一种高光阴极电泳涂料用色浆及其制备方法与流程

[0001]
本发明属于有机高分子化合物领域，特别涉及一种高光泽阴极电泳涂料用色浆及其制备方法。


背景技术：

[0002]
阴极电泳涂料作为水性涂料产品中的典型代表，在车辆、钢构件、家电及机械等行业得到了广泛应用，且越来越受到用户的关注。阴极电泳涂料多作为底漆使用，然而，对部分车辆零部件，往往只进行一道电泳涂装，需要电泳涂料具有良好的防腐性能及光泽。一般制备高光泽阴极电泳涂料的方法有两种，一是降低电泳涂料的颜基比，二是采用高沸点的溶剂或封闭剂，然而低颜基比的阴极电泳涂料抗缩孔性较差，而高沸点溶剂或封闭剂在烘道内不易排出，容易引起涂膜弊病。
[0003]
因此，提供一种直接采用二聚酸改性环氧树脂作为基础树脂，在不降低颜基比、不采用高沸点溶剂或封闭剂的情况下，达到改善阴极电泳涂料流平性和提高阴极电泳涂料光泽的目的，成为目前本领域亟待解决的技术问题。


技术实现要素：

[0004]
为解决现有技术中存在的上述缺陷，本发明的目的在于提供一种高光泽阴极电泳涂料用色浆的制备方法。由本发明色浆配制的电泳涂料具有涂膜光泽度高、耐盐雾优等特点。
[0005]
本发明是通过以下述技术方案来实现的。
[0006]
本发明提供一种高光泽阴极电泳涂料用色浆，包括以下质量分数的原料：
[0007][0008]
进一步，所述阳离子分散树脂包括以下质量分数的原料：
[0009][0010]
所述二聚酸改性环氧树脂南亚nper-172或络合高新epd-172，当量为550-700。
[0011]
所述双酚a环氧树脂为e20环氧树脂、e12环氧树脂、南亚npes-904h或南亚npes-901环氧树脂中的任意一种。
[0012]
所述酮亚胺为空气化学3155。
[0013]
所述半封闭固化剂为丙二醇丁醚、乙二醇丁醚、丙二醇甲醚中的任意一种与tdi反应制备的半封闭固化剂。
[0014]
所述共溶剂为丁酮、异丙醇和丙二醇丁醚按质量比1:1:2配制的混合物。
[0015]
所述中和剂为冰醋酸或乳酸中的任意一种。
[0016]
所述填料为高岭土；所述助剂为润湿剂丙二醇嵌段聚醚l45。
[0017]
进而，本发明提供了一种高光阴极电泳涂料用色浆的制备方法，包括下述步骤：
[0018]
1)制备半封闭固化剂
[0019]
向tdi中滴加丙二醇丁醚、乙二醇丁醚、丙二醇甲醚中的任意一种原料，温度45～55℃，1～1.5h滴完，升温至70～80℃，保温1～2h，测nco值合格即制得；
[0020]
2)制备阳离子分散树脂
[0021]
按照质量分数将二聚酸改性环氧树脂、双酚a环氧树脂及共溶剂在60～70℃下搅拌溶解，加入二乙醇胺并在80～85℃保温2～3h，加入酮亚胺并在80～85℃保温3～4h；向混合溶液中滴加半封闭固化剂，用1～1.5h滴加完，在80～85℃保温1.5～2h，降温至50～55℃，加入中和剂并加去离子水，搅拌1～2h；
[0022]
3)制备色浆
[0023]
按照质量分数将阳离子分散树脂、去离子水混合，缓慢加入颜填料并高速分散30～60min，研磨至细度≤15um，即得高光泽阴极电泳涂料用色浆。
[0024]
本发明的技术效果是：直接采用二聚酸改性环氧树脂作为基础树脂来增加电泳涂料的光泽，在不降低颜基比、不采用高沸点溶剂的情况下，达到改善阴极电泳涂料流平性和提高阴极电泳涂料光泽的目的。
[0025]
本发明使用市售的二聚酸改性环氧树脂为基础树脂来提升电泳漆的流平性，制备
