一种基于纳米纤维-疏水淀粉复合物的钻井液用降滤失剂及制备方法与流程

[0001]
本发明涉及一种石油勘探钻井过程中用到的钻井液产品，特别是涉及到为了防止井壁失稳和减少钻井液对储层污染伤害需要添加的降滤失剂。


背景技术：

[0002]
钻井过程中，会钻遇很多地层，各地层之间的差异性很大，有的地层非常复杂，为了避免钻井液中的滤液进入地层，与原生矿物和流体接触会造成地层失稳。一般需要在钻井液中加入降滤失剂，降滤失剂的作用就是，在钻井液与新钻开地层接触时，能够快速协助形成致密泥饼，或者减缓滤液进入地层的速率，从而减少地层复杂事故的发生。目前，常用的降滤失剂有共矿物类（以黏土及其改性物为主）、天然有机物及其衍生物（如磺化褐煤、改性淀粉、羧甲基纤维素等）、多元共聚物（以丙烯酰胺共聚物为主）等，随着环保的日益严格，目前，主要降滤失剂以天然聚合物及其衍生物为主，目前，最为成熟的是改性淀粉，包括am-aa-淀粉接枝共聚物、am-amps-淀粉共聚物、amps-dmdaac-am-淀粉共聚物、阳离子化改性淀粉、醚化淀粉、苯基阳离子淀粉等等。但上述淀粉改性物的抗温性都有一定的提高，但都在150℃以内，目前没有关于疏水改性淀粉在钻井液降滤失剂中应用的报道。
[0003]
因此，迫切需要寻找新的材料，研制新的环保型抗温降滤失剂。纳米纤维是一种新型的纤维材料，一般采用熔喷、静电纺丝与双组份纺丝工艺来制备纳米纤维。网络状纳米纤维素具有纤细纤维，且尺寸也达到了纳米级，与其他材料的亲和能力大大加强，其具有一定的剪切稀释性和触变性，且能提高其他材料的抗温能力。纳米纤维在石油行业还没有开展正式应用。最近，人们还开始研究纤维素纳米晶在钻井液中的应用，王建全等在发明专利cn201610274343.6中采用纳米纤维素晶须和其他纤维素组合，形成了一种钻井液降滤失剂。但这种降滤失剂只涉及到纳米纤维和其他纤维素产品的相互作用，及其在降滤失方面的作用，并没有涉及到纳米纤维素晶须的酸解和透析，没有涉及到甘蔗方法制备纳米纤维的方法，没有涉及到纳米纤维和疏水改性淀粉之间的协同作用。


技术实现要素：

[0004]
本发明的目的是为了解决当前水基钻井液用淀粉类降滤失剂抗温性较差的问题，提出一种基于纳米纤维-疏水淀粉复合物的钻井液用降滤失剂及制备方法。该发明采用纳米纤维-疏水改性淀粉复合物方法，同时辅以纳米二氧化硅和片状纳米石墨，通过协同作用，可提高钻井液降滤失作用和抗温能力。
[0005]
本发明采用技术方案如下：一种基于纳米纤维-疏水淀粉复合物的钻井液用降滤失剂，包括如下质量百分比的组分：阳离子纳米纤维素33~41%、分散剂4.5~6.0%、疏水改性淀粉34~43%、纳米二氧化硅11~13%、6.5~7.1%纳米石墨。
[0006]
所述分散剂为二辛基磺化琥珀酸钠、三辛基磺化琥珀酸钠、二辛基磺化丁二酸钠
中的一种或几种组合。
[0007]
所述纳米二氧化硅粒径为10~50nm，。
[0008]
所述纳米石墨为片状结构的黑色纳米粉体，平均粒径35nm，比表面积180.0 m
2
/g，真实密度2.0 g/cm
3
。
[0009]
