一种环氧改性聚硅氧烷底面合一涂料及其制备方法与流程

本发明涉及一种底面合一涂料及其制备方法，尤其是涉及一种环氧改性聚硅氧烷底面合一涂料及其制备方法。

背景技术：

随着国家健康、安全、环保立法的日益推进和人们的环保意识日益增强，常规的高排放高voc溶剂型防腐涂料受到越来越多的限制，高固低粘防腐涂料替代溶剂型防腐涂料成为一种发展趋势。在防腐涂料领域中，环氧聚硅氧烷涂料是其中一个重要组成部分，该涂料具有极佳的耐候性、同时涂膜耐化学品性、耐腐蚀性能优异。

然而，目前的聚硅氧烷涂料或改性聚硅氧烷涂料主要利用其优异的耐候性，一般做为防腐面漆搭配富锌底漆使用较多，加之普通聚硅氧烷涂料voc含量较高、干燥较慢，成本较高，使它的推广使用受到了较大限制。因此，市场上会出现单一涂层用聚硅氧烷涂料，其必须配套环氧富锌底漆或无机富锌底漆来搭配使用，且需要对聚硅氧烷涂料进行足够的烘烤或者干燥才能进行下一步的施工工序，导致涂装时间延长。在轻防腐的工业涂料领域，客户涂装要求干燥快、高效率和低成本，成本较高的聚硅氧烷涂料应用更为狭窄。

cn106189831a公开了一种环氧改性聚硅氧烷涂料及其制备方法，该涂料包括甲组分和乙组分,甲组分和乙组分的重量比为4-5:1,其中甲组分包括63.5-70wt％环氧改性聚硅氧烷树脂,25-30wt％钛白粉,0.25-1wt％分散剂,0.25-1wt％消泡剂,1-2.5wt％流变助剂和1-2wt％气相二氧化硅；乙组分由稀释在二甲苯中的固化剂组成；该涂料的制备方法,包括：首先制备环氧改性聚硅氧烷树脂,再将该树脂与甲组分中的其他成分按照比例搅拌混合均匀,乙组分直接稀释,既得该涂料。该涂料物耐候性能优良，适合作面漆用，而耐盐雾性能欠佳，不适合作底面合一涂料。

cn106479354a公开了一种底面合一型防污防腐纳米聚硅氧烷涂料及其制备方法。该方法首先,进行纳米粒子的环氧基官能团硅烷偶联剂改性和氟硅烷偶联剂改性。然后,以质量份数计,取聚硅氧烷树脂40～60份,环氧基官能团硅烷偶联剂改性纳米sio20.2～1份；氟硅烷偶联剂改性纳米sio20.2～1份；防沉剂0.5～1.5份；流平剂0.3～0.8份；消泡剂0.2～0.7份；分散剂0.4～1份；着色颜料5～10份；防锈颜料20～30份；填料5～15份；有机溶剂3～8份,分散、研磨至细度30μm以下,制得甲组分；再将甲组分与乙组分混合,制备成防污防腐纳米聚硅氧烷涂料。这种涂料具有优秀的防腐、耐候、耐沾污性能,但作底面合一涂料其光泽较低，无法适应高光泽、鲜艳性和丰满度好的高要求涂料的市场需要。

cn106085223a公开了一种氟改性环氧聚硅氧烷涂料及其制备方法和应用,该方法通过硅氧烷基、环氧基团和羟基基团改善聚硅氧烷强度低、粘结力差的缺点,制备出的氟改性环氧聚硅氧烷涂料具有长效防腐性能,从而延长了钢材的使用寿命及维修时长,具有显著的社会效益和经济效益；通过氟改性,提高了耐紫外光的能力,提升了漆膜的耐水性能；通过引入改性脂环胺参与固化反应,不仅增进了漆膜的柔韧性,而且缩短了漆膜表干时间；该涂料通过氟改性耐候性大大提高，但作底面合一涂料的防腐性能不足。

技术实现要素：

本发明所要解决的技术问题是，克服现有技术存在的上述缺陷，提供一种快干，耐盐雾性、防腐性能和耐候性能好，高光泽、鲜艳性和丰满度好，高固含低粘度的环氧改性聚硅氧烷底面合一涂料。

