一种以黑磷为基体的磁性纳米驱油剂及其制备方法与流程

[0001]
本发明涉及一种驱油剂及其制备方法，尤其涉及一种以黑磷为基体的磁性纳米驱油剂及其制备方法。


背景技术：

[0002]
当今世界的快速发展对石油的需求逐年增加，而经过一次、二次采油阶段后，仍有大量剩余油遗留在地层中，若能够有效动用剩余油，其贡献不亚于发现新油田。因此，三次采油技术的开发与运用，对于进一步提高现有油藏的采收率有着极其重要的意义。近年来，以石油磺酸盐为代表的阴离子表面活性剂被广泛应用于三次驱油提高采收率中，并取得较好的驱替效果。


技术实现要素：

[0003]
发明目的：本发明提供了一种能提高原油采收率的以黑磷为基体的磁性纳米驱油剂及其制备方法。
[0004]
技术方案：本发明的磁性纳米驱油剂用mag-cs/peg@bp-(g)-bts表示，其中，mag为磁性物质，cs为壳聚糖，peg为聚乙二醇改性剂，bp为黑磷基体，bts为甜菜碱型表面活性剂。
[0005]
发明人研究发现，普通化学驱油剂驱油后还需经过破乳处理，实现油水分离，从而导致表面活性剂驱油存在破乳困难以及所添加的破乳剂造成的污染问题，同时普通化学驱油剂使用后无法回收重复利用，从而导致化学剂的浪费及驱油成本的增加和对水源的污染等亟待解决的问题。黑磷相较于常规的二维材料具有更为优异的表面性能和更为便利经济改性方式，是磁响应表面活性剂的理想基体，通过赋予其磁性不仅可以实现回收循环利用，同时也能促使乳液发生破乳，大幅提高油水分离效率，具有更为良好的协同增产效果。本发明中，磁性物质通过壳聚糖包裹后负载在经聚乙二醇改性的黑磷基体上，同时黑磷基体接枝甜菜碱型表面活性剂，其中，负载mag是为了得到可磁性回收的驱油剂，同时壳聚糖是一种无毒害、价廉且易接枝的物质。
[0006]
需要说明的是，在本发明中，mag-cs或者mag/cs都可以用来表示壳聚糖包裹磁性物质。
[0007]
优选的，所述mag为fe
3
o
4
、cro
2
或mn
2
o
3
，其中以fe
3
o
4
效果最佳。
[0008]
本发明中，mag与壳聚糖的质量比为1:1～1:3，优选的，mag与壳聚糖的质量比为1:1。
[0009]
进一步地，bts为椰油酰胺丙基甜菜碱表面活性剂(capb)、月桂酰胺丙基甜菜碱表面活性剂(lab)或介酸酰胺丙基甜菜碱表面活性剂(eab)。
[0010]
本发明中，peg和bp的质量比为1:1～5:1，优选的，peg和bp的质量比为2:1。
[0011]
进一步地，bp和mag的质量比为1:1～1:10，优选的，bp和mag的质量比为1:5。
[0012]
进一步地，bp和bts的质量比为1:1～1:10，优选的，bp和bts的质量比为1:5。
[0013]
本发明磁性纳米驱油剂的制备方法，包括如下步骤：
[0014]
(1)将聚乙二醇和黑磷混合反应，制得peg@bp；
[0015]
(2)将磁性物质与壳聚糖混合反应，制得mag/cs
[0016]
(3)将peg@bp、mag和bts混合反应，离心收集得到mag-cs/peg@bp-(g)-bts。
[0017]
优选的，步骤(3)中，所述混合反应在30～60℃超声条件下进行。进一步地，所述超声的时间为10～60min，优选的，超声时间为30min。
[0018]
进一步地，制备mag-cs的方法如下：将磁性物质mag和壳聚糖cs边混合边超声得到均匀溶液，或者先超声后混合得到均匀溶液，滴加nh
3
·
h
2
