一种可用于飞防的抗冻增产组合物的制作方法

本发明属于农药
技术领域：
，具体涉及一种可用于飞防的抗冻增产组合物及其制备方法，该组合物包含特定比例的褪黑素、吡唑醚菌酯和噻虫嗪。
背景技术：
：近年来，国家政策鼓励适当规模的土地流程，家庭农场种植逐渐成为大田规模种植的主体者，对于我国粮食种植起到了积极的推动作用。家庭农场模式既能提升种植的管理水平，又能提升单位面积的收益，是一举多得的共赢模式。对于承包千亩、甚至万亩级别的种植者来说，种植过程存在三个亟需解决的瓶颈。第一个瓶颈是打药问题，对于大田作物来说，赤霉病、锈病、稻瘟病等气传的病害爆发力强、危害大，需要在短时间内及时防控，若防控不及时，将会造成毁灭性的影响。高质量的悬浮剂是农户飞防急需的技术，可用于飞防的悬浮剂质量标准远远高于地面喷雾的制剂标准，如飞防悬浮剂的悬浮率需大于95％、分散性需大于95％，平均粒径需小于5微米，制剂的质量成为限制飞防植保发展的关键因素之一。第二个挑战是逆境频发的问题，大田作物在其百天的生长周期中，会遇到倒春寒、干旱、高温、干热风等逆境。逆境的发生会严重影响作物的生长和最终产量、品质，甚至可能会造成农户的颗粒无收。比如在华北平原麦区，每年都会发生因为倒春寒，小麦大面积受灾，农户重新播种的事件。第三个问题是科学用药的问题，传统的种植农户缺乏科学用药的意识和技术，往往在前期用一些成分落后的产品，病虫害发生后又混乱配药、用药。缺乏提前预防、系统用药的意识会造成农户亩用药成本的浪费，增加农户的人工打药成本。所以，农户急需通过科学用药，才提升每亩的收益，降低每亩的用药成本。综上所述，具有一定规模的种植者迫切需求一种既能抗逆、又能增产、还能飞防的解决方案。噻虫嗪(thiamethoxam)是一种具有优异活性的二代新烟碱杀虫剂，除了能防治蚜虫、飞虱、叶蝉等刺吸式害虫，还具有植物健康作用，可以使茎秆和根系更加健壮，比如巴西种植者将其用于甘蔗上，可以使甘蔗产量提升12％以上。目前，将噻虫嗪应用于缓解作物的低温胁迫未见诸报道。褪黑素(n–乙酰基–5–甲氧基色胺，melatonin,mt)，属于吲哚类色胺，具有很强的抗自由基作用，可以直接清除植物体内的自由基，保护植物免受过氧化损伤。有相关研究证实，外源褪黑素处理可以提高黄瓜对高温的胁迫；在干旱和盐胁迫条件同样发挥重要作用。目前，将褪黑素、噻虫嗪组合应用于提升作物的产量未见诸报道。吡唑醚菌酯(pyraclostrobin)是优异的甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂，具有广谱的杀菌活性，而且具有一流的植物健康作用，可显著增强作物的光合作用，提高叶片中的叶绿素含量。目前，将吡唑醚菌酯、褪黑素组合应用于缓解作物的低温胁迫未见诸报道。技术实现要素：本发明属于农药
技术领域：
，具体涉及一种可用于飞防的抗冻增产组合物及其制备方法，用于解决飞防作业中的飘逸、破乳、絮凝等问题，不含有有机溶剂，生产使用安全，对环境友好；能显著提升作物的抗冻性，延缓冻害对作物的不良影响；还能增加千粒重，提升作物的最终产量。发明人经大量试验意外发现一种可用于飞防的抗冻增产组合物，褪黑素、吡唑醚菌酯、噻虫嗪的组合应用能高效地解决上述种植过程中的飞防质量问题和抗冻、增产需求。为实现上述发明目的，本发明采用的技术方案如下：一方面，本申请提供了一种可用于飞防的抗冻增产组合物，其包含比例为3:1-1:3的吡唑醚菌酯和噻虫嗪。进一步地，吡唑醚菌酯和噻虫嗪的比例为3:1-1:2。进一步地，组合物中还包含褪黑素。进一步地，褪黑素与吡唑醚菌酯的比例为1:3-1:25，褪黑素与噻虫嗪的比例为1:6-1:40。进一步地，褪黑素与吡唑醚菌酯的比例为1:15-1:20，褪黑素与噻虫嗪的比例为1:30-1:40。