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2021-02-02 14:02:16|
450|
起点商标网 一种提高n,n
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二异丙基碳二亚胺产品收率的工艺方法
技术领域
[0001]
本发明涉及有机化学合成技术领域，具体涉及一种提高n,n
’-
二异丙基碳二亚胺产品收率的工艺方法。
背景技术：
[0002]
n,n'-二异丙基碳二亚胺（dic）是一种的脱水剂，主要用于丁胺卡那霉素、谷胱甘肽脱水剂,也可用于酸酐、醛、酮、异氰酸酯的合成；n,n'-二异丙基碳二亚胺作为脱水缩合剂时,可在常温下经短时间反应即成,n,n'-二异丙基碳二亚胺广泛用于医药、保健品、化妆品、生物制剂及其它有机合成领域。目前常见合成方法收率较低，成本较高，鉴于以上限制及缺点需对工艺进行改进。
[0003]
目前n,n
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二异丙基碳二亚胺合成的方法主要有以下三种：路线1：专利cn109485583a公开了一种n,n
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二异丙基碳二亚胺的制备方法，先用异丙胺和二硫化碳在溶剂中合成n,n
’
二异丙基硫脲；对n,n
’
二异丙基硫脲进行抽滤、烘干后进行一次氧化；进行二次氧化反应，加入催化剂和氧化剂，在60-65℃下反应1小时；进行脱硫处理，向氧化液中加入硫化钠溶液，升温至70-75℃，反应1-2小时；加片碱中和，水洗，分去水层，加干燥剂干燥，蒸出溶剂，减压精馏得到n,n
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二异丙基碳二亚胺。该方法收率较低，生产成本高，不利用大规模生产。
[0004]
路线2：专利cn103382168a 公开了一种n,n
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二异丙基碳二亚胺的合成方法，包括以下步骤：(1)在碱性溶液中，加入二硫化碳和异丙胺，并将混合溶液升温至设定温度，恒温反应设定时间后，得到混合溶液a；(2)将混合溶液a和双氧水混合并升温至预定温度，恒温反应预定时间后，得到混合溶液b；(3)在碱性环境中，将混合溶液b、二氯甲烷和异丙胺混合均匀，然后加入次氯酸钠水溶液进行氧化反应，分离提纯得到n,n
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二异丙基碳二亚胺。该方法收率低，产品质量低，生产成本高，不利用大规模生产。
[0005]
路线3：专利cn108084055a公开了一种n,n
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二异丙基硫脲氧化合成n,n
’
二异丙基碳二亚胺的方法，首先使用次氯酸钠氧化二甲胺得到氯代二甲胺，然后在碱性条件下用氯代二甲胺氧化n,n
’
二异丙基硫脲得到n,n
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二异丙基碳二亚胺，收率达到93％以上。该方法收率较低，生产成本高，同时氧化生成的大量废水处理较为困难，生产成本高。
技术实现要素：
[0006]
本发明的目的就是针对现有技术存在的缺陷，提供一种提高n,n
’-
二异丙基碳二亚胺产品收率的工艺方法。
[0007]
本发明的技术方案是：一种提高n,n
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二异丙基碳二亚胺产品收率的工艺方法，包括如下步骤：先由异丙胺和二硫化碳在氯苯溶剂中反应生成二异丙基硫脲，对二异丙基硫脲溶液降温进行抽滤、烘干；用双氧水作为氧化剂，乙基叔丁基醚作为溶剂，进行一次氧化，氧化后脱硫化氢生成n，n