o或naoh将溶液ph调整为9～13，在氩气或氦气的保护下，60～100℃连续搅拌1～3h，生成的黑色产物回流。用磁铁吸附mag-cs并除去上清液，分离出的mag-cs洗涤，60～100℃烘干2～6h，得到的mag-cs在水中超声处理1～3h，制备得mag-cs溶液。
[0019]
有益效果：与现有技术相比，本发明具有如下显著优点：首先，选用黑磷作为驱油剂的基体，黑磷是一种层状晶体，有金属光泽并能导电，拥有带隙和高电子迁移率的突出优点，同时具备普通二维材料所缺少的优良性能，如直接带隙效应和极高的结构稳定性，片层结构的黑磷层内原子由共价键连接，而层与层之间则是通过范德华力结合，形态、热力学都比较稳定，同时黑磷纳米薄片较大的比表面积，有利于纳米驱油剂与气液界面的充分接触，提高了泡沫的稳定性，更好的发挥调剖作用；其次，将磁性物质引入可形成具有磁响应的驱油剂，且能实现纳米驱油剂的回收与再利用；该磁性纳米驱油剂可改变油水界面膜的流变性，降低界面扩张模量，避免了破乳困难及添加破乳剂造成环境污染；与此同时，壳聚糖的包裹可使磁性物质更稳固的负载于基体上，同时可接枝甜菜碱类表面活性剂优化驱油效果，且壳聚糖无毒害易生物降解；此外，peg的引入增加了磁性驱油剂的耐油耐高盐性能、促进原油粘度的降低，从而实现原油采收率的提高。综上所述，本发明以黑磷作为基体的磁性驱油剂因其优异的性能在驱替原油提高采收率方面拥有巨大的应用前景，同时本发明方法能够在较温和的条件下对黑磷改性以及表面活性剂接枝，并具备环境友好、可循环利用等优点，为开拓新一代油气田智能表面活性剂提供了新思路。
附图说明
[0020]
图1为以黑磷为基体制备的磁性驱油剂透射电镜图；
[0021]
图2为以黑磷为基体制备的磁性驱油剂傅里叶变换红外光谱图；
[0022]
图3为以黑磷为基体制备的磁性驱油剂x射线衍射光谱图；
[0023]
图4为以黑磷为基体制备的磁性驱油剂乳化性能图；
[0024]
图5为以黑磷为基体制备的磁性驱油剂表面张力性能图；
[0025]
图6为以黑磷为基体制备的磁性驱油剂驱替实验过程中采收率及含水率变化曲线图。
具体实施方式
[0026]
下面结合附图对本发明的技术方案作进一步说明。
[0027]
实施例1
[0028]
(1)制备peg@bp：称取0.2g的聚乙二醇和0.1g的黑磷粉末溶于100ml的去离子水中，将混合溶液超声30分钟后遮光鼓泡剧烈搅拌反应4h。之后将制得溶液8000rpm离心20分
钟，去除多余的聚乙二醇，去离子水清洗两遍。真空冷冻，干燥，密封保存。
[0029]
(2)制备fe
3
o
4-cs：将0.5g的fe
3
o
4
和0.5g壳聚糖分别超声2h，混合溶入三口烧瓶。40℃搅拌15min得到均匀溶液后，滴加nh
3
·
h
2
o将溶液ph调整为11。在氩气保护下，80℃连续搅拌2h，生成的黑色产物回流。用磁铁吸附fe
3
o
4-cs并除去上清液，分离出的fe
3
o
4-cs用蒸馏水多次洗涤，80℃烘干4小时，得到的fe
3
o
4-cs在100ml去离子水中超声处理2h，制备得fe
3
o
4-cs溶液。
[0030]
(3)制备fe
3
o
4-cs/peg@bp-(g)-capb：将制得的peg@bp和fe
3
o
4-cs分别超声30min，加入0.5gcapb，然后在45℃下搅拌4h。通过5000rpm离心分离收集制备的fe
3
o
4-cs/peg@bp-(g)-capb，用去离子水清洗3次，并再分散于100ml去离子水中，制得fe
3
o
4-cs/peg@bp-(g)-capb溶液。
[0031]
实施例2
[0032]
