一种耐热高强度钢背胶的制备方法与流程

本发明属于胶黏剂技术领域，具体涉及一种耐热高强度钢背胶的制备方法。

背景技术：

钢背是刹车片的组成之一，目前市场上广泛应用的都是碟刹，而几乎所有的碟刹车片上高强度的磨擦材料都是烧结在一块钢板上的，在刹车油缸体的推动下自由活动于卡钳内，因为那块钢板处在磨擦片的背后，所以大家都叫钢背。钢背上面一般都设计有铆钉和孔位，便于安装在卡钳上，钢背有一个特点：钢板材料比较厚（一般为4~6mm），工艺工序比较多。近年来，随着人们对汽车安全的越来越重视，各大车厂对刹车系统都必须要经过更加严酷的路面试验和反复论证才能正式应用于各大汽车上，而刹车系统的好不好，除了磨擦块的质量外，最为重要的就是磨擦块后面的那块钢背了，所以钢背的质量直接背负着汽车与驾乘人员的安全，直接关乎到汽车的质量、声誉、销量。汽车刹车片钢背胶,在盘式汽车刹车片生产过程中，必须对钢背进行清洗、抛丸处理和涂钢背胶，以确保钢背和摩擦材料的粘接,本领域技术人员亟待开发出一种耐热高强度钢背胶的制备方法，以满足现有的使用需求和性能要求。

技术实现要素：

本发明的目的是针对现有的问题，提供了一种耐热高强度钢背胶的制备方法。

一种耐热高强度钢背胶的制备方法，包括以下步骤：

（1）25~35℃下，按重量份数计于反应釜中加入n,n’-二甲基甲酰胺55~61份，在氮气氛围下，加入4,4'-二氨基二苯醚18~19份和二甲基二氨基二苯甲烷21~24份搅拌至完全溶解后与逐滴加入4,4'-氧双邻苯二甲酸酐61~64份，搅拌反应缩聚4~6h得聚酰胺酸，再加入0.05~0.1份乙酸酐和吡啶0.2~0.3份，在100℃下搅拌反应5~6h后，加入甲醇沉析，抽滤并用甲醇和去离子水洗涤2~3次，在-0.1mpa下50℃真空干燥2~4h得可溶性聚酰亚胺；（2）按重量份数计，在另一反应釜中加入60~65份氨基乙酸和200~210份n,n’-二甲基甲酰胺，再加入90~95份的均苯四甲酸酐和80~85份n,n’-二甲基甲酰胺，最后加入55~60份二甲苯，在氮气保护下，升温到120~145℃反应4~6h，反应结束后将产物过滤、反复水洗、在-0.1mpa下50℃真空干燥2~4h，在四口烧瓶中分别加入聚乙二醇213~214份、丁二醇9~12份、抗氧剂1~2份和催化剂钛酸四丁酯0.2~0.3份，通氮气，升温，在190~220℃搅拌反应3h，然后升温到250~280℃搅拌反应lh，得改性聚酯酰亚胺；（3）将步骤（1）所得可溶性聚酰亚胺与步骤（2）的改性聚酯酰亚胺、耐热填料粒子按质量比4~7∶2~4∶1混合冷却至室温，得胶黏剂混合物往其中加入胶黏剂混合物质量胶黏剂混合物质量的0.5~1%的催干剂，加入溶剂搅拌使之分散均匀，使固含量35~37%，灌装、脱泡，即得耐热高强度钢背胶。

进一步的，所述步骤（3）的溶剂为二甲基己酰胺、甲基吡咯烷酮、二甲基亚砜、乙二醇乙醚按质量比1~2∶3~4∶4~5∶2~4的混合物。

进一步的，所述步骤（2）的抗氧剂为对叔丁基邻苯二酚、对甲氧基苯酚中的其中一种。

进一步的，所述促进剂为环烷酸钴、异辛酸钴、萘酸钴、n,n-二甲基苯胺中的任意一种或任意几种的混合物。

进一步的，所述耐热填料粒子为石榴石粉、十字石粉、橄榄石粉中的其中一种。

本发明的有益效果：

本发明此本发明通过可溶性聚酰亚胺与改性聚酯酰亚胺，可溶于有机溶剂而呈完全酰亚胺化状态，具有耐化学性、耐热性和电绝缘性，改性聚酯酰亚胺改善其溶解性能，在溶剂中均匀分散，综合了芳香聚酯的电性能，机械性能与聚酰亚胺的耐热性，与可溶性聚酰亚胺相容性良好，有很好的物理机械性能，且聚酰亚胺提高其在高温氧化稳定性，

本发明相比现有技术具有以下优点：

本发明公开的制备方法操作方法简便，热性能优异，制备的耐热高强度钢背胶可用于汽车刹车片、制动器粘接的是采用可溶性聚酰亚胺和改性聚酯酰亚胺共混作基料，能在250℃下正常工作，高温剪切强度高，不仅适合盘式刹车片用胶黏剂，粘接性能好。

