一种基于纳米纤维-纳米乳液复合物的钻井液用储层保护剂及制备方法与流程

[0001]
本发明涉及一种钻井液用的储层保护剂，具体说在储层钻进过程中需要在钻井液中加入储层保护剂，使其具有一定的储层保护性能，减少钻井液对储层伤害。


背景技术：

[0002]
随着钻井逐渐向深层和复杂地层进发，对钻井液性能要求越来越高，特别是对油气层保护越来越重视。一般而言，在储层钻井过程中，需要严格控制钻井液的密度，密度不能过高，过高的密度可能会使过多的钻井液滤液和固相颗粒进入储层，从而堵塞孔喉，降低渗透率，从而降低油气产量。在控制密度的基础上，需要尽量减少固相颗粒的存在。当固相颗粒侵入地层不可避免的时候，就需要尽量减少固相颗粒的影响，其中一种就是屏蔽暂堵技术，这种技术的核心在于，在钻井液中认为加入一种可酸溶固相，这种固相颗粒的粒度与储层井壁孔喉尺寸分布相匹配，可在井壁上快速形成致密外泥饼，这种泥饼的存在，可有效降低钻井期间钻井液滤液进入地层，在完井期间，通过土酸的酸化，达到解堵、恢复储层渗透率的目的。在屏蔽暂堵配方中，不仅需要加入不同尺寸的可酸化固相颗粒，同时还需要加入可封堵纳微孔隙的最后一级尺寸颗粒。
[0003]
目前常用的暂堵剂有水溶性暂堵剂、油溶性暂堵剂和酸溶性暂堵剂。近十年来，科研工作者又开发出不同尺寸的纳米封堵剂，如纳米微球、纳微米聚合物、纳米乳液、微乳液等可变形封堵剂，从而提高了暂堵能力。孙德军等人（cn201710601069.3）通过油酸和聚醚胺d230按1:2的比例合成出两亲超分子，与十二烷基苯磺酸盐形成复合表面活性剂，按照油水比为1:4的条件下乳化形成o/w纳米乳液，其粒径在10~500nm之间，可调。张敬辉等人（cn201410802144.9）通过表面活性剂和助表面活性剂以一定比例配合，合成出具有快速封堵的微乳液。单独使用纳米乳液和微乳液，对纳米孔隙封堵具有一定效果，但对微米孔隙的封堵比较有限。因此，急需寻找一种新型材料，可形成最后一级的复合封堵储层保护剂。
[0004]
纳米纤维是一种新型的纤维材料，主要来源于木材、植物、海洋生物、海藻以及细菌等。纳米纤维一般采用熔喷、静电纺丝与双组份纺丝工艺来制备纳米纤维。网络状纳米纤维素具有纤细纤维，且尺寸也达到了纳米级，与其他材料的亲和能力大大加强，其具有一定的剪切稀释性和触变性。纳米纤维在石油行业还没有开展正式应用。最近，人们还开始研究纤维素纳米晶在钻井液中的应用，王建全等人（cn201610274343.6）采用纳米纤维素晶须和其他纤维素组合，形成了一种钻井液降滤失剂。但这种降滤失剂并没有涉及到纳米纤维素晶须的酸解和透析，没有涉及到与纳米乳液的配合作用，没有涉及到储层保护作用。


技术实现要素：

[0005]
本发明的目的是为了解决当前储层保护剂单一，最后一级封堵效果不佳的问题，提出一种基于纳米纤维-纳米乳液复合物的钻井液用储层保护剂。该发明采用纳米纤维-纳米乳液复合物方法，可快速封堵微纳米孔隙，在返排过程中，更有效清除泥饼，达到恢复储
层渗透率的目的。
[0006]
本发明采用技术方案如下：一种基于纳米纤维-纳米乳液复合物的钻井液用储层保护剂，包括如下质量百分比的组分：纳米纤维素12.5~15%、分散剂2.5~4.0%、阳离子纳米乳液16~17.5%、4.0~5.0%硬脂酸盐，余量为水。
[0007]
