一种W/O/W型多重乳状液堵水体系及其制备方法与流程

本发明涉及一种w/o/w型多重乳状液堵水体系及其制备方法，属于油田化学技术领域。

背景技术：

油井出水是油田采油过程中的一种重要的现象，油井出水原因一般为：(1)注入水及边水推进；(2)底水推进；(3)上层水、下层水窜入；(4)夹层水进入，夹层水又指油层间的层间水，即在上下两个油层之间的水层。油井出水造成的危害很多，如：(1)油井出砂，使胶结疏松的砂岩层受到破坏，造成出砂，严重时使油层塌陷或导致油井停产；(2)油井停喷，见水后含水量不断增加，井筒液柱重量随之增大，导致自喷井不能自喷；(3)形成死油区，油井过早见水，会导致在地下形成一些死油区，大大降低了油藏的采收率；(4)设备腐蚀，会腐蚀油井设备及破坏井身结构，增加修井作业任务和难度，缩短油井寿命；(5)增加采油成本，增大地面注水量，相应增加了地面水源使用量、注水设施的使用及电能消耗。

调剖堵水作为油田控水的常规措施，可以起到提高油层压力，提高注入水的波及系数，从而提高原油采收率的作用。但随着油田的开发，油藏特征及环境不断变化，尤其是油藏进入高含水开采期后，长期水驱使油藏开发矛盾更为突出。现有技术普遍使用的是聚丙烯酰胺类高温冻胶堵剂和固体颗粒型堵剂。聚丙烯酰胺类高温冻胶堵剂成胶时间过快，易造成近井地带堵塞，且作业过程水基冻胶体系进入油层易造成伤害。固体颗粒型堵剂主要是由水泥、粉煤灰等无机固体颗粒及其它有机颗粒组成，以悬浮体的形式注入到地层，通过有机颗粒的架桥和无机颗粒的充填，来调整吸水剖面和水相渗透率，用以封堵高渗透层及出水层，达到调整吸水剖面、堵水的目的，但这是一种非选择性堵剂，并且这种颗粒型堵剂稳定性差，易结块伤害储层，仅适用于近井地带封堵。乳状液堵水体系具有优异的油水选择性，对油层伤害低，现有的乳状液堵水体系主要是油包水型和水包油型乳状液，水包油型乳状液主要是利用贾敏效应，黏度较低，但是封堵强度较弱；油包水型乳状液黏度较高，虽然封堵强度大，但是向地层注入压力大，注入困难。

如中国专利文献cn106497531a公开了一种水平井堵水用水包油乳状液及其制备方法。乳状液制备原料包括稠油、去离子水、水溶性表面活性剂、油溶性表面活性剂和稳定剂，具体原料配比(重量份)如下：稠油30-40、去离子水60-70、水溶性表面活性剂0.1-0.2、油溶性表面活性剂0.2-0.3和稳定剂0.1-0.2。本发明的乳状液具有制备工艺简单，成本较低，初始粘度低，易注入；在地层中破乳或反相后释放其中包裹的高粘稠油相或进一步形成更粘稠的油包水相，从而对出水处进行安全封堵；堵剂选择性强，与高矿化度水反相变粘稠封堵，遇油则不变。该水包油乳状液是在地面上形成，利用地下释放出含有油溶性表面活性剂的油相在地下形成油包水乳状液，但是地下流动速度低，搅拌作用弱，因此形成油包水乳状液的黏度和比例无法控制也无法保障，其堵水效果会大大降低，同时该乳状液使用的油相为开采出的原油(稠油)，将原油重新作为堵水体系注入地下造成资源的浪费。

因此，亟需研发一种能够堵塞水层而不伤害油层，具有油水选择性和优异的封堵效果的新型选择性堵水体系。

技术实现要素：

针对现有技术的不足，尤其是现有水包油型乳状液封堵强度较弱；油包水型乳状液黏度高，注入困难的难题，本发明的目的之一是提供一种w/o/w型多重乳状液堵水体系，第二个目的是提供一种w/o/w型多重乳状液堵水体系的制备方法。