下面用具体实施例说明本发明，但并不是对本发明的限制。

实施例1

一种耐热高强度钢背胶的制备方法，包括以下步骤：

（1）35℃下，按重量份数计于反应釜中加入n,n’-二甲基甲酰胺61份，在氮气氛围下，加入4,4'-二氨基二苯醚19份和二甲基二氨基二苯甲烷24份搅拌至完全溶解后与逐滴加入4,4'-氧双邻苯二甲酸酐64份，搅拌反应缩聚6h得聚酰胺酸，再加入0.05份乙酸酐和吡啶0.2份，在100℃下搅拌反应6h后，加入甲醇沉析，抽滤并用甲醇和去离子水洗涤2次，在-0.1mpa下50℃真空干燥4h得可溶性聚酰亚胺；（2）按重量份数计，在另一反应釜中加入65份氨基乙酸和210份n,n’-二甲基甲酰胺，再加入90~95份的均苯四甲酸酐和85份n,n’-二甲基甲酰胺，最后加入60份二甲苯，在氮气保护下，升温到145℃反应4~6h，反应结束后将产物过滤、反复水洗、在-0.1mpa下50℃真空干燥4h，在四口烧瓶中分别加入聚乙二醇213份、丁二醇12份、抗氧剂2份和催化剂钛酸四丁酯0.3份，通氮气，升温，在220℃搅拌反应3h，然后升温到280℃搅拌反应lh，得改性聚酯酰亚胺；（3）将步骤（1）所得可溶性聚酰亚胺与步骤（2）的改性聚酯酰亚胺、耐热填料粒子按质量比7∶4∶1混合冷却至室温，得胶黏剂混合物往其中加入胶黏剂混合物质量胶黏剂混合物质量的1%的催干剂，加入溶剂搅拌使之分散均匀，使固含量35~37%，灌装、脱泡，即得耐热高强度钢背胶，所述步骤（3）的溶剂为二甲基己酰胺、甲基吡咯烷酮、二甲基亚砜、乙二醇乙醚按质量比2∶4∶5∶4的混合物，所述步骤（2）的抗氧剂为对叔丁基邻苯二酚、对甲氧基苯酚中的其中一种，所述促进剂为n,n-二甲基苯胺，所述耐热填料粒子为石榴石粉。

实施例2

一种耐热高强度钢背胶的制备方法，包括以下步骤：

（1）25℃下，按重量份数计于反应釜中加入n,n’-二甲基甲酰胺55份，在氮气氛围下，加入4,4'-二氨基二苯醚18份和二甲基二氨基二苯甲烷21份搅拌至完全溶解后与逐滴加入4,4'-氧双邻苯二甲酸酐61份，搅拌反应缩聚4h得聚酰胺酸，再加入0.05份乙酸酐和吡啶0.2份，在100℃下搅拌反应5h后，加入甲醇沉析，抽滤并用甲醇和去离子水洗涤2次，在-0.1mpa下50℃真空干燥2h得可溶性聚酰亚胺；（2）按重量份数计，在另一反应釜中加入60份氨基乙酸和200份n,n’-二甲基甲酰胺，再加入90~95份的均苯四甲酸酐和80份n,n’-二甲基甲酰胺，最后加入55~60份二甲苯，在氮气保护下，升温到120℃反应4h，反应结束后将产物过滤、反复水洗、在-0.1mpa下50℃真空干燥2h，在四口烧瓶中分别加入聚乙二醇214份、丁二醇9份、抗氧剂1份和催化剂钛酸四丁酯0.2份，通氮气，升温，在220℃搅拌反应3h，然后升温到250℃搅拌反应lh，得改性聚酯酰亚胺；（3）将步骤（1）所得可溶性聚酰亚胺与步骤（2）的改性聚酯酰亚胺、耐热填料粒子按质量比7∶2∶1混合冷却至室温，得胶黏剂混合物往其中加入胶黏剂混合物质量胶黏剂混合物质量的0.5~1%的催干剂，加入溶剂搅拌使之分散均匀，使固含量35~37%，灌装、脱泡，即得耐热高强度钢背胶，所述步骤（3）的溶剂为二甲基己酰胺、甲基吡咯烷酮、二甲基亚砜、乙二醇乙醚按质量比1∶3∶4∶2的混合物，所述步骤（2）的抗氧剂为对叔丁基邻苯二酚，所述促进剂为环烷酸钴，所述耐热填料粒子为十字石粉。

对比例1

本对比例与实施例2相比，在步骤（3）中，省去催干剂成分，除此外的方法步骤均相同。

对比例2

本对比例与实施例2相比，在步骤（3）中，省去改性聚酯酰亚胺末成分，除此外的方法步骤均相同。

对比例3

本对比例与实施例2相比，在在步骤（3）中，省去耐热填料粒子成分，除此外的方法步骤均相同。

将实施例1~2和对比例1~3的耐热高强度钢背胶的制备方法进行性能测试，检测检测结果如表1所示：

表1实施例1~2和对比例1~3的耐热高强度钢背胶的制备方法进行性能测试结果

注：固化涂胶三次，每次涂后于100℃下烘40min，最后一次为15min。固化压力为0.3mpa，先在100℃下固化1h，然后在280℃温度下固化2h，按gb/t2794-1995胶粘剂粘度的测定进行，温度为70℃；剪切强度：按gb/t7124-2008胶粘剂拉伸剪切强度测试方法（金属-金属）；按gb/t7124-2008胶粘剂拉伸剪切强度测试方法（金属-金属）检测；邵氏硬度d：按gb/t2411-2008塑料和硬橡胶使用硬度计测定压痕硬度规定进行。

以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

起点商标作为专业知识产权交易平台，可以帮助大家解决很多问题，如果大家想要了解更多知产交易信息请点击 【在线咨询】或添加微信 【19522093243】与客服一对一沟通，为大家解决相关问题。

此文章来源于网络,如有侵权,请联系删除