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二异丙基碳二亚胺和硫磺；加入质量分数为30-40%硫氢化钠除硫进行二次氧化；对二次氧化后的混合液水洗，分去水层，加干燥剂干燥，蒸出乙基叔丁基
醚溶剂后，在不含有溶剂的dic粗品中加入碳酸钾，温度控制在55-65℃，搅拌0.3-1h，然后控制压力＜-0.08mpa，蒸馏得到dic。
[0008]
进一步，所述异丙胺和二硫化碳的摩尔比为2：1-1.5，所述氯苯的加入量为异丙胺和二硫化碳总质量的55-65%。
[0009]
进一步，所述异丙胺和二硫化碳的摩尔比为2：1.25。
[0010]
进一步，所述二异丙基硫脲和双氧水的摩尔比为1：1.1-1.3，所述二异丙基硫脲和乙基叔丁基醚的摩尔比为1:1-1.2。
[0011]
进一步，所述二异丙基硫脲和双氧水的摩尔比为1：1.2，所述二异丙基硫脲和乙基叔丁基醚的摩尔比为1：1.1。
[0012]
进一步，所述硫氢化钠为质量分数为35%。
[0013]
进一步，所述二异丙基硫脲和硫氢化钠的摩尔比为1:0.2-0.5。
[0014]
进一步，所述二异丙基硫脲和硫氢化钠的摩尔比为1：0.3。
[0015]
进一步，所述碳酸钾的用量为不含有乙基叔丁基醚溶剂的dic粗品质量的0.5-1%。
[0016]
进一步，所述碳酸钾的用量为不含有乙基叔丁基醚溶剂的dic粗品质量的0.7%。
[0017]
本发明与现有技术相比较，具有以下优点：本发明通过加入碳酸钾，有利于n,n
’-
二异丙基碳二亚胺的稳定，避免n,n
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二异丙基碳二亚胺在高温下分解，从而提高了收率；同时避免高温产生聚合的高沸物，废渣量为dic粗品质量的0.5%-0.6%，大大减少了环保投入，且方法控制简单可靠，降低了生产成本，同时以碳酸钾作为催化剂，能够使产品由浅黄色变为透明无色，改善了产品的外观。
具体实施方式
[0018]
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施实例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅用于解释本发明，并不用于限定本发明。
[0019]
实施例一一种提高n,n
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二异丙基碳二亚胺产品收率的工艺方法，包括如下步骤：向反应釜中加入异丙胺和氯苯，滴加二硫化碳，异丙胺和二硫化碳的摩尔比为2：1.5，氯苯的加入量为异丙胺和二硫化碳总质量的65%，反应生成二异丙基硫脲，进行抽滤；滴加双氧水，以乙基叔丁基醚作为溶剂，二异丙基硫脲和双氧水的摩尔比为1：1.2，二异丙基硫脲和乙基叔丁基醚的摩尔比为1: 1.2，进行一次氧化，氧化后脱硫化氢生成n，n
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二异丙基碳二亚胺和硫磺；加入质量分数为40%硫氢化钠除硫进行二次氧化，二异丙基硫脲和硫氢化钠的摩尔比为1: 0.5，水洗干燥，蒸出溶剂后，在不含有溶剂的dic粗品中加入dic粗品总量的1%的碳酸钾，温度控制在65℃，搅拌1h，然后控制压力至-0.15mpa，蒸馏dic成品，收率97.55%，纯度99.70%。
[0020]
实施例二一种提高n,n
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二异丙基碳二亚胺产品收率的工艺方法，包括如下步骤：向反应釜中加入异丙胺和氯苯，滴加二硫化碳，异丙胺和二硫化碳的摩尔比为2：1.3，氯苯的加入量为异丙胺和二硫化碳总质量的63%，反应生成二异丙基硫脲，进行抽滤；滴加双氧水，以乙基叔丁基醚作为溶剂，二异丙基硫脲和双氧水的摩尔比为1：1.1，二异丙基硫
脲和乙基叔丁基醚的摩尔比为1: 1.15，进行一次氧化，氧化后脱硫化氢生成n，n