本发明进一步所要解决的技术问题是，提供一种操作简单，适合工业化生产的环氧改性聚硅氧烷底面合一涂料的制备方法。

本发明解决其技术问题所采用的技术方案如下：一种环氧改性聚硅氧烷底面合一涂料，由a组分和b组分按质量比为3.5～4∶1的比例混配而成，所述a组分包括低粘度环氧改性聚硅氧烷树脂、金红石型钛白、炭黑、离子交换型防锈填料、改性磷酸锌、纳米高光钡、气相二氧化硅、分散剂、消泡剂、流平剂、增稠剂、紫外吸收剂、光稳定剂、二月硅酸二丁基锡、苯系溶剂和酯类溶剂；所述b组分为氨基硅烷固化剂；所述低粘度环氧改性聚硅氧烷树脂是由低粘度脂肪族环氧树脂30～40份、低粘度甲基烷氧基硅烷树脂50～70份、偶联剂4～10份和催化剂1～3份进行聚合反应制成。

优选：所述环氧改性聚硅氧烷树脂由低粘度脂肪族环氧树脂32～38份，低粘度甲基烷氧基硅烷树脂55～65份，偶联剂4～8份，催化剂氯铂酸1份聚合反应制成。该环氧改性聚硅氧烷树脂的聚合反应是一种化学共聚反应，利用聚硅氧烷的烷氧基与环氧树脂中的仲羟基反应生产roh，形成稳定的硅-氧-烷键。其化学反应式如下式：

进一步，所述a组分由以下重量份的原料混配而成：低粘度环氧改性聚硅氧烷树脂60～70份金红石型钛白8～15份，炭黑1～2份，离子交换型防锈填料3-5份，改性磷酸锌5-10份，纳米高光钡1～5份，气相二氧化硅0.1～0.5份，分散剂0.5～1.5份，消泡剂0.1～0.4份，流平剂0.1～0.3份，增稠剂0.1～0.5份，紫外吸收剂0.1～0.5份，光稳定剂0.1～0.5份，1%浓度二月硅酸二丁基锡0.5～2份，苯系溶剂2～5份、酯类溶剂2～5份；所述b组分由以下重量份的原料混配而成：氨基硅烷24～28份，和催化剂0.2～0.3份。

优选，所述a组分由以下重量份的原料混配而成：低粘度环氧改性聚硅氧烷树脂65～68份，金红石型钛白9～12份，炭黑1份，离子交换型防锈填料3～4份，改性磷酸锌5～8份，纳米高光钡1～3份，气相二氧化硅0.2～0.4份，分散剂0.8～1.2份，消泡剂0.1～0.2份，流平剂0.2～0.3份，增稠剂0.2～0.4份，紫外吸收剂0.2～0.4份，光稳定剂0.1～0.5份，1%二月硅酸二丁基锡1～2份，苯系溶剂2～4份、酯类溶剂2～4份；所述b组分为氨基硅烷26～28份和催化剂0.2～0.3份混配而成。

进一步，所述氨基硅烷是氨丙基三乙氧基硅烷、二（γ-三甲氧基甲硅烷基丙基）胺的一种或两种以上的混合物。

进一步，所述苯类溶剂为二甲苯、三甲苯的一种或两种以上的混合物。

进一步，所述酯类类溶剂为醋酸正丁酯或醋酸乙酯。

本发明的优点：本发明选择低粘度脂环族环氧树脂，除了具有标准环氧的性能外，还具有耐紫外线、耐黄变性能。而低粘度分子量较小的甲基烷氧基有机硅中间体，其不但可以提高有机硅中间体和环氧树脂的相容性，还可以降低树脂体系的黏度，使制备高固体分的涂料成为可能。本发明使用离子交换型防锈填料环保，能提升涂层的耐锈蚀能力，而改性磷酸锌既能显著提升涂层与金属的附着力和涂层的屏蔽作用，也能提供良好的抗锈蚀能力。纳米高光钡是一种超低细度硫酸钡，加进涂料提高油漆固含而不影响漆膜光泽和鲜艳性；紫外光吸收剂和光稳定剂能更大程度提升聚硅氧烷涂料的耐候性。二月硅酸二丁基锡是一种有机锡催干剂，能很好地加快聚硅氧烷涂料的固化和干燥。本发明的环氧改性聚硅氧烷底面合一涂料，可以替代常规的环氧底漆和聚氨酯面漆，节省了施工道数和成本。而且其快干、高固低粘，是一种环保涂料，干燥速度快，漆膜光泽较高，且耐盐雾性能和耐候性能俱佳：油漆施工状态固含≥75%，油漆施工状态voc含量≤350g/ml。漆膜室温表干时间为20-40min，80℃烘烤30分钟烤干后铅笔硬度（划破）可达到hb，干燥后漆膜光泽（60°）可达到90°。在喷砂钢板上，单涂层70-80um时,中性盐雾能到达1000h，耐氙灯老化能达到2500h。其对于钢、铸铁等基材具有优异的附着力。漆膜实干后，可以用来作为底面合一涂料，涂覆在喷砂或抛丸的钢铁工件表面。另外，本发明还能够作为环氧富锌底漆或无机富锌底漆的面漆，其复合涂层防腐性能优异。

