一种抗静电军用储藏柜热固性粉末涂料及其制备方法与流程

本发明涉及涂料技术领域，具体涉及一种抗静电军用储藏柜热固性粉末涂料及其制备方法。

背景技术：

粉末涂料是一种不含溶剂、100％固体粉末状的新型涂料，具有无溶剂、无voc排放、可回收、环保节能和涂膜机械强度高等特点，在汽车零部件、家电家具、航空航天等领域应用广泛。

在日常生活及工业生产中，静电可通过接触、摩擦、剥离等方式产生，静电的积累可能带来电击、火灾甚至是爆炸，通过喷涂抗静电或导静电涂层是一种行之有效的静电防护技术。

目前粉末涂料行业中，电阻值稳定性差，绿色粉末涂料电阻值高，不能满足军用市场中对储藏柜低电阻(电阻值1×10⁵-1×10⁹ω)且绿色的粉末涂料体系的需求。

技术实现要素：

本发明的目的是为了克服现有技术存在的粉末涂料电阻值高、稳定性差的缺陷，提供一种抗静电军用储藏柜热固性粉末涂料及其制备方法，该粉末涂料电阻值低、稳定好，能够满足军用市场需求。

为了实现上述目的，本发明第一方面提供一种抗静电军用储藏柜热固性粉末涂料，该涂料包括以下组分：基料、流平剂、润湿分散剂、安息香、复合抗静电剂、钛白粉和颜料，所述基料含有饱和聚酯和环氧树脂，所述饱和聚酯和环氧树脂的重量比为1:0.7-1；

其中，相对于100重量份的基料，流平剂的含量为0.4-2重量份，润湿分散剂的含量为0.4-2重量份，安息香的含量为0.2-1重量份，复合抗静电剂的含量为2-6重量份，钛白粉的含量为10-14重量份，颜料的含量为0.5-1.2重量份。

优选地，所述饱和聚酯满足：酸值为40-75mgkoh/g，tg≥55℃。

优选地，所述环氧树脂为双酚a型e-12环氧树脂，环氧当量为700-780g/eq。

优选地，所述复合抗静电剂含有导电填料和包覆在该导电填料外的环氧树脂包覆层，所述导电填料和所述环氧树脂包覆层的重量比为1:0.1-0.4。

本发明第二方面提供一种所述的涂料的制备方法，该方法包括以下步骤：将基料、流平剂、润湿分散剂、安息香、复合抗静电剂、钛白粉和颜料混合，得到混合物；将所述混合物分散挤出，然后进行磨粉。

与现有技术相比，本发明提供的粉末涂料中由于采用特定组成的基料以及其他特定含量的组分，使得电阻值低、稳定好，能够满足军用市场需求。其中，发明人研究发现，基料是形成抗静电涂层的骨架强度，是复合抗静电剂的载体，基料的正确选择与否，不仅决定抗静电涂层的理化性能，而且影响涂层的抗静电性能；并进一步研究发现，采用表面张力小的具有前述特定比例的饱和聚酯和环氧树脂，有利于复合抗静电剂的分散与润湿，使抗静电粒子间接接触点总数增加，而使涂层抗静电性能提高。

发明人进一步研究发现，采用本发明特定组成的复合抗静电剂，固化前，基料以及其他组分和复合抗静电剂之间是彼此独立存在的，互不连续，处于绝缘态，而粉末涂料在高温(180℃)喷涂军用储藏柜时，由于复合抗静电剂的组分之间相互接触、熔融而形成连续网链结构，固化后，载流子可在网链中自由运动，从而使涂层具有抗静电性，从而降低涂膜表面电阻，达到抗静电作用。

具体实施方式

在本文中所披露的范围的端点和任何值都不限于该精确的范围或值，这些范围或值应当理解为包含接近这些范围或值的值。对于数值范围来说，各个范围的端点值之间、各个范围的端点值和单独的点值之间，以及单独的点值之间可以彼此组合而得到一个或多个新的数值范围，这些数值范围应被视为在本文中具体公开。

