一种延长硬云母板胶粘剂胶化时间的工艺及胶粘剂的制作方法

[0001]
本发明属于胶粘剂领域，具体涉及一种延长硬云母板胶粘剂胶化时间的工艺及胶粘剂。


背景技术：

[0002]
硬云母板是以云母纸为基材，胶粘剂为辅料，通过施胶、压制等工艺制作而成，常用胶粘剂主要有环氧树脂、有机硅树脂、聚氨酯等胶粘剂，尤其是以有机硅树脂作为胶粘剂做出来的云母板具备良好的电绝缘性能和耐高低温性能，同时具有耐火性能，作为绝缘隔膜挡板、各类加热板基板和隔绝板，其广泛应用于电池、电机和各类电器中。
[0003]
但目前使用的硬云母板有机硅树脂胶粘剂采用一甲基三氯硅烷或一甲基三烷氧基硅烷通过水解、水洗、缩聚等工艺合成，属于压敏胶类；随着放置时间长或缩聚时间过长，容易造成有机硅胶粘剂胶化时间太短，无法使用的情况。


技术实现要素：

[0004]
为了克服现有技术的不足，本发明的目的之一在于提供一种延长硬云母板胶粘剂胶化时间的工艺，使得因胶化时间太短无法使用的有机硅胶粘剂可以延长胶化时间，得以重新利用。
[0005]
本发明的目的之二在于提供一种延长胶化时间的硬云母板胶粘剂，具有较长的胶化时间。
[0006]
本发明的目的采用如下技术方案实现：
[0007]
一种延长硬云母板胶粘剂胶化时间的工艺，包括以下步骤：
[0008]
s1,将有机硅胶粘剂80～120份，去离子水10～15份、有机溶剂25～30份，加入烧瓶中，搅拌，得到水解液；
[0009]
s2,将硅烷添加剂1～13份，有机溶剂3～8份混合均匀后加入滴加管，在28℃～32℃条件下通过滴加管向水解液进行匀速滴加，滴加完毕后搅拌反应20～40min，得到混合液；
[0010]
s3,将混合液移至分液漏斗中，静置分层，移除下层水溶液，并向上层的有机溶液加水，水洗至中性，得到水洗液；
[0011]
s4,将水洗液在100℃～120℃的温度下进行分馏浓缩，加入有机溶剂配制成固含量为45％～55％的胶粘剂。
[0012]
进一步地，所述有机硅胶粘剂的胶化时间为1～6min。
[0013]
进一步地，所述有机硅胶粘剂为甲基聚硅氧烷。
[0014]
进一步地，所述硅烷添加剂为二甲基二乙氧基硅烷、三甲基乙氧基硅烷、丙基三乙氧基硅烷、辛基三乙氧基硅烷的一种或多种的混合物。
[0015]
进一步地，所述硅烷添加剂包括按重量份计的以下组分：二甲基二乙氧基硅烷1～5份、三甲基乙氧基硅烷0～3份、丙基三乙氧基硅烷0～3份、辛基三乙氧基硅烷0～2份。
[0016]
进一步地，所述有机溶剂为甲苯、二甲苯其中的一种或多种的混合物。
[0017]
进一步地，所述步骤s4中,具体为将所述水洗液放入配有搅拌器、温度计、冷凝器的三口烧瓶中，冷凝器尾端配有锥形瓶，加热搅拌，进行浓缩操作，升温至100℃～120℃，加热至无分馏液滴出后，保温5-15分钟后自然冷却，待温度降至常温，加入甲苯配制成固含量45％～55％的硬云母板胶粘剂。
[0018]
一种延长胶化时间的硬云母板胶粘剂，包括按重量份计的以下组分：有机硅胶粘剂80～120份；
[0019][0020]
进一步地，所述有机溶剂为甲苯、二甲苯其中的一种或多种的混合物。
[0021]
进一步地，硬云母板胶粘剂的胶化时间为8～15min。
[0022]
