一种地暖用纳米绝热涂料及其制备方法与流程

[0001]
本申请涉及地暖绝热的技术领域，更具体地说，它涉及一种地暖用纳米绝热涂料及其制备方法。


背景技术：

[0002]
电地暖是以发热电缆为热源，加热地板或瓷砖，以温控器控制室温或地面温度，实现地面辐射供暖的供暖方式。相对于传统供暖方式，电地暖不仅是一种节能的供暖方式，更重要的是，采用电地暖供暖，能够使整个地板均匀散热，房间温度分布均匀，温差较小，并且可以消除灰尘团和浑浊空气的对流，因此，电地暖受到了人们的广泛关注。
[0003]
电地暖的施工通常为在电地暖的铺设区域表面依次铺设绝热层、反射层、钢网，然后按照图纸铺设发热电缆并检测发热电缆的标准电阻和绝缘电阻，最后按设计要求铺设水泥砂浆蓄热层，并作防潮隔离层，铺设地面装饰材料。其中，绝热层通常会采用绝热材料或绝热涂料。电地暖施工中主要利用绝热层阻挡发热电缆散发的热量向铺设区域表面以下传递，从而减少无效热量的损耗。
[0004]
针对上述相关技术，发明人认为，电地暖使用过程中仍然存在热量的损耗，而使用者一般会通过调高温度来平衡这种能量的损失，以适应使用者对室内温度的需求，但是，如此便会造成更多能源的消耗和浪费。


技术实现要素：

[0005]
为了进一步提高电地暖热量的有效利用率，降低无效热量的损耗，本申请提供一种地暖用纳米绝热涂料及其制备方法。
[0006]
第一方面，本申请提供一种地暖用纳米绝热涂料，采用如下的技术方案：一种地暖用纳米绝热涂料，所述纳米绝热涂料包含以下重量份的原料组分：去离子水11-18份；微晶绝热纳米粉25-35份；改性六钛酸钾晶须浆4-4.5份；无机填料8-14份；有机硅树脂乳液5-15份；近红外反射粉3-7份；硅丙乳液6-13份；冷颜料4.5-5.5份和助剂1-1.5份；所述无机填料是利用锆渣和石英尾砂中的任意一种或两种制备而成的。
[0007]
通过采用上述技术方案，本申请提供的纳米绝热涂料中的无机填料是利用锆渣和石英尾砂制备而成的。锆渣和石英尾砂是两种常见的固体废弃物，本申请利用锆渣和石英尾砂来作为纳米绝热涂料的无机填料，在提高绝热材料各项性能指标尤其是隔热性能的同时，还能够将固体废弃物进行资源的重新利用，符合节能环保和可持续发展的理念。
[0008]
锆渣是利用锆英石和固碱制备氧氯化锆过程中产生的废渣，处理难度较大，同时大量锆渣的堆放会严重污染了周围环境，其中大量的高活性二氧化硅成分被丢弃，造成资源的极大浪费。锆渣呈松软团聚状，受到力的作用会呈现较好的流动性，但加水放置一定时间后会重新团聚。锆渣具有小粒度、高活性和强酸性的特点，经检测分析，锆渣中含有丰富的纳米级别的二氧化硅超微粒子，该纳米级别的二氧化硅以非晶态形式存在，且锆渣中的纳米级二氧化硅超微粒子表面形成si
4+-oh2键，带正电，易吸附锆渣中带负电的氯离子
(ci-)，形成凝胶态且具有触变性的锆渣。
[0009]
采用锆渣作为无机填料，在制备绝热材料的反应过程中起到了絮凝作用，锆渣中的纳米级二氧化硅超微粒子表面形成的si
4+-oh2键，在碱性环境下会形成si
4+-o-键，导致二氧化硅超微粒子表面带正电，易吸附制备绝热涂料的原料中的各组分的阴离子，尤其是微晶绝热纳米粉以及石英尾砂携带的阴离子，从而使得制备的纳米绝热涂料的致密性提高。微晶纳米绝热粉为三维石结构，比表面积大，具有较大的表面活性，能够通过离子的吸附增强其与锆渣之间的连接，从而提高纳米绝热涂料的致密性。
