一种用于内衬滑套密封系统中的密封胶及其制备方法与流程

[0001]
本发明涉及石油输送管道技术领域，具体地说，是一种用于内衬滑套密封系统中的密封胶及其制备方法。


背景技术：

[0002]
石油输送管道建设过程中管道的连接好坏对整个管道的服役寿命和运行效率都有重要的影响，普通的管道可以用焊接进行连接。由于石油输送管服役条件十分苛刻，需要耐受高温和高压，其内部需要使用高tg的酚醛环氧涂料来进行保护，涂层系统在焊接的高温下极易失效，为整个管道的安全运行留下了隐患。
[0003]
为了解决这一问题，内衬滑套连接技术在该领域得到了广泛的使用，中国专利文献cn105423009a(申请号201410446696.0)中介绍了这一技术，该发明公开了一种用于管端对接的复合内衬滑套，为组装管件，包括主管件和两个薄壁管件，两个薄壁管件分别嵌套在主管件的两端内部，在薄壁管件内端与主管件的连接处设有弹性胶圈；在主管件的中部外壁嵌装有隔热层，隔热层两边的主管件外壁分别设有至少一条密封环槽，密封环槽内嵌装密封圈。适用于具有内涂层防护管道管端焊接时，防止焊接热影响区高温损坏内防腐涂层的管道对接。
[0004]
该连接技术中需要高性能密封胶来保证整体的密封效果，该种密封胶需要具有较高的粘结强度，较好的施工性能，与管道的内涂层也要有很好的粘结稳定性。但目前使用的胶黏剂经常会出现高温流淌，密封效果不佳，与涂层粘结力不稳定等情况。


