一种耐火阻燃液体聚有机硅硅氧烷组合物的制作方法

[0001]
本发明涉及耐火阻燃材料领域，具体涉及一种耐火阻燃液体聚有机硅硅氧烷组合物。


背景技术：

[0002]
液体聚有机硅氧烷具有极好的耐热性，电性能和粘着性能同时具有很好的加工性能而广泛应用于电子和电气部件。液体聚有机硅氧烷本身具有一定的阻燃性能，但在实际应用中需要更高的阻燃，甚至需要有机聚硅氧烷在火灾情况下仍然能保持一定的物理形状，起到一定的耐火隔火的目的。所以要求聚有机硅氧烷具有阻燃耐火的特性。
[0003]
目前市场上有各种阻燃硅橡胶，主要有以下几大类：卤素体系、磷氮体系、矿物阻燃体系，铂金阻燃体系。卤素体系含有卤素，不环保，很多产品上已经不允许使用。磷氮阻燃体系会极大的降低硅胶的耐热性及耐水性能。矿物阻燃体系主要为氢氧化铝，氢氧化物，硼酸锌等含结晶水产品，该类阻燃剂填充量比较大，会一定程度降低液体胶料的物理机械性能同时增大胶料的稠度，降低加工性能。铂金硫化体系，成本比较高。
[0004]
目前的耐火硅橡胶产品具有一定的耐火特性但阻燃特性并不高，实际应用中其耐火和阻燃特性无法满足在电力，电子，汽车等部件中的使用要求，且隔热层局部受热热损耗快，造成局部受损，影响涂覆装置的整体性能。
[0005]
因此，发明一种耐火阻燃液体聚有机硅硅氧烷组合物来解决上述问题很有必要。


技术实现要素：

[0006]
本发明的目的是提供一种耐火阻燃液体聚有机硅硅氧烷组合物，通过将纳米碳微粒充分混合加入白炭黑微粒和液体聚有机硅氧烷中，并对白炭黑微粒和纳米碳微粒清洗过滤并加入钛粉加热后破碎，提高纯度后，使其均匀分散并通过粉末粘结剂和偶联剂使粒子件连接，提高组合物的一体性和导热性，以解决技术中的上述不足之处。
[0007]
为了实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种耐火阻燃液体聚有机硅硅氧烷组合物，该组合物的组成成分按重量计包括：液体聚有机硅氧烷100份、白炭黑微粒8-50份、钛粉3-6份、阻燃剂20-150份、纳米碳微粒60-90份、粉末粘结剂5-8份、滑爽剂1-2份、抗氧剂0.5-1份、抗静电剂0.8-1.3份、光稳定剂1.6-2.0份、金属离子钝化剂0.2-0.7份，偶联剂0.1-5份、瓷化促进剂2-10份和固化催化剂0.1-5份；
[0008]
所述液体聚有机硅氧烷的化学通式为r
3
(sir
1
r
2
o)
m
r
4
，且通式中成分表示如下：
[0009]
r
1
为氢、甲基、苯基、乙烯基或3，3,3-三氟丙基；
[0010]
r
2
为氢、甲基、苯基、乙烯基或3，3,3-三氟丙基；
[0011]
r
3
为氢原子或烷氧基；
[0012]
r
4
为氢原子或烷氧基；
[0013]
m至少为10的整数，使液体聚有机硅氧烷在温度为25℃时的粘度为10-100000mpa
·
s；
[0014]
还包括该组合物的制备方法：具体加工步骤如下：
[0015]
步骤一：准备原料，按配方比例称取液体聚有机硅氧烷、白炭黑微粒、钛粉、阻燃剂、纳米碳微粒、粉末粘结剂、滑爽剂、抗氧剂、抗静电剂、光稳定剂、金属离子钝化剂，偶联剂、瓷化促进剂份和固化催化剂；
[0016]
步骤二：将上述白炭黑微粒和纳米碳微粒倒入准备好的去离子水清洗液中，充分搅拌10-20min，使白炭黑微粒和纳米碳微粒充分混合，之后使用工业滤纸过滤取沉淀物，将沉淀物置于干净的烧杯中加热干燥，并在加热时加入阻燃剂和钛粉搅拌，处理30-40min后，将混合物取出并使用制粉机对其破碎，制成混合干粉；