[0010]
石英尾砂是利用石英砂制备产品的过程中，由于对石英砂的过粉碎产生的细粉，石英尾砂是我国排放量较大的固体废弃物，会造成环境污染、河道阻塞等严重问题。石英尾砂的主要成分也是二氧化硅，主要物相是α-石英，且呈现出良好的结晶态。以结晶态的石英尾砂为无机填料制备的纳米绝热涂料同样能够较好的阻隔热量的传递，进而提高电地暖热量的有效利用率，降低热量的无效损耗。
[0011]
经过试验分析，石英尾砂与锆渣混合制备的无机填料呈现纤维状晶体结构，晶体生长较好，且晶体间交错缠绕，存在许多纳米级别的孔洞，形成蜂窝状结构，结构组织间存在较多的孔洞，孔洞之间彼此相连，形成更大的空隙。制备纳米绝热涂料的过程中，利用微晶绝热纳米粉将蜂窝状结构之间的缝隙填充，形成致密的混合物，其导热性能较低。
[0012]
因此，锆渣和石英尾砂既可以单独作为制备纳米绝热涂料的无机填料，也可以以一定比例混合共同作为制备纳米绝热涂料的无机填料，利用锆渣、石英尾砂各自与制备纳米绝热涂料的其他组分之间、以及锆渣、石英尾砂相互之间的反应和微观连接，从而提高纳米绝热涂料的致密性，降低纳米绝热涂料的热导率，进而使得制备的纳米绝热涂料能够提高电地暖热量的有效利用率，降低无效热量的损耗。
[0013]
优选的，所述无机填料包含以下重量份的原料组分：锆渣3-6份；石英尾砂5-8份。
[0014]
通过采用上述技术方案，锆渣和石英尾砂混合能够形成存在纳米级别孔洞的蜂窝状结构，能够有效提高纳米绝热涂料的致密性，选择上述比例的锆渣和石英尾砂作为无机填料，制备的纳米绝热涂料热导率较低，常温下的热导率在0.006-0.008w/(m
·
k)之间，不到静止空气热导率(0.026w/(m
·
k))的三分之一，能够有效阻止热量的传递，极大的提高了绝热涂料的隔热性能，降低了热量的无效损耗。
[0015]
优选的，所述锆渣经过水洗处理。
[0016]
通过采用上述技术方案，采用水洗的方法处理锆渣后，锆渣中的二氧化硅活性基本保持不变，仍呈现良好的非晶态，锆渣中微米级粒径的团聚体是由很多更细的纳米级别的二氧化硅超微隐晶质粒子聚集而成的，经过水洗处理，锆渣呈中性，ph值为7，其中的二氧化硅纳米级超微隐晶质粒子呈电中性而不易吸附其它离子，故能够保持较好的流动性，不产生团聚现象。这些纳米级别的隐晶质粒子的存在能够使锆渣中二氧化硅具有很高活性，能够与反应体质中的其他物质发生反应，使得制备的混合物具有较好的致密性。因此，利用水处理后的锆渣与石英尾砂共同作为无机填料制备的纳米绝热涂料具有导热系数低，因而隔热性能较好，能够显著降低无效热量的损耗。
[0017]
另外，经过水洗后的锆渣的孔径比较大、孔径分布更加均匀。利用水洗方式对固体废弃物锆渣进行处理，该处理方式简单易行，成本较低，能够降低纳米绝热涂料的制备成本。
[0018]
优选的，所述石英尾砂经过球磨处理。
[0019]
通过采用上述技术方案，球磨处理后的石英尾砂的粒度大大减小，使锆渣和石英尾砂能够更好的混合，进一步提高石英尾砂与锆渣之间的致密性，进而降低制备的纳米绝热涂料的导热系数，从而进一步提高其绝热能力，降低无效热量的散失，从而将制备的纳米绝热涂料用于电地暖的绝热层时，使得热量能够得到最大程度的高效利用。
[0020]
优选的，所述无机填料的制备方法为将锆渣和石英尾砂混合并搅拌均匀。
[0021]