技术实现要素：

[0005]
本发明的目的在于克服上述现有技术存在的缺陷，提供一种用于内衬滑套密封系统中的密封胶及其制备方法，所述密封胶制备过程在室温下完成，高温不流淌，与酚醛环氧涂层具有长期稳定的粘结力。
[0006]
为了实现上述目的，本发明的第一方面，提供一种用于内衬滑套密封系统中的密封胶，包括a组分和b组分，所述a组份与所述b组份的质量比为1:1，其中：
[0007]
所述a组份中各原料的质量百分比为：
[0008]
[0009]
所述b组份中各原料的质量百分比为：
[0010][0011]
进一步的，所述液体酚醛树脂水分含量<3.5％，粘度2pa
·
s-19pa
·
s。可采用济宁华凯树脂有限公司生产的，牌号hk-386a、hk3002。
[0012]
进一步的，所述吸水剂为分子筛活化粉。可采用上海九宙化工有限公司生产的分子筛活化粉。
[0013]
进一步的，所述硅烷偶联剂选自γ-巯丙基三甲氧基硅烷、γ-巯丙基三乙氧基硅烷中的一种。可采用南京能德新材料技术有限公司生产的γ-巯丙基三甲氧基硅烷、γ-巯丙基三乙氧基硅烷。
[0014]
进一步的，所述二酰氯选自己二酰氯，琥珀酰氯中的一种。可采用上海阿拉丁生化科技股份有限公司生产的己二酰氯、琥珀酰氯。
[0015]
进一步的，所述液体聚硫橡胶粘度1.2pa
·
s-12pa
·
s。可采用日本东丽公司生产的，牌号lp-3、lp-23。
[0016]
进一步的，所述触变剂选自气相二氧化硅、聚酰胺蜡中的一种。可采用法国阿科玛公司生产的聚酰胺蜡，牌号为crayvallac slt；德国瓦克公司生产的气相二氧化硅，牌号为n20。
[0017]
进一步的，所述炭黑粒径20-30nm。可采用美国卡博特公司生产的炭黑，牌号为elftex 570，粒径24nm。
[0018]
进一步的，所述碱性金属氧化物选自二氧化锰，二氧化铅中的一种。可采用佛山优合化工科技有限公司生产的二氧化锰、沈阳市新光化工厂生产的二氧化铅。
[0019]
进一步的，所述催化剂选自2-乙基己酸锰、2-乙基己酸铅的一种。可采用湖北垚烁泉化工有限公司生产的2-乙基己酸锰、邹平铭兴化工有限公司生产的2-乙基己酸铅。
[0020]
进一步的，所述环氧稀释剂选自蓖麻油三缩水甘油醚，丙氧基甘油三缩水甘油醚中的一种。可采用安徽新远科技有限公司生产的蓖麻油三缩水甘油醚、丙氧基甘油三缩水甘油醚。
[0021]
进一步的，所述增稠填料选自玻璃鳞片，绢云母中的一种。可采用灵寿县恒信矿产加工厂生产的玻璃鳞片、滁州格锐矿业有限责任公司生产的绢云母。
[0022]
本发明的第二方面，提供一种如上所述的用于内衬滑套密封系统中的密封胶的制备方法，包括以下步骤：
[0023]
(a)a组分的制备方法：
[0024]
a1)将酚醛树脂和吸水剂加入反应釜，搅拌1小时；
[0025]
a2)将硅烷偶联剂和50％质量百分比的二酰氯缓慢滴加入反应釜内，滴加时间1小时，滴加完成后继续搅拌0.5小时；
[0026]
a3)将液体聚硫橡胶加入反应釜中，搅拌0.5小时；
[0027]
a4)将剩余的二酰氯缓慢滴加入反应釜内，滴加时间1小时，滴加完成后继续搅拌0.5小时；
[0028]
a5)将触变剂和炭黑加入到反应釜中，搅拌1小时，制得a组分。
[0029]
通过以上步骤制备了a组分，该种方法利用二酰氯的高反应活性使反应过程不需要加温，便于操作。通过以上反应在酚醛树脂上引入了偶联剂单元和聚硫橡胶单元，解决了酚醛树脂与以上两种物质相容性不佳的问题。
[0030]
(b)b组分的制备方法：
[0031]
碱性金属氧化物，催化剂，环氧稀释剂，触变剂，增稠填料加入到反应釜中搅拌均匀，制得b组分。
[0032]
(c)将所述a组份与所述b组份按质量比1:1混合均匀，即得本发明所述的用于内衬滑套密封系统中的密封胶。
[0033]
本发明的上述合成工艺在常温下进行，操作便利。由于二酰氯的高反应活性，过多的水分会导致其效用降低，常规使用前需要对原材料进行加热干燥处理，该工艺通过加入分子筛活化粉作为吸水剂，解决了这一问题，提高了生产效率和产品稳定性。
[0034]
本发明优点在于：
[0035]
1、与现有技术相比，本发明提供了一种用于内衬滑套密封系统中的密封胶及其制备方法，该种热熔胶以酚醛树脂为基材和管道内壁高tg的酚醛环氧涂料为同类基材产品，匹配性能好；
[0036]
2、通过改性，在酚醛树脂的刚性链断中引入了聚硫橡胶软段和含硫硅烷偶联剂段，改善了体系的相容性，同时该种改性使树脂体系形成了微相分离的结构，保证密封胶具有较高的粘结强度同时且具有较好的韧性；
[0037]
3、通过酚醛树脂的改性延长了树脂的支链长度，因此改性的树脂具有一定的枝化结构，该种结构使得该产品在高温下不易流淌，保证了管道密封的完整性。
[0038]
4、本发明的制备方法可在常温下进行，不需要加热除水过程，保证了二酰氯高反应活性的同时，提高了生产效率和产品稳定性。
具体实施方式
[0039]
下面结合实施例对本发明提供的具体实施方式作详细说明。
[0040]
实施例1：
[0041]
一种用于内衬滑套密封系统中的密封胶，包括a组分和b组分，其各原料组分的质量百分比：
[0042]
a组分：
[0043][0044][0045]
b组分：
[0046][0047]
所述密封胶的制备方法：
[0048]
a组分的制备方法：
[0049]
1.将酚醛树脂和吸水剂加入反应釜，搅拌1小时。
[0050]
2.将硅烷偶联剂和50％质量百分比的二酰氯缓慢滴加入反应釜内，滴加时间1小时，滴加完成后继续搅拌0.5小时。
[0051]
3.将液体聚硫橡胶加入反应釜中，搅拌0.5小时。
[0052]
