固化剂，再继续搅拌20min即得到导电胶。调整转速为430r/min对导电胶持续搅拌直至用完。

制备导电材料

本实施例导电材料包括依次连接的离型纸层、导电胶层和铝箔层，其中铝箔层的厚度为26μm，导电胶层的厚度为20～25μm。导电胶层采用本实施例制备的导电胶。

取430r/min持续搅拌中的导电胶涂布于离型纸上，采用逗号刮刀涂布设备，采用转涂涂布法，设定烘箱温度：一区60℃，二区80℃，三区90℃，四区100℃，五区110℃，六区70℃，涂布机速16m/min。

导电胶涂布于离型纸上后，经过烘箱固化熟成，再将其导电胶层与涂布尾的铝箔复合收卷，最后进入后段熟成25℃静置48h，增加导电胶层和铝箔的投锚率，从而得到导电材料。

对比例1

制备导电胶

本实施例中制备导电胶的成分以重量份计，包括100份固含量为60％、粘稠度7000-9000cps的丙烯酸树脂胶黏剂，2份500目碳包镍粉，30份甲苯稀释剂以及1.2份丙烯酸固化剂。

取100份丙烯酸树脂胶黏剂用30份甲苯稀释，在430r/min转速下混合20min，稀释后丙烯酸树脂胶黏剂的黏度约6000cps，稀释后再加入2份过筛30min的碳包镍粉，以460r/min转速混合30min后调整转速为400r/min，加入1.2份丙烯酸固化剂，继续搅拌20min即得到导电胶，调整转速为200r/min对导电胶持续搅拌直至用完。

制备导电材料

本实施例导电材料包括依次连接的离型纸层、导电胶层和铝箔层，其中铝箔层的厚度为26μm，导电胶层的厚度为20～25μm。导电胶层采用本实施例制备的导电胶。

导电材料的制备方案与实施例1中制备方案完全相同。

对比例2

制备导电胶

本实施例中制备导电胶的成分以重量份计，包括100份粘稠度7000-9000cps的丙烯酸树脂胶黏剂，2份500目碳包镍粉，0份甲苯稀释剂以及1.2份丙烯酸固化剂。

取100份丙烯酸树脂胶黏剂，由于未添加甲苯进行稀释，其黏度约7000-9000cps，再加入2份过筛30min的碳包镍粉，以460r/min转速混合30min后调整转速为400r/min，加入1.2份丙烯酸固化剂，继续搅拌20min即得到导电胶，调整转速为200r/min对导电胶持续搅拌直至用完。

制备导电材料

本实施例导电材料包括依次连接的离型纸层、导电胶层和铝箔层，其中铝箔层的厚度为26μm，导电胶层的厚度为20～25μm。导电胶层采用本实施例制备的导电胶。

导电材料的制备方案与实施例1中制备方案完全相同。

对比例3

制备导电胶

本实施例中制备导电胶的成分以重量份计，包括100份固含量为60％、粘稠度7000-9000cps的丙烯酸树脂胶黏剂，2份500目的碳包镍粉，30份甲苯稀释剂以及1.2份丙烯酸固化剂。

取10份丙烯酸树脂胶黏剂用10份甲苯稀释，在430r/min转速下混合5min，稀释后丙烯酸树脂胶黏剂的黏度为2000～3000cps，再加入2份过筛后6小时的碳包镍粉，以430r/min转速混合10min得到a液，并以430r/min持续搅拌a液。

取90份丙烯酸树脂胶黏剂用20份甲苯稀释，在430r/min转速下混合15min得到b液，稀释后得到的b液的黏度为6000cps。

将a液缓缓倒入b液中，在460r/min转速下搅拌20min后得到c液，调整转速为400r/min持续搅拌c液，并在搅拌状态下加入1.2份丙烯酸固化剂，再继续搅拌20min即得到导电胶。调整转速为430r/min对导电胶持续搅拌直至用完。

