一种一次性无纺布防护服胶带用胶及其制备方法与流程

[0001]
本发明涉及热熔胶的技术领域，尤其是涉及一种一次性无纺布防护服胶带用胶，本发明还涉及一种一次性无纺布防护服胶带用胶的制备方法。


背景技术：

[0002]
医用防护服是一种用于在医护人员进入传染病区或进行医疗急救时为医护人员提供保护的防护性服装。由于在传染病区或医疗急救过程中，空气中会漂浮有细菌、病毒、有害超细粉尘等物质，而防护服上的拉链结构中存在较大的缝隙，进而导致防护服无法起到防护的作用。因此，在实际使用中，需要用胶带对防护服上的拉链进行贴合，从而增强防护服的防护能力。
[0003]
申请公布号为cn103773293a、申请公布日为2014年5月7日的中国发明专利公开了一种可低温涂布的苯乙烯系热塑弹性体基热熔压敏胶，其特征是线型或星型sis或sbs热塑弹性体通过长苯乙烯嵌段提供体系足够的物理交联点和内聚强度，通过短苯乙烯嵌段的长短及比例调节其玻璃化转变温度和体系的加工温度。
[0004]
由于在防护服使用过程中，一旦胶带脱落，穿着防护服的工作人员将直接暴露于危险环境中。因此相较于上述现有技术中的压敏胶，对于防护服胶带上使用的热熔胶，需要有更强的粘结强度。除此之外，防护服使用过程中，环境湿度一般较大，因此防护服上使用的胶带，同样需要具有在高湿度环境下保持较强粘结强度的能力。


技术实现要素：

[0005]
针对现有技术存在的不足，本发明的第一个发明目的是提供一种一次性无纺布防护服胶带用胶，具有较强的粘结强度，同时在高湿度的环境下也可以保持较强的粘结能力。
[0006]
本发明的第二个发明目的是提供一种一次性无纺布防护服胶带用胶的制备方法，可以在制备过程中减少原料的损耗，提高生产效率和生产的得到的胶带用胶的品质。
[0007]
本发明的第一个发明目的是通过以下技术方案得以实现的：一种一次性无纺布防护服胶带用胶，包括如下质量份组分：苯乙烯热塑性弹性体17～19份；抗氧化剂0.6～1.3份；软化剂8～10份；增粘树脂20～35份；玻璃纤维1.1～2.6份；乙烯醋酸乙烯共聚物加至100份。
[0008]
在上述技术方案中，玻璃纤维具有较好的机械强度和较强的表面能，其表面主要为硅酸盐结构，容易出现空穴，具有较好的偶联性。玻璃纤维本身材料疏水性较好，当热熔胶吸水时，在玻璃纤维的隔断作用下，水分不易在热熔胶内团聚形成较大的水团，因此有助于保持热熔胶在高湿度的情况下具有较好的粘结力。另外，玻璃纤维在其长度方向上可以
对胶层起到锚固的作用，使得胶层不易开裂，进一步提高上述热熔胶的耐用性和粘结能力。
[0009]
乙烯-醋酸乙烯共聚物具有较强的极性、良好的混熔性以及较强的抗老化性能，其作为热熔胶的主体粘结能力较强，且其最低成膜温度较低，容易成膜并阻隔水分，进而提升热熔胶的防水性能。苯乙烯类热塑性弹性体的熔解性较好，内聚力较强。因此，乙烯-醋酸乙烯共聚物与苯乙烯类热塑性弹性体共同作用形成的粘合体系其混合较为均匀，且内部不易开裂，有助于提高热熔胶的整体强度。且二者在熔解过程中均不需要实用芳香类溶剂，因此其对人体的危害也较小，复合绿色环保的要求。增粘树脂可以提高橡胶材料的粘性，使热熔胶与胶带表面的结合以及热熔胶和防护服表面的结合均更加紧密。软化剂有助于提高热熔胶整体的流动性，便于对热熔胶进行加工、运输和储存。
[0010]
本发明在一较佳示例中可以进一步配置为：所述玻璃纤维的长度不大于0.2mm。
[0011]
