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2021-02-02 13:02:38|
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起点商标网 专利名称：自催化法合成氯化胆碱的制作方法
专利说明 本发明涉及一种氯化胆碱生产工艺，特别涉及一种自催化法生产氯化胆碱工艺。
氯化胆碱为一种重要的饲料添加剂，医药品及有机合成试剂，有广泛的用途。以往生产氯化胆碱的方法主要分为环氧乙烷法和氯乙醇法，环氧乙烷法原料价格偏高，生产中有爆炸危险;氯乙醇法工艺简单，但需加各类碱为催化剂，催化剂中的无机物残留在产物中，影响产品的质量。
本发明的目的是克服以往生产氯化胆碱方法的不足，提供一种安全，不加杂碱催化剂、产品质量好的合成氯化胆碱的工艺。
实现本发明目的的技术措施是以三甲胺和氯乙醇为原料，以氯化胆碱或其它胆碱盐为自催化剂，在常温常压或低压下合成氯化胆碱，氯化胆碱或胆碱盐加快合成反应，提高产率，改善产品质量。
作为自催化剂使用的氯化胆碱，可为工业品、化学试剂或该合成反应自身的产物，其物化性质为 外观形状无色固体 分子量139.63 级别工业品或试剂 比重1.42 mp＞240℃分解 nD1.4080(50%水溶液) 反应原料三甲胺与氯乙醇摩尔比为1.0∶0.9-1.1，最好为1.0∶0.97-1.03，催化剂氯化胆碱或其它胆碱盐，或胆碱加等摩尔量的添加量为合成反应总料量的0.1-10.0%，最好为2-4%，在1-5atm，20-150℃，在反应器中不断地搅拌下反应2-8小时，转化率为99%以上，收率为98%。
与本发明的方法相比，在其它条件相同，添加另外2种催化剂，氢氧化钠及四甲基氢氧化铵的转化率分别为94%和92%。产品质量不及自催化合成法所得产品质量。结果见表1。
实施例1 33%工业品三甲胺溶液70ml，32%工业品氯乙醇50ml，含量＞95%的固体氯化胆碱0.4g，加入250ml三口瓶中，加热至50℃，搅拌500转/分，反应3小时，取样分析，反应结束后，加入活性炭脱色20分钟，活性炭量物为原料量1%重量，滤去活性炭，得到含31%氯化胆碱120ml，转化率99%，收率为100%，产物纯度见表1。
实施例2 此例为比较例，33%工业品三甲胺70ml，32%工业品氯乙醇50ml，50℃下搅拌反应3小时后，加入原料总量1%的活性炭脱色20分钟，滤去活性炭后得28%氯化胆碱120ml，转化率88%，收率为90%，产品质量见表1。
实施例3 此例为比较例，33%工业品三甲胺70ml，32%工业品氯乙醇50ml，固体氢氧化钠0.4g，50℃常压下在250ml三口瓶中搅拌反应3小时，加总原料量1%的活性炭脱色20分钟，过滤得含29%氯化胆碱120ml，转化率94.2%，收率为94%，产品质量见表1。
实施例4 此例也是比较例，33%工业三甲胺70ml，32%工业氯乙醇50ml，加入催化剂四甲基氢 氧化铵0.4g，在250ml三口瓶中50℃下搅拌反应3小时，加入原料总量1%的活性炭脱色20分钟，得29%氯化胆碱溶液120ml，转化率91.9%，收率为92%，结果见表1。
实施例5 33%工业三甲胺45kg，体积为71l，32%工业氯乙醇62.5kg，体积为52l，投入200l反应釜中，在反应釜内体积占有率为61%。加入氯化胆碱0.37kg，于50℃下搅拌反应5小时，检查反应基本完全。加入1.1kg活性炭脱色，过滤后得产品为31%氯化胆碱107kg，体积为120l，转化率99%，收率98%，产品质量见表1。
实施例6 三甲胺20.8kg，氯乙醇28.9kg，投入反应釜，加入实施例5所得产物0.5kg，20℃时开始搅拌，反应开始，压力为1.1kg/cm2，2小时后得产物混合液49.7kg，其中氯化胆碱含量为31.0%，收率为98.5%。
实施例7 工业三甲胺23.0kg，氯乙醇31.5kg，加入实施例6所得产物0.5kg，80℃下开始搅拌反应，最高温度达150℃，压力为4kg/cm2，1.5小时后，得到产物重量54.6kg，氯化胆碱含量为30.0%，收率为99%。