[0017]
步骤三：将混合干粉加入液体聚有机硅氧烷中，在50-80℃环境下不断搅拌，搅拌过程中依次加入粉末粘结剂、滑爽剂、抗氧剂、抗静电剂、光稳定剂、金属离子钝化剂，偶联剂、瓷化促进剂和固化催化剂，制成液体聚有机硅硅氧烷组合物半成品；
[0018]
步骤四：将液体聚有机硅硅氧烷组合物半成品低温环境下密封静置熟化；
[0019]
步骤五：熟化完成后取出液体聚有机硅硅氧烷组合物半成品，并根据使用要求添加稀释剂，并震荡脱泡处理后灌装并密封。
[0020]
优选的，所述白炭黑微粒设置为气相白炭黑或沉淀白炭黑或其混合物，所述气相白炭黑或沉淀白炭黑或其混合物的比表面积至少为50m
2
/g，所述气相白炭黑和沉淀白炭黑为亲水白炭黑或疏水白炭黑或其混合物。
[0021]
优选的，所述阻燃剂为氢氧化铝、氢氧化镁和硼酸锌中的一种或几种的混合物，所述阻燃剂的粒径为0.1-10μm。
[0022]
优选的，所述白炭黑微粒、纳米碳微粒和钛粉的粒径为1-100nm，所述偶联剂为粉体硅烷偶联剂。
[0023]
优选的，所述瓷化促进剂为氧化铝、氧化钛和氧化锌中的一种或者数种，所述瓷化促进剂的粒径为1-100nm。
[0024]
优选的，所述稀释剂设置为含氢硅油，所述滑爽剂设置为glide t-51滑爽剂，所述粉末粘结剂设置为耐热阻燃性糊状粘结剂，所述抗氧剂设置为三(壬基代苯基)亚磷酸酯。
[0025]
优选的，所述固化催化剂为缩合型催化剂或加成型催化剂，所述缩合型固化催化剂为烷基锡酯化合物、钛酸酯和钛螯合物化合物中的一种或者数种，所述加成型催化剂为贵金属化合物或其络合物，所述缩合型固化催化剂为二醋酸二丁锡、二月桂酸二丁锡、二辛酸二丁基锡和四异丙氧基辛二醇钛中的一种或者数种，所述加成型催化剂为氯铂酸、铂络合物和铑络合物中的一种或者数种。
[0026]
一种耐火阻燃液体聚有机硅硅氧烷组合物的应用，该组合物用于电力、电子和汽车工业部件的表面喷涂和部件间的涂覆灌封，该耐火阻燃液体聚有机硅硅氧烷组合物还用于家具的阻燃和加热设备的均热处理和散热材料。
[0027]
在上述技术方案中，本发明提供的技术效果和优点：
[0028]
1、通过将纳米碳微粒充分混合加入白炭黑微粒和液体聚有机硅氧烷中，并对白炭黑微粒和纳米碳微粒清洗过滤并加入钛粉加热后破碎，提高纯度后，使其均匀分散并通过粉末粘结剂和偶联剂使粒子件连接，提高组合物的一体性，局部受热时，组合物能够将温度充分传导并散热，避免局部损坏，复合抗氧剂、抗静电剂、光稳定剂和金属离子钝化剂，使本组合物在使用后能够与电力、电子和汽车工业部件表面紧密连接，减少对部件的腐蚀，同时
100nm，所述偶联剂为粉体硅烷偶联剂。
[0048]
进一步的，在上述技术方案中，所述瓷化促进剂为氧化铝，所述瓷化促进剂的粒径为1-100nm。
[0049]
进一步的，在上述技术方案中，所述稀释剂设置为含氢硅油，所述滑爽剂设置为glide t-51滑爽剂，所述粉末粘结剂设置为耐热阻燃性糊状粘结剂，所述抗氧剂设置为三(壬基代苯基)亚磷酸酯。
[0050]
进一步的，在上述技术方案中，所述固化催化剂为缩合型催化剂，所述缩合型固化催化剂为烷基锡酯化合物、钛酸酯和钛螯合物化合物的混合物，所述缩合型固化催化剂为二醋酸二丁锡、二月桂酸二丁锡、二辛酸二丁基锡和四异丙氧基辛二醇钛中多种混合物。
[0051]
一种耐火阻燃液体聚有机硅硅氧烷组合物的应用，该组合物用于电力、电子和汽车工业部件的表面喷涂和部件间的涂覆灌封，该耐火阻燃液体聚有机硅硅氧烷组合物还用于家具的阻燃和加热设备的均热处理和散热材料。