在上述技术方案中，采用长度较短的玻璃纤维，有助于玻璃纤维在胶层内发生无序的排列，一方面降低胶层的刚性，提高胶层的柔软度，有助于更加紧密地贴合于被粘附的无纺布，进而提高胶层的粘接力；另一方面，较短的玻璃纤维可以形成类似网状的结构，从而更加有效地将胶层中吸附的少量水分隔离开，抑制水分子在胶层中移动，进而使得胶层在高湿度条件下不易胶层中吸附过多水分，导致水分团聚而使得胶层失去粘结力，因而可以进一步提高该热熔胶的防水性能。
[0012]
本发明在一较佳示例中可以进一步配置为：还包括0.5～1份荧光遮蔽剂。
[0013]
荧光遮蔽剂又称荧光消除剂，可用于消除热熔胶在生产过程中由于热熔胶中的高分子物料末端端基未封闭而产生的荧光。热熔胶中的部分高分子在吸收外界紫外线辐射或热辐射后，电子吸收能量向高能级跃迁，使分子处于高能级激发态，随后电子在回到原先轨道的过程中，会将能量以荧光的形式释放出来，在上述过程中，由于在电子吸收能量和发射能量之间存在能量损耗，因此荧光的波长一般会长于其吸收的光线的波长，即产生斯托克斯位移，故荧光常为可见光。在上述过程中，当高分子物料中的电子处于高能级激发态时，其反应活性较好，容易产生一系列副反应，进而造成乙烯-醋酸乙烯共聚物、增粘树脂等高分子被破坏，造成热熔胶整体粘结能力下降。
[0014]
荧光消除剂最高占据分子轨道和最低空轨道之间的能级差与热熔胶中的高分子物质相近，因此热熔胶中处于激发态的高分子物质在激发态容易快速地与荧光消除剂中的基态分子发生能量交换，使热熔胶中的高分子在激发态的停留时间缩短，从而起到保护热熔胶中的高分子成分的作用，进而提高热熔胶的使用寿命和保存寿命。
[0015]
本发明在一较佳示例中可以进一步配置为：所述抗氧化剂由自由基淬灭剂、过氧化物淬灭剂、超氧负离子淬灭剂、紫外线吸收剂组成。
[0016]
在上述技术方案中，由于增粘树脂中分子内有较多双键结构，双键结构的α-位氢在空气中易受到氧化形成自由基，从而导致高分子断裂，因此加入自由基淬灭剂可以消除体系中产生的自由基，从而提高该热熔胶的耐候性。紫外线吸收剂的加入则可以吸收外界紫外线，从而减少热熔胶中的乙烯-醋酸乙烯共聚物、苯乙烯类热塑性弹性体及增粘树脂吸收的紫外线，从而起到保护上述高分子物质的作用。在乙烯-醋酸乙烯共聚物、苯乙烯类热塑性弹性体及增粘树脂中，酯基、乙烯基等双键在空气中会吸收空气中的氧气，形成过氧化物和超氧负离子，因此加入过氧化物淬灭剂和超氧负离子淬灭剂后可以减少上述两种活性氧物质的产生，从而进一步保护上述高分子物质不易断裂或裂解。上述四种抗氧化剂共同
作用，可以大大提高热熔胶的使用寿命和保存寿命。
[0017]
本发明在一较佳示例中可以进一步配置为：所述软化剂为微晶蜡；所述石油树脂为氢化c5石油树脂。
[0018]
微晶蜡中的主要成分以31-70碳饱和烷烃为主，其具有较好的粘性和延展性，与乙烯-醋酸乙烯共聚物、苯乙烯类热塑性弹性体及增粘树脂共混时，可以有效防止上述高分子物质析出，从而使热熔胶整体结构均一稳定。相较于石蜡，微晶蜡颗粒更小，具有更好的延展性和熔解性能，光泽度较好，色泽较浅，更适用于热熔胶的生产过程。氢化c5石油树脂中，石油树脂中的双键被还原，因此其单链具有较好的柔性和抗氧化性能，有助于提高热熔胶的流动性、抗老化性和粘性。
[0019]