实施例8 三甲胺19.6kg，氯乙醇30.9kg，加入磷酸胆碱0.5kg，50℃下搅拌反应，3小时后得到产物50kg。产品中氯化胆碱含量31%，收率为98%。
实施例9 三甲胺19.6kg，氯乙醇30.9kg，加入等摩尔的胆碱与盐酸反应产物0.5kg，50℃下搅拌反应，2.5小时后得产物50kg，产品中氯化胆碱含量31%。收率为98%。
表1 a三甲胺∶氯乙醇∶催化剂摩尔比 b按中国国家兽药标准分析
权利要求
1、一种氯化胆碱的合成方法，以三甲胺及氯乙醇为原料，以碱为催化剂，在常温常压或低压下合成，其特征是三甲胺与氯乙醇的摩尔比为1.0∶0.9～1.1，催化剂为胆碱盐，催化剂添加量为反应料量的0.1-10%，反应温度为20-150℃，在搅拌反应器中反应2-5小时，转化率＞99%。
2、如权利要求1合成氯化胆碱的方法，其特征是三甲胺与氯乙醇最佳摩尔比为1.0∶0.97～1.03。
3、如权利要求1合成氯化胆碱的方法，其特征是催化剂为氯化胆碱或其它胆碱盐，或胆碱加等摩尔量盐酸。
4、如权利要求1合成氯化胆碱的方法，其特征是催化剂氯化胆碱或胆碱盐的更住加入量为反应料量的2-4%。
5、如权利要求1合成氯化胆碱的方法，其特征是催化剂氯化胆碱或胆碱盐，可以外加方式加入反应体系，也可以产物残留方式留在反应体系中。
全文摘要
一种自催化法合成氯化胆碱的方法。以三甲胺及氯乙醇为原料，添加氯化胆碱或其它胆碱盐作为自催化剂，三甲胺与氯乙醇摩尔比为1.0∶0.9～1.1，催化剂添加量为反应原料量的0.1-10％，反应温度20-150℃，反应压力常压或低压，搅拌反应2-5小时总转化率及收率分别可达99％及97％以上。该合成方法安全，无爆炸危险，反应速度快，产品纯度高。
文档编号C07C215/10GK1053057SQ9110004
公开日1991年7月17日 申请日期1991年1月2日 优先权日1991年1月2日
发明者李光兴, 张玉高, 张曼征, 覃芳 申请人:湖北省化学研究所
专利说明 本发明涉及一种氯化胆碱生产工艺，特别涉及一种自催化法生产氯化胆碱工艺。
氯化胆碱为一种重要的饲料添加剂，医药品及有机合成试剂，有广泛的用途。以往生产氯化胆碱的方法主要分为环氧乙烷法和氯乙醇法，环氧乙烷法原料价格偏高，生产中有爆炸危险;氯乙醇法工艺简单，但需加各类碱为催化剂，催化剂中的无机物残留在产物中，影响产品的质量。
本发明的目的是克服以往生产氯化胆碱方法的不足，提供一种安全，不加杂碱催化剂、产品质量好的合成氯化胆碱的工艺。
实现本发明目的的技术措施是以三甲胺和氯乙醇为原料，以氯化胆碱或其它胆碱盐为自催化剂，在常温常压或低压下合成氯化胆碱，氯化胆碱或胆碱盐加快合成反应，提高产率，改善产品质量。
作为自催化剂使用的氯化胆碱，可为工业品、化学试剂或该合成反应自身的产物，其物化性质为 外观形状无色固体 分子量139.63 级别工业品或试剂 比重1.42 mp＞240℃分解 nD1.4080(50%水溶液) 反应原料三甲胺与氯乙醇摩尔比为1.0∶0.9-1.1，最好为1.0∶0.97-1.03，催化剂氯化胆碱或其它胆碱盐，或胆碱加等摩尔量的添加量为合成反应总料量的0.1-10.0%，最好为2-4%，在1-5atm，20-150℃，在反应器中不断地搅拌下反应2-8小时，转化率为99%以上，收率为98%。
与本发明的方法相比，在其它条件相同，添加另外2种催化剂，氢氧化钠及四甲基氢氧化铵的转化率分别为94%和92%。产品质量不及自催化合成法所得产品质量。结果见表1。
实施例1 33%工业品三甲胺溶液70ml，32%工业品氯乙醇50ml，含量＞95%的固体氯化胆碱0.4g，加入250ml三口瓶中，加热至50℃，搅拌500转/分，反应3小时，取样分析，反应结束后，加入活性炭脱色20分钟，活性炭量物为原料量1%重量，滤去活性炭，得到含31%氯化胆碱120ml，转化率99%，收率为100%，产物纯度见表1。