[0052]
本实施例中制备的耐火阻燃液体聚有机硅硅氧烷组合物质地均匀，无明显杂质，组合物粘度高，流平度好，便于均匀喷涂在电力、电子和汽车工业部件的表面，组合物粘度为12500mpa.s，1.2h后涂料表层干燥，涂层厚度均匀，一体化程度高，经测试其耐火等级为一级，阻燃性为ul94v-o级，组合物干燥后的聚合物的本体拉伸强度为5.0mpa，在受热时，该组合物能够均匀传导热量，并将热量与空气交换实现散热，整体温度差异小。
[0053][0054]
实施例2：
[0055]
本发明提供了一种耐火阻燃液体聚有机硅硅氧烷组合物，该组合物的组成成分按重量计包括：液体聚有机硅氧烷100份、白炭黑微粒30份、钛粉5份、阻燃剂100份、纳米碳微粒70份、粉末粘结剂6份、滑爽剂1.5份、抗氧剂0.8份、抗静电剂1份、光稳定剂1.8份、金属离子钝化剂0.5份，偶联剂3份、瓷化促进剂6份和固化催化剂2份；
[0056]
所述液体聚有机硅氧烷的化学通式为r
3
(sir
1
r
2
o)
m
r
4
，且通式中成分表示如下：
[0057]
r
1
为氢、甲基、苯基、乙烯基或3，3,3-三氟丙基；
[0058]
r
2
为氢、甲基、苯基、乙烯基或3，3,3-三氟丙基；
[0059]
r
3
为氢原子或烷氧基；
[0060]
r
4
为氢原子或烷氧基；
[0061]
m至少为10的整数，使液体聚有机硅氧烷在温度为25℃时的粘度为10-100000mpa
·
s；
[0062]
还包括该组合物的制备方法：具体加工步骤如下：
[0063]
步骤一：准备原料，按配方比例称取液体聚有机硅氧烷、白炭黑微粒、钛粉、阻燃剂、纳米碳微粒、粉末粘结剂、滑爽剂、抗氧剂、抗静电剂、光稳定剂、金属离子钝化剂，偶联剂、瓷化促进剂份和固化催化剂；
[0064]
步骤二：将上述白炭黑微粒和纳米碳微粒倒入准备好的去离子水清洗液中，充分搅拌15min，使白炭黑微粒和纳米碳微粒充分混合，之后使用工业滤纸过滤取沉淀物，将沉淀物置于干净的烧杯中加热干燥，并在加热时加入阻燃剂和钛粉搅拌，处理35min后，将混合物取出并使用制粉机对其破碎，制成混合干粉；
[0065]
步骤三：将混合干粉加入液体聚有机硅氧烷中，在60℃环境下不断搅拌，搅拌过程
中依次加入粉末粘结剂、滑爽剂、抗氧剂、抗静电剂、光稳定剂、金属离子钝化剂，偶联剂、瓷化促进剂和固化催化剂，制成液体聚有机硅硅氧烷组合物半成品；
[0066]
步骤四：将液体聚有机硅硅氧烷组合物半成品低温环境下密封静置熟化；
[0067]
步骤五：熟化完成后取出液体聚有机硅硅氧烷组合物半成品，并根据使用要求添加稀释剂，并震荡脱泡处理后灌装并密封。
[0068]
进一步的，在上述技术方案中，所述白炭黑微粒设置为气相白炭黑和沉淀白炭黑的混合物，所述气相白炭黑和沉淀白炭黑的混合物的比表面积至少为50m
2
/g，所述气相白炭黑和沉淀白炭黑为亲水白炭黑和疏水白炭黑的混合物。
[0069]
进一步的，在上述技术方案中，所述阻燃剂为氢氧化铝、氢氧化镁和硼酸锌中多种的混合物，所述阻燃剂的粒径为0.1-10μm。
[0070]
进一步的，在上述技术方案中，所述白炭黑微粒、纳米碳微粒和钛粉的粒径为1-100nm，所述偶联剂为粉体硅烷偶联剂。
[0071]
进一步的，在上述技术方案中，所述瓷化促进剂为氧化铝、氧化钛和氧化锌中的多种混合物，所述瓷化促进剂的粒径为1-100nm。