本发明的制备方法，包括以下步骤：

（1）a组分的制备：将环氧改性聚硅氧烷树脂、分散剂、消泡剂、增稠剂、苯系溶剂依次加入分散缸中进行低速分散均匀，然后边搅拌边将金红石型钛白、炭黑、离子交换型防锈填料、改性磷酸锌、纳米高光钡和气相二氧化硅依次加入，低速搅拌20min～30min，进行高速研磨分散，得细度≤15um的浆料；将流平剂，紫外吸收剂、光稳定剂，二月硅酸二丁基锡和酯类溶剂边搅拌边加入浆料中，控制酯类溶剂添加量将粘度调在70-80s之间，低速分散20min～30min，得a组分；

（2）b组分制备方法：将氨基硅烷分散均匀，得b组分；

（3）将a组分和b组分按质量比为3.5～4∶1的比例混配即为成品。

进一步，步骤（1）中，所述低速分散均匀的转速为500～800r/min，低速搅拌的转速为500～800r/min。

进一步，步骤（1）中，所述高速研磨分散的转速为2000～2500r/min。

具体实施方式

下面结合具体实施例对本发明进行详细说明本发明。

本发明实施例所使用的化学试剂，如无特殊说明，均通过常规商业途径获得。实施例1

本实施例环氧改性聚硅氧烷底面合一涂料,按照重量份数计，a组分包含环氧改性聚硅氧烷树脂67份，金红石型钛白10份，炭黑1份，离子交换型防锈填料3份，改性磷酸锌5份，纳米高光钡2.6份，气相二氧化硅0.3份，分散剂（byk163、德国毕克）1份，消泡剂（byk052、德国毕克）0.1份，流平剂（efka-3777，埃夫卡）0.3份，增稠剂（6900-20x、楠本化工）0.3份，紫外吸收剂（tinuvin1130，巴斯夫）0.3份，光稳定剂（tinuvin292，巴斯夫）0.7份，1%二月硅酸二丁基锡2份，二甲苯溶剂4份、醋酸正丁酯溶剂3份混配而成；

所述环氧改性聚硅氧烷树脂由低粘度脂肪族环氧树脂34份，低粘度甲基烷氧基硅烷树脂60份，偶联剂5份，催化剂（氯铂酸）1份聚合反应制成。

b组分是包含氨丙基三乙氧基硅烷27份

将上述100份a组分和b组分氨丙基三乙氧基硅烷27份混配为成品。

本实施例环氧改性聚硅氧烷底面合一涂料的制备方法，包括以下步骤：

（1）a组分制备方法：将环氧改性聚硅氧烷树脂、分散剂、消泡剂、增稠剂、苯系溶剂依次加入分散缸中进行低速分散均匀，然后边搅拌边将颜填料金红石型钛白、炭黑、离子交换型防锈填料、改性磷酸锌、纳米高光钡，气相二氧化硅依次加入，低速搅拌20min～30min后，进行高速研磨分散，至细度低于15um。浆料研磨完后进行调漆，将流平剂，紫外吸收剂、光稳定剂，1%二月硅酸二丁基锡和酯类溶剂边搅拌边加入浆料中，控制酯类溶剂添加量，将粘度调在70-80s之间。最后低速分散20min左右；