本发明的第二个发明目的是通过以下技术方案得以实现的：一种一次性无纺布防护服胶带用胶的制备方法，包括如下步骤：包括如下步骤：s1：物料准备，按重量份称取乙烯-醋酸乙烯共聚物、苯乙烯类热塑性弹性体、玻璃纤维、抗氧化剂、软化剂、增粘树脂、荧光遮蔽剂；s2：取全部软化剂、42～60％质量份的增粘树脂混合并加热至145～150℃，使上述物料熔融并混合均匀，得到第一混合相；s3：将苯乙烯类热塑性弹性体与玻璃纤维混合，并加入到第一混合相中，得到第二混合相；s4：将剩余增粘树脂与全部荧光遮蔽剂和抗氧化剂加入到第二混合相中，并加入占总质量份50～67％的乙烯-醋酸乙烯共聚物，加热至140～150℃，熔融并混合均匀，得到第三混合相；s5：向第三混合相中加入乙烯-醋酸乙烯共聚物，混合均匀后，升温至160～170℃，并通入氮气，保持3～10min，得到交联混合相；s6：将交联混合相抽真空至-0.1mpa，保持10～20min，继续反应直至形成均相；s7：待产品稳定后，出料；s8：过滤，冷却，包装。
[0020]
在上述技术方案中，向第三混合相中加入乙烯-醋酸乙烯共聚物，随后通入氮气并加热至160～170℃，在上述过程中，在氮气保护下，体系中的诸多高分子不易受到氧化而变质，有助于提高制得的热熔胶。随后降温后再加入抗氧化剂和荧光遮蔽剂，该生产过程可以使抗氧化剂和荧光遮蔽剂不易在加工过程中损耗。
[0021]
此外，在上述过程中，由于增粘树脂和乙酸-醋酸乙烯共聚物分两次加入体系中，可以保证热熔胶在整个加工过程中形态结构均匀，有助于提升加工得到的热熔胶的品质。另外，在步骤s6中，通过抽真空有助于降低体系的氧化程度，增强混合效果，进一步提高热熔胶的强度。
[0022]
本发明在一较佳示例中可以进一步配置为：在步骤s6中，将反应体系抽至真空，并施加以超声波，反应时间为25～30min。
[0023]
在上述技术方案中，通过真空和超声共同辅助消泡，使体系中残存的空气被快速排出，一方面抑制空气中的氧气进一步氧化体系中的其他物料，另一方面也是生产得到的热熔胶中气泡含量降低，从而有助于提高生产得到热熔胶的品质。另外，超声波辅助也有助
于体系中的高分子发生充分的交联，进而使得到的胶层具有更好的稳定性和抗水性能。
[0024]
本发明在一较佳示例中可以进一步配置为：在步骤s7中，出料温度为125～135℃，出料时出料口加压至0.05～0.1mpampa。
[0025]
在上述技术方案中，出料过程中保持稳定的温度和压强，有助于热熔胶出料的连续性，从而提高生产效率。同时，最高压强设置在0.1mpa以下，有助于在保持出料稳定的条件下，进一步提高得到热熔胶的性能。
[0026]
综上所述，本发明包括以下至少一种有益技术效果：1.在本发明中，热熔胶的成分中包含玻璃纤维、乙烯-醋酸乙烯共聚物和苯乙烯热塑性弹性体，通过玻璃纤维的定位效果，提高了热熔胶的强度和防潮性能。
[0027]
2.在本发明中，提供了一种一次性无纺布防护服胶带用胶的制备方法，通过多步反应制得上述热熔胶，在过程中可以减少抗氧化剂、荧光遮蔽剂等物料的损耗，且制备过程中体系较为均匀，可以提高制备得到的热熔胶的品质。
具体实施方式
[0028]
以下对本发明作进一步详细说明。
[0029]
在下列具体实施方式中，份指质量份，每份物料指100g该物料。
[0030]
实施例1：一种一次性无纺布防护服胶带用胶，包括如下组分：苯乙烯热塑性弹性体17份；抗氧化剂1.3份；软化剂8份；增粘树脂32份；玻璃纤维1.8份；荧光遮蔽剂0.5份；乙烯醋酸乙烯39.4份。
[0031]
其中，玻璃纤维选用玻璃短纤，其长度范围为0.1～0.2mm，抗氧化剂由质量比为1:1.7:1.4:3.9的自由基淬灭剂、过氧化物淬灭剂、超氧负离子淬灭剂、紫外线吸收剂组成。其中，自由基淬灭剂为rianox1010，过氧化物淬灭剂为双(3，5-三级丁基-4-羟基苯基)硫醚，超氧负离子淬灭剂为苯醌，紫外线吸收剂为钛白粉。软化剂为微晶蜡，石油树脂为氢化c5石油树脂。苯乙烯类热塑性弹性体选用苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物。