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二异丙基碳二亚胺和硫磺；加入质量分数为38%硫氢化钠除硫进行二次氧化，二异丙基硫脲和硫氢化钠的摩尔比为1: 0.4，水洗干燥，蒸出溶剂后，在不含有溶剂的dic粗品中加入dic粗品总量的0.8%的碳酸钾，温度控制在60℃，搅拌0.5h，然后控制压力至-0.09mpa，蒸馏dic成品，收率97.60%，纯度99.75%。
[0021]
实施例三一种提高n,n
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二异丙基碳二亚胺产品收率的工艺方法，包括如下步骤：向反应釜中加入异丙胺和氯苯，滴加二硫化碳，异丙胺和二硫化碳的摩尔比为2：1.25，氯苯的加入量为异丙胺和二硫化碳总质量的60%，反应生成二异丙基硫脲，进行抽滤；滴加双氧水，以乙基叔丁基醚作为溶剂，二异丙基硫脲和双氧水的摩尔比为1：1.3，二异丙基硫脲和乙基叔丁基醚的摩尔比为1: 1.1 ，进行一次氧化，氧化后脱硫化氢生成n，n
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二异丙基碳二亚胺和硫磺；加入质量分数为35%硫氢化钠除硫进行二次氧化，二异丙基硫脲和硫氢化钠的摩尔比为1: 0.3，水洗干燥，蒸出溶剂后，在不含有溶剂的dic粗品中加入dic粗品总量的0.5%的碳酸钾，温度控制在62℃，搅拌0.5h，然后控制压力至-0.1mpa，蒸馏dic成品，收率97.62%，纯度99.76%。
[0022]
实施例四一种提高n,n
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二异丙基碳二亚胺产品收率的工艺方法，包括如下步骤：向反应釜中加入异丙胺和氯苯，滴加二硫化碳，异丙胺和二硫化碳的摩尔比为2：1.1，氯苯的加入量为异丙胺和二硫化碳总质量的58%，反应生成二异丙基硫脲，进行抽滤；滴加双氧水，以乙基叔丁基醚作为溶剂，二异丙基硫脲和双氧水的摩尔比为1：1.2，二异丙基硫脲和乙基叔丁基醚的摩尔比为1: 1.1 ，进行一次氧化，氧化后脱硫化氢生成n，n
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二异丙基碳二亚胺和硫磺；加入质量分数为32%硫氢化钠除硫进行二次氧化，二异丙基硫脲和硫氢化钠的摩尔比为1: 0.3，水洗干燥，蒸出溶剂后，在不含有溶剂的dic粗品中加入dic粗品总量的0.7%的碳酸钾，温度控制在57℃，搅拌0.4h，然后控制压力至-0.08mpa，蒸馏dic成品，收率97.56%，纯度99.72%。
[0023]
实施例五一种提高n,n
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二异丙基碳二亚胺产品收率的工艺方法，包括如下步骤：向反应釜中加入异丙胺和氯苯，滴加二硫化碳，异丙胺和二硫化碳的摩尔比为2：1，氯苯的加入量为异丙胺和二硫化碳总质量的55%，反应生成二异丙基硫脲，进行抽滤；滴加双氧水，以乙基叔丁基醚作为溶剂，二异丙基硫脲和双氧水的摩尔比为1：1.2，二异丙基硫脲和乙基叔丁基醚的摩尔比为1: 1.1 ，进行一次氧化，氧化后脱硫化氢生成n，n
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二异丙基碳二亚胺和硫磺；加入质量分数为30%硫氢化钠除硫进行二次氧化，二异丙基硫脲和硫氢化钠的摩尔比为1: 0.2，水洗干燥，蒸出溶剂后，在不含有溶剂的dic粗品中加入dic粗品总量的0.6%的碳酸钾，温度控制在55℃，搅拌0.3h，然后控制压力至-0.08mpa，蒸馏dic成品，收率97.52%，纯度99.70%。
[0024]
本发明并不限于上述的实施方式，在本领域技术人员所具备的知识范围内，还可以在不脱离本发明宗旨的前提下做出各种变化，变化后的内容仍属于本发明的保护范围。