（2）b组分制备方法：将氨基硅烷分散均匀即可。

（3）将步骤（1）所得a组分和步骤（2）所得b组分进行混配，即为成品。

本实施例制备得到的涂料高固低粘，干燥速度快，漆膜光泽较高，且耐盐雾性能和耐候性能俱佳：油漆施工状态固含≥75%，油漆施工状态voc含量≤350g/ml。漆膜室温表干时间为20-40min，80℃烘烤30分钟烤干后铅笔硬度（划破）可达到hb，干燥后漆膜光泽（60°）可达到90°。在喷砂钢板上，单涂层70-80um时,中性盐雾能到达1000h，耐氙灯老化能达到2500h。其对于钢、铸铁等基材具有优异的附着力。漆膜实干后，可以用来作为底面合一涂料，涂覆在喷砂或抛丸的钢铁工件表面。另外，该涂料还能够作为环氧富锌底漆或无机富锌底漆的面漆，其复合涂层防腐性能优异。

实施例2

本实例环氧改性聚硅氧烷底面合一涂料,按照重量份数计，a组分包含环氧改性聚硅氧烷树脂65份，金红石型钛白10份，炭黑1份，离子交换型防锈填料3份，改性磷酸锌5份，纳米高光钡3份，气相二氧化硅0.3份，分散剂（byk163、德国毕克）1份，消泡剂（byk052、德国毕克）0.1份，流平剂（efka-3777，埃夫卡）0.3份，增稠剂（6900-20x、楠本化工）0.3份，紫外吸收剂（tinuvin1130，巴斯夫）0.3份，光稳定剂（tinuvin292，巴斯夫）0.7份，1%二月硅酸二丁基锡2份，苯系溶剂5份、酯类溶剂3份混配而成；b组分包含氨基硅烷27份混配而成。

所述环氧改性聚硅氧烷树脂由低粘度脂肪族环氧树脂34份，低粘度甲基烷氧基硅烷树脂60份，偶联剂5份，催化剂（氯铂酸）1份聚合反应制成。

所述氨基硅烷是氨丙基三乙氧基硅烷。

所述苯类溶剂为二甲苯。

所述酯类类溶剂为醋酸乙酯。

本实例环氧改性聚硅氧烷底面合一涂料制备方法同实施例1。

本实施例制备得到的涂料高固低粘，干燥速度快，漆膜光泽较高，且耐盐雾性能和耐候性能俱佳：油漆施工状态固含≥75%，油漆施工状态voc含量≤350g/ml。漆膜室温表干时间为20-40min，80℃烘烤30分钟烤干后铅笔硬度（划破）可达到hb，干燥后漆膜光泽（60°）可达到88°。在喷砂钢板上，单涂层70-80um时,中性盐雾能到达930h，耐氙灯老化能达到2300h。其对于钢、铸铁等基材具有优异的附着力。漆膜实干后，可以用来作为底面合一涂料，涂覆在喷砂或抛丸的钢铁工件表面。另外，该涂料还能够作为环氧富锌底漆或无机富锌底漆的面漆，其复合涂层防腐性能优异。

实施例3

本实例提供一种快干高固低粘环氧改性聚硅氧烷底面合一涂料,按照重量份数计，a组分包含环氧改性聚硅氧烷树脂63份，金红石型钛白14份，炭黑1份，离子交换型防锈填料3份，改性磷酸锌5份，纳米高光钡3份，气相二氧化硅0.3份，分散剂（byk163、德国毕克）1份，消泡剂（byk052、德国毕克）0.1份，流平剂（efka-3777，埃夫卡）0.3份，增稠剂（6900-20x、楠本化工）0.3份，紫外吸收剂（tinuvin1130，巴斯夫）0.3份，光稳定剂（tinuvin292，巴斯夫）0.7份，1%浓度二月硅酸二丁基锡2份，苯系溶剂5份、酯类溶剂3份混配而成；b组分包含氨基硅烷28份混配而成。