前述基于纳米纤维-疏水淀粉复合物的钻井液用降滤失剂的制备方法，包括如下步骤：1）甘蔗渣的预处理：（1）将甘蔗渣清洗，榨出其中所有糖分后，用去离子水清洗干净，烘干；（2）将干燥好的甘蔗渣粉碎至800目~1000目；2）阳离子纳米纤维悬浮液的制备：（1）将500~700g的98%硫酸倒入到容器中，边加入去离子水边搅拌，温度调至４０－５０℃，直至将硫酸稀释至６０－７０wt%为止；（2）将220~280g预处理好的甘蔗渣置于容器中，低速搅拌并缓慢滴加前面制备好的硫酸后，温度升高至４５－５５℃，将搅拌速度提高搅拌，得到乳白色悬浮液；（3）避光条件下加入120~150g高碘酸钠反应，随后加入乙二醇，搅拌、反应除去未反应的高碘酸钠；将容器温度提高至５５－６５℃，将ph调节至4.0~5.0，加入20~30g季铵盐阳离子表面活性剂，继续反应；将上述分散体系转入另一容器中，加入过量的去离子水，终止反应；（4）将上述分散体系离心、沉淀至上层清液澄清，直至体系ph 5.0~6.0为止；（5）将上述的分散体系在去离子水中透析，直至体系ph6.0~8.0为止，将透析后分散体系浓缩至浓度为30%为止，密封待用，即可得到阳离子纳米纤维悬浮液；３）疏水改性淀粉的制备：（1）在加热容器中加入1000ml的95%乙醇，分批加入200~400g玉米淀粉，边搅拌边缓慢加入6~10g片状氢氧化钠，直至全部溶解，温度控制在30~40℃，碱化反应30~50min，加入50~80g 3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵，反应2~4h；（2）向上述加热容器缓慢加入20~40g疏水改性剂，温度提高至50~60℃，低速搅拌、反应；（3）将反应后的产物冷却至室温后干燥、粉碎、过筛，即可得到疏水改性淀粉；４）基于纳米纤维-疏水淀粉复合物的钻井液用降滤失剂的制备：（1）在高压均质器中加入去离子水2000ml，分批加入阳离子纳米纤维悬浮液600~800g，在高转速条件下均质化1~2h，加入20~40g分散剂，在低转速条件下均质化１５－２５min；（2）在上述的均质器中缓慢加入150~300g疏水改性淀粉，在７００－９00rpm条件下均质化１－３h；（3）将转速提高至1４000－１６０００rpm，依次缓慢加入60~80g纳米二氧化硅和30~50g纳米石墨，均质化３－５h；（4）将上述产物在80
±
5℃烘干，粉碎至800~1000目，即得基于纳米纤维-疏水改性淀粉复合物的钻井液用降滤失剂。
[0010]
所述季铵盐阳离子表面活性剂为十六烷基三甲基溴化铵、十六烷基三甲基氯化铵、十二烷基三甲基溴化铵、十二烷基三甲基氯化铵中的一种或几种组合。
[0011]
所述甘蔗渣属于糖蔗榨汁之后的残渣；所述玉米淀粉为蜡质玉米淀粉，支链淀粉含量超过80%；所用的疏水改性剂为苯甲酰氯、对甲苯甲酰氯、邻乙氧基苯甲酰氯的一种或几种组合。
[0012]
前述基于纳米纤维-疏水淀粉复合物的钻井液用降滤失剂的制备方法进一步细化方案： 1）甘蔗渣的预处理：（1）将甘蔗渣用去离子水清洗干净，晾干，用压榨机压制，连续数
次，将其中所有糖分榨出后，用去离子水清洗干净，放入到烘箱中，在80℃
±
5℃条件下干燥5h，取出；（2）用粉碎机将干燥好的甘蔗渣粉碎，用标准检验筛检验，粉碎至800目~1000目待用；2）阳离子纳米纤维悬浮液的制备：（1）将500~700g的98%硫酸倒入到容器中，缓慢加入去离子水，边滴加边搅拌，温度调至４０－５０℃，直至将硫酸稀释至６０－７０wt%为止；（2）将220~280g预处理好的甘蔗渣置容器中，缓慢滴加前面制备好的硫酸，以２５０－３５０rpm低速搅拌４０－６０min，加完后，温度升高至４５－５５℃，将搅拌速度提至１９００－２１００rpm，搅拌１－３h，得到乳白色悬浮液；（3）将前面的体系转至避光处，加入120~150g高碘酸钠，避光条件下反应3-5h，随后加入乙二醇，搅拌速度８００－１２００rpm，继续反应1-2h，除去未反应的高碘酸钠；将反应器温度提高至５５－６５℃，将ph调节至4.0~5.0，加入20~30g季铵盐阳离子表面活性剂，继续反应1~2h；将上述分散体系转入到另一容器中，加入过量的去离子水，终止反应；（4）将上述分散体系分批转至离心机中，在１８０００－２２０００rpm下离心１０－３０min，沉淀，将上层清液倒出，加入去离子水，再次高速离心，直至上层清液澄清为止，经多次离心，直至体系ph 