的阴极电泳涂料即使在较高的颜基比时，仍具有极好的光泽。由于高温下二聚酸改性环氧树脂流平性佳且湿膜电阻低，因此无需使用大量高沸点溶剂或封闭剂作为成膜助剂，既降低了槽液溶剂含量，又避免了高沸点溶剂对烘道的污染，降低了烘烤过程中涂膜弊病发生的几率。
具体实施方式
[0026]
下面结合实施例对本发明作进一步的详细说明，但并不作为对本发明做任何限制的依据。
[0027]
本发明的高光泽电泳涂料用色浆的制备方法，包括下述步骤：
[0028]
步骤1，制备半封闭固化剂：
[0029]
1)向tdi中滴加丙二醇丁醚、乙二醇丁醚、丙二醇甲醚中的任意一种原料，调整温度至45～55℃，1～1.5h滴完，升温至70～80℃，保温1～2h，测nco值合格即可出料。
[0030]
2)制备阳离子分散树脂
[0031]
按照质量分数在烧瓶中加入8.5～15.0份二聚酸改性环氧树脂(南亚nper-172或络合高新epd-172，当量为550-700)、8.5～19.5份双酚a环氧树脂(e20环氧树脂、e12环氧树脂、南亚npes-904h或南亚npes-901环氧树脂)及24.4～27.6份共溶剂，升温至60～70℃，搅拌至完全溶解，加入3.6～4.3份二乙醇胺并在80～85℃保温2～3h，加入11.9～15.5份酮亚胺(空气化学3155)，并在80～85℃保温3～4h，用1～1.5h滴加9～16.9份半封闭固化剂，滴加完成后在80～85℃保温1.5～2h，降温至50～55℃，加入2.4～4.1份中和剂(冰醋酸或乳酸)，加去离子水11.7～16.7份，并维持搅拌1～2h即可。
[0032]
半封闭tdi固化剂为丙二醇丁醚、乙二醇丁醚、丙二醇甲醚中的任意一种与tdi按摩尔比1:1配制而成。共溶剂为丁酮、异丙醇和丙二醇丁醚按质量比1:1:2配制的混合物。
[0033]
3)色浆的制备
[0034]
按照质量分数在搅拌罐中加入阳离子分散树脂23～28份，加入40～44份的水后，缓慢加入5～9份炭黑、24～27份高岭土和0.1份润湿剂丙二醇嵌段聚醚l45，并高速分散30～60min，转入砂磨机进行研磨，研磨至细度≤15um。
[0035]
下面给出不同的具体实施例对本发明做进一步详细说明。
[0036]
实施例1：
[0037]
1)制备半封闭固化剂
[0038]
将59.6份tdi100入瓶，调整温度至45℃，开始滴加40.4份乙二醇丁醚，1.5h滴完，升温至70℃，保温2h，测nco值＝14.4
±
0.2％后出料。
[0039]
2)制备阳离子分散树脂
[0040]
烧瓶中加入10份nper-172、14.4份npes-904h及25.2份共溶剂，升温至60℃，搅拌至完全溶解，加入3.6份二乙醇胺并在85℃保温2h，加入14.2份空气化学3155并在80℃保温4h，用1h滴加16.9份半封闭固化剂，滴加完成后在80℃保温2h，降温至55℃，加入2.8份冰醋酸，12.9份去离子水，继续搅拌1h后出料。
[0041]
3)色浆的制备
[0042]
在搅拌罐中加入23.0份阳离子分散树脂，44.0份去离子水后，缓慢加入6.0份炭黑、27.0份高岭土和0.1份润湿剂丙二醇嵌段聚醚l45，分散30～60min，转入砂磨机进行研
磨，研磨至细度≤15um。
[0043]
测得高光泽电泳涂料用色浆ph值：5.7；电导率：1500us/cm；固含量：45.4％；颜基比：2.67。配制的高光泽电泳涂料槽液颜基比为0.2时，涂膜光泽度达90，耐盐雾性达1050h。
[0044]
