联体法生产对苯二甲酰氯、间苯二甲酰氯和苯乙酮的制作方法

专利名称：联体法生产对苯二甲酰氯、间苯二甲酰氯和苯乙酮的制作方法
技术领域：
本发明涉及一种用二甲苯联体生产对苯二甲酰氯、间苯二甲酰氯和苯乙酮的新路线。
原有生产苯乙酮的技术是苯和乙酰氯在三氯化铝存在下经缩合反应而制得，或苯与醋酐经缩合而制得，原有生产对苯二甲酰氯和间苯二甲酰氯技术均未见报导。上述各原有路线其弱点在于生产成本高、工艺复杂、建设投资较大。
本发明的目的在于提供一种利用混合工业二甲苯、不经分离即进行氯化、水解然后用分离方法，生产出对苯二甲酰氯，间苯二甲酰氯、苯乙酮，同时副产邻羧基苯甲醛的联体生产方法，该方法能大幅度降低生产成本和建设投资，具有工艺简单，操作方便，原料廉价易得，产品质量高且无公害污染等优点。
本发明是通过如下方式完成的，在盛有二甲苯的反应器内通入氯气，生成六氯对二甲苯、六氯间二甲苯、α位二氯乙基苯和五氯邻二甲苯的混合物。然后，将其混合物放入水解反应器进行水解，制得对苯二甲酰氯、间苯二甲酰氯。苯乙酮和邻羧基苯甲醛混合物，然后用精馏方法使其分离，得到目的产物对苯二甲酰氯，间苯二甲酰氯苯乙酮，同时副产邻羧基苯甲醛。
以下将结合化学反应方程式和图一举例对发明作进一步详细描述
化学反应方程式
付反应
以图一为例，将99%的二甲苯投入氯化釜2中，加热升温，当温度升温到70℃时，在有二甲苯重量比4%的过氧化苯甲酰做催化剂且有日光照射情况下，由氯气并1中通入氯气，在70-200℃之间按①式及③式进行混合物的侧链氯化反应，利用色谱跟踪测定，当六氯对二甲苯、六氯间二甲苯、α位二氯乙基苯及五氯邻二甲苯四组分总含量达到99%时，反应结束，得到该四种产物的混合物。
再将该混合物放入水解反应器3中，加入其重量比1%的三氯化铁催化剂，加热至120℃时，有搅拌存在下，徐徐加入等摩尔的水，反应时间10个小时，制得对苯二甲酰氯，间苯二甲酰氯，苯乙酮及副产物邻羧基苯甲醛的混合物。
然后，将上述混合物放入具有15块理论板的精馏塔4中在740mm汞柱真空下减压精馏，塔顶馏出邻羧基苯甲醛和苯乙酮混合物进入结晶器5中，常温下使副产邻羧基苯甲醛结晶析出，用吸滤管吸出液体苯乙酮，进入成品贮罐6中，邻羧基苯甲醛在100℃溶化后放入成品罐7内。
精馏塔4中的塔底组份对苯二甲酰氯和间苯二甲酰氯在同样真空下，加大回流比至20，釜底温度控制在160℃以下，继续减压精馏，塔顶得到含量99.5%的对苯二甲酰氯，进入贮罐8内，色谱跟踪，当釜内组分对苯二甲酰氯含量降至1%时，由侧线真空下简单蒸发间苯二甲酰氯至贮罐9内。得到的间苯二甲酰氯含量为99%。
各步反应过程所产生的氯化氢均由水吸收而生成稀盐酸。
权利要求
1.用二甲苯联体生产对苯二甲酰氯，间苯二甲酰氯、苯乙酮的新路线。其特征是二甲苯不经分离即进行混合侧链氯化。然后采用精馏方法进行产品分离。
2.根据权利要求1所规定的路线，进行混合氯化所用的二甲苯中对二甲苯、间二甲苯、乙苯和邻二甲苯之比例可以是任意的，包括使用单一的纯组分和使用缺一至二种组分的混合物。
3.根据按权利要求1所规定的路线其特征是用水解方法使氯化混合物生成对苯二甲酰氯，间苯二甲酰氯、苯乙酮及邻羧基苯甲醛，其被水解的氯化混合物比例是任意的。
4.按权利要求1所规定的路线，采用减压精馏方式，将混合水解产物分离成对苯二甲酰氯、间苯二甲酰氯、苯乙酮及副产物邻羧基苯甲醛。
全文摘要
本发明公布了一种用二甲苯联体生产对苯二甲酰氯、间苯二甲酰氯、苯乙酮的新方法。其特点在于该方法通过二甲苯氯化，水解后而得对苯二甲酰氯、间苯二甲酰氯、苯乙酮及副产物邻羧基苯甲醛的混合物，然后使其分离而得目的产物对苯二甲酰氯、间苯二甲酰氯、苯乙酮。该方法克服以往诸路线工序长、成本高、原料昂贵的弊病，以技术新、投资少、效益高等特点开辟了一条联体生产的新路线。
文档编号C07C63/30GK1072925SQ9111145
公开日1993年6月9日 申请日期1991年12月3日 优先权日1991年12月3日
发明者陈敏哲 申请人:陈敏哲

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