进一步地，以总质量为100％计，所述组合物包括如下质量百分含量的成分：褪黑素0.1％--10％；吡唑醚菌酯5％--30％；噻虫嗪5％-40％；增溶剂1％-16％；防漂移剂2％-10％；抗蒸腾剂1-10％润湿剂1％-4％；分散剂1％-4％；防冻剂1％-5％；增稠剂0.1％-3％；抗氧化剂0.5％-3％；消泡剂0.2％-0.5％；余量为水。进一步地，有效成分褪黑素、吡唑醚菌酯、噻虫嗪的粒径为1-5微米。进一步地，所述增溶剂选自脂肪醇聚氧乙烯醚和失水山梨醇脂肪酸酯聚氧乙烯醚中的至少一种；所述防漂移剂选自非离子表面活性剂，且所述防漂移剂的hlb值为4～18；所述抗蒸腾剂选自聚丙烯酰胺、松脂基植物油中的至少一种；所述润湿剂选自脂肪醇聚氧乙烯醚、eo/po嵌段共聚物和脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸盐中的至少一种；所述分散剂选自烷基萘磺酸盐、聚羧酸盐、木质素磺酸盐和聚氧乙烯醚磷酸酯中的至少一种；所述防冻剂选自乙二醇、丙二醇、丙三醇和尿素中的至少一种；所述增稠剂选自硅酸镁铝、黄原胶和凹凸棒土中的至少一种；所述抗氧化剂选自二丁基羟基甲苯、丁基羟基茴香醚和特丁基对苯二酚中的至少一种；所述消泡剂选自有机硅消泡剂和聚醚消泡剂中的至少一种。进一步地，以总质量为100％计，所述组合物包括如下质量百分含量的成分：褪黑素1％；吡唑醚菌酯15％；噻虫嗪30％；tween-801％；g9012％松脂油3.5％eo/po嵌段共聚物1％；聚氧乙烯醚磷酸酯2％；乙二醇5％；凹凸棒土9％；丁基羟基茴香醚1.5％；聚醚消泡剂1％；余量为水。进一步地，本申请提供了上述组合物的制备方法，包括如下步骤：按照所述的悬浮剂所含的成分及其含量分别称取各成分原料；将所述褪黑素、吡唑醚菌酯、噻虫嗪、防漂移剂、抗蒸腾剂、润湿剂、分散剂、防冻剂、增稠剂、抗氧化剂、消泡剂溶于水中，充分混合、砂磨处理；将所述增溶剂溶于所述混合液中，经过3次砂磨得到所述粒径的悬浮剂。另一方面，本申请提供了上述组合物在提升作物的抗冻性和增产中的应用。进一步地，所述作物为小麦。进一步地，所述组合物使用低容量或超低容量喷雾，每亩按0.8l-1.5l的稀释浓度使用。本发明组合物能有效解决飞防作业中的飘逸、破乳、絮凝等问题，不含有有机溶剂，生产使用安全，对环境友好；能显著提升作物的抗冻性，延缓冻害对作物的不良影响；还能增加千粒重，提升作物的最终产量。本发明的组合物悬浮剂具有良好的飞防粒径和贮藏稳定性、环保安全，完全符合大面积飞防的种植需求。具体实施方式申请人通过大量具体的复配试验，发现褪黑素、吡唑醚菌酯、噻虫嗪的一定比例组合应用具有优异的抗冻增效作用，下面提供的实施例用于具体阐述本发明，而不构成对发明范围的限定。实施例中用到的试验方法均为常规方法，实施例中的百分含量均为重量百分含量。生物测定实施例1：褪黑素与吡唑醚菌酯对小麦低温胁迫的增效作用测定试验对象：小麦品种为烟农19，购买于种子市场；试验方法：将种子用10％高锰酸钾液体消毒10分钟，用蒸馏水反复清洗干净，置于25°恒温培养箱中催芽。待种子露白95％时，播种于装有蛭石的塑料杯中，每个塑料杯播种10粒种子。放置于温度20°、光照度(par)250umol/(m2.s)、相对湿度50％、光照14h/d的培养环境条件下生长。每隔4天浇灌一次ph值为5.5的霍格兰营养液。称取定量的褪黑素，用无水乙醇溶解，加入1.5％吐温-80，配置成2.5％溶液。定量的吡唑醚菌酯溶解丙酮中，加入1.5％吐温-80，配置成2.5％溶液。按10毫升兑水15千克的试验剂量浓度，将小麦苗置于potter自动型精密实验室喷雾塔中，均匀喷施，每个处理重复3次，8天后将处理的小麦转移至(-4±1)°的培养箱中生长，处理5天后测定pod活性。pod活性测定方法：取1g小麦样品，加入0.2g聚乙烯吡咯烷酮(pvp)和0.15mol·l-1磷酸缓冲液(ph7.0)，用液氮磨碎，提取液于4℃下15,000rpm离心20min，上清液用于酶活性的测定。