实施例2：
[0045]
1)制备半封闭固化剂
[0046]
将56.8份tdi100入瓶，调整温度至55℃，开始滴加43.2份丙二醇丁醚，1h滴完，升温至75℃，保温1.5h，测nco值＝13.7
±
0.2％后出料。
[0047]
2)制备阳离子分散树脂
[0048]
烧瓶中加入15份epd-172、8.5份npes-901及26.0份共溶剂，升温至70℃，搅拌至完全溶解，加入4.0份二乙醇胺并在80℃保温3h，加入13.8份空气化学3155并在80℃保温3h，用1.5h滴加16.6份半封闭固化剂，滴加完成后在85℃保温1.5h，降温至50℃，加入2.9份冰醋酸，13.2份去离子水，继续搅拌2h后出料。
[0049]
3)色浆的制备
[0050]
在搅拌罐中加入28.0份阳离子分散树脂，40.0份去离子水后，缓慢加入5.0份炭黑、27.0份高岭土和0.1份润湿剂丙二醇嵌段聚醚l45，高速分散30～60min，转入砂磨机进行研磨，研磨至细度≤15um。
[0051]
测得高光泽电泳涂料用色浆ph值：4.8；电导率：2300us/cm；固含量：47.0％；颜基比：2.12。配制的高光泽电泳涂料槽液颜基比为0.23时，涂膜光泽度达90，耐盐雾性达1100h。
[0052]
实施例3：
[0053]
1)制备半封闭固化剂
[0054]
将65.9份tdi100入瓶，调整温度至50℃，开始滴加34.1份丙二醇甲醚，1h滴完，升温至80℃，保温2h，测nco值＝15.9
±
0.2％后出料。
[0055]
2)制备阳离子分散树脂
[0056]
烧瓶中加入8.5份epd-172、19.5份e20环氧树脂及24.4份共溶剂，升温至65℃，搅拌至完全溶解，加入3.7份二乙醇胺并在85℃保温3h，加入11.9份空气化学3155并在85℃保温4h，用1h滴加15.3份半封闭固化剂，滴加完成后在80℃保温1.5h，降温至55℃，加入4.1份乳酸，11.7份去离子水，继续搅拌2h后出料。
[0057]
3)色浆的制备
[0058]
在搅拌罐中加入25.0份阳离子分散树脂，41.0份去离子水后，缓慢加入9份炭黑、25份高岭土和0.1份润湿剂丙二醇嵌段聚醚l45，高速分散30～60min，转入砂磨机进行研磨，研磨至细度≤15um。
[0059]
测得高光泽电泳涂料用色浆ph值：5.5；电导率：1805us/cm；固含量：47.5％；颜基比：2.53。配制的高光泽电泳涂料槽液颜基比为0.23时，涂膜光泽度达91，耐盐雾性达1200h。
[0060]
实施例4：
[0061]
1)制备半封闭固化剂
[0062]
将56.8份tdi100入瓶，调整温度至55℃，开始滴加43.2份丙二醇丁醚，1.5h滴完，升温至75℃，保温1h，测nco值＝13.7
±
0.2％后出料。
[0063]
2)制备阳离子分散树脂
[0064]
烧瓶中加入13.9份nper-172、17.2份e12环氧树脂及27.6份共溶剂，升温至70℃，搅拌至完全溶解，加入4.3份二乙醇胺并在80℃保温2h，加入11.9份空气化学3155并在85℃保温3h，用1～1.5h滴加9.0份半封闭固化剂，滴加完成后在85℃保温1.5h，降温至55℃，加入3.3份冰醋酸，12.8份去离子水，继续搅拌1h后出料。
[0065]
3)色浆的制备
[0066]
在搅拌罐中加入27份阳离子分散树脂，42.0份去离子水后，缓慢加入7份炭黑、24份高岭土和0.1份润湿剂丙二醇嵌段聚醚l45，高速分散30～60min，转入砂磨机进行研磨，研磨至细度≤15um。