(1)制备peg@bp：称取0.2g的聚乙二醇和0.1g的黑磷粉末溶于100ml的去离子水中，将混合溶液超声30分钟后遮光鼓泡剧烈搅拌反应4h。之后将制得溶液8000rpm离心20分钟，去除多余的聚乙二醇，去离子水清洗两遍。真空冷冻，干燥，密封保存。
[0033]
(2)制备cro
2-cs：将0.5g的cro
2
和0.5g壳聚糖分别超声2h，混合溶入三口烧瓶。40℃搅拌15min得到均匀溶液后，滴加nh
3
·
h
2
o将溶液ph调整为11。在氩气保护下，80℃连续搅拌2h，生成的黑色产物回流。用磁铁吸附cro
2-cs并除去上清液，分离出的cro
2-cs用蒸馏水多次洗涤，80℃烘干4小时，得到的cro
2-cs在100ml去离子水中超声处理2h，制备得cro
2
/cs溶液。
[0034]
(3)制备cro
2-cs/peg@bp-(g)-capb：将制得的peg@bp和cro
2-cs分别超声30min，加入0.5g capb，然后在45℃下搅拌4h。通过5000rpm离心分离收集制备的cro
2-cs/peg@bp-(g)-capb，用去离子水清洗3次，并再分散于100ml去离子水中，制得cro
2-cs/peg@bp-(g)-capb溶液。
[0035]
实施例3
[0036]
(1)制备peg@bp：称取0.2g的聚乙二醇和0.1g的黑磷粉末溶于100ml的去离子水中，将混合溶液超声30分钟后遮光鼓泡剧烈搅拌反应4h。之后将制得溶液8000rpm离心20分钟，去除多余的聚乙二醇，去离子水清洗两遍。真空冷冻，干燥，密封保存。
[0037]
(2)制备mn
2
o
3
/cs：将0.5g的cro
2
和0.5g壳聚糖分别超声2h，混合溶入三口烧瓶。40℃搅拌15min得到均匀溶液后，滴加nh
3
·
h
2
o将溶液ph调整为11。在氩气保护下，80℃连续搅拌2h，生成的黑色产物回流。用磁铁吸附mn
2
o
3
/cs并除去上清液，分离出的mn
2
o
3
/cs用蒸馏水多次洗涤，80℃烘干4小时，得到的mn
2
o
3
/cs在100ml去离子水中超声处理2h，制备得mn
2
o
3
/cs溶液。
[0038]
(3)制备mn
2
o
3-cs/peg@bp-(g)-capb：将制得的peg@bp和mn
2
o
3
/cs分别超声30min，加入0.5g capb，然后在45℃下搅拌4h。通过5000rpm离心分离收集制备的mn
2
o
3-cs/peg@bp-(g)-capb，用去离子水清洗3次，并再分散于100ml去离子水中，制得mn
2
o
3-cs/peg@bp-(g)-capb溶液。
[0039]
实施例1-3采用三种磁性物质改性材料均有较好的回收性能，在同条件下，fe
3
o
4-cs/peg@bp-(g)-capb具有更好的可回收性能这是由于所使用的fe
3
o
4
是通过化学沉降法制备，表面含有大量官能团，易与改性黑磷发生反应，同时产物更加稳定。
[0040]
实施例4
[0041]
(1)制备peg@bp：称取0.1g的聚乙二醇和0.1g的黑磷粉末溶于100ml的去离子水中，将混合溶液超声30分钟后遮光鼓泡剧烈搅拌反应4h。之后将制得溶液8000rpm离心20分钟，去除多余的聚乙二醇，去离子水清洗两遍。真空冷冻，干燥，密封保存。
[0042]
(2)制备fe
3
o
4
/cs：将0.5g的fe
3
o
4
和0.5g壳聚糖分别超声2h，混合溶入三口烧瓶。40℃搅拌15min得到均匀溶液后，滴加nh
3
·
h
2