3ml反应体系中含有0.2％愈创木酚0.9ml，0.1％的过氧化氢(h2o2)2.0ml和0.1酶液。加入酶液后，记录470nm处od增加速度。将每分钟od增加0.01定义为1个活力单位，计算pod的酶活性(u/(g.min))。防治效果计算公式：按照colby法计算复配剂的理论防效：式中：x---组分a用量为p时的防效；y---组分b用量为q时的防效；e0---组分a用量为p、组分b用量为q的理论防效；e---组分a用量为p、组分b用量为q的实际防效；e-e0>10％为增效作用，e-e0<-10％为拮抗作用；e-e0±10％为相加作用。增效测定结果见表1：表1指出，针对小麦低温胁迫，吡唑醚菌酯与褪黑素在3:1—25:1间具有明显的增效作用，e-e0值均大于10％，在15:1—20:1之间具有更明显的增效作用，e-e0值均大于20％。生物测定实施例2：褪黑素与噻虫嗪对小麦低温胁迫的增效作用测定试验对象：小麦品种为烟农19，购买于种子市场；试验方法：将种子用10％高锰酸钾液体消毒10分钟，用蒸馏水反复清洗干净，置于25°恒温培养箱中催芽。待种子露白95％时，播种于装有蛭石的塑料杯中，每个塑料杯播种10粒种子。放置于温度20°、光照度(par)250umol/(m2.s)、相对湿度50％、光照14h/d的培养环境条件下生长。每隔4天浇灌一次ph值为5.5的霍格兰营养液。称取定量的褪黑素，用无水乙醇溶解，加入1.5％吐温-80，配置成2.5％溶液。将定量的噻虫嗪溶解甲醇中，加入1.5％吐温-80，配置成2.5％溶液。按10毫升兑水15千克的试验剂量浓度，将小麦苗置于potter自动型精密实验室喷雾塔中，均匀喷施，每个处理重复3次，8天后将处理的小麦转移至(-4±1)°的培养箱中生长，处理5天后测定pod活性。pod活性测定方法：取1g小麦样品，加入0.2g聚乙烯吡咯烷酮(pvp)和0.15mol·l-1磷酸缓冲液(ph7.0)，用液氮磨碎，提取液于4℃下15,000rpm离心20min，上清液用于酶活性的测定。3ml反应体系中含有0.2％愈创木酚0.9ml，0.1％的过氧化氢(h2o2)2.0ml和0.1酶液。加入酶液后，记录470nm处od增加速度。将每分钟od增加0.01定义为1个活力单位，计算pod的酶活性(u/(g.min))。防治效果计算公式：按照colby法计算复配剂的理论防效：式中：x---组分a用量为p时的防效；y---组分b用量为q时的防效；e0---组分a用量为p、组分b用量为q的理论防效；e---组分a用量为p、组分b用量为q的实际防效；e-e0>10％为增效作用，e-e0<-10％为拮抗作用；e-e0±10％为相加作用。增效测定结果见表2：处理浓度(mg/l)防效(％)理论防效e0(％)e-e0(％)褪黑素206.5％//褪黑素1007.8％//噻虫嗪6006.3％//噻虫嗪7007.8％//噻虫嗪8008.2％//噻虫嗪6：褪黑素1600+10028.6％14.1％14.5％噻虫嗪7：褪黑素1700+10029.2％15.6％13.6％噻虫嗪8：褪黑素1800+10028.1％16.0％12.1％噻虫嗪30：褪黑素1600+2046.4％12.8％33.6％噻虫嗪35：褪黑素1700+2044.0％14.3％29.7％噻虫嗪40：褪黑素1800+2038.5％14.7％23.8％表2指出，针对小麦低温胁迫，噻虫嗪与褪黑素间在6:1～40:1间存在着明显的增效作用，e-e0值均大于10％，在30:1～40:1之间具有更明显的增效作用，e-e0值均大于20％。生物测定实施例3：吡唑醚菌酯与噻虫嗪对小麦低温胁迫的增效作用测定试验对象：小麦品种为烟农19，购买于种子市场；试验方法：将种子用10％高锰酸钾液体消毒10分钟，用蒸馏水反复清洗干净，置于25°恒温培养箱中催芽。