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二异丙基碳二亚胺产品收率的工艺方法
技术领域
[0001]
本发明涉及有机化学合成技术领域，具体涉及一种提高n,n
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二异丙基碳二亚胺产品收率的工艺方法。
背景技术：
[0002]
n,n'-二异丙基碳二亚胺（dic）是一种的脱水剂，主要用于丁胺卡那霉素、谷胱甘肽脱水剂,也可用于酸酐、醛、酮、异氰酸酯的合成；n,n'-二异丙基碳二亚胺作为脱水缩合剂时,可在常温下经短时间反应即成,n,n'-二异丙基碳二亚胺广泛用于医药、保健品、化妆品、生物制剂及其它有机合成领域。目前常见合成方法收率较低，成本较高，鉴于以上限制及缺点需对工艺进行改进。
[0003]
目前n,n
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二异丙基碳二亚胺合成的方法主要有以下三种：路线1：专利cn109485583a公开了一种n,n
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二异丙基碳二亚胺的制备方法，先用异丙胺和二硫化碳在溶剂中合成n,n
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二异丙基硫脲；对n,n
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二异丙基硫脲进行抽滤、烘干后进行一次氧化；进行二次氧化反应，加入催化剂和氧化剂，在60-65℃下反应1小时；进行脱硫处理，向氧化液中加入硫化钠溶液，升温至70-75℃，反应1-2小时；加片碱中和，水洗，分去水层，加干燥剂干燥，蒸出溶剂，减压精馏得到n,n
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二异丙基碳二亚胺。该方法收率较低，生产成本高，不利用大规模生产。
[0004]
路线2：专利cn103382168a 公开了一种n,n
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二异丙基碳二亚胺的合成方法，包括以下步骤：(1)在碱性溶液中，加入二硫化碳和异丙胺，并将混合溶液升温至设定温度，恒温反应设定时间后，得到混合溶液a；(2)将混合溶液a和双氧水混合并升温至预定温度，恒温反应预定时间后，得到混合溶液b；(3)在碱性环境中，将混合溶液b、二氯甲烷和异丙胺混合均匀，然后加入次氯酸钠水溶液进行氧化反应，分离提纯得到n,n
’-
二异丙基碳二亚胺。该方法收率低，产品质量低，生产成本高，不利用大规模生产。
[0005]
路线3：专利cn108084055a公开了一种n,n
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二异丙基硫脲氧化合成n,n
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二异丙基碳二亚胺的方法，首先使用次氯酸钠氧化二甲胺得到氯代二甲胺，然后在碱性条件下用氯代二甲胺氧化n,n
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二异丙基硫脲得到n,n
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二异丙基碳二亚胺，收率达到93％以上。该方法收率较低，生产成本高，同时氧化生成的大量废水处理较为困难，生产成本高。
技术实现要素：
[0006]
本发明的目的就是针对现有技术存在的缺陷，提供一种提高n,n
’-
二异丙基碳二亚胺产品收率的工艺方法。
[0007]
本发明的技术方案是：一种提高n,n
’-