[0072]
进一步的，在上述技术方案中，所述稀释剂设置为含氢硅油，所述滑爽剂设置为glide t-51滑爽剂，所述粉末粘结剂设置为耐热阻燃性糊状粘结剂，所述抗氧剂设置为三(壬基代苯基)亚磷酸酯。
[0073]
进一步的，在上述技术方案中，所述固化催化剂为缩合型催化剂，所述缩合型固化催化剂为烷基锡酯化合物、钛酸酯和钛螯合物化合物中的多种混合物，所述加成型催化剂为贵金属化合物，所述缩合型固化催化剂为二醋酸二丁锡、二月桂酸二丁锡、二辛酸二丁基锡和四异丙氧基辛二醇钛中的数种混合物。
[0074]
一种耐火阻燃液体聚有机硅硅氧烷组合物的应用，该组合物用于电力、电子和汽车工业部件的表面喷涂和部件间的涂覆灌封，该耐火阻燃液体聚有机硅硅氧烷组合物还用于家具的阻燃和加热设备的均热处理和散热材料。
[0075]
对比实施例1，本实施例中制备的耐火阻燃液体聚有机硅硅氧烷组合物质地均匀，无明显杂质，组合物粘度高，流平度好，便于均匀喷涂在电力、电子和汽车工业部件的表面，组合物粘度为13483mpa.s，1h后涂料表层干燥，涂层厚度均匀，一体化程度高，经测试其耐火等级为一级，阻燃性为ul94v-o级，组合物干燥后的聚合物的本体拉伸强度为5.2mpa，在受热时，该组合物能够均匀传导热量，并将热量与空气交换实现散热，整体温度差异小。
[0076]
实施例3：
[0077]
本发明提供了一种耐火阻燃液体聚有机硅硅氧烷组合物，该组合物的组成成分按重量计包括：液体聚有机硅氧烷100份、白炭黑微粒50份、钛粉6份、阻燃剂20份、纳米碳微粒90份、粉末粘结剂8份、滑爽剂2份、抗氧剂1份、抗静电剂1.3份、光稳定剂2.0份、金属离子钝化剂0.7份，偶联剂5份、瓷化促进剂10份和固化催化剂5份；
[0078]
所述液体聚有机硅氧烷的化学通式为r
3
(sir
1
r
2
o)
m
r
4
，且通式中成分表示如下：
[0079]
r
1
为氢、甲基、苯基、乙烯基或3，3,3-三氟丙基；
[0080]
r
2
为氢、甲基、苯基、乙烯基或3，3,3-三氟丙基；
[0081]
r
3
为氢原子或烷氧基；
[0082]
r
4
为氢原子或烷氧基；
[0083]
m至少为10的整数，使液体聚有机硅氧烷在温度为25℃时的粘度为10-100000mpa
·
s；
[0084]
还包括该组合物的制备方法：具体加工步骤如下：
[0085]
步骤一：准备原料，按配方比例称取液体聚有机硅氧烷、白炭黑微粒、钛粉、阻燃剂、纳米碳微粒、粉末粘结剂、滑爽剂、抗氧剂、抗静电剂、光稳定剂、金属离子钝化剂，偶联剂、瓷化促进剂份和固化催化剂；
[0086]
步骤二：将上述白炭黑微粒和纳米碳微粒倒入准备好的去离子水清洗液中，充分搅拌20min，使白炭黑微粒和纳米碳微粒充分混合，之后使用工业滤纸过滤取沉淀物，将沉淀物置于干净的烧杯中加热干燥，并在加热时加入阻燃剂和钛粉搅拌，处理40min后，将混合物取出并使用制粉机对其破碎，制成混合干粉；
[0087]
步骤三：将混合干粉加入液体聚有机硅氧烷中，在80℃环境下不断搅拌，搅拌过程中依次加入粉末粘结剂、滑爽剂、抗氧剂、抗静电剂、光稳定剂、金属离子钝化剂，偶联剂、瓷化促进剂和固化催化剂，制成液体聚有机硅硅氧烷组合物半成品；
[0088]
步骤四：将液体聚有机硅硅氧烷组合物半成品低温环境下密封静置熟化；
[0089]
步骤五：熟化完成后取出液体聚有机硅硅氧烷组合物半成品，并根据使用要求添加稀释剂，并震荡脱泡处理后灌装并密封。
[0090]