o将溶液ph调整为11。在氩气保护下，80℃连续搅拌2h，生成的黑色产物回流。用磁铁吸附fe
3
o
4
/cs并除去上清液，分离出的fe
3
o
4
/cs用蒸馏水多次洗涤，80℃烘干4小时，得到的fe
3
o
4
/cs在100ml去离子水中超声处理2h，制备得fe
3
o
4
/cs溶液。
[0043]
(3)制备fe
3
o
4-cs/peg@bp-(g)-capb：将制得的peg@bp和fe
3
o
4
/cs分别超声30min，加入0.5g capb，然后在45℃下搅拌4h。通过5000rpm离心分离收集制备的fe
3
o
4-cs/peg@bp-(g)-capb，用去离子水清洗3次，并再分散于100ml去离子水中，制得fe
3
o
4-cs/peg@bp-(g)-capb溶液。
[0044]
实施例5
[0045]
(1)制备peg@bp：称取0.3g的聚乙二醇和0.1g的黑磷粉末溶于100ml的去离子水中，将混合溶液超声30分钟后遮光鼓泡剧烈搅拌反应4h。之后将制得溶液8000rpm离心20分钟，去除多余的聚乙二醇，去离子水清洗两遍。真空冷冻，干燥，密封保存。
[0046]
(2)制备fe
3
o
4
/cs：将0.5g的fe
3
o
4
和0.5g壳聚糖分别超声2h，混合溶入三口烧瓶。40℃搅拌15min得到均匀溶液后，滴加nh
3
·
h
2
o将溶液ph调整为11。在氩气保护下，80℃连续搅拌2h，生成的黑色产物回流。用磁铁吸附fe
3
o
4
/cs并除去上清液，分离出的fe
3
o
4
/cs用蒸馏水多次洗涤，80℃烘干4小时，得到的fe
3
o
4
/cs在100ml去离子水中超声处理2h，制备得fe
3
o
4
/cs溶液。
[0047]
(3)制备fe
3
o
4-cs/peg@bp-(g)-capb：将制得的peg@bp和fe
3
o
4
/cs分别超声30min，加入0.5g capb，然后在45℃下搅拌4h。通过5000rpm离心分离收集制备的fe
3
o
4-cs/peg@bp-(g)-capb，用去离子水清洗3次，并再分散于100ml去离子水中，制得fe
3
o
4-cs/peg@bp-(g)-capb溶液。
[0048]
实施例6
[0049]
(1)制备peg@bp：称取0.5g的聚乙二醇和0.1g的黑磷粉末溶于100ml的去离子水中，将混合溶液超声30分钟后遮光鼓泡剧烈搅拌反应4h。之后将制得溶液8000rpm离心20分钟，去除多余的聚乙二醇，去离子水清洗两遍。真空冷冻，干燥，密封保存。
[0050]
(2)制备fe
3
o
4
/cs：将0.5g的fe
3
o
4
和0.5g壳聚糖分别超声2h，混合溶入三口烧瓶。40℃搅拌15min得到均匀溶液后，滴加nh
3
·
h
2
o将溶液ph调整为11。在氩气保护下，80℃连续搅拌2h，生成的黑色产物回流。用磁铁吸附fe
3
o
4
/cs并除去上清液，分离出的fe
3
o
4
/cs用蒸馏水多次洗涤，80℃烘干4小时，得到的fe
3
o
4
/cs在100ml去离子水中超声处理2h，制备得fe
3
o
4
/cs溶液。
[0051]
(3)制备fe
3
o
4-cs/peg@bp-(g)-capb：将制得的peg@bp和fe
3
o
4
/cs分别超声30min，加入0.5g capb，然后在45℃下搅拌4h。通过5000rpm离心分离收集制备的fe
3
o
4-cs/peg@bp-(g)-capb，用去离子水清洗3次，并再分散于100ml去离子水中，制得fe
3
o