5.0~6.0为止；（5）将上述的分散体系分批通过孔径20nm的再生纤维素透析袋在去离子水中透析，透析时间6~9天，直至体系ph6.0~8.0为止，将透析袋中分散体系低温旋转蒸发浓缩至浓度为２８－３５%为止，转入到密封瓶中密封待用，即得到阳离子纳米纤维悬浮液；3）疏水改性淀粉的制备：（1）在容器中加入1000ml的95%乙醇，分批加入200~400g玉米淀粉，缓慢加入6~10g片状氢氧化钠，边加入边搅拌，直至全部溶解，温度控制在30~40℃，碱化反应30~50min，加入50~80g 3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵，反应2~4h；（2）向上述容器缓慢加入20~40g疏水改性剂，温度提高至50~60℃，２５０－３５０rpm低速搅拌，反应1~2h；（3）将反应后的产物冷却至室温后干燥、粉碎、过筛，即得到疏水改性淀粉；4）基于纳米纤维-疏水改性淀粉复合物的钻井液用降滤失剂的制备：（1）在高压均质器中加入去离子水2000ml，分批加入阳离子纳米纤维悬浮液600~800g，在１８０００－２２０００条件下均质化1~2h，加入20~40g分散剂，在４００－６００rpm条件下均质化１０－３０min；（2）在上述的均质器中缓慢加入150~300g疏水改性淀粉，在６００－１００rpm条件下均质化１－３h；（3）将转速提高至１４０００－１６０００rpm，依次缓慢加入60~80g纳米二氧化硅和30~50g纳米石墨，均质化３－５h；（4）将上述产物在80
±
5℃烘干，粉碎至800~1000目，即得到基于纳米纤维-疏水改性淀粉复合物的钻井液用降滤失剂。
[0013]
本发明通过采用甘蔗残渣的烘干、粉碎、提纯、透析、阳离子化，在此基础上与疏水改性淀粉相结合，形成纳米纤维-疏水改性淀粉复合物，同时辅以纳米二氧化硅，增强其抗温和充填纳米孔隙能力，从而提高其降滤失作用。三者具有一定的协同作用，纳米纤维可以提高疏水改性淀粉在溶液中的伸展性和切力；纳米颗粒的布朗运动和大比表面，可以提高聚合物及纳米纤维的抗温作用；而纳米纤维和疏水改性淀粉形成的网络结构，又能使纳米颗粒得到有效保护，使其不至于在高温条件下与其他处理剂及黏土相结合，从而最大程度发挥其作用。在常温条件下， 2.0wt%纳米纤维-疏水改性淀粉复合物加入基浆后，滤失量可从15ml降低至6ml，经过180℃/16h老化后，其滤失量仍能保持在6.5ml。因此，该处理剂具有较强的降滤失和抗温能力。该处理剂无毒，对环境无任何不良影响。
[0014]
与现有技术相比，本发明效果更为突出：（1）本发明的纳米纤维-疏水改性淀粉复合物，主要采用酸解后高碘酸钠选择氧化和透析法，制备出纳米纤维，通过季铵盐表面活性
剂反应，生成阳离子纳米纤维，在此基础上与疏水改性淀粉形成复合物，提高其降滤失和快速封堵微小孔隙的能力；（2）本发明采用纳米纤维、疏水改性淀粉在溶液中形成复合网络结构，同时，球状纳米颗粒和片状纳米颗粒协同增强该结构，从而提高了其抗温作用和降滤失作用；（3）2.0wt%纳米纤维-疏水改性淀粉复合物加入基浆后，滤失量可从15ml降低至6ml，经过180℃/16h老化后，其滤失量仍能保持在6.5ml；（4）本发明方法简单、易行，容易推广。