通过采用上述技术方案，为了使锆渣和石英尾砂能够最大程度地提高制备的纳米绝热涂料的致密性，选择将作为无机填料的锆渣和石英尾砂先进行混合，获得混合物，再利用混合物进行纳米绝热涂料的制备。锆渣和石英尾砂混合反应形成纤维状结构，由纤维状结构交叉缠绕组成纳米级别孔洞，整体上为蜂窝状结构。将具有蜂窝状结构的混合物与制备纳米绝热涂料的其他组分反应，这些组分能够将混合物的蜂窝状结构中的纳米级别的孔洞填充，从而具有更高的致密性，降低导热效率。相对于单独将锆渣和石英尾砂直接投入纳米绝热涂料的制备过程中而言，先将锆渣和石英尾砂混合再投入制备纳米绝热涂料的反应体系中的方式，能够使得制备的纳米绝热涂料具有更高的致密性，因而能够有效降低无效热量的损耗，进而提高电地暖热量的有效利用率。
[0022]
优选的，所述锆渣的粒径为150-300目。
[0023]
优选的，所述石英尾砂的粒径为100-250目。
[0024]
优选的，所述石英尾砂包括30-40％粒径为100-200目的石英尾砂以及60-70％粒径为200-250目的石英尾砂。
[0025]
优选的，所述微晶纳米绝热粉的粒径为250-300目。
[0026]
通过采用上述技术方案，锆渣、石英尾砂以及微晶纳米绝热粉的规格参数对最终制备的纳米绝热涂料的致密性具有更进一步的影响，并且石英尾砂的混合粒径对纳米绝热涂料的绝热性也有较大影响。经过试验分析，将锆渣和石英尾砂的粒径控制在上述范围内，能够进一步提高石英尾砂与锆渣之间的致密性，进而降低制备的纳米绝热涂料的导热系数，提高其绝热能力，降低无效热量的散失。同时，微晶纳米绝热粉的粒径也能够影响到最终制备的纳米绝热涂料的致密性，将微晶纳米绝热粉的粒径控制在上述范围内，能够更进一步提高制备的纳米绝热涂料的致密性，从而使得制备的纳米绝热涂料的绝热能力有所提高。
[0027]
第二方面，本申请提供一种地暖用纳米绝热涂料的制备方法，采用如下的技术方案：一种地暖用纳米绝热涂料的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：步骤a：按照各原料组分配比，将微晶绝热纳米粉和无机填料混合均匀，形成混合物a；步骤b：将上述混合物a加入改性六钛酸钾晶须浆、有机树脂乳液和去离子水中，搅拌均匀，形成混合物b；步骤c：将远红外反射粉、硅丙乳液、冷颜料和助剂加入步骤b制备的混合物b中，搅拌均匀并充分分散后，即得纳米绝热涂料。
[0028]
通过采用上述技术方案，先将微晶纳米绝热粉和无机填料混合，利用微晶纳米绝热粉将无机填料中的蜂窝状结构中的孔洞填充，提高微晶纳米绝热涂料和无机填料之间连接的致密性，而后以两者混合制备的混合物a作为绝热基础材料，进行纳米绝热涂料的制
备。将混合物a加入改性六钛酸钾晶须浆、有机树脂乳液和去离子水中，利用改性六钛酸钾晶须浆和有机树脂乳液包覆在混合物a的表面和蜂窝状结构的孔洞内部，形成混合物b，进一步减少混合物b中可能存在的孔洞和缝隙，以提高混合物b的绝热效果。再进一步的，将混合物b与远红外反射粉、硅丙乳液、冷颜料和助剂混合均匀，在利用上述助剂提高纳米绝热材料各项性能的同时，利用纯丙乳液将构成混合物b的颗粒之间进一步紧密连接，提高纳米绝热涂料的致密性，从而进一步提高纳米绝热涂料的绝热效果。因此，通过上述制备方法制备的纳米绝热涂料具有更好的绝热效果，能够有效降低电地暖无效热量的损耗，从而能够提高电地暖热量的利用率，进而减少资源的浪费和消耗。
[0029]