如前所述，本发明第一方面提供一种抗静电军用储藏柜热固性粉末涂料，该涂料包括以下组分：基料、流平剂、润湿分散剂、安息香、复合抗静电剂、钛白粉和颜料，所述基料含有饱和聚酯和环氧树脂，所述饱和聚酯和环氧树脂的重量比为1:0.7-1；

其中，相对于100重量份的基料，流平剂的含量为0.4-2重量份，润湿分散剂的含量为0.4-2重量份，安息香的含量为0.2-1重量份，复合抗静电剂的含量为2-6重量份，钛白粉的含量为10-14重量份，颜料的含量为0.5-1.2重量份。

优选情况下，相对于100重量份的基料，流平剂的含量为0.5-0.9重量份，润湿分散剂的含量为0.4-1重量份，安息香的含量为0.2-0.6重量份，复合抗静电剂的含量为2-4重量份，钛白粉的含量为10-12重量份，颜料的含量为0.5-1重量份。

根据本发明，优选地，所述饱和聚酯满足：酸值为40-75mgkoh/g，tg≥55℃。

更优选地，所述饱和聚酯满足：酸值为40-55mgkoh/g，tg≥60℃。

根据本发明，优选地，所述环氧树脂为双酚a型e-12环氧树脂，环氧当量为700-780g/eq。

更优选地，所述环氧树脂为双酚a型e-12环氧树脂，环氧当量为700-730g/eq。

本发明对所述饱和聚酯和环氧树脂的来源没有任何限制，可以为商购得到，也可以通过现有方法制备得到，只要满足上述条件即可。

在本发明的一种优选实施方式中，所述饱和聚酯满足：酸值为40-75mgkoh/g，tg≥55℃，所述环氧树脂为双酚a型e-12环氧树脂，环氧当量为700-780g/eq。发明人进一步研究发现，采用该优选方案，更有利于复合抗静电剂的分散与润湿，进一步使抗静电粒子间接接触点总数增加，而使涂层抗静电性能提高。

本发明对所述复合抗静电剂的可选范围较宽，只要利于提高粉末涂料的抗静电性能即可；优选地，所述复合抗静电剂含有导电填料和包覆在该导电填料外的环氧树脂包覆层，所述导电填料和所述环氧树脂包覆层的重量比为1:0.1-0.4，更优选为1:0.1-0.2。该环氧树脂的可选范围与前述的环氧树脂可选范围相同，在此不再赘述。

进一步优选地，所述导电填料由氧化铝、氧化锌、导电云母粉、石墨烯和氧化锡组成，所述导电填料中，氧化铝、氧化锌、导电云母粉、石墨烯和氧化锡的重量比为1:0.5-0.7:0.1-0.3:0.1-0.3:0.2-0.6，更优选为1:0.5-0.6:0.1-0.2:0.1-0.2:0.2-0.3。该优选方案下，更利于粉末涂料喷涂军用储藏柜时，复合抗静电剂的上述各组分之间形成紧密连续的网链结构，更利于提高载流子在网链中的自由运动，从而使涂层具有更优的抗静电性，从而更利于降低涂膜表面电阻，达到优异抗静电作用。

优选地，所述氧化铝、氧化锌、导电云母粉、石墨烯和氧化锡的粒径均在70-100nm之间。本发明中，所述导电云母粉、石墨烯(也即导电石墨烯)均为商购得到，例如北京特保导电粉体材料发展中心生产的导电云母粉，青岛超碳新材料科技有限公司生产的导电石墨烯。

本发明对所述复合抗静电剂的制备方法没有限制，只要能制备得到具有前述特定包覆层结构的复合抗静电剂即可；优选地，所述复合抗静电剂通过以下方法制备得到：将导电填料混捏成球，然后将环氧树脂粉末喷涂在球形的导电填料外层，得到所述复合抗静电剂。

本发明对所述流平剂、润湿分散剂可选范围较宽，只要能利于提高粉末涂料的抗静电性能即可；优选地，所述流平剂为丙烯酸酯类流平剂，所述润湿分散剂为丙烯酸酯类润湿分散剂。所述丙烯酸酯类流平剂和丙烯酸酯类润湿分散剂均为商购得到，例如购自佛山鸿昶新材料有限公司的mt-3600氟碳改性丙烯酸酯流平剂，购自佛山盛创达化工有限公司的la054丙烯酸酯类润湿分散剂。

