L-高胱氨酸的合成方法与流程

l-高胱氨酸的合成方法
技术领域
[0001]
本发明涉及医药领域，具体涉及一种l-高胱氨酸的合成方法。


背景技术：

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通常的生产方式为l-蛋氨酸通过在混酸（硫酸与氢溴酸）中加热，脱除两分子甲基形成l-高胱氨酸。在生产过程中，除了对尾气吸收把控，还要对其产生的硫酸钠、溴化钠等盐进行去除。


技术实现要素：

[0003]
本发明提出一种l-高胱氨酸的合成方法。
[0004]
本发明的技术方案一种l-高胱氨酸的合成方法；所述合成方法包括如下步骤：1）先将l-蛋氨酸加入反应瓶中，再将40%氢溴酸直接加入反应瓶，升温至90-100℃，再将醋酸滴加至反应瓶中，滴加完毕之后，在此温度下保温20小时；所述l-蛋氨酸、40%氢溴酸、醋酸的摩尔比为：1:3-5:2.5-4；其反应方程式如下：。
[0005]
2）减压蒸馏后，先将适量的水加入反应瓶中，再将液碱加入反应瓶中，进行ph调节，生成醋酸钠盐和析出粗品l-高胱氨酸。
[0006]
3）将粗品l-高胱氨酸再经过热水打浆两次，得到高纯的l-高胱氨酸。
[0007]
所述反应瓶为三颈瓶，其上安装有温度计、冷凝管、恒压滴液漏斗，冷凝管通过软管依次连接缓冲瓶、两级碱液吸收装置；所述碱液吸收装置为装有碱液的吸收瓶；在步骤2）中，蒸馏出来的醋酸甲酯、过量的氢溴酸和醋酸由碱液吸收装置吸收。
[0008]
在步骤1）之后、步骤2）之前取样检测，判断反应进度。
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本发明优点是，设计合理，结构简单，采用上述合成方法，其l-高胱氨酸转化率约为81.6-90.1%，转化率高；且配合采用减压蒸馏，即可轻松去除醋酸甲酯以及过量的氢溴酸和醋酸。
具体实施方式
[0010]
实施例1：准备一个1l三颈瓶（含温度计，冷凝管，恒压滴液漏斗），冷凝管上方连接缓冲瓶，两级碱液吸收装置。将l-蛋氨酸（100g，0.67mol）加入反应瓶中，40%氢溴酸（340g，1.68mol）直接加入反应瓶，升温至90℃，醋酸（201g，3.35mol）滴加至反应液中，滴加完毕之后，在此温度下保温20小时，取样中控，液相hplc图谱上显示l-高胱氨酸转化率约81.6%，原料l-蛋氨酸
剩余8.4%，杂质（脱巯甲基）约占5.6%。通过后处理得到l-高胱氨酸约为31.2g。
[0011]
实施例2：准备一个1l三颈瓶（含温度计，冷凝管，恒压滴液漏斗），冷凝管上方连接缓冲瓶，两级碱液吸收装置。将l-蛋氨酸（100g，0.67mol）加入反应瓶中，40%氢溴酸（340g，1.68mol）直接加入反应瓶，升温至100℃，醋酸（201g，3.35mol）滴加至反应液中，滴加完毕之后，在此温度下保温20小时，取样中控，液相hplc图谱上显示l-高胱氨酸转化率约86.6%，原料l-蛋氨酸剩余2.4%，杂质（脱巯甲基）约占4.6%。通过后处理得到l-高胱氨酸约为41.5g。
[0012]
实施例3：准备一个1l三颈瓶（含温度计，冷凝管，恒压滴液漏斗），冷凝管上方连接缓冲瓶，两级碱液吸收装置。将l-蛋氨酸（100g，0.67mol）加入反应瓶中，40%氢溴酸（340g，1.68mol）直接加入反应瓶，升温至100℃，醋酸（120.6g，2.01mol）滴加至反应液中，滴加完毕之后，在此温度下保温20小时，取样中控，液相hplc图谱上显示l-高胱氨酸转化率约83.1%，原料l-蛋氨酸剩余3.6%，杂质（脱巯甲基）约占5.3%。通过后处理得到l-高胱氨酸约为38.5g。
[0013]
实施例4：准备一个1l三颈瓶（含温度计，冷凝管，恒压滴液漏斗），冷凝管上方连接缓冲瓶，两级碱液吸收装置。将l-蛋氨酸（100g，0.67mol）加入反应瓶中，40%氢溴酸（542.7g，2.68mol）直接加入反应瓶，升温至100℃，醋酸（120.6g，2.01mol）滴加至反应液中，滴加完毕之后，在此温度下保温20小时，取样中控，液相hplc图谱上显示l-高胱氨酸转化率约90.1%，原料l-蛋氨酸剩余2.6%，杂质（脱巯甲基）约占4.1%。通过后处理得到l-高胱氨酸约为37.5g。
[0014]
由于文字表达的有限性，而客观上存在无限的具体结构，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进、润饰或变化，也可以将上述技术特征以适当的方式进行组合；这些改进润饰、变化或组合，或未经改进将发明的构思和技术方案直接应用于其它场合的，均应视为本发明的保护范围。

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