附图说明
[0015]
图1 加入纳米纤维-疏水改性淀粉复合物降滤失剂后基浆的滤失量变化情况。
具体实施例
[0016]
下面结合实施例进一步阐述本发明。
[0017]
综合实施例：一种基于纳米纤维-疏水改性淀粉复合物，按质量百分比计算如下组分含量：阳离子纳米纤维素33~41%、分散剂4.5~6.0%、疏水改性淀粉34~43%、纳米二氧化硅11~13%、6.5~7.1%纳米石墨。
[0018]
所述的分散剂为二辛基磺化琥珀酸钠、三辛基磺化琥珀酸钠、二辛基磺化丁二酸钠中的一种或任意两种组合。
[0019]
所述的纳米二氧化硅粒径优选为10~50nm，进一步优选的纳米二氧化硅为sj-801、sj-1500、sj-2500、sj-3500中的一种或任意两种组合，该产品为潍坊三佳化工有限公司生产。
[0020]
所述的纳米石墨为黑色纳米粉体，片状结构，平均粒径35nm，比表面积180.0 m
2
/g，真实密度2.0 g/cm
3
，该产品为北京德科岛金科技有限公司生产。
[0021]
本发明具体的制备方法，包括下面的步骤：1、甘蔗渣的预处理（1）将甘蔗渣用去离子水清洗干净，晾干，用压榨机压制，连续数次，将其中所有糖分榨出后，用去离子水清洗干净，放入到烘箱中，在80℃
±
5℃条件下干燥5h，取出；（2）用粉碎机将干燥好的甘蔗渣粉碎，用标准检验筛检验，粉碎至800目~1000目，待用。
[0022]
其中，所用的甘蔗渣是属于糖蔗榨汁之后的残渣，糖蔗主要产于广西、广东等亚热带地区，主要成分为维生素、脂肪、蛋白质有机酸、钙、铁等物质。
[0023]
2、阳离子纳米纤维悬浮液的制备（1）将500~700g的98%硫酸倒入到2000ml三口圆底烧瓶中，缓慢加入去离子水，边滴加边搅拌（转速300rpm），温度调至45℃，直至将硫酸稀释至64wt%为止；（2）将220~280g预处理好的甘蔗渣置于2000ml的平底烧瓶中，缓慢滴加前面制备好的64wt%硫酸，以300rpm低速搅拌50min，加完后，温度升高至50℃，将搅拌速度提至2000rpm，搅拌2h，得到乳白色悬浮液；（3）将前面的体系转至避光处，加入120~150g高碘酸钠，避光条件下反应3-5h，随后加入6ml乙二醇，搅拌速度1000rpm，继续反应1-2h，除去未反应的高碘酸钠；将反应器温度提高至60℃，将ph调节至4.0~5.0，加入20~30g季铵盐阳离子表面活性剂，继续反应1~2h；将上述分散体系转入到5000ml大塑料杯中，加入过量的去离子水，终止反应；
（4）将上述分散体系分批转至离心机中，在20000rpm下离心20min，沉淀，将上层清液倒出，加入去离子水，再次高速离心，直至上层清液澄清为止，经多次离心，直至体系ph 5.0~6.0为止；（5）将上述的分散体系分批通过再生纤维素透析袋（孔径20nm）在去离子水中透析，透析时间6~9天，直至体系ph6.0~8.0为止，将透析袋中分散体系低温旋转蒸发浓缩至浓度为30%为止，转入到密封瓶中密封待用，即可得到阳离子纳米纤维悬浮液。
[0024]
其中，所用的季铵盐阳离子表面活性剂为十六烷基三甲基溴化铵、十六烷基三甲基氯化铵、十二烷基三甲基溴化铵、十二烷基三甲基氯化铵中的一种或任意两种组合。
[0025]