综上所述，本申请具有以下有益效果：1.本申请利用固体废弃物锆渣和石英尾砂中的任意一种或两种作为纳米绝热涂料的无机填料，初步提高了纳米绝热涂料的致密性和绝热能力；同时通过提高无机填料与制备纳米绝热涂料的其他组分之间的连接强度，进一步提高制备的纳米绝热涂料的致密性和绝热能力，从而能够有效降低无效热量的损耗，提高能量的有效利用率，进而减少能量的消耗和浪费；同时，对固体废弃物加以利用，实现了废弃物的综合利用，符合可持续发展原则。
[0030]
2.在上述基础上，本申请确定了锆渣和石英尾砂的混合比例以及各自的粒径规格对制备的纳米绝热涂料的导热效率具有较大影响，并最终确定将锆渣的粒径控制在150-300目的范围内，并同时将石英尾砂粒径控制在100-250目的范围内时，最终准备的纳米绝热涂料的绝热能力最佳。
[0031]
3.本申请在利用锆渣和石英尾砂作为无机填料的基础上，控制两者先混合、后加入到制备纳米绝热涂料的体系中，并依次利用改性六钛酸钾晶须浆和有机树脂乳液以及硅丙乳液对由无机填料和微晶纳米绝热粉构成的基础绝热涂料进行包覆，从而提高制备的纳米绝热涂料的致密性，降低其导热率，提高其绝热能力，进而降低无效热量的散失，提高电地暖热量的有效利用率，使得使用者不必调高电地暖的温度来平衡能量的散失，减少资源的消耗和浪费。
具体实施方式
[0032]
本申请提供了一种地暖用纳米绝热涂料，该纳米绝热涂料包含以下重量份的原料组分：去离子水11-18份；微晶绝热纳米粉25-35份；改性六钛酸钾晶须浆4-4.5份；无机填料8-14份；有机硅树脂乳液5-15份；近红外反射粉3-7份；硅丙乳液6-13份；冷颜料4.5-5.5份和助剂1-1.5份；所述无机填料是利用锆渣和石英尾砂中的任意一种或两种制备而成的，所述微晶纳米绝热粉的粒径为250-300目。
[0033]
进一步地，上述无机填料包含以下重量份的原料组分：锆渣3-6份；石英尾砂5-8份；锆渣的粒径为150-300目；石英尾砂的粒径为100-250目；石英尾砂包括30-40％粒径为100-200目的石英尾砂以及60-70％粒径为200-250目的石英尾砂。上述无机填料的制备方法为将锆渣和石英尾砂混合并搅拌均匀，并且上述锆渣在使用前经过水洗处理，石英尾砂经过球磨处理。
[0034]
其中，改性六钛酸钾晶须浆通过以下方法制备：将硅烷偶联剂、分散剂、润湿剂、消泡剂和ph调节剂以质量比为1:1.2:1.5:1:0.7加入去离子水中，其中去离子水和上述助剂的总量比为15：1，搅拌均匀后加入六钛酸钾晶须，高速分散1h，制成80wt％的六钛酸钾晶须
浆。助剂包括抗氧化剂和抗紫外剂，抗氧化剂和抗紫外剂的质量比为(2.5-3.5)：1。
[0035]
本申请还提供了上述地暖用纳米绝热涂料的制备方法，该制备方法包括以下步骤：(1)无机填料的制备将锆渣水洗至ph为6.5-7.5，获得中性锆渣；按照制备要求，准备相应规格的石英尾砂；将上述锆渣和石英尾砂混合均匀；(2)绝热涂料的制备步骤a：按照各原料组分配比，将微晶绝热纳米粉和无机填料混合均匀，形成混合物a；步骤b：将上述混合物a加入改性六钛酸钾晶须浆、有机树脂乳液和去离子水中，搅拌均匀，形成混合物b，搅拌转速为500-700r/min；步骤c：将远红外反射粉、硅丙乳液、冷颜料和助剂加入步骤b制备的混合物b中，搅拌均匀并充分分散后，即得纳米绝热涂料，搅拌转速为800-1200r/min。
[0036]