所述纳米纤维素按照下列方法制备：1）甘蔗渣的预处理：（１）将甘蔗渣用去离子水清洗干净、晾干、压榨，将其中所有糖分榨出后，用去离子水清洗干净、烘干；（2）将干燥好的甘蔗渣粉碎至800目~1000目待用；2）纳米纤维悬浮液的制备：（1）在加热容器中依次加入240~280g亚氯酸钠和180~230g冰乙酸，温度调至70~85℃，缓慢滴加去离子水，直至全部溶解；（2）在上述加热容器中分批加入120~180g预处理好的甘蔗渣，低速搅拌，温度降至40~50℃，将搅拌速度增提高搅拌；（3）将温度提高至60~70℃，加入40~60g苄基表面活性剂，继续反应；（4）将上述分散体系转入另外容器中，加入过量的去离子水，终止反应；（5）将上述分散体系分批转至离心机中沉淀，经多次离心上层清液澄清，直至体系ph 3~4为止；（6）将上述的分散体系透析，直至体系ph6~8为止，将分散体系浓缩至浓度为30%为止，转入到密封容器中密封，即可得到纳米纤维悬浮液。
[0008]
进一步的，所述纳米纤维素按照下列方法制备： 1）甘蔗渣的预处理：（1）将甘蔗渣用去离子水清洗干净、晾干、压制，连续数次，将其中所有糖分榨出后，用去离子水清洗干净，在80℃
±
5℃条件下干燥；（2）将干燥好的甘蔗渣粉碎至800目~1000目待用；2）纳米纤维悬浮液的制备：（1）在加热容器中依次加入240~280g亚氯酸钠和浓度98%的冰乙酸180~230g，温度调至70~85℃，缓慢滴加去离子水，边滴加边搅拌，直至全部溶解；（2）在上述的加热容器中分批加入120~180g预处理好的甘蔗渣，以80~120rpm低速搅拌40~60min，加完后，温度降至40~50℃，将搅拌速度增加至1800-2200rpm，搅拌4~6h；（3）将温度提高至60~70℃，加入40~60g苄基表面活性剂，继续反应1~2h；（4）将上述分散体系转入到塑料容器中，加入过量的去离子水，终止反应；（5）将上述分散体系分批转至离心机中，在8000-12000rpm下离心20min，沉淀，将上层清液倒出，加入去离子水，再次高速离心，直至上层清液澄清为止，经多次离心，直至体系ph 3~4为止；（6）将上述的分散体系分批通过孔径19-21nm的再生纤维素透析袋在去离子水中透析，透析时间6~9天，直至体系ph6~8为止，将透析袋中分散体系低温旋转蒸发浓缩至浓度为30%为止，转入到密封容器密封，即可得到纳米纤维悬浮液。
[0009]
其中所述的苄基表面活性剂为十二烷基二甲基苄基氯化铵、十四烷基二甲基苄基氯化铵、十六烷基二甲基苄基氯化铵、十八烷基二甲基苄基氯化铵中的一种或任意几种组合；所用的甘蔗渣属于糖蔗榨汁之后的残渣。
[0010]
所述阳离子纳米乳液按照下列方法制备：（1）在加热容器中加入150~200g 15#白油，温度调至50~70℃，低速搅拌过程中缓慢加入20~40g聚氧乙烯山梨糖醇酐脂肪酸酯和10~30g失水山梨糖醇脂肪酸酯；（2）将转速提高至400-600rpm，缓慢滴加150~220g去离子水，搅拌1~2h；（3）一次性加入200~300g去离子水
并预热至55-65℃，将转速提高至1900-2100rpm，搅拌1~2h；（4）加入20~40g季铵盐表面活性剂，继续搅拌，将温度降至室温，；（5）将上述乳液蒸发浓缩至乳液浓度为50%，即可制得阳离子纳米乳液。
[0011]
进一步的所述阳离子纳米乳液按照下列方法制备：（1）在加热容器中加入150~200g 15#白油，温度调至50~70℃，300prm低速搅拌，缓慢加入20~40g聚氧乙烯山梨糖醇酐脂肪酸酯和10~30g失水山梨糖醇脂肪酸酯，搅拌40~60min；（2）将转速提高至500rpm，缓慢滴加150~220g去离子水，搅拌1~2h；（3）一次性加入200~300g去离子水预热至60℃，将转速提高至2000rpm，搅拌1~2h；（4）加入20~40g季铵盐表面活性剂，继续搅拌30~60min，将温度降至室温，搅拌速度降低至100rpm，继续搅拌10min；（5）将上述乳液转至旋转蒸发仪，旋转蒸发浓缩至乳液浓度为50%为止即可制得阳离子纳米乳液。
[0012]