3、疏水改性淀粉的制备（1）在2000ml三口圆底烧瓶中加入1000ml的95%乙醇，分批加入200~400g玉米淀粉，缓慢加入6~10g片状氢氧化钠，边加入边搅拌（转速500rpm），直至全部溶解，温度控制在30~40℃，碱化反应30~50min，加入50~80g 3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵，反应2~4h；（2）向上述三口烧瓶缓慢加入20~40g疏水改性剂，温度提高至50~60℃，300rpm低速搅拌，反应1~2h；（3）将反应后的产物冷却至室温后干燥、粉碎、过筛，即可得到疏水改性淀粉。
[0026]
其中，所用的玉米淀粉为蜡质玉米淀粉，支链淀粉含量超过80%；所用的疏水改性剂为苯甲酰氯、对甲苯甲酰氯、邻乙氧基苯甲酰氯的一种或任意两种组合。
[0027]
4、基于纳米纤维-疏水改性淀粉复合物的钻井液用降滤失剂的制备（1）在高压均质器中加入去离子水2000ml，分批加入阳离子纳米纤维悬浮液600~800g，在20000rpm条件下均质化1~2h，加入20~40g分散剂，在500rpm条件下均质化20min；（2）在上述的均质器中缓慢加入150~300g疏水改性淀粉，在800rpm条件下均质化2h；（3）将转速提高至15000rpm，依次缓慢加入60~80g纳米二氧化硅和30~50g纳米石墨，均质化4h；（4）将上述产物置于烘箱中，在80
±
5℃烘干，并用粉碎机将干燥好的产物粉碎，用标准检验筛筛分，粉碎至800~1000目，即可得到基于纳米纤维-疏水改性淀粉复合物的钻井液用降滤失剂。
[0028]
典型实施例1：将500g的98%硫酸倒入到2000ml三口圆底烧瓶中，缓慢加入去离子水，边滴加边搅拌（转速300rpm），温度调至45℃，直至将硫酸稀释至64wt%为止；将220g预处理好的甘蔗渣置于2000ml的平底烧瓶中，缓慢滴加前面制备好的64wt%硫酸，以300rpm低速搅拌50min，加完后，温度升高至50℃，将搅拌速度提至2000rpm，搅拌2h，得到乳白色悬浮液；将前面的体系转至避光处，加入120g高碘酸钠，避光条件下反应3h，随后加入6ml乙二醇，搅拌速度1000rpm，继续反应1h，除去未反应的高碘酸钠；将反应器温度提高至60℃，将ph调节至4.0~5.0，加入20g十六烷基三甲基溴化铵，继续反应1h；将上述分散体系转入到5000ml大塑料杯中，加入过量的去离子水，终止反应；将上述分散体系分批转至离心机中，在20000rpm下离心20min，沉淀，将上层清液倒出，加入去离子水，再次高速离心，直至上层清液澄清为止，经多次离心，直至体系ph 5.0~6.0为止；将上述的分散体系分批通过再生纤维素透析袋（孔径20nm）在去离子水中透析，透析时间6天，直至体系ph6.0~8.0为止，将透析袋中分散体系低温旋转蒸发浓缩至浓度为30%为止，转入到密封瓶中密封待用，即可得到阳离子纳米纤维悬
浮液；在2000ml三口圆底烧瓶中加入1000ml的95%乙醇，分批加入200g玉米淀粉，缓慢加入6g片状氢氧化钠，边加入边搅拌（转速500rpm），直至全部溶解，温度控制在30℃，碱化反应30min，加入50g 3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵，反应2h；向上述三口烧瓶缓慢加入20g甲苯甲酰氯，温度提高至50℃，300rpm低速搅拌，反应1~2h；将反应后的产物冷却至室温后干燥、粉碎、过筛，即可得到疏水改性淀粉；在高压均质器中加入去离子水2000ml，分批加入阳离子纳米纤维悬浮液600g，在20000rpm条件下均质化1h，加入20g二辛基磺化琥珀酸钠，在500rpm条件下均质化20min；在上述的均质器中缓慢加入150~300g疏水改性淀粉，在800rpm条件下均质化2h；将转速提高至15000rpm，依次缓慢加入60g纳米二氧化硅sj-801和30g纳米石墨，均质化4h；将上述产物置于烘箱中，在80