[0032]
上述一次性无纺布防护服胶带用胶通过如下步骤制备得到：s1：物料准备，按重量份称取上述物料；s2：在上述物料中，称取总量50％的增粘树脂与全部软化剂混合，混合并加热至145℃，使上述物料熔融并搅拌均匀，得到第一混合相；s3：将苯乙烯类热塑性弹性体与玻璃纤维混合并加入到第一混合相中，得到第二混合相；s4：将剩余增粘树脂与全部荧光遮蔽剂和抗氧化剂混合加入到第二混合相中，并加入占总质量分50％的乙烯-醋酸乙烯共聚物，加热至140℃，搅拌混合均匀，得到第三混合相；s5：向第三混合相中加入剩余乙烯-醋酸乙烯共聚物，混合均匀后，升温至160℃，并通入氮气，保持10min，得到交联混合相；
s6：将交联混合相控温抽真空至-0.1mpa，并施加20khz的超声波，搅拌25min；s7：停止搅拌，待产品稳定后，出料；出料口的温度保持于135℃，出料时出料口加压至0.1mpa；s8：过滤，冷却，包装。
[0033]
实施例2～6：一种一次性无纺布防护服胶带用胶，与实施例1的区别在于：物料的含量不同。
[0034]
对比例1～3：一种一次性无纺布防护服胶带用胶，与实施例1的区别在于：物料的含量不同。
[0035]
实施例1～6和对比例1～3中的物料成分具体如表1所示。
[0036]
实施例6：一种一次性无纺布防护服胶带用胶，与实施例1的区别在于，所用的玻璃纤维长度为0.5～0.6mm。
[0037]
实施例7：一种一次性无纺布防护服胶带用胶，与实施例1的区别在于：软化剂选用液体石蜡。
[0038]
实施例8：一种一次性无纺布防护服胶带用胶，与实施例1的区别在于：增粘树脂选用c5石油树脂。
[0039]
实施例9：一种一次性无纺布防护服胶带用胶，与实施例1的区别在于：抗氧化剂由质量比为1:1.7:1.4的自由基淬灭剂、过氧化物淬灭剂、超氧负离子淬灭剂组成。
[0040]
实施例10：一种一次性无纺布防护服胶带用胶，与实施例1的区别在于：抗氧化剂由质量比为1:1.7:3.9的自由基淬灭剂、过氧化物淬灭剂、紫外线吸收剂组成。
[0041]
实施例11：一种一次性无纺布防护服胶带用胶，与实施例1的区别在于：抗氧化剂由质量比为1:1.4:3.9的自由基淬灭剂、超氧负离子淬灭剂、紫外线吸收剂组成。
[0042]
实施例12：一种一次性无纺布防护服胶带用胶，与实施例1的区别在于：抗氧化剂由质量比为1.7:1.4:3.9的过氧化物淬灭剂、超氧负离子淬灭剂、紫外线吸收剂组成。
[0043]
实施例13：一种一次性无纺布防护服胶带用胶，与实施例1的区别在于：在步骤s2中，加入增粘树脂的量为总量的60％，在步骤s4中，加入的乙烯醋酸乙烯共聚物为总量的60％。
[0044]
实施例14：一种一次性无纺布防护服胶带用胶，与实施例1的区别在于：在步骤s2中，加入增粘树脂的量为总量的42％，在步骤s4中，加入的乙烯醋酸乙烯共聚物为总量的67％。
[0045]
实施例15：一种一次性无纺布防护服胶带用胶，与实施例1的区别在于：在步骤s6中，不施加超声波。
[0046]
实施例16：一种一次性无纺布防护服胶带用胶，与实施例1的区别在于：在步骤s6中，不抽至真空。
[0047]
实施例17：一种一次性无纺布防护服胶带用胶，与实施例1的区别在于：步骤s2中，加热温度为150℃，步骤s4中，加热温度为150℃，步骤s5中，加热温度为170℃，反应时间为30min。
[0048]
实施例18：一种一次性无纺布防护服胶带用胶，与实施例1的区别在于：步骤s7中，出料温度为125℃，出料口加压至0.05mpa。
[0049]