4-cs/peg@bp-(g)-capb溶液。
[0052]
实施例4-6是针对聚乙二醇质量的改变对结果的影响，综合实施例4-6的实验结果，改变聚乙二醇的质量，当peg加入量较少时，提供接枝的位点少，而peg量过多时会使黑磷纳米颗粒失去作用，得到peg:bp＝2:1时效果最好。
[0053]
实施例7
[0054]
(1)制备peg@bp：称取0.2g的聚乙二醇和0.1g的黑磷粉末溶于100ml的去离子水中，将混合溶液超声30分钟后遮光鼓泡剧烈搅拌反应4h。之后将制得溶液8000rpm离心20分钟，去除多余的聚乙二醇，去离子水清洗两遍。真空冷冻，干燥，密封保存。
[0055]
(2)制备fe
3
o
4
/cs：将0.5g的fe
3
o
4
和0.5g壳聚糖分别超声2h，混合溶入三口烧瓶。40℃搅拌15min得到均匀溶液后，滴加nh
3
·
h
2
o将溶液ph调整为6。在氩气保护下，80℃连续搅拌2h，生成的黑色产物回流。用磁铁吸附fe
3
o
4
/cs并除去上清液，分离出的fe
3
o
4
/cs用蒸馏水多次洗涤，80℃烘干4小时，得到的fe
3
o
4
/cs在100ml去离子水中超声处理2h，制备得fe
3
o
4
/cs溶液。
[0056]
(3)制备fe
3
o
4-cs/peg@bp-(g)-capb：将制得的peg@bp和fe
3
o
4
/cs分别超声30min，加入0.5g capb，然后在45℃下搅拌4h。通过5000rpm离心分离收集制备的fe
3
o
4-cs/peg@bp-(g)-capb，用去离子水清洗3次，并再分散于100ml去离子水中，制得fe
3
o
4-cs/peg@bp-(g)-capb溶液。
[0057]
实施例8
[0058]
(1)制备peg@bp：称取0.2g的聚乙二醇和0.1g的黑磷粉末溶于100ml的去离子水中，将混合溶液超声30分钟后遮光鼓泡剧烈搅拌反应4h。之后将制得溶液8000rpm离心20分钟，去除多余的聚乙二醇，去离子水清洗两遍。真空冷冻，干燥，密封保存。
[0059]
(2)制备fe
3
o
4
/cs：将0.5g的fe
3
o
4
和0.5g壳聚糖分别超声2h，混合溶入三口烧瓶。40℃搅拌15min得到均匀溶液后，滴加nh
3
·
h
2
o将溶液ph调整为9。在氩气保护下，80℃连续搅拌2h，生成的黑色产物回流。用磁铁吸附fe
3
o
4
/cs并除去上清液，分离出的fe
3
o
4
/cs用蒸馏水多次洗涤，80℃烘干4小时，得到的fe
3
o
4
/cs在100ml去离子水中超声处理2h，制备得fe
3
o
4
/cs溶液。
[0060]
(3)制备fe
3
o
4-cs/peg@bp-(g)-capb：将制得的peg@bp和fe
3
o
4
/cs分别超声30min，加入0.5g capb，然后在45℃下搅拌4h。通过5000rpm离心分离收集制备的fe
3
o
4-cs/peg@bp-(g)-capb，用去离子水清洗3次，并再分散于100ml去离子水中，制得fe
3
o
4-cs/peg@bp-(g)-capb溶液。
[0061]
实施例9
[0062]
(1)制备peg@bp：称取0.2g的聚乙二醇和0.1g的黑磷粉末溶于100ml的去离子水中，将混合溶液超声30分钟后遮光鼓泡剧烈搅拌反应4h。之后将制得溶液8000rpm离心20分钟，去除多余的聚乙二醇，去离子水清洗两遍。真空冷冻，干燥，密封保存。
[0063]
(2)制备fe
3
o
4
/cs：将0.5g的fe
3
o
4