±
5℃烘干，并用粉碎机将干燥好的产物粉碎，用标准检验筛筛分，粉碎至800~1000目，即可得到基于纳米纤维-疏水改性淀粉复合物的钻井液用降滤失剂。
[0029]
典型实施例2：将700g的98%硫酸倒入到2000ml三口圆底烧瓶中，缓慢加入去离子水，边滴加边搅拌（转速300rpm），温度调至45℃，直至将硫酸稀释至64wt%为止；将260g预处理好的甘蔗渣置于2000ml的平底烧瓶中，缓慢滴加前面制备好的64wt%硫酸，以300rpm低速搅拌50min，加完后，温度升高至50℃，将搅拌速度提至2000rpm，搅拌2h，得到乳白色悬浮液；将前面的体系转至避光处，加入130g高碘酸钠，避光条件下反应4h，随后加入6ml乙二醇，搅拌速度1000rpm，继续反应1.5h，除去未反应的高碘酸钠；将反应器温度提高至60℃，将ph调节至4.0~5.0，加入25g十二烷基三甲基溴化铵，继续反应1.5h；将上述分散体系转入到5000ml大塑料杯中，加入过量的去离子水，终止反应；将上述分散体系分批转至离心机中，在20000rpm下离心20min，沉淀，将上层清液倒出，加入去离子水，再次高速离心，直至上层清液澄清为止，经多次离心，直至体系ph 5.0~6.0为止；将上述的分散体系分批通过再生纤维素透析袋（孔径20nm）在去离子水中透析，透析时间7天，直至体系ph6.0~8.0为止，将透析袋中分散体系低温旋转蒸发浓缩至浓度为30%为止，转入到密封瓶中密封待用，即可得到阳离子纳米纤维悬浮液；在2000ml三口圆底烧瓶中加入1000ml的95%乙醇，分批加入300g玉米淀粉，缓慢加入80g片状氢氧化钠，边加入边搅拌（转速500rpm），直至全部溶解，温度控制在35℃，碱化反应40min，加入60g 3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵，反应3h；向上述三口烧瓶缓慢加入30g对甲苯甲酰氯，温度提高至60℃，300rpm低速搅拌，反应1.5h；将反应后的产物冷却至室温后干燥、粉碎、过筛，即可得到疏水改性淀粉；在高压均质器中加入去离子水2000ml，分批加入阳离子纳米纤维悬浮液700g，在20000rpm条件下均质化1.5h，加入30g三辛基磺化琥珀酸钠，在500rpm条件下均质化20min；在上述的均质器中缓慢加入200g疏水改性淀粉，在800rpm条件下均质化2h；将转速提高至15000rpm，依次缓慢加入70g纳米二氧化硅sj-2500和30~50g纳米石墨，均质化4h；将上述产物置于烘箱中，在80
±
5℃烘干，并用粉碎机将干燥好的产物粉碎，用标准检验筛筛分，粉碎至800~1000目，即可得到基于纳米纤维-疏水改性淀粉复合物的钻井液用降滤失剂。
[0030]
典型实施例3：将700g的98%硫酸倒入到2000ml三口圆底烧瓶中，缓慢加入去离子水，边滴加边搅拌（转速300rpm），温度调至45℃，直至将硫酸稀释至64wt%为止；将280g预处理好的甘蔗渣置于2000ml的平底烧瓶中，缓慢滴加前面制备好的64wt%硫酸，以300rpm低速搅拌50min，加完