实施例2 此例为比较例，33%工业品三甲胺70ml，32%工业品氯乙醇50ml，50℃下搅拌反应3小时后，加入原料总量1%的活性炭脱色20分钟，滤去活性炭后得28%氯化胆碱120ml，转化率88%，收率为90%，产品质量见表1。
实施例3 此例为比较例，33%工业品三甲胺70ml，32%工业品氯乙醇50ml，固体氢氧化钠0.4g，50℃常压下在250ml三口瓶中搅拌反应3小时，加总原料量1%的活性炭脱色20分钟，过滤得含29%氯化胆碱120ml，转化率94.2%，收率为94%，产品质量见表1。
实施例4 此例也是比较例，33%工业三甲胺70ml，32%工业氯乙醇50ml，加入催化剂四甲基氢 氧化铵0.4g，在250ml三口瓶中50℃下搅拌反应3小时，加入原料总量1%的活性炭脱色20分钟，得29%氯化胆碱溶液120ml，转化率91.9%，收率为92%，结果见表1。
实施例5 33%工业三甲胺45kg，体积为71l，32%工业氯乙醇62.5kg，体积为52l，投入200l反应釜中，在反应釜内体积占有率为61%。加入氯化胆碱0.37kg，于50℃下搅拌反应5小时，检查反应基本完全。加入1.1kg活性炭脱色，过滤后得产品为31%氯化胆碱107kg，体积为120l，转化率99%，收率98%，产品质量见表1。
实施例6 三甲胺20.8kg，氯乙醇28.9kg，投入反应釜，加入实施例5所得产物0.5kg，20℃时开始搅拌，反应开始，压力为1.1kg/cm2，2小时后得产物混合液49.7kg，其中氯化胆碱含量为31.0%，收率为98.5%。
实施例7 工业三甲胺23.0kg，氯乙醇31.5kg，加入实施例6所得产物0.5kg，80℃下开始搅拌反应，最高温度达150℃，压力为4kg/cm2，1.5小时后，得到产物重量54.6kg，氯化胆碱含量为30.0%，收率为99%。
实施例8 三甲胺19.6kg，氯乙醇30.9kg，加入磷酸胆碱0.5kg，50℃下搅拌反应，3小时后得到产物50kg。产品中氯化胆碱含量31%，收率为98%。
实施例9 三甲胺19.6kg，氯乙醇30.9kg，加入等摩尔的胆碱与盐酸反应产物0.5kg，50℃下搅拌反应，2.5小时后得产物50kg，产品中氯化胆碱含量31%。收率为98%。
表1 a三甲胺∶氯乙醇∶催化剂摩尔比 b按中国国家兽药标准分析
权利要求
1、一种氯化胆碱的合成方法，以三甲胺及氯乙醇为原料，以碱为催化剂，在常温常压或低压下合成，其特征是三甲胺与氯乙醇的摩尔比为1.0∶0.9～1.1，催化剂为胆碱盐，催化剂添加量为反应料量的0.1-10%，反应温度为20-150℃，在搅拌反应器中反应2-5小时，转化率＞99%。
2、如权利要求1合成氯化胆碱的方法，其特征是三甲胺与氯乙醇最佳摩尔比为1.0∶0.97～1.03。
3、如权利要求1合成氯化胆碱的方法，其特征是催化剂为氯化胆碱或其它胆碱盐，或胆碱加等摩尔量盐酸。
4、如权利要求1合成氯化胆碱的方法，其特征是催化剂氯化胆碱或胆碱盐的更住加入量为反应料量的2-4%。
5、如权利要求1合成氯化胆碱的方法，其特征是催化剂氯化胆碱或胆碱盐，可以外加方式加入反应体系，也可以产物残留方式留在反应体系中。
全文摘要
一种自催化法合成氯化胆碱的方法。以三甲胺及氯乙醇为原料，添加氯化胆碱或其它胆碱盐作为自催化剂，三甲胺与氯乙醇摩尔比为1.0∶0.9～1.1，催化剂添加量为反应原料量的0.1-10％，反应温度20-150℃，反应压力常压或低压，搅拌反应2-5小时总转化率及收率分别可达99％及97％以上。该合成方法安全，无爆炸危险，反应速度快，产品纯度高。
文档编号C07C215/10GK1053057SQ9110004
公开日1991年7月17日 申请日期1991年1月2日 优先权日1991年1月2日
发明者李光兴, 张玉高, 张曼征, 覃芳 申请人:湖北省化学研究所
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