为解决以上问题，本发明是通过以下技术方案实现的：

一种w/o/w型多重乳状液堵水体系，所述多重乳状液堵水体系由w/o型初相和外水相组成，所述w/o型初相和外水相的体积比为(3-0.5)：(7-9.5)，所述w/o型初相包括油相和内水相，油相与内水相体积比为(4-2)：(6-8)，油相中包含质量百分比为1％-5％的油溶性表面活性剂、质量百分比为0.1％-0.5％的纳米二氧化硅溶胶和余量的油。

根据本发明优选的，所述的油溶性表面活性剂为span60或span80。

最为优选的，所述的油溶性表面活性剂为span60。

根据本发明优选的，纳米二氧化硅溶胶的粒度为5-15nm；最为优选的，纳米二氧化硅溶胶的粒度为7nm。

根据本发明优选的，所述的油为乙烯焦油。

根据本发明优选的，所述的内水相为水。

根据本发明优选的，所述的外水相包含质量百分比为0.1％-0.5％的乳化剂、质量百分比为0.05％-0.3％的稳定剂和余量的水。

根据本发明优选的，所述的乳化剂为十八烷基二甲基氧化铵。

根据本发明优选的，所述的稳定剂为阳离子聚合物，阳离子聚合物的重均分子量为700×10⁴～800×10⁴，阳离子度为20-40％。

进一步优选的，阳离子聚合物为阳离子聚丙烯酰胺。

进一步优选的，外水相中乳化剂的质量百分比为0.3％，稳定剂的质量百分比为0.1％。

上述w/o/w型多重乳状液堵水体系的制备方法，包括步骤如下：

(1)油相制备：将油溶性表面活性剂和纳米二氧化硅溶解在油中，得到油相；

(2)w/o型初相制备：将步骤(1)的油相与内水相按体积比(4-2)：(6-8)的比例高速搅拌混合，得到w/o型初相；

(3)外水相制备：将水溶性乳化剂和稳定剂溶解在水中，得到外水相；

(4)将w/o型初相与外水相按体积比为(3-0.5)：(7-9.5)的比例高速搅拌混合，得到w/o/w型多重乳状液堵水体系。

根据本发明优选的，步骤(2)中，高速搅拌转速为7000-9000r/min，搅拌时间为6-10min。

根据本发明优选的，步骤(4)中，高速搅拌转速为2000-4000r/min，搅拌时间为8-15min。

本发明的技术特点和有益效果如下：

1、本发明的w/o/w型多重乳状液堵水体系注入油井中，随着油藏油井中从上到下的温度逐渐升高以及体系进入地层，w/o/w型多重乳状液首先利用多重界面的贾敏效应堵塞水层，同时w/o/w型多重乳状液中水相的乳化剂和稳定剂在岩石表面的吸附，w/o/w型多重乳状液外相失去稳定性，分离出高黏度的w/o型乳状液，进一步堵塞水层。由于w/o型乳状液的油相为乙烯焦油，其与地层原油具有较好的互溶能力，所以不会堵塞油流通道，具有较好的油水选择性封堵能力。

2、本发明的w/o/w型多重乳状液堵水体系油包水乳状液为内相，利用多重乳状液的多重油水界面起到封堵作用，破乳后释放的油包水乳状液封堵效果显著强于地下形成的乳状液，同时本发明使用的油相为原油炼化后的副产物(边角料)，重新注入地下后强化采油效果是废物的有效重复利用。

3、本发明的原料廉价易得，制备方法简单，注入地下后可以起到堵水作用，产出后可以作为原油的组分继续使用。

附图说明

图1为实施例1制得的w/o/w型多重乳状液堵水体系的显微镜照片。

具体实施方式

下面通过具体实施例对本发明做进一步说明，但不限于此。

实施例中所用原料均为常规原料，可市购获得；所述方法如无特殊说明均为现有技术。

实施例中，所用乙烯焦油，燕山石化有售；阳离子聚丙烯酰胺，重均分子量为750×10⁴，阳离子度为30％，安徽巨成精细化工有限公司有售；所用乳化剂以及二氧化硅纳米颗粒平均粒径为7nm，sigma-aldrich公司有售。