待种子露白95％时，播种于装有蛭石的塑料杯中，每个塑料杯播种10粒种子。放置于温度20°、光照度(par)250umol/(m2.s)、相对湿度50％、光照14h/d的培养环境条件下生长。每隔4天浇灌一次ph值为5.5的霍格兰营养液。称取定量的吡唑醚菌酯，用丙酮溶解，加入1.5％吐温-80，配置成2.5％溶液。称取定量的噻虫嗪溶解甲醇中，加入1.5％吐温-80，配置成2.5％溶液。按10毫升兑水15千克的试验剂量浓度，将小麦苗置于potter自动型精密实验室喷雾塔中，均匀喷施，每个处理重复3次，8天后将处理的小麦转移至(-4±1)°的培养箱中生长，处理5天后测定pod活性。pod活性测定方法：取1g小麦样品，加入0.2g聚乙烯吡咯烷酮(pvp)和0.15mol·l-1磷酸缓冲液(ph7.0)，用液氮磨碎，提取液于4℃下15,000rpm离心20min，上清液用于酶活性的测定。3ml反应体系中含有0.2％愈创木酚0.9ml，0.1％的过氧化氢(h2o2)2.0ml和0.1酶液。加入酶液后，记录470nm处od增加速度。将每分钟od增加0.01定义为1个活力单位，计算pod的酶活性(u/(g.min))。防治效果计算公式：按照colby法计算复配剂的理论防效：式中：x---组分a用量为p时的防效；y---组分b用量为q时的防效；e0---组分a用量为p、组分b用量为q的理论防效；e---组分a用量为p、组分b用量为q的实际防效；e-e0>10％为增效作用，e-e0<-10％为拮抗作用；e-e0±10％为相加作用。增效测定结果见表3：表3指出，针对小麦低温胁迫，噻虫嗪与吡唑醚菌酯在3:1～1:3间存在着明显的增效作用，e-e0值均大于10％，在2:1～1:2之间具有更明显的增效作用，e-e0值均大于20％。表1-表3指出，针对小麦低温胁迫，褪黑素、噻虫嗪与吡唑醚菌酯三者在试验区间存在着明显的增效作用，e-e0值均大于10％。其中，吡唑醚菌酯与褪黑素在15:1—20:1之间具有更明显的增效作用，e-e0值均大于20％。噻虫嗪与褪黑素间在30:1～40:1之间具有更明显的增效作用，e-e0值均大于20％。噻虫嗪与吡唑醚菌酯在2:1～1:2之间具有更明显的增效作用，e-e0值均大于20％。为了使本发明要解决的技术问题、技术方案及有益效果更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。本发明实施例本发明先后进行过多次试验，现举一部分试验结果作为参考对发明进行进一步详细描述，下面结合具体实施例进行详细说明。实施例1一种可用于飞防的抗冻增产组合物及其制备方法，组成成分如表4所示：表4组分含量(％)备注褪黑素1有效成分吡唑醚菌酯5有效成分噻虫嗪5有效成分tween-801.5增溶剂g8012防漂移剂聚丙烯酰胺1抗蒸腾剂脂肪醇聚氧乙烯醚1润湿剂烷基萘磺酸盐2分散剂乙二醇5防冻剂凹凸棒土9增稠剂二丁基羟基甲苯1.5抗氧化剂聚醚消泡剂1消泡剂水补足100载体将所述褪黑素、吡唑醚菌酯、噻虫嗪、防漂移剂、抗蒸腾剂、润湿剂、分散剂、防冻剂、增稠剂、抗氧化剂、消泡剂溶于水中，充分混合、砂磨处理；将所述增溶剂溶于所述混合液中，经过3次砂磨得到所述粒径的悬浮剂。实施例2一种可用于飞防的抗冻增产组合物及其制备方法，组成成分如表5所示：表5组分含量(％)备注褪黑素1有效成分吡唑醚菌酯10有效成分噻虫嗪5有效成分脂肪醇聚氧乙烯醚1.5增溶剂g9012防漂移剂松脂油3.5抗蒸腾剂脂肪醇聚氧乙烯醚1润湿剂聚氧乙烯醚磷酸酯2分散剂乙二醇5防冻剂凹凸棒土9增稠剂丁基羟基茴香醚1.5抗氧化剂聚醚消泡剂1消泡剂水补足100载体将所述褪黑素、吡唑醚菌酯、噻虫嗪、防漂移剂、抗蒸腾剂、润湿剂、分散剂、防冻剂、增稠剂、抗氧化剂、消泡剂溶于水中，充分混合、砂磨处理；将所述增溶剂溶于所述混合液中，经过3次砂磨得到所述粒径的悬浮剂。