本申请利用固体废弃物锆渣和石英尾砂作为纳米绝热涂料的无机填料，提高了纳米绝热涂料的致密性和绝热能力；同时通过提高无机填料与制备纳米绝热涂料的其他组分之间的连接强度，提高制备的纳米绝热涂料的致密性和绝热能力，能够有效降低无效热量的损耗，提高能量的有效利用率，进而减少能量的消耗和浪费。
[0037]
以下结合实施例1-20、对比例1-3以及相对应的检测结果对本申请作进一步详细说明。实施例
[0038]
实施例1本实施例提供了一种地暖用纳米绝热涂料的制备方法，该制备方法包括以下步骤：(1)无机填料的制备将锆渣水洗至ph为7，获得中性锆渣；根据表1所示的原料组分配比，准备相应规格的石英尾砂；将上述锆渣和石英尾砂混合均匀；锆渣的粒径为150-300目；石英尾砂的粒径为100-250目；其中，石英尾砂包括30％粒径为100-200目的石英尾砂以及70％粒径为200-250目的石英尾砂。
[0039]
(2)绝热涂料的制备步骤a：按照表1所示各原料的组分配比，将微晶绝热纳米粉和无机填料混合均匀，形成混合物a；步骤b：将上述混合物a加入改性六钛酸钾晶须浆、有机树脂乳液和去离子水中，搅拌均匀，形成混合物b，搅拌转速控制在500-700r/min的范围内，本实施例中搅拌速度控制在600r/min；步骤c：将远红外反射粉、硅丙乳液、冷颜料和助剂加入步骤b制备的混合物b中，搅拌均匀并充分分散后，即得纳米绝热涂料，搅拌转速控制在800-1200r/min的范围内，本实施例中搅拌速度控制在1000r/min。
[0040]
实施例2-7实施例2-7与实施例1的不同之处在于制备纳米绝热涂料的各原料组分配比的不同，其余操作步骤和参数均与实施例1相同。上述实施例1-7制备纳米绝热涂料的原料组分配比如
表1所示。
[0041]
表1实施例1-7制备纳米绝热涂料的原料组分配比实施例8-14实施例8-14与实施例2的不同之处在于无机填料中锆渣和石英尾砂的粒径规格的差异，其余操作步骤和参数均与实施例2相同。上述实施例8-14制备纳米绝热涂料的原料组分配比如表2所示。
[0042]
表2实施例8-14制备纳米绝热涂料的原料组分配比
实施例15-20实施例15-20与实施例2的不同之处在于无机填料中锆渣和石英尾砂的处理方式和添加方式的差异以及微晶纳米绝热粉的粒径规格的差异，其余操作步骤和参数均与实施例2相同。上述实施例15-20制备纳米绝热涂料的原料组分配比如表3所示。
[0043]
表3实施例15-20制备纳米绝热涂料的原料组分配比
对比例对比例1-3本对比例提供的是申请号为cn201410054211.3、授权公告日为2016.04.13、发明名称为“一种纳米绝热外墙涂料及其制备方法”的中国发明专利中的实施例1-3的内容，分别为对比例1-3。
[0044]
性能检测试验将实施例1-20以及对比例1制备的纳米绝热涂料进行如下检测：检测方法/测试方法1.体积密度及孔隙率的检测分别将实施例1-20以及对比例1制备的纳米绝热涂料放入模具中，先在105℃的烘箱中将试件烘干至恒重，然后在千燥器中冷却至常温。根据gb/t10669-1998，对样品进行密度测定。
[0045]
2.线收缩率测定线彭胀率是指样品在室温至实验温度之间，试样长度的相对变化率，用％表示，线收缩率是线膨胀率的负值，是衡量绝热材料耐高温性能的一个重要指标。根据gb/t 7320-2008
《耐火材料热膨胀试验方法》测量样品的线收缩率。
[0046]