和0.5g壳聚糖分别超声2h，混合溶入三口烧瓶。40℃搅拌15min得到均匀溶液后，滴加nh
3
·
h
2
o将溶液ph调整为13。在氩气保护下，80℃连续搅拌2h，生成的黑色产物回流。用磁铁吸附fe
3
o
4
/cs并除去上清液，分离出的fe
3
o
4
/cs用蒸馏水多次洗涤，80℃烘干4小时，得到的fe
3
o
4
/cs在100ml去离子水中超声处理2h，制备得fe
3
o
4
/cs溶液。
[0064]
(3)制备fe
3
o
4-cs/peg@bp-(g)-capb：将制得的peg@bp和fe
3
o
4
/cs分别超声30min，
加入0.5g capb，然后在45℃下搅拌4h。通过5000rpm离心分离收集制备的fe
3
o
4-cs/peg@bp-(g)-capb，用去离子水清洗3次，并再分散于100ml去离子水中，制得fe
3
o
4-cs/peg@bp-(g)-capb溶液。
[0065]
实施例7-9是针对ph的改变对结果的影响，综合实施例7-9的实验结果，改变ph条件，当ph为11时效果最好。由于ph过低壳聚糖结构易受破坏，不利于壳聚糖充分包裹fe
3
o
4
；ph值过高时，fe
3
o
4
表面zeta电位降低，会导致fe
3
o
4
粒子聚集、分散不均匀，影响磁响应功能的发挥。
[0066]
实施例10
[0067]
(1)制备peg@bp：称取0.2g的聚乙二醇和0.1g的黑磷粉末溶于100ml的去离子水中，将混合溶液超声30分钟后遮光鼓泡剧烈搅拌反应4h。之后将制得溶液8000rpm离心20分钟，去除多余的聚乙二醇，去离子水清洗两遍。真空冷冻，干燥，密封保存。
[0068]
(2)制备fe
3
o
4
/cs：将0.5g的fe
3
o
4
和0.5g壳聚糖分别超声2h，混合溶入三口烧瓶。40℃搅拌15min得到均匀溶液后，滴加nh
3
·
h
2
o将溶液ph调整为11。在氩气保护下，80℃连续搅拌2h，生成的黑色产物回流。用磁铁吸附fe
3
o
4
/cs并除去上清液，分离出的fe
3
o
4
/cs用蒸馏水多次洗涤，80℃烘干4小时，得到的fe
3
o
4
/cs在100ml去离子水中超声处理2h，制备得fe
3
o
4
/cs溶液。
[0069]
(3)制备fe
3
o
4-cs/peg@bp-(g)-lab：将制得的peg@bp和fe
3
o
4
/cs分别超声30min，加入0.5g lab，然后在45℃下搅拌4h。通过5000rpm离心分离收集制备的fe
3
o
4-cs/peg@bp-(g)-lab，用去离子水清洗3次，并再分散于100ml去离子水中，制得fe
3
o
4-cs/peg@bp-(g)-lab溶液。
[0070]
实施例11
[0071]
(1)制备peg@bp：称取0.2g的聚乙二醇和0.1g的黑磷粉末溶于100ml的去离子水中，将混合溶液超声30分钟后遮光鼓泡剧烈搅拌反应4h。之后将制得溶液8000rpm离心20分钟，去除多余的聚乙二醇，去离子水清洗两遍。真空冷冻，干燥，密封保存。
[0072]
(2)制备fe
3
o
4
/cs：将0.5g的fe
3
o
4
和0.5g壳聚糖分别超声2h，混合溶入三口烧瓶。40℃搅拌15min得到均匀溶液后，滴加nh
3
·
h
2
o将溶液ph调整为11。在氩气保护下，80℃连续搅拌2h，生成的黑色产物回流。用磁铁吸附fe
3
o
4
/cs并除去上清液，分离出的fe
3
o
4
/cs用蒸馏水多次洗涤，80℃烘干4小时，得到的fe
3
o
4