4.将剩余的二酰氯缓慢滴加入反应釜内，滴加时间1小时，滴加完成后继续搅拌0.5小时。
[0053]
5.将触变剂和炭黑加入到反应釜中，搅拌1小时，制的a组分。
[0054]
b组分的制备方法：
[0055]
碱性金属氧化物，催化剂，环氧稀释剂，触变剂，增稠填料加入到反应釜中搅拌均匀，制的b组分。
[0056]
涂装前将所述a组份与所述b组份按质量比1:1混合均匀，即得本发明所述的用于
内衬滑套密封系统中的密封胶。
[0057]
实施例2：
[0058]
一种用于内衬滑套密封系统中的密封胶，包括a组分和b组分，其各原料组分的质量百分比：
[0059]
a组分：
[0060][0061]
b组分：
[0062][0063]
a组分和b组分以及所述密封胶的制备方法同实施例1。
[0064]
实施例3：
[0065]
一种用于内衬滑套密封系统中的密封胶，包括a组分和b组分，其各原料组分的质量百分比：
[0066]
a组分：
[0067]
[0068][0069]
b组分：
[0070]
碱性金属氧化物20％；同实施例1
[0071]
催化剂10％；同实施例1
[0072]
环氧稀释剂40％；同实施例1
[0073]
触变剂2％；同实施例1
[0074]
增稠填料28％；同实施例1；
[0075]
a组分和b组分以及所述密封胶的制备方法同实施例1。
[0076]
实施例4：
[0077]
一种用于内衬滑套密封系统中的密封胶，包括a组分和b组分，其各原料组分的质量百分比：
[0078]
a组分：
[0079][0080]
b组分：
[0081]
碱性金属氧化物30％；同实施例1
[0082]
催化剂10％；同实施例1
[0083]
环氧稀释剂40％；同实施例1
[0084]
触变剂5％；同实施例1
[0085]
增稠填料15％；同实施例1；
[0086]
a组分和b组分以及所述密封胶的制备方法同实施例1。
[0087]
实施例5：
[0088]
一种用于内衬滑套密封系统中的密封胶，包括a组分和b组分，其各原料组分的质量百分比：
[0089]
a组分：
[0090][0091]
b组分：
[0092]
碱性金属氧化物25％；同实施例1
[0093]
催化剂8％；同实施例1
[0094]
环氧稀释剂35％；同实施例1
[0095]
触变剂3％；同实施例1
[0096]
增稠填料29％；同实施例1；
[0097]
a组分和b组分以及所述密封胶的制备方法同实施例1。
[0098]
对比例1：
[0099]
一种密封胶，包括a组分和b组分，其各原料组分的质量百分比：
[0100]
a组分：
[0101][0102]
b组分：
[0103]
碱性金属氧化物30％；同实施例1
[0104]
催化剂5％；同实施例1
[0105]
环氧稀释剂30％；同实施例1
[0106]
触变剂5％；同实施例1
[0107]
增稠填料30％；同实施例1；
[0108]
a组分和b组分以及所述密封胶的制备方法同实施例1。
[0109]
对比例2：
[0110]
一种密封胶，包括a组分和b组分，其各原料组分的质量百分比：
[0111]
a组分：
[0112][0113]
b组分：
[0114]
碱性金属氧化物30％；同实施例1
[0115]
催化剂5％；同实施例1
[0116]
环氧稀释剂30％；同实施例1
[0117]
触变剂5％；同实施例1
[0118]
增稠填料30％；同实施例1；
[0119]
a组分和b组分以及所述密封胶的制备方法同实施例1。
[0120]
实施例6：性能测试
[0121]
采用下述方法对本发明所述的用于内衬滑套密封系统中的密封胶进行测试：采用本发明实施例1-6和对比例1-2制备的产品其性能见表1(测试项目1，2，5，6涂装完成后，室温固化24h进行测试，测试项目3，4混合均匀后加入测试模具进行测试)：
[0122]
表1.实施例1-6和对比例1-2制备的产品性能测试结果
[0123][0124][0125]
表1的性能测试结果表明：
[0126]
(1)对比实施例1和实施例3，可以看到随着酚醛树脂含量的增加，聚硫橡胶含量的降低，产品的剪切强度升高，冲击剥离强度下降，说明产品从刚性材料向韧性材料转变，说明聚硫橡胶有很好的增韧效果，产品相容性优异，性能稳定。
[0127]
(2)通过对比例1和实施例1，可以看到不添加二酰氯产品的粘结性能会大幅度下
降，这是由于酚醛树脂和聚硫橡胶相容性不佳，虽然硅烷偶联剂也可以起到一定的作用，但是由于反应活性低效果不明显，以上原因导致体系内聚力降低，从而导致了粘结性能的下降。同时由于产品没有形成枝化体系，产品的耐下垂的能力也显著降低，产品出现常温和高温流淌，韧性也明显下降。
[0128]
(3)通过对比例2和实施例1，可以看到不添加吸水剂分子筛活化粉的产品粘结性能和耐高温下垂的能力也明显降低，这主要是由于二酰氯会和体系中残留的水分进行反应，降低了二酰氯的反应效率从而降低了产品的性能，性能下降低于对比例1。
[0129]
实施例1和对比例1、2的性能测试结果显示，使用二酰氯和吸水剂分子筛活化粉具有很好的复配效果，产品形成枝化体系，既提高了产品韧性，又增强了产品的粘结性能和耐下垂能力，保证密封胶具有较高的粘结强度同时且具有较好的韧性，在高温下不易流淌，保证了管道密封的完整性。
[0130]
以上已对本发明创造的较佳实施例进行了具体说明，但本发明创造并不限于所述实施例，熟悉本领域的技术人员在不违背本发明创造精神的前提下还可做出种种的等同的变型或替换，这些等同的变型或替换均包含在本申请权利要求所限定的范围内。

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