易剥离型聚氨酯胶黏剂的制备方法与流程

[0001]
本发明涉及新材料领域，具体涉及易剥离型聚氨酯胶黏剂的制备方法。


背景技术：

[0002]
聚氨酯胶粘剂是分子链中含有氨酯基(-nhcoo-)和/或异氰酸酯基(-nco)具有很高极性和活泼性的一类胶粘剂。它极易与含有活泼氢的化合物起作用，具有快速固化、粘接强度高、柔韧性好和耐水、耐油、耐磨等优良性能，在国民经济中广泛应用，是八大合成胶粘剂中的重要品种之一。其中双组分聚氨酯胶粘剂具有固化速度快和性能的可设计性，其粘接层可以从柔性到刚性任意调节，以满足不同材料的粘接需求，有着良好的发展前景。但目前制备的聚氨酯胶黏剂在使用过程中，会出现不易剥离，剥离后易有胶残留，重复使用时牢度明显降低的问题，影响聚氨酯胶黏剂的使用。


技术实现要素：

[0003]
要解决的技术问题：本发明的目的是提供易剥离型聚氨酯胶黏剂，具有成模性好，胶膜易剥离的优势。
[0004]
技术方案：易剥离型聚氨酯胶黏剂的制备方法，包括以下步骤：(1)取多巴胺改性聚醚多元醇于干燥洁净的三口烧瓶中，在100-120℃下真空脱水2-3h；(2)降温至50℃，加入异氰酸酯，缓慢升温至75-85℃，通n2，保护反应2-3h得聚氨酯胶粘剂端异氰酸酯预聚体a组分；(3)在干燥洁净的三口烧瓶中加入改性聚酯多元醇，在100-110℃的条件下真空脱水2-3h，降温至55℃，加入硅烷偶联剂得聚氨酯胶粘剂的b组分；(4)将a组分和b组分进行混合并搅拌均匀即得易剥离型聚氨酯胶黏剂。进一步的，所述多巴胺改性聚醚多元醇的制备方法如下：第一步：氮气气保护下将0.262g聚醚多元醇，0.6g二甲胺溶于8ml二氯甲烷/二甲基甲酰胺混合液中；第二步：加入0.202g二氯乙烷，0.038g 1-羟基苯并三唑和0.08g三乙胺，室温下反应12h；第三步：反应液用正己烷反复洗涤后于50℃下真空干燥24h。进一步的，所述聚醚多元醇为聚氧化丙烯二醇、聚四氢呋喃二醇、四氢呋喃-氧化丙烯共聚二醇、聚四氢呋喃多元醇中一种或几种。进一步的，所述二氯甲烷/二甲基甲酰胺的体积比为1:1。进一步的，所述改性聚酯多元醇的制备方法如下：第一步：取二甘醇，搅拌状态下加入苯酐和催化剂，通n2，逐渐升温至120℃，保持30min；第二步：继续升温至160-170℃维持反应25-30min；
第三步：再升温至180-230℃，反应5-6h即得。进一步的，所述二甘醇和苯酐的质量比为1.1-1.3:1。进一步的，在所述第三步反应过程中需控制好搅拌速度，避免过快而冲料。进一步的，所述胶黏剂在使用后需进行电晕处理。有益效果：1、多巴胺是小分子物质，能对对聚醚多元醇进行修饰，大大地提高了聚醚多元醇的黏附性、亲水性和生物相容性，为易剥离型聚氨酯胶黏剂的改性提供了一种简单易行的方法。2、改性聚酯多元醇具有刚性三官能芳环结构，但其却又因含有柔性的亚甲基链段，而具有一定的柔韧性，因此，本发明胶黏剂一方面具有很好力学强度，另一方面又易于剥离。3、本发明的易剥离型聚氨酯胶黏剂，具有成模性好，胶膜易剥离的优势。
具体实施方式
