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2021-02-02 13:02:51|
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起点商标网 专利名称：邻氨基苯磺酸的合成方法
技术领域：
本发明涉及磺酸类化合物的合成方法。
目前工业上制备邻氨基苯磺酸的方法很多，较为典型的方法有两种一、以苯胺为母体进行磺化反应
该方法所用磺化剂为硫酸或发烟硫酸，产品需经严格分离，工序复杂，成本高，且污染严重，得到的产品纯度低。
二、以邻硝基氯苯为主料，进行硫联、氧化、水解、还原而得到产品，反应式如下;
该方法虽然产品纯度高，但工艺路线长、成本高、污染大，设备复杂，而且产品收率较低，只能达到50～60%。
本发明旨在简化合成工序，提高产品纯度，节约原料、能源、设备，免除硫酸的作用，消除环境污染，增加经济效益。
本发明实现上述目的的技术措施如下本发明以邻硝基氯苯为原料，以硫酸盐类化合物作为磺化剂，再加入少量的相转移催化剂和定量的液态反应介质，在PH5-7，80-200℃的反应温度、压力为常压-5MPa的条件下搅拌8-10小时，再用常规方法还原即得到纯度较高的产品。
上述原料的重量比是邻硝基氯苯∶磺化剂∶催化剂∶液态反应介质＝160∶100～150∶1～10∶400-1000。
反应式如下
作为磺化剂的硫酸盐类化合物可采用硫酸盐、亚硫酸盐、亚硫酸氢盐、重亚硫酸盐、磺酸氨基盐中的一种或几种组合。液态反应介质可采用水、或低分子量的醇类溶剂和酮类溶剂，例如乙醇、丙酮溶液等。而相转移催化剂是分散剂和表面活性剂等。
本发明的工艺路线简单易行;产品纯度较高;产品收率可由原来的60%左右提高到90%左右。由于本合成方法中不采用硫酸或发烟硫酸作磺化剂，可消除环境污染，并提高经济效益50%左右。
实施例1于1000ml容器中加入500g，相转移催化剂1g，加热至50℃，投入160g邻硝基氯苯，搅拌下滴加120gNa2SO3的30%水溶液，升温至80-100℃，反应10小时，汽水共沸4小时，去除过剩的邻硝基氯苯(可将没反应的邻硝基氯苯收集复用)将反应液浓缩到含硝基物20%，用常规铁粉还原法还原，除去铁泥和脱色用的活性炭，再浓缩到含氨基值30g/l，加盐酸酸析，冷却至室温，过滤，得邻氨基苯磺酸130g，转化率约65%，减去汽水共沸时收集的50g邻硝基氯苯，收率约90%左右。
实施例2在有搅拌装置的耐压容器里，按实施例1的配比投入邻硝基氯苯、水，Na2SO3、催化剂M-16，搅拌下用Na2CO3调整PH值至8-9，再加MgO20g，并升温至100℃后关闭阀门，使其温度缓缓上升。在150℃、罐内压力1.5-2.5MPa的情况下保持8小时，排压放料按实施例1方法进行后处理，得邻氨基苯磺酸150g，转化率约80%，减去汽水共沸时收集的邻硝基氯苯30g，收率约95%左右。
权利要求
1.一种以邻硝基氯苯为原料合成邻氨基苯磺酸的方法，其特征在于用硫酸盐类化合物作为磺化剂，再加入少量相转移催化剂和定量的液态反应介质，在80-200℃的反应温度、压力为常压-5MPa的条件下搅拌8-10小时，再用常规方法还原即得到成品。
2.根据权利要求1所述的合成邻氨基苯磺酸的方法，其特征在于原料的重量比是邻硝基氯苯∶磺化剂∶催化剂∶液态反应介质＝160∶100～150∶1～10∶400～1000。
3.根据权利要求1所述的合成邻氨基苯磺酸的方法，其特征在于磺化剂为硫酸盐、亚硫酸盐、亚硫酸氢盐、重亚硫酸盐、磺酸氨基盐中的一种或几种组合。
4.根据权利要求1或2所述的合成邻氨基苯磺酸的方法，其特征在于液态反应介质指水、低分子量醇类溶剂和低分子量酮类溶剂中的一种。
5.根据权利要求1所述的合成邻氨基苯磺酸的合成方法，其特征在于相转移催化剂是分散剂和表面活性剂。
全文摘要
涉及磺酸类化合物尤其是邻氨基苯磺酸的合成方法。本发明以邻硝基氯苯为主料，硫酸盐类化合物作碘化剂。在相转移催化剂影响下用水或基他低分子量的醇类或酮类溶剂作反应介质，在常压0～5MPa的压力下加热反应制得邻硝基苯磺酸再经还原得邻氨基苯磺酸。该方法解决了苯胺和硫酸反应造成的异构物复杂，分离困难，污染严重，工艺路线复杂，收率低的问题，应用本方法可使产品收率达90％，同时具有成本低、污染小，工艺简单易行等若干优点。
文档编号C07C309/46GK1066446SQ9110309