实施例3一种可用于飞防的抗冻增产组合物及其制备方法，组成成分如表6所示：表6组分含量(％)备注褪黑素1有效成分吡唑醚菌酯15有效成分噻虫嗪30有效成分tween-801增溶剂g9012防漂移剂松脂油3.5抗蒸腾剂eo/po嵌段共聚物1润湿剂聚氧乙烯醚磷酸酯2分散剂乙二醇5防冻剂凹凸棒土9增稠剂丁基羟基茴香醚1.5抗氧化剂聚醚消泡剂1消泡剂水补足100载体将所述褪黑素、吡唑醚菌酯、噻虫嗪、防漂移剂、抗蒸腾剂、润湿剂、分散剂、防冻剂、增稠剂、抗氧化剂、消泡剂溶于水中，充分混合、砂磨处理；将所述增溶剂溶于所述混合液中，经过3次砂磨得到所述粒径的悬浮剂。实施例4一种可用于飞防的抗冻增产组合物及其制备方法，组成成分如表7所示：表7将所述褪黑素、吡唑醚菌酯、噻虫嗪、防漂移剂、抗蒸腾剂、润湿剂、分散剂、防冻剂、增稠剂、抗氧化剂、消泡剂溶于水中，充分混合、砂磨处理；将所述增溶剂溶于所述混合液中，经过3次砂磨得到所述粒径的悬浮剂。实施例5一种可用于飞防的抗冻增产组合物及其制备方法，组成成分如表8所示：表8组分含量(％)备注褪黑素1有效成分吡唑醚菌酯30有效成分噻虫嗪15有效成分脂肪醇聚氧乙烯醚1增溶剂g8012防漂移剂松脂油3.5抗蒸腾剂eo/po嵌段共聚物1润湿剂聚氧乙烯醚磷酸酯2分散剂丙二醇5防冻剂硅酸镁铝9增稠剂丁基羟基茴香醚1.5抗氧化剂聚醚消泡剂1消泡剂水补足100载体将所述褪黑素、吡唑醚菌酯、噻虫嗪、防漂移剂、抗蒸腾剂、润湿剂、分散剂、防冻剂、增稠剂、抗氧化剂、消泡剂溶于水中，充分混合、砂磨处理；将所述增溶剂溶于所述混合液中，经过3次砂磨得到所述粒径的悬浮剂。采用本发明实施1-5所提供的制备方法制得可用于飞防的悬浮剂，外观均匀一致、流动性好、悬浮粒径呈正态分布、各项指标均远超飞防制剂的标准。实施例1-5中的悬浮剂分别在54℃条件下贮存14天、-5℃条件下贮存7天，热贮后分解率、悬浮率、分散性、粒径、离心稳定性合格，具体数据见表9。表9通过测定发现，本发明实施例1-5提供的悬浮剂各项指标理想，远远优于飞防悬浮剂的基准标准：悬浮率大于95％、平均粒径小于5微米。采用本发明实施1-5所提供的悬浮剂，用于飞防药剂的实际作业，经过多次的试验测定发现，每亩按0.8l-1.5l的稀释浓度使用，桶混制剂性能良好，喷洒作业理想，对试验作物安全，能高效地解决小麦种植过程中的飞防质量问题和抗冻、增产需求。2019年在河南郑州市北三环周边建立示范田，试验小麦品种为烟农19，喷施实施例1-5的处理，试验剂量分别为：实施例1的制剂用量为100毫升/亩、实施例2的的制剂用量为70毫升/亩、实施例3的的制剂用量为24毫升/亩、实施例4的的制剂用量为18毫升/亩、实施例5的的制剂用量为24毫升/亩。每亩按1.5l液使用，设置空白对照，每个处理重复3次，每个重复0.5亩。第一次喷施时间为3月19日(3月21日至3月23日发生寒流，其中3月21日最低温度为3℃，平均温度7.5℃)，第二次喷施时间4月5日，第三次喷施时间是4月25日。于3月25日田间随机调查小麦受冻情况(受冻叶片、受冻穗数)，于5月8日调查统计穗数、穗粒数、千粒重，于6月5日测产。表10试验结果(表10)表明，本发明公开了一种可用于飞防的抗冻增产组合物及其制备方法，该组合物能显著提升作物的抗冻性，延缓冻害对作物的不良影响；还能增加千粒重，提升作物的最终产量。与空白对照相比，实施例1-5中的组合物能明显减少冻害对叶片、穗部的不良影响，受冻叶片减少率为49.7％～61.5％，受冻穗减少率在50％～70％，同时能提高小麦的产量，平均增产率为21.2％，尤其是实施例3的组合物增产率达到25.1％。以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。当前第1页1 2 3 

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