本发明中，对所述颜料没有任何限制，本领域技术人员可以根据实际需求自由选择，例如可以为钛青绿，为商购获得，例如灵寿县锦铂矿产品加工厂生产的钛青绿。

根据本发明的一种优选实施方式，所述抗静电军用储藏柜热固性粉末涂料包括以下组分：基料、流平剂、润湿分散剂、安息香、复合抗静电剂、钛白粉和颜料，所述基料含有饱和聚酯和环氧树脂，所述饱和聚酯和环氧树脂的重量比为1:0.7-1；

其中，相对于100重量份的基料，流平剂的含量为0.4-2重量份，润湿分散剂的含量为0.4-2重量份，安息香的含量为0.2-1重量份，复合抗静电剂的含量为2-6重量份，钛白粉的含量为10-14重量份，颜料的含量为0.5-1.2重量份；

所述饱和聚酯满足：酸值为40-75mgkoh/g，tg≥55℃；所述环氧树脂为双酚a型e-12环氧树脂，环氧当量为700-780g/eq；

所述复合抗静电剂含有导电填料和包覆在该导电填料外的环氧树脂包覆层，所述导电填料和所述环氧树脂包覆层的重量比为1:0.1-0.4；所述导电填料由氧化铝、氧化锌、导电云母粉、石墨烯和氧化锡组成，所述导电填料中，氧化铝、氧化锌、导电云母粉、石墨烯和氧化锡的重量比为1:0.5-0.7:0.1-0.3:0.1-0.3:0.2-0.6；

所述流平剂为丙烯酸酯类流平剂，所述润湿分散剂为丙烯酸酯类润湿分散剂。

如前所述，本发明第二方面提供一种所述的涂料的制备方法，该方法包括以下步骤：将基料、流平剂、润湿分散剂、安息香、复合抗静电剂、钛白粉和颜料混合，得到混合物；将所述混合物分散挤出，然后进行磨粉。

根据本发明，优选地，所述混合的过程包括：先将基料、流平剂、润湿分散剂、安息香、钛白粉和颜料混合，再与复合抗静电剂混合。该优选方案下，更利于提高复合抗静电剂与其他组分的相容性和分散性，更利于提高粉末涂料的抗静电能力。

本发明对所述混合和分散挤出、磨粉的设备没有任何限制，例如高速混合机、挤出机和acm磨粉机。

本发明对所述混合、分散挤出和磨粉的条件没有任何限制，只要利于提高粉末涂料的抗静电性能即可，本领域技术人员可以根据需求自由选择，例如混合3-10min，分散的时间为2-10min，分散速度为500-1000转，挤出的温度为8-110℃，磨粉至粒径为20-100μm。

本发明对所述粉末涂料的使用方法没有任何限制，可以为本领域常规喷涂方法，例如通过静电喷枪喷粉到军用储藏柜上，并在180℃下固化烘烤15分钟。

以下将通过实施例对本发明进行详细描述。以下实施例中，所涉及的原料除另有说明外均为市售品；

其中，饱和聚酯a：酸值为40mgkoh/g，tg为60℃，购自昕特玛synthomer粉末涂料树脂albestersilkymatt6580；

环氧树脂a：双酚a型e-12环氧树脂，环氧当量为700g/eq；

安息香：购自肇庆市科威涂装材料有限公司的kv203安息香；

流平剂：购自佛山鸿昶新材料有限公司的mt-3600氟碳改性丙烯酸酯流平剂；

润湿分散剂：购自佛山盛创达化工有限公司的la054丙烯酸酯类润湿分散剂；

颜料：灵寿县锦铂矿产品加工厂生产的钛青绿；

钛白粉：杜邦生产的r931钛白粉。

实施例1

复合抗静电剂的制备：

将氧化铝、氧化锌、导电云母粉(购自北京特保导电粉体材料发展中心)、石墨烯(购自青岛超碳新材料科技有限公司)和氧化锡混捏成球，得到球形的导电填料，然后将环氧树脂粉末(同下述原料中的环氧树脂，即本实施例的环氧树脂a)喷涂在球形的导电填料外层，得到所述复合抗静电剂。其中，所述导电填料和所述环氧树脂包覆层的重量比为1:0.2。氧化铝、氧化锌、导电云母粉、石墨烯和氧化锡的粒径均在70-100nm之间。