二异丙基碳二亚胺产品收率的工艺方法，包括如下步骤：先由异丙胺和二硫化碳在氯苯溶剂中反应生成二异丙基硫脲，对二异丙基硫脲溶液降温进行抽滤、烘干；用双氧水作为氧化剂，乙基叔丁基醚作为溶剂，进行一次氧化，氧化后脱硫化氢生成n，n
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二异丙基碳二亚胺和硫磺；加入质量分数为30-40%硫氢化钠除硫进行二次氧化；对二次氧化后的混合液水洗，分去水层，加干燥剂干燥，蒸出乙基叔丁基
醚溶剂后，在不含有溶剂的dic粗品中加入碳酸钾，温度控制在55-65℃，搅拌0.3-1h，然后控制压力＜-0.08mpa，蒸馏得到dic。
[0008]
进一步，所述异丙胺和二硫化碳的摩尔比为2：1-1.5，所述氯苯的加入量为异丙胺和二硫化碳总质量的55-65%。
[0009]
进一步，所述异丙胺和二硫化碳的摩尔比为2：1.25。
[0010]
进一步，所述二异丙基硫脲和双氧水的摩尔比为1：1.1-1.3，所述二异丙基硫脲和乙基叔丁基醚的摩尔比为1:1-1.2。
[0011]
进一步，所述二异丙基硫脲和双氧水的摩尔比为1：1.2，所述二异丙基硫脲和乙基叔丁基醚的摩尔比为1：1.1。
[0012]
进一步，所述硫氢化钠为质量分数为35%。
[0013]
进一步，所述二异丙基硫脲和硫氢化钠的摩尔比为1:0.2-0.5。
[0014]
进一步，所述二异丙基硫脲和硫氢化钠的摩尔比为1：0.3。
[0015]
进一步，所述碳酸钾的用量为不含有乙基叔丁基醚溶剂的dic粗品质量的0.5-1%。
[0016]
进一步，所述碳酸钾的用量为不含有乙基叔丁基醚溶剂的dic粗品质量的0.7%。
[0017]
本发明与现有技术相比较，具有以下优点：本发明通过加入碳酸钾，有利于n,n
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二异丙基碳二亚胺的稳定，避免n,n
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二异丙基碳二亚胺在高温下分解，从而提高了收率；同时避免高温产生聚合的高沸物，废渣量为dic粗品质量的0.5%-0.6%，大大减少了环保投入，且方法控制简单可靠，降低了生产成本，同时以碳酸钾作为催化剂，能够使产品由浅黄色变为透明无色，改善了产品的外观。
具体实施方式
[0018]
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施实例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅用于解释本发明，并不用于限定本发明。
[0019]
实施例一一种提高n,n
’-
二异丙基碳二亚胺产品收率的工艺方法，包括如下步骤：向反应釜中加入异丙胺和氯苯，滴加二硫化碳，异丙胺和二硫化碳的摩尔比为2：1.5，氯苯的加入量为异丙胺和二硫化碳总质量的65%，反应生成二异丙基硫脲，进行抽滤；滴加双氧水，以乙基叔丁基醚作为溶剂，二异丙基硫脲和双氧水的摩尔比为1：1.2，二异丙基硫脲和乙基叔丁基醚的摩尔比为1: 1.2，进行一次氧化，氧化后脱硫化氢生成n，n
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二异丙基碳二亚胺和硫磺；加入质量分数为40%硫氢化钠除硫进行二次氧化，二异丙基硫脲和硫氢化钠的摩尔比为1: 0.5，水洗干燥，蒸出溶剂后，在不含有溶剂的dic粗品中加入dic粗品总量的1%的碳酸钾，温度控制在65℃，搅拌1h，然后控制压力至-0.15mpa，蒸馏dic成品，收率97.55%，纯度99.70%。
[0020]
实施例二一种提高n,n
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二异丙基碳二亚胺产品收率的工艺方法，包括如下步骤：向反应釜中加入异丙胺和氯苯，滴加二硫化碳，异丙胺和二硫化碳的摩尔比为2：1.3，氯苯的加入量为异丙胺和二硫化碳总质量的63%，反应生成二异丙基硫脲，进行抽滤；滴加双氧水，以乙基叔丁基醚作为溶剂，二异丙基硫脲和双氧水的摩尔比为1：1.1，二异丙基硫