其中所述的聚氧乙烯山梨糖醇酐脂肪酸酯为吐温表面活性剂系列，包括tween-40、tween-60和tween-80中的一种或几种组合；所述的失水山梨醇脂肪酸酯为斯潘表面活性剂系列，包括span-40、span-60和span-80中的一种或几种组合；所用的季铵盐表面活性剂为十六烷基三甲基溴化铵、十六烷基三甲基氯化铵、十二烷基三甲基溴化铵、十二烷基三甲基氯化铵中的一种或几种组合。
[0013]
所述分散剂为二辛基磺化琥珀酸钠、三辛基磺化琥珀酸钠、二辛基磺化丁二酸钠中的一种或任意两种组合；所述硬脂酸盐为硬脂酸镁、硬脂酸钠、硬脂酸锌、硬脂酸钾中的一种或任意两种组合。
[0014]
前述基于纳米纤维-纳米乳液复合物的钻井液用储层保护剂的制备方法：（1）在高压均质器中加入去离子水100ml，分批加入纳米纤维悬浮液300~500g，在18000-22000rpm条件下均质化1~2h，加入20~40g分散剂，在500rpm条件下均质化20min；（2）在上述的均质器中缓慢加入250~320g阳离子纳米乳液，在18000-22000rpm条件下均质化2~3h；（3）将体系的ph调至8.0~9.0，将温度调至60℃，缓慢加入30~50g硬脂酸盐，在20000rpm条件下均质化1~2h，即可得到基于纳米纤维-纳米乳液复合物的钻井液用储层保护剂。
[0015]
本发明通过采用甘蔗残渣的烘干、粉碎、提纯、强酸化、透析、阳离子化，在此基础上与纳米乳液相结合，形成纤维和可变形纳米液滴的相结合的储层保护剂。再辅以不同尺寸的微米碳酸钙颗粒，从而可以将封堵尺寸扩展为微米裂缝和孔隙。在常温条件下，2.0wt%纳米纤维-纳米乳液复合物加入基浆后，在渗透率为200~500md的砂岩岩芯中，其封堵率从23%提高至90%以上，150℃污染24h后，返排渗透率恢复率达到95%以上，这充分证明该储层保护剂的效果。该处理剂无毒，对环境无任何不良影响。
[0016]
与现有技术相比，本发明效果更为突出：（1）本发明的纳米纤维-纳米乳液复合物，具有环境可降解特性，对环境无污染；（2）封堵率和返排解堵率均超过90%。
附图说明
[0017]
图1是常温和高温高压条件下实施例的表观粘度。
具体实施例
[0018]
下面结合实施例进一步阐述本发明。
[0019]
综合实施例：
一种基于纳米纤维-纳米乳液复合物的钻井液用储层保护剂，按质量百分比计算如下组分含量：纳米纤维素12.5~15%、分散剂2.5~4.0%、阳离子纳米乳液16~17.5%、4.0~5.0%硬脂酸盐，余量为水。
[0020]
本发明技术方案所述的分散剂为二辛基磺化琥珀酸钠、三辛基磺化琥珀酸钠、二辛基磺化丁二酸钠中的一种或任意两种组合。
[0021]
本发明技术方案所述的硬脂酸盐为硬脂酸盐为硬脂酸镁、硬脂酸钠、硬脂酸锌、硬脂酸钾中的一种或任意两种组合。
[0022]
本发明具体的制备方法，包括下面的步骤：1、甘蔗渣的预处理（1）将甘蔗渣用去离子水清洗干净，晾干，用压榨机压制，连续数次，将其中所有糖分榨出后，用去离子水清洗干净，放入到烘箱中，在80℃
±
5℃条件下干燥5h，取出；（2）用粉碎机将干燥好的甘蔗渣粉碎，用标准检验筛检验，粉碎至800目~1000目，待用。
[0023]
其中，所用的甘蔗渣是属于糖蔗榨汁之后的残渣，糖蔗主要产于广西、广东等亚热带地区，主要成分为维生素、脂肪、蛋白质有机酸、钙、铁等物质。
[0024]