实施例1易剥离型聚氨酯胶黏剂的制备方法，包括以下步骤：(1)取多巴胺改性聚醚多元醇于干燥洁净的三口烧瓶中，在100℃下真空脱水2h；(2)降温至50℃，加入异氰酸酯，缓慢升温至75℃，通n2，保护反应2h得聚氨酯胶粘剂端异氰酸酯预聚体a组分；(3)在干燥洁净的三口烧瓶中加入改性聚酯多元醇，在100℃的条件下真空脱水2h，降温至55℃，加入硅烷偶联剂得聚氨酯胶粘剂的b组分；(4)将a组分和b组分进行混合并搅拌均匀即得易剥离型聚氨酯胶黏剂。上述多巴胺改性聚醚多元醇的制备方法如下：第一步：氮气气保护下将0.262g聚氧化丙烯二醇，0.6g二甲胺溶于4ml二氯甲烷和4ml二甲基甲酰胺混合液中；第二步：加入0.202g二氯乙烷，0.038g 1-羟基苯并三唑和0.08g三乙胺，室温下反应12h；第三步：反应液用正己烷反复洗涤后于50℃下真空干燥24h。改性聚酯多元醇的制备方法如下：第一步：取二甘醇，搅拌状态下加入苯酐和催化剂，通n2，逐渐升温至120℃，保持30min其中，二甘醇和苯酐的质量比为1.1:1；第二步：继续升温至160℃维持反应25min；第三步：再升温至180℃，反应5h即得，反应过程中需控制好搅拌速度，避免过快而冲料。本实施例胶黏剂表干时间为9min，成模性很好，成膜后采用电晕进行处理，按照gb/t2792-2014的方法测得本实施制备易剥离型聚氨酯胶黏剂的剥离力f＝2.3347n，剥离强度σ＝0.0569kn/m，因此，本实施例胶黏剂易剥离，剥离后无胶残留。胶膜的物理机械性能如下：拉伸强度(mpa)12.59断裂伸长率(％)765。实施例2易剥离型聚氨酯胶黏剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)取多巴胺改性聚醚多元醇于干燥洁净的三口烧瓶中，在110℃下真空脱水2.5h；(2)降温至50℃，加入异氰酸酯，缓慢升温至80℃，通n2，保护反应2.5h得聚氨酯胶粘剂端异氰酸酯预聚体a组分；(3)在干燥洁净的三口烧瓶中加入改性聚酯多元醇，在105℃的条件下真空脱水2.5h，降温至55℃，加入硅烷偶联剂得聚氨酯胶粘剂的b组分；(4)将a组分和b组分进行混合并搅拌均匀即得易剥离型聚氨酯胶黏剂。上述多巴胺改性聚醚多元醇的制备方法如下：第一步：氮气气保护下将0.262g聚四氢呋喃二醇，0.6g二甲胺溶于4ml二氯甲烷和4ml二甲基甲酰胺混合液中；第二步：加入0.202g二氯乙烷，0.038g 1-羟基苯并三唑和0.08g三乙胺，室温下反应12h；第三步：反应液用正己烷反复洗涤后于50℃下真空干燥24h。改性聚酯多元醇的制备方法如下：第一步：取二甘醇，搅拌状态下加入苯酐和催化剂，通n2，逐渐升温至120℃，保持30min其中，二甘醇和苯酐的质量比为1.2:1；第二步：继续升温至165℃维持反应27min；第三步：再升温至200℃，反应5.5h即得，反应过程中需控制好搅拌速度，避免过快而冲料。本实施例胶黏剂表干时间为9min，成模性很好，胶黏剂成膜后采用，电晕进行处理，按照gb/t 2792-2014的方法测得本实施制备易剥离型聚氨酯胶黏剂的剥离力f＝2.2139n，剥离强度σ＝0.0565kn/m，因此，本实施例胶黏剂易剥离，剥离后无胶残留。胶膜的物理机械性能如下：拉伸强度(mpa)12.87断裂伸长率(％)778。