所述环氧改性聚硅氧烷树脂由低粘度脂肪族环氧树脂34份，低粘度甲基烷氧基硅烷树脂60份，偶联剂5份，催化剂（氯铂酸）1份聚合反应制成。

所述氨基硅烷是氨丙基三乙氧基硅烷。

所述苯类溶剂为二甲苯。

所述酯类类溶剂为醋酸正丁酯。

本实例环氧改性聚硅氧烷底面合一涂料制备方法同实施例1。

本实施例制备得到的涂料高固低粘，干燥速度快，漆膜光泽较高，且耐盐雾性能和耐候性能俱佳：油漆施工状态固含≥75%，油漆施工状态voc含量≤350g/ml。漆膜室温表干时间为20-40min，80℃烘烤30分钟烤干后铅笔硬度（划破）可达到hb，干燥后漆膜光泽（60°）可达到86°。在喷砂钢板上，单涂层70-80um时,中性盐雾能到达876h，耐氙灯老化能达到2300h。其对于钢、铸铁等基材具有优异的附着力。漆膜实干后，可以用来作为底面合一涂料，涂覆在喷砂或抛丸的钢铁工件表面。另外，该涂料还能够作为环氧富锌底漆或无机富锌底漆的面漆，其复合涂层防腐性能优异。

对比例1

该对比例为一种只适用作为防腐面漆的环氧改性聚硅氧烷涂料，按照重量份数计，a组分包含环氧改性聚硅氧烷树脂65份，金红石型钛白25份，气相二氧化硅0.3份，分散剂（byk163、德国毕克）1份，消泡剂（byk052、德国毕克）0.1份，流平剂（efka-3777，埃夫卡）0.3份，增稠剂（6900-20x、楠本化工）0.3份，紫外吸收剂（tinuvin1130，巴斯夫）0.3份，光稳定剂（tinuvin292，巴斯夫）0.7份，苯系溶剂4份、酯类溶剂3份混配而成；b组分包含氨基硅烷26份混配而成。

该对比例中所述环氧改性聚硅氧烷树脂是武汉赫斯特生产的环氧聚硅氧烷树脂。

所述氨基硅烷是氨丙基三乙氧基硅烷。

所述苯类溶剂为二甲苯。

所述酯类类溶剂为醋酸正丁酯。

该对比例只适用作为防腐面漆的环氧改性聚硅氧烷涂料制备方法同实施例1。

采用上述得到的涂料例作为防腐面漆，漆膜干燥较慢，，漆膜光泽高，耐候性能好，但是其耐化性、耐盐雾性能一般：油漆施工状态固含≥75%。漆膜室温表干时间为2-4h，80℃烘烤30分钟烤干后铅笔硬度（划破）可达到2b，干燥后漆膜光泽（60°）可达到92°。在喷砂钢板上，单涂层70-80um时,中性盐雾只能到达430h，耐氙灯老化能达到2500h。其对于钢、铸铁等基材具有优异的附着力。漆膜实干后，该涂料只适用作为环氧富锌底漆或无机富锌底漆配套的防腐面漆，其复合涂层防腐性能优异。

对比例2

该对比例为一种只适用作为低光泽较低鲜艳性的防腐面漆或底面合一涂料的环氧改性聚硅氧烷涂料，按照重量份数计，a组分包含环氧改性聚硅氧烷树脂45份，金红石型钛白9.5份，改性磷酸锌26份，绢云母粉（格锐ga-2）11份，分散剂（byk163、德国毕克）1份，消泡剂（byk052、德国毕克）0.1份，流平剂（efka-3777，埃夫卡）0.3份，增稠剂（6900-20x、楠本化工）1.1份，酯类溶剂6份混配而成；b组分包含氨基硅烷18份混配而成。

该对比例中所述环氧改性聚硅氧烷树脂是武汉赫斯特生产的环氧聚硅氧烷树脂。

所述氨基硅烷是氨丙基三乙氧基硅烷。

所述苯类溶剂为二甲苯。

所述酯类类溶剂为醋酸正丁酯。

该对比例只适用作为防腐面漆的环氧改性聚硅氧烷涂料制备方法同实施例1。

采用上述得到的涂料例作为防腐面漆，漆膜干燥较慢，漆膜光泽略低，耐候性一般，但是其耐化性、耐盐雾性能较好：油漆施工状态固含≥75%。漆膜室温表干时间为2-4h，80℃烘烤30分钟烤干后铅笔硬度（划破）可达到2b，干燥后漆膜光泽（60°）只有到20-30°。在喷砂钢板上，单涂层70-80um时,中性盐雾能到达900h，耐氙灯老化能达到1500h。其对于钢、铸铁等基材具有优异的附着力。漆膜实干后，该涂料只适用作为低光泽较低鲜艳性的防腐面漆或底面合一涂料。

实施例1～3和比较例1～2的性能测试结果如表1所示：

表1实施例1～3和比较例1～2的性能测试数据

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