实施例1

w/o/w型多重乳状液堵水体系的制备方法，步骤如下：

(1)油相制备：将span60和纳米二氧化硅溶解在乙烯焦油中，得到油相；油相中span60的质量分数为3％、纳米二氧化硅溶胶的质量分数为0.2％；

(2)w/o型初相制备：将步骤(1)的油相与水按体积比5:5的比例置于烧杯中，在8000r/min的转速下均质搅拌8min，得到w/o型初相；

(3)外水相制备：将十八烷基二甲基氧化铵和阳离子聚合物溶解在水中，得到外水相；外水相中十八烷基二甲基氧化铵的质量分数为0.3％，阳离子聚合物质量分数为0.1％；

(4)将10mlw/o型初相与90ml外水相混合后在3000r/min的转速下均质10min，得到w/o/w型多重乳状液堵水体系。

在室温条件下多重乳状液的黏度为3.2mpa·s，易于注入地层。外相破乳后，在60℃条件下测定分离出的油包水乳状液的黏度为8540mpa·s，具有较高的黏度，并且在室温下可以稳定24小时。

实施例2

w/o/w型多重乳状液堵水体系的制备方法，步骤如下：

(1)油相制备：将span60和纳米二氧化硅溶解在乙烯焦油中，得到油相；油相中span60的质量分数为2％、纳米二氧化硅溶胶的质量分数为0.3％；

(2)w/o型初相制备：将步骤(1)的油相与水按体积比6:4的比例置于烧杯中，在8000r/min的转速下均质搅拌8min，得到w/o型初相；

(3)外水相制备：将十八烷基二甲基氧化铵和阳离子聚合物溶解在水中，得到外水相；外水相中十八烷基二甲基氧化铵的质量分数为0.3％，阳离子聚合物质量分数为0.1％；

(4)将10mlw/o型初相与90ml外水相混合后在3000r/min的转速下均质10min，得到w/o/w型多重乳状液堵水体系。

在室温条件下多重乳状液的黏度为3mpa·s，易于注入地层。外相破乳后，在60℃条件下测定分离出的油包水乳状液的黏度为5435mpa·s，具有较高的黏度。

实施例3

w/o/w型多重乳状液堵水体系的制备方法，步骤如下：

(1)油相制备：将span60和纳米二氧化硅溶解在乙烯焦油中，得到油相；油相中span60的质量分数为5％、纳米二氧化硅溶胶的质量分数为0.2％；

(2)w/o型初相制备：将步骤(1)的油相与水按体积比4:6的比例置于烧杯中，在8000r/min的转速下均质搅拌8min，得到w/o型初相；

(3)外水相制备：将十八烷基二甲基氧化铵和阳离子聚合物溶解在水中，得到外水相；外水相中十八烷基二甲基氧化铵的质量分数为0.4％，阳离子聚合物质量分数为0.1％；

(4)将5mlw/o型初相与95ml外水相混合后在3000r/min的转速下均质10min，得到w/o/w型多重乳状液堵水体系。

在室温条件下多重乳状液的黏度为2.5mpa·s，易于注入地层。外相破乳后，在60℃条件下测定分离出的油包水乳状液的黏度为9526mpa·s，具有较高的黏度。

应用实验例

封堵能力测试：

以实施例1-3的w/o/w型多重乳状液堵水体系为研究对象，考察本发明所提供的封堵能力。

具体模拟实验过程如下：将内径为2.5cm、长度为20cm的填砂管填充石英砂粒制得模拟岩心，分别记作1#、2#、3#，4#、5#、6#。然后将1#、2#、3#饱和水，测定水相渗透率，将4#、5#、6#饱和原油，测定油相渗透率。将实施例1注入1#和3#填砂管，实施例2注入2#和4#填砂管，实施例3注入3#和6#填砂管，中，注入体积为0.5pv(岩心孔隙体积)，然后1#、2#、3#填砂管水驱至压力稳定，4#、5#、6#填砂管油驱至压力稳定，测得模拟岩心的堵后渗透率k2，并按公式e＝(k1-k2)/k1*100％，计算岩心封堵率e，实验结果如下表1所示。

表1封堵能力测试数据

以上实验结果表明：本发明提供的堵剂在60℃条件下对水相具有优异的封堵性能，并且对油层的伤害低于15％，在室温条件下多重乳状液的黏度小，易于注入地层，注入地层后具有较高的封堵能力。

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