进一步的，在上述技术方案中，所述白炭黑微粒设置为沉淀白炭黑，所述沉淀白炭黑的比表面积至少为50m
2
/g，所述沉淀白炭黑为亲水白炭黑和疏水白炭黑的混合物。
[0091]
进一步的，在上述技术方案中，所述阻燃剂为硼酸锌，所述阻燃剂的粒径为0.1-10μm。
[0092]
进一步的，在上述技术方案中，所述白炭黑微粒、纳米碳微粒和钛粉的粒径为1-100nm，所述偶联剂为粉体硅烷偶联剂。
[0093]
进一步的，在上述技术方案中，所述瓷化促进剂为氧化铝、氧化钛和氧化锌中的多种混合物，所述瓷化促进剂的粒径为1-100nm。
[0094]
进一步的，在上述技术方案中，所述稀释剂设置为含氢硅油，所述滑爽剂设置为glide t-51滑爽剂，所述粉末粘结剂设置为耐热阻燃性糊状粘结剂，所述抗氧剂设置为三(壬基代苯基)亚磷酸酯。
[0095]
进一步的，在上述技术方案中，所述固化催化剂为加成型催化剂，所述加成型催化剂为氯铂酸、铂络合物和铑络合物中中的多种混合物。
[0096]
一种耐火阻燃液体聚有机硅硅氧烷组合物的应用，该组合物用于电力、电子和汽车工业部件的表面喷涂和部件间的涂覆灌封，该耐火阻燃液体聚有机硅硅氧烷组合物还用于家具的阻燃和加热设备的均热处理和散热材料。
[0097]
对比实施例1和2，本实施例中制备的耐火阻燃液体聚有机硅硅氧烷组合物质地均匀，无明显杂质，组合物粘度高，流平度好，便于均匀喷涂在电力、电子和汽车工业部件的表面，组合物粘度为13450mpa.s，1.5h后涂料表层干燥，涂层厚度均匀，一体化程度高，经测试其耐火等级为一级，阻燃性为ul94v-o级，组合物干燥后的聚合物的本体拉伸强度为4.8mpa，在受热时，该组合物能够均匀传导热量，并将热量与空气交换实现散热，整体温度差异小。
[0098]
根据实施例1-3得出下表：
[0099][0100]
由上表可知，实施例2中原材料比例适中，加工温度适中，该实施例得到的组合物性质最佳，表现为干燥快，粘度更高，同时能够保证组合物的流平性，聚合后的本体拉伸强度最高，因此实施例2所述的加工方式最为适合耐火阻燃液体聚有机硅硅氧烷组合物的生产推广，并且充分利用液体聚有机硅氧烷得耐热性能，复合白炭黑微粒和阻燃剂提高阻燃耐热性能，使用纳米碳微粒充分混合加入白炭黑微粒和液体聚有机硅氧烷中，并对白炭黑微粒和纳米碳微粒清洗过滤并加入钛粉加热后破碎，提高纯度后，使其均匀分散并通过粉末粘结剂和偶联剂使粒子件连接，提高组合物的一体性，局部受热时，组合物能够将温度充分传导并散热，避免局部损坏，复合抗氧剂、抗静电剂、光稳定剂和金属离子钝化剂，使本组合物在使用后能够与电力、电子和汽车工业部件表面紧密连接，减少对部件的腐蚀，同时提高对部件的保护能力，进一步延长组合物的有效性，将有机硅的高耐温性，高绝缘性与阻燃性耐火性完美的结合在一起，并进一步的将本组合物应用于家居生活用品的安全阻燃，减少火灾隐患，以及高温设备的安全防护和散热，扩展了液体聚有机硅氧烷的应用范围。
[0101]
以上只通过说明的方式描述了本发明的某些示范性实施例，毋庸置疑，对于本领域的普通技术人员，在不偏离本发明的精神和范围的情况下，可以用各种不同的方式对所描述的实施例进行修正。因此，上述描述在本质上是说明性的，不应理解为对本发明权利要求保护范围的限制，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

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