[0067]
测得高光泽电泳涂料用色浆ph值：4.8；电导率：2250us/cm；固含量：45.5％；颜基比：2.13。配制的高光泽电泳涂料槽液颜基比为0.18时，涂膜光泽度达92，耐盐雾性达1100h。
[0068]
实施例5：
[0069]
1)制备半封闭固化剂
[0070]
将65.9份tdi100入瓶，调整温度至50℃，开始滴加34.1份丙二醇甲醚，1.5h滴完，升温至70℃，保温2h，测nco值＝15.9
±
0.2％后出料。
[0071]
2)制备阳离子分散树脂
[0072]
烧瓶中加入15.0份nper-172、10.7份npes-901及24.4份共溶剂，升温至60℃，搅拌至完全溶解，加入3.7份二乙醇胺并在85℃保温2h，加入15.5份空气化学3155，并在80℃保温4h，用1h滴加10份半封闭固化剂，滴加完成后在80℃保温2h，降温至50℃，加入2.4份中和剂，16.7份去离子水，继续搅拌2h后出料。
[0073]
3)色浆的制备
[0074]
在搅拌罐中加入26.0份阳离子分散树脂，43.0份去离子水后，缓慢加入5份炭黑、24份高岭土和0.1份润湿剂丙二醇嵌段聚醚l45，高速分散30～60min，转入砂磨机进行研磨，研磨至细度≤15um。
[0075]
测得高光泽电泳涂料用色浆ph值：5.2；电导率：2000us/cm；固含量：44.9％；颜基比：2.22。配制的高光泽电泳涂料槽液颜基比为0.25时，涂膜光泽度达93，耐盐雾性达1200h。
[0076]
下面给出了对比例与本发明实施例比较，来进一步说明本发明效果。
[0077]
一般常规黑色高光泽电泳涂料槽液颜基比在0.1-0.18，采用本发明色浆配制成的电泳涂料，颜基比在0.18-0.25时，光泽仍高达90以上。下面通过表1、表2给出不同高光泽电泳涂料槽液指标、涂膜性能指标与本发明电泳涂料槽液指标表3、高光泽电泳涂料涂膜性能表4对比说明。
[0078]
表1常规高光泽电泳涂料槽液指标
[0079][0080]
表2常规高光泽电泳涂料涂膜性能
[0081][0082]
表3本发明电泳涂料槽液指标
[0083][0084]
表4本发明高光泽电泳涂料涂膜性能
[0085][0086][0087]
从以上实施例和表1-4对比可以看出，本发明高光泽电泳涂料用色浆ph值：4.8～5.7；电导率不低于1500us/cm；固含量为44.9～47.5％；颜基比为2.12～2.67。配制的高光泽电泳涂料槽液颜基比为0.18～0.25时，涂膜光泽度不低于90，耐盐雾性不低于1050h；耐冲击性≥50kg.cm。柔硬度≥2h；杯突≥5mm；附着力≤1级；韧性≤1mm；耐酸性(50g/l h2so4)：≥168h；耐碱性(50g/l naoh)：≥240h；耐盐雾性(膜厚20
±
2μm，磷化板)，≥1000h(单边扩蚀≤2mm)。
[0088]
由此可以看出，由本发明方法色浆配制的电泳涂料具有涂膜光泽度高、耐盐雾优等特点，本发明色浆是一种制备性能良好的高光阴极电泳涂料用色浆。
[0089]
本发明并不局限于上述实施例，在本发明公开的技术方案的基础上，本领域的技术人员根据所公开的技术内容，不需要创造性的劳动就可以对其中的一些技术特征作出一些替换和变形，这些替换和变形均在本发明的保护范围内。

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