实施例19：一种一次性无纺布防护服胶带用胶，与实施例1的区别在于：步骤s6具体如下：交联混合相继续反应30min直至形成均相。
[0050]
实施例20，一种一次性无纺布防护服胶带用胶，与实施例1的区别在于：在步骤s5中，不通入氮气。
[0051]
对比例4：一种一次性无纺布防护服胶带用胶，与实施例1的区别在于：通过如下步骤进行加工：s1：物料准备，按重量份称取上述各种物料；s2：取软化剂、增粘树脂混合，并加入荧光遮蔽剂和抗氧化剂，并加热至145℃使上述物料熔融并搅拌均匀，得到第一混合相；s3：称取苯乙烯类热塑性弹性体与玻璃纤维混合混合并加入到第一混合相中，得到第二混合相；s4：向第二混合相混合加入乙烯-醋酸乙烯共聚物，混合均匀后，升温至170℃，并通入氮气，保持5min，随后抽至真空，并施加20khz的超声波，搅拌25min；得到交联混合相；s5：停止搅拌，待交联混合相稳定后，出料；出料口的温度保持于135℃，出料时出料口加压至0.1mpa；s6：过滤，冷却，包装。
[0052]
对比例5：一种一次性无纺布防护服胶带用胶，与对比例4的区别在于，将步骤s2～4替换为步骤s2
’
：将各物料进行混合并加热至170℃，并通入氮气，搅拌10min，随后抽至真空，并施加20khz超声波，搅拌25min，得到交联混合相。
[0053]
对比例6：在充满n2的密闭容器中,将2重量份n,n-二丁基氨基二硫代甲酸锌、35重量份数矿物油及90重量份数石油树脂在120℃温度下熔融混合20分钟,之后，逐步加入80重量份数的线型sis树脂，并熔融混合20分钟，制备的sis热熔压敏胶冷却至60℃℃。
[0054]
对上述实施例和对比例进行如下实验。
[0055]
1.粘结强度测定：分别将试验样品涂抹于10块边长为3cm的正方形bopp标签上，胶层厚度为0.4mm。另取边长为5cm的正方形无纺布一块，无纺布的厚度为1mm。将上述标签贴合至无纺布的表面，在20℃下保持黑暗状态，控制湿度为40％，放置6小时，随后测定标签和无纺布分离时所需拉力的大小，取平均值。本实验对各个对比例和实施例中的样本测定结果如表2所示。
[0056]
上述数据可知，实施例1-20中，实施例的分离拉力值均较高。而对比例中，仅有对比例4和对比例5中的分离拉力值超过60n。
[0057]
2.耐候性试验：分别将试验样品涂抹于10块边长为3cm的正方形bopp标签上，胶层厚度为0.4mm。另取边长为5cm的正方形无纺布一块，无纺布的厚度为1mm。将上述标签贴合至无纺布的表面，在20℃下将功率为30w的紫外灯放置于距离样品1m处的位置上，控制湿度为40％，照射3h，随后测定标签和无纺布分离时所需拉力的大小，取平均值。本实验对各个对比例和实施例中的样本测定结果如表3所示。对比例和实施例中的样本测定结果如表3所示。
[0058]
经过上述数据可知，大部分样品在经过紫外线照射后，其分离所需的拉力值均有所降低。实施例9～12在经过紫外线处理后，其分离所需的拉力变化较为明显。
[0059]
3.耐湿环境测试：分别将试验样品涂抹于10块边长为3cm的正方形bopp标签上，胶层厚度为0.4mm。另取边长为5cm的正方形无纺布一块，无纺布的厚度为1mm。将上述标签贴合至无纺布的表面，在20℃下将上述贴合后的样品放置于黑暗条件下，控制湿度为80％，保持6h，随后取出并测定标签和无纺布分离时所需拉力的大小，取平均值。本实验对各个对比例和实施例中的样本测定结果如表4所示。
[0060]
通过上表数据可知，不含玻璃纤维的样本在高湿度环境下放置一定时间后，其分离拉力值都会有明显的降低。含有玻璃纤维的样本在高湿度环境下放置一段时间后，分离拉力值有所降低但降低幅度较小。