相比现有技术，本发明的有益效果在于：将胶化时间较短的有机硅胶粘剂溶解，加入硅烷添加剂，硅烷添加剂能降低活性基团，经蒸馏浓缩，配制成固含量为45％～55％的胶粘剂，从而使得因胶化时间太短无法使用的有机硅胶粘剂可以延长胶化时间，重新利用。
具体实施方式
[0023]
下面，结合具体实施方式，对本发明做进一步描述，需要说明的是，在不相冲突的前提下，以下描述的各实施例之间或各技术特征之间可以任意组合形成新的实施例。
[0024]
一种延长硬云母板胶粘剂胶化时间的工艺，包括以下步骤：
[0025]
s1,将有机硅胶粘剂80～120份，去离子水10～15份、有机溶剂25～30份，加入烧瓶中，搅拌，得到水解液；
[0026]
s2,将硅烷添加剂1～13份，有机溶剂3～8份混合均匀后加入滴加管，在28℃～32℃条件下通过滴加管向水解液进行匀速滴加，滴加完毕后搅拌反应20～40min，得到混合液；
[0027]
s3,将混合液移至分液漏斗中，静置分层，移除下层水溶液，并向上层的有机溶液加水，水洗至中性，得到水洗液；
[0028]
s4,将水洗液在100℃～120℃的温度下进行分馏浓缩，加入有机溶剂配制成固含量为45％～55％的胶粘剂。
[0029]
作为优选的实施方式，所述有机硅胶粘剂的胶化时间为1～6min。
[0030]
作为优选的实施方式，所述有机硅胶粘剂为甲基聚硅氧烷。
[0031]
作为优选的实施方式，所述硅烷添加剂为二甲基二乙氧基硅烷、三甲基乙氧基硅烷、丙基三乙氧基硅烷、辛基三乙氧基硅烷的一种或多种的混合物。
[0032]
作为优选的实施方式，所述硅烷添加剂包括按重量份计的以下组分：二甲基二乙
氧基硅烷1～5份、三甲基乙氧基硅烷0～3份、丙基三乙氧基硅烷0～3份、辛基三乙氧基硅烷0～2份。
[0033]
作为优选的实施方式，所述有机溶剂为甲苯、二甲苯其中的一种或多种的混合物。
[0034]
作为优选的实施方式，所述步骤s4中,具体为将所述水洗液放入配有搅拌器、温度计、冷凝器的三口烧瓶中，冷凝器尾端配有锥形瓶，加热搅拌，进行浓缩操作，升温至100℃～120℃，加热至无分馏液滴出，保温5-15分钟后自然冷却，待温度降至常温，加入甲苯配制成固含量45％～55％的硬云母板胶粘剂。
[0035]
一种延长胶化时间的硬云母板胶粘剂，包括按重量份计的以下组分：有机硅胶粘剂80～120份；
[0036][0037][0038]
作为优选的实施方式，所述有机溶剂为甲苯、二甲苯其中的一种或多种的混合物。
[0039]
作为优选的实施方式，硬云母板胶粘剂的胶化时间为8～15min。
[0040]
本实施例将胶化时间较短的有机硅胶粘剂溶解，加入硅烷添加剂，硅烷添加剂能降低活性基团，经蒸馏浓缩，配制成固含量为45％～55％的胶粘剂，从而使得因胶化时间太短无法使用的有机硅胶粘剂可以延长胶化时间，重新利用。
[0041]
实施例1
[0042]
在配有搅拌器、温度计、滴加管的三口烧瓶中加入胶化时间2分40秒有机硅胶粘剂100g，去离子水12g、甲苯28g，并打开搅拌器充分搅拌，在滴加管中加入混合后的二甲基二乙氧基硅烷4g、三甲基乙氧基硅烷2g、丙基三乙氧基硅烷1g、甲苯8g。在28℃下进行匀速滴加操作，滴加完毕后搅拌半小时，将三口烧瓶中的物料移至分液漏斗中，放走下端水溶液，加水进行水洗至中性，将物料放入配有搅拌器、温度计、冷凝器的三口烧瓶中，冷凝器尾端配有锥形瓶，加热搅拌，进行浓缩操作，升温至100℃，无分馏液滴出后停止，在该温度下保温7分钟，待温度降至常温，加入甲苯配制成固含量50％左右的硬云母板有机硅胶粘剂。