公开日1992年11月25日 申请日期1991年5月8日 优先权日1991年5月8日
发明者陈文友 申请人:陈文友
技术领域：
本发明涉及磺酸类化合物的合成方法。
目前工业上制备邻氨基苯磺酸的方法很多，较为典型的方法有两种一、以苯胺为母体进行磺化反应
该方法所用磺化剂为硫酸或发烟硫酸，产品需经严格分离，工序复杂，成本高，且污染严重，得到的产品纯度低。
二、以邻硝基氯苯为主料，进行硫联、氧化、水解、还原而得到产品，反应式如下;
该方法虽然产品纯度高，但工艺路线长、成本高、污染大，设备复杂，而且产品收率较低，只能达到50～60%。
本发明旨在简化合成工序，提高产品纯度，节约原料、能源、设备，免除硫酸的作用，消除环境污染，增加经济效益。
本发明实现上述目的的技术措施如下本发明以邻硝基氯苯为原料，以硫酸盐类化合物作为磺化剂，再加入少量的相转移催化剂和定量的液态反应介质，在PH5-7，80-200℃的反应温度、压力为常压-5MPa的条件下搅拌8-10小时，再用常规方法还原即得到纯度较高的产品。
上述原料的重量比是邻硝基氯苯∶磺化剂∶催化剂∶液态反应介质＝160∶100～150∶1～10∶400-1000。
反应式如下
作为磺化剂的硫酸盐类化合物可采用硫酸盐、亚硫酸盐、亚硫酸氢盐、重亚硫酸盐、磺酸氨基盐中的一种或几种组合。液态反应介质可采用水、或低分子量的醇类溶剂和酮类溶剂，例如乙醇、丙酮溶液等。而相转移催化剂是分散剂和表面活性剂等。
本发明的工艺路线简单易行;产品纯度较高;产品收率可由原来的60%左右提高到90%左右。由于本合成方法中不采用硫酸或发烟硫酸作磺化剂，可消除环境污染，并提高经济效益50%左右。
实施例1于1000ml容器中加入500g，相转移催化剂1g，加热至50℃，投入160g邻硝基氯苯，搅拌下滴加120gNa2SO3的30%水溶液，升温至80-100℃，反应10小时，汽水共沸4小时，去除过剩的邻硝基氯苯(可将没反应的邻硝基氯苯收集复用)将反应液浓缩到含硝基物20%，用常规铁粉还原法还原，除去铁泥和脱色用的活性炭，再浓缩到含氨基值30g/l，加盐酸酸析，冷却至室温，过滤，得邻氨基苯磺酸130g，转化率约65%，减去汽水共沸时收集的50g邻硝基氯苯，收率约90%左右。
实施例2在有搅拌装置的耐压容器里，按实施例1的配比投入邻硝基氯苯、水，Na2SO3、催化剂M-16，搅拌下用Na2CO3调整PH值至8-9，再加MgO20g，并升温至100℃后关闭阀门，使其温度缓缓上升。在150℃、罐内压力1.5-2.5MPa的情况下保持8小时，排压放料按实施例1方法进行后处理，得邻氨基苯磺酸150g，转化率约80%，减去汽水共沸时收集的邻硝基氯苯30g，收率约95%左右。
权利要求
1.一种以邻硝基氯苯为原料合成邻氨基苯磺酸的方法，其特征在于用硫酸盐类化合物作为磺化剂，再加入少量相转移催化剂和定量的液态反应介质，在80-200℃的反应温度、压力为常压-5MPa的条件下搅拌8-10小时，再用常规方法还原即得到成品。
2.根据权利要求1所述的合成邻氨基苯磺酸的方法，其特征在于原料的重量比是邻硝基氯苯∶磺化剂∶催化剂∶液态反应介质＝160∶100～150∶1～10∶400～1000。
3.根据权利要求1所述的合成邻氨基苯磺酸的方法，其特征在于磺化剂为硫酸盐、亚硫酸盐、亚硫酸氢盐、重亚硫酸盐、磺酸氨基盐中的一种或几种组合。
4.根据权利要求1或2所述的合成邻氨基苯磺酸的方法，其特征在于液态反应介质指水、低分子量醇类溶剂和低分子量酮类溶剂中的一种。
5.根据权利要求1所述的合成邻氨基苯磺酸的合成方法，其特征在于相转移催化剂是分散剂和表面活性剂。
全文摘要
涉及磺酸类化合物尤其是邻氨基苯磺酸的合成方法。本发明以邻硝基氯苯为主料，硫酸盐类化合物作碘化剂。在相转移催化剂影响下用水或基他低分子量的醇类或酮类溶剂作反应介质，在常压0～5MPa的压力下加热反应制得邻硝基苯磺酸再经还原得邻氨基苯磺酸。该方法解决了苯胺和硫酸反应造成的异构物复杂，分离困难，污染严重，工艺路线复杂，收率低的问题，应用本方法可使产品收率达90％，同时具有成本低、污染小，工艺简单易行等若干优点。
文档编号C07C309/46GK1066446SQ9110309
公开日1992年11月25日 申请日期1991年5月8日 优先权日1991年5月8日
发明者陈文友 申请人:陈文友
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