/cs在100ml去离子水中超声处理2h，制备得fe
3
o
4
/cs溶液。
[0073]
(3)制备fe
3
o
4-cs/peg@bp-(g)-eab：将制得的peg@bp和fe
3
o
4
/cs分别超声30min，加入0.5g eab，然后在45℃下搅拌4h。通过5000rpm离心分离收集制备的fe
3
o
4-cs/peg@bp-(g)-eab，用去离子水清洗3次，并再分散于100ml去离子水中，制得fe
3
o
4-cs/peg@bp-(g)-eab溶液。
[0074]
实施例10-11是针对不同的甜菜碱类表面活性剂对结果的影响，采用实施例10-11中的不同甜菜碱类表面活性剂，都具有一定的乳化效果，接枝椰油酰胺丙基甜菜碱表面活性剂(capb)具有最好的乳化效果，可能是由于capb的分子量在较小，同质量条件下，含有capb的物质的量更多，与改性黑磷接枝更加完全，乳化效果更好。
[0075]
实施例12
[0076]
(1)制备peg@bp：称取0.2g的聚乙二醇和0.1g的黑磷粉末溶于100ml的去离子水
(g)-capb，用去离子水清洗3次，并再分散于100ml去离子水中，制得fe
3
o
4-cs/peg@bp-(g)-capb溶液。
[0088]
实施例15
[0089]
(1)制备peg@bp：称取0.2g的聚乙二醇和0.1g的黑磷粉末溶于100ml的去离子水中，将混合溶液超声30分钟后遮光鼓泡剧烈搅拌反应4h。之后将制得溶液8000rpm离心20分钟，去除多余的聚乙二醇，去离子水清洗两遍。真空冷冻，干燥，密封保存。
[0090]
(2)制备fe
3
o
4
/cs：将0.5g的fe
3
o
4
和0.5g壳聚糖分别超声2h，混合溶入三口烧瓶。40℃搅拌15min得到均匀溶液后，滴加nh
3
·
h
2
o将溶液ph调整为11。在氩气保护下，80℃连续搅拌2h，生成的黑色产物回流。用磁铁吸附fe
3
o
4
/cs并除去上清液，分离出的fe
3
o
4
/cs用蒸馏水多次洗涤，80℃烘干4小时，得到的fe
3
o
4
/cs在100ml去离子水中超声处理2h，制备得fe
3
o
4
/cs溶液。
[0091]
(3)制备fe
3
o
4-cs/peg@bp-(g)-capb：将制得的peg@bp和fe
3
o
4
/cs分别超声30min，加入0.5g capb，然后在60℃下搅拌4h。通过5000rpm离心分离收集制备的fe
3
o
4-cs/peg@bp-(g)-capb，用去离子水清洗3次，并再分散于100ml去离子水中，制得fe
3
o
4-cs/peg@bp-(g)-capb溶液。
[0092]
实施例14-15是针对反应温度的改变对结果的影响，综合实施例14-15及对比例的实验结果，改变反应温度，当温度为45℃时效果最好。
[0093]
如图1所示，实施例1制备驱油剂fe
3
o
4-cs/peg@bp-(g)-capb的透射电子显微镜图，图像中黑磷纳米片薄而透明，具有良好的片层结构，为1-3层，并可以看到分布均匀的黑色球状颗粒，具有较好的晶型结构，粒径约为1nm，这是负载的fe
3
o
4
粒子，但fe
3
o
4
颗粒较模糊，似覆盖有透明包覆层，这是由于高分子peg修饰了bp表面，同时接枝了表活剂capb所致。
[0094]
如图2所示，实施例1制备驱油剂fe
3
o
4-cs/peg@bp-(g)-capb的傅里叶变换红外光谱图，其中3433cm-1
处较强的红外吸收峰是-oh伸缩振动引起的，在1049cm-1
处的红外吸收峰是-c-o-c-伸缩振动引起的，588cm-1