2、纳米纤维悬浮液的制备（1）在2000ml三口平底烧瓶中依次加入240~280g亚氯酸钠和180~230冰乙酸（浓度98%），温度调至70~85℃，缓慢滴加去离子水，边滴加，边用玻璃棒轻轻搅拌，直至全部溶解；（2）在上述的三口平底烧瓶中分批加入120~180g预处理好的甘蔗渣，以100rpm低速搅拌40~60min，加完后，温度降至40~50℃，将搅拌速度增加至2000rpm，搅拌4~6h；（3）将温度提高至60~70℃，加入40~60g苄基表面活性剂，继续反应1~2h；（4）将上述分散体系转入到2000ml塑料杯中，加入过量的去离子水，终止反应；（5）将上述分散体系分批转至离心机中，在10000rpm下离心20min，沉淀，将上层清液倒出，加入去离子水，再次高速离心，直至上层清液澄清为止，经多次离心，直至体系ph 3~4为止；（6）将上述的分散体系分批通过再生纤维素透析袋（孔径20nm）在去离子水中透析，透析时间6~9天，直至体系ph6~8为止，将透析袋中分散体系低温旋转蒸发浓缩至浓度为30%为止，转入到密封瓶中密封待用，即可得到纳米纤维悬浮液。
[0025]
其中，所用的苄基表面活性剂为十二烷基二甲基苄基氯化铵、十四烷基二甲基苄基氯化铵、十六烷基二甲基苄基氯化铵、十八烷基二甲基苄基氯化铵中的一种或任意两种组合。
[0026]
3、阳离子纳米乳液的制备（1）在1000ml三口平底烧瓶中加入150~200g 15#白油，温度调至50~70℃，300prm低速搅拌，缓慢加入20~40g聚氧乙烯山梨糖醇酐脂肪酸酯和10~30g失水山梨糖醇脂肪酸酯，搅拌40~60min；（2）将转速提高至500rpm，缓慢滴加150~220g去离子水，搅拌1~2h；（3）一次性加入200~300g去离子水（预热至60℃），将转速提高至2000rpm，搅拌1~2h；（4）加入20~40g季铵盐表面活性剂，继续搅拌30~60min，将温度降至室温，搅拌速度降低至100rpm，继续搅拌10min；（5）将上述乳液转至旋转蒸发仪，旋转蒸发浓缩至乳液浓度为50%为止即可制得阳离子
纳米乳液。
[0027]
其中，所用的聚氧乙烯山梨糖醇酐脂肪酸酯为吐温表面活性剂系列，优选为tween-40、tween-60和tween-80中的一种或任意两种组合。其中，40表示单棕榈酸酯，60表示单硬脂酸酯，80表示单油酸酯；所用的失水山梨醇脂肪酸酯为斯潘表面活性剂系列，优选为span-40、span-60和span-80中的一种或任意两种组合。其中，40表示单棕榈酸酯，60表示单硬脂酸酯，80表示单油酸酯；所用的季铵盐表面活性剂为十六烷基三甲基溴化铵、十六烷基三甲基氯化铵、十二烷基三甲基溴化铵、十二烷基三甲基氯化铵中的一种或任意两种组合。
[0028]
4、基于纳米纤维-纳米乳液复合物的钻井液用储层保护剂的制备（1）在高压均质器中加入去离子水100ml，分批加入纳米纤维悬浮液300~500g，在20000rpm条件下均质化1~2h，加入20~40g分散剂，在500rpm条件下均质化20min；（2）在上述的均质器中缓慢加入250~320g阳离子纳米乳液，在20000rpm条件下均质化2~3h；（3）将体系的ph调至8.0~9.0，将温度调至60℃，缓慢加入30~50g硬脂酸盐，在20000rpm条件下均质化1~2h，即可得到基于纳米纤维-纳米乳液复合物的钻井液用储层保护剂。
[0029]
典型实施例1：（1）在2000ml三口平底烧瓶中依次加入240g亚氯酸钠和180冰乙酸（浓度98%），温度调至70℃，缓慢滴加去离子水，边滴加，边用玻璃棒轻轻搅拌，直至全部溶解；在上述的三口平底烧瓶中分批加入120g预处理好的甘蔗渣，以100rpm低速搅拌40min，加完后，温度降至40℃，将搅拌速度增加至2000rpm，搅拌4h；将温度提高至60℃，加入40g十二烷基二甲基苄基氯化铵，继续反应1h；将上述分散体系转入到2000ml塑料杯中，加入过量的去离子水，终止反应；将上述分散体系分批转至离心机中，在10000rpm下离心20min，沉淀，将上层清液倒出，加入去离子水，再次高速离心，直至上层清液澄清为止，经多次离心，直至体系ph 