实施例3易剥离型聚氨酯胶黏剂的制备方法，包括以下步骤：(1)取多巴胺改性聚醚多元醇于干燥洁净的三口烧瓶中，在110℃下真空脱水2.5h；(2)降温至50℃，加入异氰酸酯，缓慢升温至80℃，通n2，保护反应2.5h得聚氨酯胶粘剂端异氰酸酯预聚体a组分；(3)在干燥洁净的三口烧瓶中加入改性聚酯多元醇，在105℃的条件下真空脱水2.5h，降温至55℃，加入硅烷偶联剂得聚氨酯胶粘剂的b组分；(4)将a组分和b组分进行混合并搅拌均匀即得易剥离型聚氨酯胶黏剂。上述多巴胺改性聚醚多元醇的制备方法如下：第一步：氮气气保护下将0.262g四氢呋喃-氧化丙烯共聚二醇，0.6g二甲胺溶于4ml二氯甲烷和4ml二甲基甲酰胺混合液中；第二步：加入0.202g二氯乙烷，0.038g 1-羟基苯并三唑和0.08g三乙胺，室温下反应12h；第三步：反应液用正己烷反复洗涤后于50℃下真空干燥24h。改性聚酯多元醇的制备方法如下：
第一步：取二甘醇，搅拌状态下加入苯酐和催化剂，通n2，逐渐升温至120℃，保持30min其中，二甘醇和苯酐的质量比为1.2:1；第二步：继续升温至165℃维持反应29min；第三步：再升温至210℃，反应5.5h即得，反应过程中需控制好搅拌速度，避免过快而冲料。本实施例胶黏剂表干时间为9min，成模性很好，成膜后采用，电晕进行处理，按照gb/t2792-2014的方法测得本实施制备易剥离型聚氨酯胶黏剂的剥离力f＝2.2158n，剥离强度σ＝0.0569kn/m，因此，本实施例胶黏剂易剥离，剥离后无胶残留。胶膜的物理机械性能如下：拉伸强度(mpa)12.92断裂伸长率(％)776。实施例4易剥离型聚氨酯胶黏剂的制备方法，包括以下步骤：(1)取多巴胺改性聚醚多元醇于干燥洁净的三口烧瓶中，在120℃下真空脱水3h；(2)降温至50℃，加入异氰酸酯，缓慢升温至85℃，通n2，保护反应3h得聚氨酯胶粘剂端异氰酸酯预聚体a组分；(3)在干燥洁净的三口烧瓶中加入改性聚酯多元醇，在110℃的条件下真空脱水3h，降温至55℃，加入硅烷偶联剂得聚氨酯胶粘剂的b组分；(4)将a组分和b组分进行混合并搅拌均匀即得易剥离型聚氨酯胶黏剂。上述多巴胺改性聚醚多元醇的制备方法如下：第一步：氮气气保护下将0.262g聚四氢呋喃多元醇，0.6g二甲胺溶于4ml二氯甲烷和4ml二甲基甲酰胺混合液中；第二步：加入0.202g二氯乙烷，0.038g 1-羟基苯并三唑和0.08g三乙胺，室温下反应12h；第三步：反应液用正己烷反复洗涤后于50℃下真空干燥24h。改性聚酯多元醇的制备方法如下：第一步：取二甘醇，搅拌状态下加入苯酐和催化剂，通n2，逐渐升温至120℃，保持30min其中，二甘醇和苯酐的质量比为1.3:1；第二步：继续升温至170℃维持反应30min；第三步：再升温至-230℃，反应6h即得，反应过程中需控制好搅拌速度，避免过快而冲料。本实施例胶黏剂表干时间为9min，成模性很好，成膜后采用，电晕进行处理，按照gb/t2792-2014的方法测得本实施制备易剥离型聚氨酯胶黏剂的剥离力f＝2.1214n，剥离强度σ＝0.0553kn/m，因此，本实施例胶黏剂易剥离，剥离后无胶残留。胶膜的物理机械性能如下：拉伸强度(mpa)12.81断裂伸长率(％)781。

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