3.导热系数测定导热系数是表征物质隔热性能的主要热物性参数之一，能够表征物质的导热能力，它是指在稳定传热条件下，厚度为1m的材料两侧表面的温差为1℃时，在1s内通过1m2面积传递的热量，单位为w/(m.k)。本测试使用tps2500导热系数仪，采用瞬态热源法测试样品在不同温度下的导热系数。
[0047]
检测结果实施例1-20以及对比例1-3进行上述检测的检测结果如表4所示。
[0048]
表4实施例1-20以及对比例1-3的检测结果
从表4的实验结果可以看出，本申请制备的纳米绝热涂料在25℃的导热系数在0.026-0.038w/(m
·
k)之间，在50℃的导热系数在0.028-0.040w/(m
·
k)之间，而常温下空气的热导系数为0.023w/(m
·
k)，可知，本申请制备的纳米绝热涂料的导热系数较低，绝热能力较优异，能够降低热量的散失，因而能够提高电地暖热量的利用率。
[0049]
其中，结合实施例1-7的制备方法以及表4可知，无机填料中锆渣和石英尾砂的混合比例能够影响到制备的纳米绝热涂料的导热系数，通过表4的实验结果可知，将无机填料中的锆渣控制在占无机填料添加量的3-6份数比的范围内，石英尾砂控制在占无机填料添加量的5-8份数比的范围内，制备的纳米绝热涂料在25℃的导热系数在0.026-0.031w/(m
·
k)之间，在50℃的导热系数在0.028-0.033w/(m
·
k)之间，均大于对比例1-3制备的纳米绝热涂料在25℃和50℃相对应的导热系数，说明将锆渣和石英尾砂控制在上述范围内，能够进一步有效提高制备的纳米绝热涂料的绝热能力。
[0050]
结合实施例2、实施例8-14的制备方法以及表4可知，无机填料中锆渣和石英尾砂的粒径规格、以及石英尾砂中各粒径规格石英尾砂所占比例均对制备的纳米绝热涂料的导热系数具有影响，为了使得制备的纳米绝热涂料的导热系数更低，绝热能力更强，制备纳米绝热涂料时，将锆渣的粒径控制在150-300目，石英尾砂的粒径控制在100-250目，优选石英尾砂为利用30-40％粒径100-200目的石英尾砂和60-70％粒径200-250目的石英尾砂混合制备而成。
[0051]
进一步结合实施例2、实施例15-20的制备方法以及表4的结果可知，无机填料中的锆渣未经过水洗处理或者石英尾砂未经过球磨处理，均能够导致最终制备的纳米绝热涂料的导热系数变大，说明锆渣的水洗处理以及石英尾砂的球磨处理均对制备的纳米绝热涂料的致密性有影响，进而能够影响到制备的纳米绝热涂料的导热系数和绝热能力。另外，单独使用锆渣或者石英尾砂作为无机填料制备的纳米绝热涂料的导热系数均大于利用两者混合后作为无机填料制备的纳米绝热涂料的导热系数，说明利用锆渣和石英尾砂混合作为无机填料制备的纳米绝热涂料具有更好的绝热能力。再者，微晶纳米绝热粉的粒径对制备的纳米绝热涂料的致密性和绝热能力也有较大的影响，本申请中选择将微晶纳米绝热粉的粒径控制在250-300目，能够使得制备的纳米绝热涂料的导热系数更低，绝热能力更强。以便降低无效热量的消耗，提高电地暖热量的有效利用率。
[0052]
本具体实施例仅仅是对本申请的解释，其并不是对本申请的限制，本领域技术人
员在阅读完本说明书后可以根据需要对本实施例做出没有创造性贡献的修改，但只要在本申请的权利要求范围内都受到专利法的保护。

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