3~4为止；将上述的分散体系分批通过再生纤维素透析袋（孔径20nm）在去离子水中透析，透析时间6天，直至体系ph6~8为止，将透析袋中分散体系低温旋转蒸发浓缩至浓度为30%为止，转入到密封瓶中密封待用，即可得到纳米纤维悬浮液；（2）在1000ml三口平底烧瓶中加入150g白油，温度调至50℃，300prm低速搅拌，缓慢加入20g tween-40和10g span40，搅拌40min；将转速提高至500rpm，缓慢滴加150g去离子水，搅拌1h；一次性加入200g去离子水（预热至60℃），将转速提高至2000rpm，搅拌1h；加入20g十六烷基三甲基溴化铵，继续搅拌30min，将温度降至室温，搅拌速度降低至100rpm，继续搅拌10min；将上述乳液转至旋转蒸发仪，旋转蒸发浓缩至乳液浓度为50%为止即可制得阳离子纳米乳液；（3）在高压均质器中加入去离子水100ml，分批加入纳米纤维悬浮液300g，在20000rpm条件下均质化1h，加入20g二辛基磺化琥珀酸钠，在500rpm条件下均质化20min；在上述的均质器中缓慢加入250g阳离子纳米乳液，在20000rpm条件下均质化2h；将体系的ph调至8.0~9.0，将温度调至60℃，缓慢加入30g硬脂酸镁，在20000rpm条件下均质化1h，即可得到基于纳米纤维-纳米乳液复合物的钻井液用储层保护剂。
[0030]
典型实施例2：（1）在2000ml三口平底烧瓶中依次加入260g亚氯酸钠和230冰乙酸（浓度98%），温度调
至80℃，缓慢滴加去离子水，边滴加，边用玻璃棒轻轻搅拌，直至全部溶解；在上述的三口平底烧瓶中分批加入160g预处理好的甘蔗渣，以100rpm低速搅拌50min，加完后，温度降至45℃，将搅拌速度增加至2000rpm，搅拌5h；将温度提高至65℃，加入50g十六烷基二甲基苄基氯化铵，继续反应1.5h；将上述分散体系转入到2000ml塑料杯中，加入过量的去离子水，终止反应；将上述分散体系分批转至离心机中，在10000rpm下离心20min，沉淀，将上层清液倒出，加入去离子水，再次高速离心，直至上层清液澄清为止，经多次离心，直至体系ph 3~4为止；将上述的分散体系分批通过再生纤维素透析袋（孔径20nm）在去离子水中透析，透析时间8天，直至体系ph6~8为止，将透析袋中分散体系低温旋转蒸发浓缩至浓度为30%为止，转入到密封瓶中密封待用，即可得到纳米纤维悬浮液；（2）在1000ml三口平底烧瓶中加入180g白油，温度调至60℃，300prm低速搅拌，缓慢加入30g span-60和10~30g tween-60，搅拌50min；将转速提高至500rpm，缓慢滴加180g去离子水，搅拌2h；一次性加入250g去离子水（预热至60℃），将转速提高至2000rpm，搅拌1.5h；加入30g十二烷基三甲基溴化铵，继续搅拌50min，将温度降至室温，搅拌速度降低至100rpm，继续搅拌10min；将上述乳液转至旋转蒸发仪，旋转蒸发浓缩至乳液浓度为50%为止即可制得阳离子纳米乳液；（3）在高压均质器中加入去离子水100ml，分批加入纳米纤维悬浮液400g，在20000rpm条件下均质化1.5h，加入30g三辛基磺化琥珀酸钠，在500rpm条件下均质化20min；在上述的均质器中缓慢加入300g阳离子纳米乳液，在20000rpm条件下均质化2.5h；将体系的ph调至8.0~9.0，将温度调至60℃，缓慢加入40g硬脂酸锌，在20000rpm条件下均质化1.5h，即可得到基于纳米纤维-纳米乳液复合物的钻井液用储层保护剂。
[0031]