粉末涂料的制备：

先将基料(由重量比为1:0.8的饱和聚酯a和环氧树脂a组成)、流平剂、润湿分散剂、安息香、钛白粉和颜料混合4分钟，再与复合抗静电剂混合4min，得到混合物；将所述混合物在800转下分散5min，室温下挤出，然后在acm磨粉机中磨粉至粒径在50-80μm，得到粉末涂料。

上述各原料的用量如表1所示，导电填料的组成如表2所示。

实施例2-3

按照实施例1的方法进行，不同的是，各原料的用量如表1所示，导电填料的组成如表2所示。

实施例4-5

按照实施例1的方法进行，不同的是，各原料的用量如表1所示，导电填料的组成如表2所示。

实施例6

按照实施例1的方法进行，不同的是，基料组成不同，具体的，采用相同用量的基料，基料中，采用饱和聚酯b(酸值为70mgkoh/g，tg为55℃)代替所述饱和聚酯a，且采用环氧树脂b(双酚a型e-12环氧树脂，环氧当量为780g/eq)代替所述环氧树脂a；且饱和聚酯b和环氧树脂b的重量比为1:1的饱和聚酯。

实施例7

按照实施例1的方法进行，不同的是，复合抗静电剂中导电填料和环氧树脂包覆层的重量比为1:0.4。

实施例8

按照实施例1的方法进行，不同的是，复合抗静电剂中导电填料的组成不同，具体的，氧化铝、氧化锌、导电云母粉、石墨烯和氧化锡的重量比为1:0.7:0.3:0.3:0.6。

实施例9

按照实施例1的方法进行，不同的是，原料的混合方式不同，具体的，将基料、流平剂、润湿分散剂、安息香、复合抗静电剂、钛白粉和颜料一起混合，得到混合物。

实施例10

按照实施例1的方法进行，不同的是，复合抗静电剂中采用石墨烯作为导电填料代替实施例1中由所述由氧化铝、氧化锌、导电云母粉、石墨烯和氧化锡组成的导电填料，导电填料的用量与实施例1相同。

对比例1

按照实施例1的方法进行，不同的是，不加入复合抗静电剂。

对比例2

按照实施例1的方法进行，不同的是，采用环氧树脂a作为基料，且加入的环氧树脂a的用量与实施例1的基料的总量相同。

表1

表2

测试例

将上述实施例1-10和对比例1-2制得的粉末涂料分别通过静电喷枪喷粉到军用储藏柜上，涂层厚度为80±5μm，并在180℃下固化烘烤15分钟。按照gjb3007a-2009测试其抗静电性能如表3所示。

将上述实施例1-10和对比例1-2制得的粉末涂料分别取100g，装瓶密封放入恒温干燥箱内，在50±2℃加速条件下储存(一般能储存30天相当于6-12个月)，每天观察粉末涂料是否出现结块、结团等异常情况，测试各粉末涂料的热储存稳定性如表3所示以表征相对稳定性。

表3

注：储存稳定性的天数是指涂料开始出现异常(例如是否结团)的时间。

通过表3的结果可以看出，采用本发明的实施例具有明显更好的抗静电效果，能够符合军用储藏柜抗静电的要求(电阻≤1×10⁹ω)，且具有很好的稳定性。

另外，需要说明的是，上述对比例并非均为现有技术，仅是为了与本发明形成对照而进行设置，不能作为对本发明的限制。

以上详细描述了本发明的优选实施方式，但是，本发明并不限于此。在本发明的技术构思范围内，可以对本发明的技术方案进行多种简单变型，包括各个技术特征以任何其它的合适方式进行组合，这些简单变型和组合同样应当视为本发明所公开的内容，均属于本发明的保护范围。

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