[0043]
得到的硬云母板有机硅胶粘剂，具有良好的持粘性和剥离强度，胶化时间延长至10分钟。
[0044]
实施例2
[0045]
在配有搅拌器、温度计、滴加管的三口烧瓶中加入胶化时间4分45秒有机硅胶粘剂120g，去离子水10g、甲苯30g，并打开搅拌器充分搅拌，在滴加管中加入混合后的二甲基二乙氧基硅烷3g、三甲基乙氧基硅烷1g、辛基三乙氧基硅烷1g、甲苯7g。在30℃下进行匀速滴加操作，滴加完毕后搅拌半小时，将三口烧瓶中的物料移至分液漏斗中，放走下端水溶液，加水进行水洗至中性，将物料放入配有搅拌器、温度计、冷凝器的三口烧瓶中，冷凝器尾端配有锥形瓶，加热搅拌，进行浓缩操作，升温至110℃，无分馏液滴出后停止，在该温度下保
温12分钟，待温度降至常温，加入甲苯配制成固含量50％左右的硬云母板有机硅胶粘剂。
[0046]
得到的硬云母板有机硅胶粘剂，具有良好的持粘性和剥离强度，胶化时间延长至11分钟。
[0047]
实施例3
[0048]
在配有搅拌器、温度计、滴加管的三口烧瓶中加入胶化时间5分30秒有机硅胶粘剂90g，去离子水10g、甲苯25g，并打开搅拌器充分搅拌，在滴加管中加入混合后的二甲基二乙氧基硅烷4g、三甲基乙氧基硅烷1g、甲苯7g。在32℃下进行匀速滴加操作，滴加完毕后搅拌半小时，将三口烧瓶中的物料移至分液漏斗中，放走下端水溶液，加水进行水洗至中性，将物料放入配有搅拌器、温度计、冷凝器的三口烧瓶中，冷凝器尾端配有锥形瓶，加热搅拌，进行浓缩操作，升温至120℃，无分馏液滴出后停止，在该温度下保温15分钟，待温度降至常温，加入甲苯配制成固含量50％左右的硬云母板有机硅胶粘剂。
[0049]
得到的硬云母板有机硅胶粘剂，具有良好的持粘性和剥离强度，胶化时间延长至12分钟。
[0050]
实施例4
[0051]
在配有搅拌器、温度计、滴加管的三口烧瓶中加入胶化时间3分50秒有机硅胶粘剂80g，去离子水15g、甲苯27g，并打开搅拌器充分搅拌，在滴加管中加入混合后的二甲基二乙氧基硅烷4g、丙基三乙氧基硅烷2g、甲苯8g。在30℃下进行匀速滴加操作，滴加完毕后搅拌半小时，将三口烧瓶中的物料移至分液漏斗中，放走下端水溶液，加水进行水洗至中性，将物料放入配有搅拌器、温度计、冷凝器的三口烧瓶中，冷凝器尾端配有锥形瓶，加热搅拌，进行浓缩操作，升温至110℃，无分馏液滴出后停止，在该温度下保温8分钟，待温度降至常温，加入甲苯配制成固含量50％左右的硬云母板有机硅胶粘剂。
[0052]
得到的硬云母板有机硅胶粘剂，具有良好的持粘性和剥离强度，胶化时间延长至9分钟。
[0053]
上述实施方式仅为本发明的优选实施方式，不能以此来限定本发明保护的范围，本领域的技术人员在本发明的基础上所做的任何非实质性的变化及替换均属于本发明所要求保护的范围。

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