典型实施例3：（1）在2000ml三口平底烧瓶中依次加入280g亚氯酸钠和230冰乙酸（浓度98%），温度调至85℃，缓慢滴加去离子水，边滴加，边用玻璃棒轻轻搅拌，直至全部溶解；在上述的三口平底烧瓶中分批加入180g预处理好的甘蔗渣，以100rpm低速搅拌60min，加完后，温度降至50℃，将搅拌速度增加至2000rpm，搅拌6h；将温度提高至70℃，加入60g十八烷基二甲基苄基氯化铵，继续反应2h；将上述分散体系转入到2000ml塑料杯中，加入过量的去离子水，终止反应；将上述分散体系分批转至离心机中，在10000rpm下离心20min，沉淀，将上层清液倒出，加入去离子水，再次高速离心，直至上层清液澄清为止，经多次离心，直至体系ph 3~4为止；将上述的分散体系分批通过再生纤维素透析袋（孔径20nm）在去离子水中透析，透析时间9天，直至体系ph6~8为止，将透析袋中分散体系低温旋转蒸发浓缩至浓度为30%为止，转入到密封瓶中密封待用，即可得到纳米纤维悬浮液；（2）在1000ml三口平底烧瓶中加入200g白油，温度调至70℃，300prm低速搅拌，缓慢加入40g tween-80和30g span-80，搅拌60min；将转速提高至500rpm，缓慢滴加220g去离子水，搅拌2h；一次性加入300g去离子水（预热至60℃），将转速提高至2000rpm，搅拌2h；加入40g十二烷基三甲基氯化铵，继续搅拌60min，将温度降至室温，搅拌速度降低至100rpm，继续搅拌10min；将上述乳液转至旋转蒸发仪，旋转蒸发浓缩至乳液浓度为50%为止即可制得阳离子纳米乳液；（3）在高压均质器中加入去离子水100ml，分批加入纳米纤维悬浮液500g，在20000rpm条件下均质化2h，加入40g二辛基磺化丁二酸钠，在500rpm条件下均质化20min；在上述的均
质器中缓慢加入320g阳离子纳米乳液，在20000rpm条件下均质化3h；将体系的ph调至8.0~9.0，将温度调至60℃，缓慢加入50g硬脂酸钾，在20000rpm条件下均质化2h，即可得到基于纳米纤维-纳米乳液复合物的钻井液用储层保护剂。
[0032]
性能测试（1）储层保护性能评价方法选取渗透率为200~500md的人造砂岩岩芯，先用3.0%nacl盐水真空饱和24h，测定初始水相渗透率，记为k
w
，反向岩芯流动，测定流量稳定后的油相返排渗透率，记为k
o
；钻井液在端面污染24h后，测定正向污染水相渗透率，记为k
1
；反向岩芯流动，测定流量稳定后的油相返排渗透率，记为k
2
；封堵率为：（1）返排渗透率恢复率为：（2）其中：k
w
－暂堵前水相渗透率，md；k
o
－暂堵后水相渗透率，md；k
1
－暂堵前油相渗透率，md；k
2
－暂堵后油相渗透率，md；p－封堵率，%；f－返排渗透率恢复率，%；（2）急性毒性检测：根据《gb/t15441-1995 水质 急性毒性的测定 发光细菌法》检测体系毒性，记为ec
50
。
[0033]
测试样品为上述实施例纳米纤维-纳米乳液复合物，在4.0wt%膨润土基浆中加入2.0wt%的纳米纤维-纳米乳液复合物，并与4.0%膨润土基浆进行对比，测试了常温和高温结果如图1。
[0034]
从图1结果看出，在常温条件下，2.0wt%纳米纤维-纳米乳液复合物加入基浆后，在渗透率为200~500md的人造砂岩岩芯中，其封堵率从23%提高至90%以上，150℃污染24h后，返排渗透率恢复率达到95%以上，这充分证明该储层保护剂的效果。随后考察了三个实例的急性毒性，从结果的可知，三个实例的ec
50
值分别为37500ppm、38600ppm和36100ppm，均大于20000，可认为无毒。

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