制备导电材料

本实施例导电材料包括依次连接的离型纸层、导电胶层和铝箔层，其中铝箔层的厚度为26μm，导电胶层的厚度为20～25μm。导电胶层采用本实施例制备的导电胶。

导电材料的制备方案与实施例1中制备方案完全相同。

对比例4

制备导电胶

本实施例中制备导电胶的成分以重量份计，包括100份固含量为60％粘度约7000-9000cps的丙烯酸树脂胶黏剂，2份未经渐进式筛适过的500目碳包镍粉(其中，碳包镍粉中，粒径500目粉体占总量60％，400～800目粉体占40％)，30份甲苯稀释剂以及1.2份丙烯酸固化剂。

取10份丙烯酸树脂胶黏剂用10份甲苯稀释，在430r/min转速下混合5min，稀释后丙烯酸树脂胶黏剂的黏度为2000～3000cps，再加入2份过筛后30min的碳包镍粉，以430r/min转速混合10min得到a液，并以430r/min持续搅拌a液。

取90份丙烯酸树脂胶黏剂用20份甲苯稀释，在430r/min转速下混合15min得到b液，稀释后得到的b液的黏度为6000cps。

将a液缓缓倒入b液中，在460r/min转速下搅拌20min后得到c液，调整转速为400r/min持续搅拌c液，并在搅拌状态下加入1.2份丙烯酸固化剂，再继续搅拌20min即得到导电胶。调整转速为430r/min对导电胶持续搅拌直至用完。

制备导电材料

本实施例导电材料包括依次连接的离型纸层、导电胶层和铝箔层，其中铝箔层的厚度为26μm，导电胶层的厚度为20～25μm。导电胶层采用本实施例制备的导电胶。

导电材料的制备方案与实施例1中制备方案完全相同。

采用直流电阻测试仪测试实施例1和对比例1-3中制备得到的导电材料的垂直阻抗，砝码重量1kg，测试结果见下表：

由测试结果可知：实施例相比对比例，电阻值最小，换言之导电性能最佳。因此，实施例中的方案是本发明的最优方案。

本发明实施例中所采用500目的碳包镍粉是经过渐进式筛适并且在过筛后30min内进行使用。接着以高比例溶剂对1/10丙烯酸树脂胶黏剂进行稀释，黏度设定在约2000～3000cps左右，再以稀释后的丙烯酸树脂胶黏剂对碳包镍粉进行预分散。接着以低比例溶剂对剩余9/10丙烯酸树脂胶黏剂进行稀释，稀释后黏度设定在约6000cps左右。最后再将两者相加混合。

对比例1与实施例的区别在于，对比例1中未以稀释后的丙烯酸树脂胶黏剂对碳包镍粉进行预分散。

对比例2与实施例的区别在于，对比例2中丙烯酸树脂胶黏剂的黏度在7000-9000cps，没有另外添加甲苯稀释。

对比例3与实施例的区别在于，对比例3中的碳包镍粉是在过筛适后静置了6小时才进行使用。

对比例4与实施例的区别在于，对比例4中采用的碳包镍粉是没有进行渐进式筛适的。

对比例1-4中导电材料的导电性能远不及实施例中的导电材料的导电性能。

由实施例和对比例1-4的测试结果可知，对碳包镍粉进行预分散，以及碳包镍粉于筛适过后设定30min内进行使用，可以大幅提高导电材料的导电性能。

由于空气湿度以及碳包镍粉颗粒间金属相吸的累加影响，如果碳包镍粉过筛后放置太久会导致碳包镍粉间再次抱团，因此过筛后的碳包镍粉要在100min内使用完，防止碳包镍粉分子之间再次抱团。

对碳包镍粉进行预分散，能够便于实现碳包镍粉在胶黏剂中的均匀悬浮分散。即a液中的丙烯酸树脂胶黏剂能够将碳包镍粉颗粒之间彼此隔开，使得颗粒团聚所需移动的距离增加，运动阻力增大，从而在持续搅拌状态下，碳包镍粉能在a液中保持均匀分散状态。由于碳包镍粉先与少量丙烯酸树脂胶黏剂经过了预分散，由此当a液与b液混合时，能够实现碳包镍粉的进一步分散，使碳包镍粉在导电胶内处于均匀分散状态。

本发明中应用了具体实施例对本发明的原理及实施方式进行了阐述，以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想；同时，对于本领域的一般技术人员，依据本发明的思想，在具体实施方式及应用范围上均会有改变之处，综上所述，本说明书内容不应理解为对本发明的限制。

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