[0061]
4.样品形态：观察加工过程中样品的流动性和加工完成后样品的形态是否均匀。观察结果如表5所示。观察结果如表5所示。
[0062]
在上述列表中，大部分实施例及对比例整体形态均较为均匀，但实施例7、实施例15、实施例16、对比例2、对比例4以及对比例5中会存在一定程度的不均匀现象。
[0063]
对实施例和对比例关于上述实验结果的分析如下：实施例1～4相互之间仅有物料的配比发生一定程度内的变化，实施例13～14及实施例17～18中对部分工艺参数进行了调整，相较于现有技术中的对比例6，其粘结能力均较强，耐候性好，且在高湿度情况下可以保持较强的粘结能力。
[0064]
实施例6实施例1相比，采用了长度较长的玻璃纤维。当玻璃纤维长度较长时，会在热熔胶内形成均匀且相互平行的排列结构，从而会导致热熔胶在涂覆时刚性增大，柔韧性变差，进而导致胶层容易开裂，或难以紧密贴合于无纺布层的表面，从而会导致热熔胶的粘结强度下降。
[0065]
对比例1中不含有玻璃纤维，其在高湿度环境下使用一定时长后粘结性明显降低，
证明了玻璃纤维在热熔胶中可以起到优异的防水作用。对比例2中玻璃纤维含量过高，加工过程中玻璃纤维会析出，造成热熔胶的结构不均匀，进而造成粘结强度下降。对比例3中玻璃纤维的含量较低，其对于粘结强度的增强效果及抵抗高湿度环境的能力也较差。
[0066]
实施例7中选用液体石蜡作为软化剂，液体石蜡的熔解性较差，流动性一般，在反应过程中体系难以搅拌均匀。实施例8中选用未经氢化处理的c5石油树脂，由于未经氢化的c5石油树脂中含有大量的双键，因此其在空气中容易发生氧化，造成热熔胶的耐候性下降。
[0067]
实施例5及实施例9～12中分别缺少荧光遮蔽剂和不同的抗氧化剂，其在紫外线照射后粘结强度均有明显的降低。因此，荧光遮蔽剂、自由基淬灭剂、过氧化物淬灭剂、超氧负离子淬灭剂、紫外线吸收剂需要协同作用方能起到提高热熔胶耐候性的作用。
[0068]
实施例15中，在步骤s6，不通过超声消泡处理，由于热熔胶的黏度过大，因此产生的气泡会滞留于热熔胶中，进而导致热熔胶的均匀度变差。且超声波有提高热熔胶之间高分子缠绕效果的作用，因此实施例15的胶层整体粘结能力较差。实施例16中，在步骤s6中，不进行真空处理，仅施加以超声，因此其中的气泡还是难以从热熔胶中排出，因此也会有热熔胶体系不均匀、粘结能力下降的问题。实施例19中既不采用真空处理，也不施加以超声波，进一步对该问题进行了放大，导致粘结能力大幅下降。在实施例20中，在步骤5中未通入氮气，一方面容易导致热熔胶在制作过程中受到空气氧化，进而导致其变质。同时，申请人也发现通入氮气后有助于组分更加均匀地混合，形成的氮气小气泡可以使玻璃纤维形成较为整齐的排列方式，进而进一步提高热熔胶的粘结能力和在高湿度下的适应性。对比例4中，乙烯-醋酸乙烯共聚物和增粘树脂一次性加入体系中，在搅拌过程中会导致体系的黏度过大，流动性变差，进而使搅拌过程无法使热熔胶充分混合均匀。对比例5中，将所有原料一同加入共同搅拌，进一步恶化了该问题，进而导致热熔胶的粘结能力和均匀度均下降，加工过程的流动性也有所下降。
[0069]
综上所述，本发明中提供的技术方案可以有效提高热熔胶的粘结能力以及热熔胶在高湿度条件下保持高粘结能力的能力。
[0070]
本发明的保护范围，故：凡依本发明的结构、形状、原理所做的等效变化，均应涵盖于本发明的保护范围之内。

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