一种去除硼酸催化剂的方法

2021-02-02 13:02:56|

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专利名称：一种去除硼酸催化剂的方法
技术领域：
本发明涉及一种用来去除合成乳果糖反应中所用催化剂硼酸的方法。
乳果糖是当前国内外常用治肝昏迷的有效药物。通用的合成方法是以乳糖为原料，在碱性溶液中加硼酸催化，加热反应使乳糖结构产生异构化，然后进行脱碱脱硼酸，精制而成。在反应完成后，反应液中含硼量＞40%。要去除这些硼，通常是采用离子交换法，这种方法的缺点是工序复杂，消耗原材料多，成本高。不但需要2倍以上反应液量的离子交换树脂，而且树脂也同时吸附了部分乳果糖，影响了乳果糖的产量和质量。
本发明的目的在于克服已有技术的缺陷，改进除硼工艺，节省树脂和试剂用量，降低成本，缩短生产周期，提高产品质量。
乳糖生成乳果糖的反应如下
加盐酸除碱
本发明的要点是在反应完成后，在反应液中加入氧化镁，使其与硼酸反应生成难溶性盐，沉淀析出，通过离心分离或过滤而除去。反应过程
下面结合实施例对本发明做详细说明实施例将一定量的乳糖，装入反应罐，加入硼酸，用NaOH调PH＝11，然后加热至80～85℃，搅拌反应，并不断检验反应结果使转化完全。然后加盐酸成盐或用离子交换法除去Na+和OH-。
在反应液除去碱后，加入与硼酸等当量的氧化镁(或略高5～10%)，再加热至70～90℃，搅拌反应60～180分钟，冷却后即生成Mg2B2O5白色沉淀，离心除去沉淀，取上清液检验，即得乳果糖。经检验如果产品中还含有少量Mg2+，则可选用少量弱碱性离子交换树脂和阳离子树脂联合柱通过一下，除净Mg2+和剩余的BO3-3，即得纯净的乳果糖。
本发明与已有方法相比，由于硼酸去除的较为彻底，达90%以上，得到的乳果糖更加纯净，质量更好，而且消除了离子交换带来的损耗，使得乳果糖的产率也有所提高，生产周期大大缩短，节约工时50%左右，成本降低1/3以上。
权利要求
1.一种去除合成乳果糖用所用硼酸催化剂的方法，乳糖在PH=11，温度80～85℃，硼酸催化下反应生成乳果糖，其特征在于(1)除去溶液中的碱，(2)在反应后的乳果糖溶液中加入氧化镁，(3)加热到70～90℃，搅拌反应完全，(4)冷却沉淀，(5)离心除沉淀即得乳果糖。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于除碱过程是在溶液中加入盐酸成盐或采用离子交换法除去Na+和OH-。
3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于氧化镁的加入量与硼酸等当量或略高5～10%。
全文摘要
本发明涉及一种合成乳果糖反应中所用催化剂硼酸的去除方法。已有的方法是采用离子交换法除去硼酸，成本高，周期长，工序复杂。本发明是采用加入氧化镁，在70～90℃温度下，搅拌反应60～180分钟，生成硼酸镁白色沉淀，然后离心过滤除去沉淀的方法。该方法具有简便、快速的特点，可省去大量的交换树脂，工期缩短一半，成本降低1/3以上，而且乳果糖的产量和质量也都有提高。
文档编号C07H3/06GK1073682SQ9111170
公开日1993年6月30日申请日期1991年12月23日优先权日1991年12月23日
发明者傅维芳, 宋克申请人:傅维芳, 宋克

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