后，温度升高至50℃，将搅拌速度提至2000rpm，搅拌2h，得到乳白色悬浮液；将前面的体系转至避光处，加入150g高碘酸钠，避光条件下反应5h，随后加入6ml乙二醇，搅拌速度1000rpm，继续反应2h，除去未反应的高碘酸钠；将反应器温度提高至60℃，将ph调节至4.0~5.0，加入30g十二烷基三甲基氯化铵，继续反应2h；将上述分散体系转入到5000ml大塑料杯中，加入过量的去离子水，终止反应；将上述分散体系分批转至离心机中，在20000rpm下离心20min，沉淀，将上层清液倒出，加入去离子水，再次高速离心，直至上层清液澄清为止，经多次离心，直至体系ph 5.0~6.0为止；将上述的分散体系分批通过再生纤维素透析袋（孔径20nm）在去离子水中透析，透析时间9天，直至体系ph6.0~8.0为止，将透析袋中分散体系低温旋转蒸发浓缩至浓度为30%为止，转入到密封瓶中密封待用，即可得到阳离子纳米纤维悬浮液；在2000ml三口圆底烧瓶中加入1000ml的95%乙醇，分批加入400g玉米淀粉，缓慢加入10g片状氢氧化钠，边加入边搅拌（转速500rpm），直至全部溶解，温度控制在40℃，碱化反应50min，加入80g 3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵，反应4h；向上述三口烧瓶缓慢加入40g邻乙氧基苯甲酰氯，温度提高至60℃，300rpm低速搅拌，反应2h；将反应后的产物冷却至室温后干燥、粉碎、过筛，即可得到疏水改性淀粉；在高压均质器中加入去离子水2000ml，分批加入阳离子纳米纤维悬浮液800g，在20000rpm条件下均质化2h，加入40g二辛基磺化丁二酸钠，在500rpm条件下均质化20min；在上述的均质器中缓慢加入300g疏水改性淀粉，在800rpm条件下均质化2h；将转速提高至15000rpm，依次缓慢加入80g纳米二氧化硅sj-3500和50g纳米石墨，均质化4h；将上述产物置于烘箱中，在80
±
5℃烘干，并用粉碎机将干燥好的产物粉碎，用标准检验筛筛分，粉碎至800~1000目，即可得到基于纳米纤维-疏水改性淀粉复合物的钻井液用降滤失剂。
[0031]
性能测试（1）滤失量测定：采用钻井液常用api滤失仪测定钻井液的滤失量，配置好钻井液之后，将钻井液老化24h后，检测其初始滤失量，记为fl
1
；加入2.0wt%纳米纤维-疏水改性淀粉复合物降滤失剂，充分搅拌后，检测其滤失量，记为fl
2
；180℃/16h老化后，再测定其滤失量，记为fl
3
。
[0032]
（2）急性毒性检测：根据《gb/t15441-1995 水质 急性毒性的测定 发光细菌法》检测体系毒性，记为ec
50
。
[0033]
测试样品为上述实施例纳米纤维-疏水改性淀粉复合物降滤失剂，在4.0wt%膨润土基浆中加入2.0wt%的纳米纤维-疏水改性淀粉复合物降滤失剂，并与4.0%膨润土基浆进行对比，测试了老化前后的滤失量，结果如下：从图1看出，老化前后，实施例的降滤失效果相差不大。本发明的实施例加量为2.0wt%时，api滤失量大幅度降低，滤失量可从15ml降低至6ml以下，经过180℃/16h老化后，其滤失量仍能保持在6.5ml以下。这充分证明了实施例在高温下依然保持显著的降滤失作用。
[0034]
随后考察了三个实例的急性毒性，从结果的可知，三个实例的ec
50
值分别为35000ppm、31000ppm和29000ppm，均为无毒。

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