处的是fe
3
o
4
中fe-o的振动峰，在1375cm-1
是壳聚糖中＝ch
2
的弯曲振动吸收峰，在2868cm-1
处的红外吸收峰是接枝的peg中-ch
2-伸缩振动引起的，证明磁性驱油剂fe
3
o
4-cs/peg@bp-(g)-capb的成功制备。
[0095]
如图3所示，实施例1制备驱油剂fe
3
o
4-cs/peg@bp-(g)-capb的x射线衍射光谱图，可以看出fe
3
o
4-cs/peg@bp-(g)-capb在2θ为35
°
，43
°
，57
°
，62
°
出现明显的衍射峰，分别与fe
3
o
4
的(311)，(400)，(422)和(440)面的特征衍射峰对应(fe
3
o
4
标准卡片jade#65-3107)，且未出现明显的杂质峰，表明驱油剂的成功制备。
[0096]
实施例16
[0097]
将实施例1所制备的驱油剂fe
3
o
4-cs/peg@bp-(g)-capb应用于室内驱油性能测试。
[0098]
(1)乳化性能测试过程及实验方法
[0099]
取01％，0.2％，0.3％，0.4％，0.5％的lapb和fe
3
o
4-cs/peg@bp-(g)-capb加入离子水(50ml)和白油(50ml)混合溶液。用ikarw 16型电动机械搅拌器在1500rpm下搅拌2min，放置2h后计算乳液体积占总体积的百分比。
[0100]
如图4为该驱油剂的乳化性能图，可以看出capb和fe
3
o
4-cs/peg@bp-(g)-capb的乳化能力都随浓度的增加而增加，但在0.3w％后增长幅度降低，考虑到开采成本，选择0.3w％fe
3
o
4-cs/peg@bp-(g)-capb的加入量。
[0101]
(2)表面张力性能测试过程及实验方法
[0102]
以fe
3
o
4-cs/peg@bp-(g)-capb为驱油剂，与油田水配制驱替液，浓度分别为5
×
10-3
、1
×
10-3
、5
×
10-4
、1
×
10-4
、5
×
10-5
、1
×
10-5
、5
×
10-6
、1
×
10-6
g/l，使用jyw-200b型表面张力仪进行表面张力测定，每个浓度测三次取平均值。
[0103]
如图5为该驱油剂的表面张力性能图，分析图中数据得到，capb的驱替液临界胶束浓度为1.82
×
10-4
g/l，fe
3
o
4-cs/peg@bp-(g)-capb配置的驱替液临界胶束浓度为1.45
×
10-4
g/l，有效的降低的临界胶束浓度，减少了驱替剂的使用量。
[0104]
实施例17
[0105]
将实施例1所制备的驱油剂fe
3
o
4-cs/peg@bp-(g)-capb应用于室内驱油实验。
[0106]
图6是加入fe
3
o
4-cs/peg@bp-(g)-capb的提高采收率数据图，加入量为0.3w％。由图可知，当注入体积达到0.8pv时，产出液含水率达98％以上，此时原油采收率为50.1％，表明还有大部分原油仍在岩心未驱替出来。从图中可明显看出，将fe
3
o
4-cs/peg@bp-(g)-capb作为驱替剂注入后，在后续水驱注入体积达1.8pv时，岩心出口端几乎没有原油流出，此时总的原油采收率为63.9％，相对于第一次水驱，化学驱提高原油采收率达到13.8％，表明磁性驱油剂fe
3
o
4-cs/peg@bp-(g)-capb对提高原油采收率有显著贡献。

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