脲和乙基叔丁基醚的摩尔比为1: 1.15，进行一次氧化，氧化后脱硫化氢生成n，n
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二异丙基碳二亚胺和硫磺；加入质量分数为38%硫氢化钠除硫进行二次氧化，二异丙基硫脲和硫氢化钠的摩尔比为1: 0.4，水洗干燥，蒸出溶剂后，在不含有溶剂的dic粗品中加入dic粗品总量的0.8%的碳酸钾，温度控制在60℃，搅拌0.5h，然后控制压力至-0.09mpa，蒸馏dic成品，收率97.60%，纯度99.75%。
[0021]
实施例三一种提高n,n
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二异丙基碳二亚胺产品收率的工艺方法，包括如下步骤：向反应釜中加入异丙胺和氯苯，滴加二硫化碳，异丙胺和二硫化碳的摩尔比为2：1.25，氯苯的加入量为异丙胺和二硫化碳总质量的60%，反应生成二异丙基硫脲，进行抽滤；滴加双氧水，以乙基叔丁基醚作为溶剂，二异丙基硫脲和双氧水的摩尔比为1：1.3，二异丙基硫脲和乙基叔丁基醚的摩尔比为1: 1.1 ，进行一次氧化，氧化后脱硫化氢生成n，n
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二异丙基碳二亚胺和硫磺；加入质量分数为35%硫氢化钠除硫进行二次氧化，二异丙基硫脲和硫氢化钠的摩尔比为1: 0.3，水洗干燥，蒸出溶剂后，在不含有溶剂的dic粗品中加入dic粗品总量的0.5%的碳酸钾，温度控制在62℃，搅拌0.5h，然后控制压力至-0.1mpa，蒸馏dic成品，收率97.62%，纯度99.76%。
[0022]
实施例四一种提高n,n
’-
二异丙基碳二亚胺产品收率的工艺方法，包括如下步骤：向反应釜中加入异丙胺和氯苯，滴加二硫化碳，异丙胺和二硫化碳的摩尔比为2：1.1，氯苯的加入量为异丙胺和二硫化碳总质量的58%，反应生成二异丙基硫脲，进行抽滤；滴加双氧水，以乙基叔丁基醚作为溶剂，二异丙基硫脲和双氧水的摩尔比为1：1.2，二异丙基硫脲和乙基叔丁基醚的摩尔比为1: 1.1 ，进行一次氧化，氧化后脱硫化氢生成n，n
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二异丙基碳二亚胺和硫磺；加入质量分数为32%硫氢化钠除硫进行二次氧化，二异丙基硫脲和硫氢化钠的摩尔比为1: 0.3，水洗干燥，蒸出溶剂后，在不含有溶剂的dic粗品中加入dic粗品总量的0.7%的碳酸钾，温度控制在57℃，搅拌0.4h，然后控制压力至-0.08mpa，蒸馏dic成品，收率97.56%，纯度99.72%。
[0023]
实施例五一种提高n,n
’-
二异丙基碳二亚胺产品收率的工艺方法，包括如下步骤：向反应釜中加入异丙胺和氯苯，滴加二硫化碳，异丙胺和二硫化碳的摩尔比为2：1，氯苯的加入量为异丙胺和二硫化碳总质量的55%，反应生成二异丙基硫脲，进行抽滤；滴加双氧水，以乙基叔丁基醚作为溶剂，二异丙基硫脲和双氧水的摩尔比为1：1.2，二异丙基硫脲和乙基叔丁基醚的摩尔比为1: 1.1 ，进行一次氧化，氧化后脱硫化氢生成n，n
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二异丙基碳二亚胺和硫磺；加入质量分数为30%硫氢化钠除硫进行二次氧化，二异丙基硫脲和硫氢化钠的摩尔比为1: 0.2，水洗干燥，蒸出溶剂后，在不含有溶剂的dic粗品中加入dic粗品总量的0.6%的碳酸钾，温度控制在55℃，搅拌0.3h，然后控制压力至-0.08mpa，蒸馏dic成品，收率97.52%，纯度99.70%。
[0024]
本发明并不限于上述的实施方式，在本领域技术人员所具备的知识范围内，还可以在不脱离本发明宗旨的前提下做出各种变化，变化后的内容仍属于本发明的保护范围。
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