多用途湿摩擦牢度提升剂及其制备方法与流程

[0001]
本发明涉纺织化学品技术领域，尤其涉及一种多用途湿摩擦牢度提升剂及其制备方法。


背景技术：

[0002]
近年来，随着社会的发展，人们消费水平的提高，消费者对服装服用性能的品质要求越来越高，而湿摩擦色牢度作为一项重要的服用性能指标，越来越受到人们的重视，对于国内的品牌单以及外贸出口订单，当遇到深色服装染物，一般要求湿摩擦牢度要达到3级以上，对于湿摩牢度提出了更高的要求。
[0003]
活性染料、直接染料、硫化染料，分散染料染色织物湿摩擦牢度差的问题一直困扰着染整工作者，尽管曾经尝试过各种方法来提升湿摩擦牢度，比如选择牢度相对较高的染料、染色后充分皂煮以去除浮色、控制染色织物布面的ph值以及选用对湿摩擦牢度影响较小的后整理剂来减少摩擦系数等，但这些方法只能在一定程度上改善染色织物的湿摩擦牢度。如果是深浓色织物，采用上述方法仍然达不到要求。
[0004]
目前市面上的湿摩牢度提升剂普遍存在工作液不稳定、易沉淀、用量大以及工作液持续性不佳等各种问题。因此针对目前存在的问题，亟待开发一种高稳定性、高牢度、持续性好的多用途湿摩擦牢度提升剂。


技术实现要素：

[0005]
本发明在于提供一种多用途湿摩擦牢度提升剂及其制备方法，适用于活性染料、直接染料、酸性染料、分散染料等染料的染色面料的湿摩擦牢度的提升。
[0006]
为达到上述目的，本一种多用途湿摩擦牢度提升剂，包括：端异氰酸酯预聚体：20～100份；不饱和端羟基烯基聚醚：15～90份；催化剂：0.2～1.0份；封端剂：2～8份；ph调节剂：3～10份；乳化分散剂：2～8份；端环氧烯基聚醚：20～90份；引发剂：0.5～1.0份；以及去离子水：10～90份。
[0007]
进一步地，所述的不饱和端羟基烯基聚醚包括如下结构中的任意一种：
[0008][0009]
其中，r
1
包括h或ch
3
，r
2
为c3～c7的直链或支链烷烃，n为20～50的整数。
[0010]
进一步地，所述的催化剂包括双二甲氨基乙基醚、五甲基二乙烯三胺、二甲基环己胺、二月桂酸二丁基锡、有机铋中的一种或多种组合。
[0011]
进一步地，所述封端剂为丙三醇；和/或所述的引发剂为偶氮二异丁基脒盐酸盐。
[0012]
进一步地，所述ph调节剂包括甲酸或乙酸；和/或所述的乳化分散剂包括十八烷基三甲基氯化铵。
[0013]
进一步地，所述的端环氧烯基聚醚为如下结构中的任意一种：
[0014][0015]
其中，r
1
为h或者ch
3
，r
2
为c
3
～c
7
直链或支链烷烃，a为10～20的整数，b为1～10的整数，k为10～50的整数。
[0016]
本发明还提供一种多用途湿摩擦牢度提升剂的制备方法，包括如下步骤：端异氰酸酯预聚体的合成步骤，将peg-1000,二羟甲基丙酸，分别在110-120℃真空脱水1小时，然后降温至70-80℃，通入氮气保护，加入带有搅拌器，冷凝管，温度计的四口烧瓶中，缓慢滴加二苯基甲烷二异氰酸酯，随着mdi的滴加，体系的粘度缓慢加大，此时加入适量的dma调节体系的粘度，滴加时间控制在1～3小时，加完后，在70～80℃继续保温反应～3小时，直至—nco％的含量为8-20％，得端所述异氰酸酯预聚体；双键不饱和水性聚氨酯乳液的合成步骤，在催化剂条件下，所述端异氰酸酯预聚体中的-nco与不饱和端羟基烯基醚中的—oh反应，制备双键不饱和水性聚氨酯乳液；不饱和双键的加成聚合反应步骤，在装有搅拌器，冷凝管，温度计和恒压滴液漏斗的四口烧瓶中加入不饱和烯基水性聚氨酯乳液、端环氧烯基聚醚和去离子水，然后开启搅拌，搅拌30-70分钟，升温到60-80℃，将引发剂溶液倒入恒压滴液漏斗中，当温度上升至60-80℃时，开启滴加引发剂溶液，滴加时间控制在2-4小时，直至液体全部滴加完，继续保温反应1-3小时，降温至40-50℃，得带有交联反应活性的环氧基高分子聚醚多用途湿摩擦牢度提升剂。
[0017]
进一步地所述双键不饱和水性聚氨酯乳液的合成步骤包括：准备20～100份的端异氰酸酯预聚体，15～90份的不饱和端羟基烯基聚醚，0.2-1.0份的催化剂，2-8份的封端剂，3-10份的ph值调节剂，2-8份的乳化分散剂以及10-20份去离子水；将不饱和端羟基烯基聚醚在真空度≥0.06kpa下，110℃真空脱水1小时，降温至60-80℃，通入氮气保护，然后加入端异氰酸酯预聚体和催化剂，在60-80℃反应2-4小时，直至-nco％达到理论值，然后加入封端剂，继续恒温反应1-2小时，期间用适量的dma调节体系的粘度，降温至30-40℃，加入去离子水，ph值调节剂及乳化分散剂，高速搅拌乳化分散，得到不饱和烯基水性聚氨酯乳液。
[0018]
进一步地，所述端异氰酸酯预聚体的合成步骤中，peg-1000为50～120份，二羟甲基丙酸为5～20份，mdi为15-60份
[0019]
进一步地，所述不饱和双键的共聚加成反应步骤中，不饱和烯基水性聚氨酯乳液
为10-100份，端环氧烯基聚醚为20-90份，引发剂为0.5-1份，去离子水为10-50份。
[0020]
本发明的有益效果是：本发明提供的多用途湿摩擦牢度提升剂，具有工作液稳定性佳，工作液持续加工性佳，助剂的利用率高，不沉淀，不漂油的特点，可应用于活性染料、直接染料、硫化染料、分散染料等染色织物干湿摩牢度的提升。该干湿摩牢度的提升分子聚醚链段中具有高反应活性的环氧基团以及织物整理后经过高温定型可使异氰酸根基团重新解封，与织物及染料发生反应性结合，可在织物表面形成一层致密有韧性的膜，整理后的织物耐水洗，手感不发硬，强力不下降，且具有一定柔软的特性，一定程度上可减少后整理助剂中手感整理剂的用量。
具体实施方式
[0021]
本发明提供一种多用途湿摩擦牢度提升剂，包括：端异氰酸酯预聚体、不饱和端羟基烯基聚醚、催化剂、封端剂、ph调节剂、乳化分散剂、端环氧烯基聚醚、引发剂以及去离子水。
[0022]
所述不饱和端羟基烯基聚醚为15～90份；所述的不饱和端羟基烯基聚醚包括如下(式1)～(式5)结构中的任意一种：
[0023]
[0024][0025]
其中，r
1
包括h或ch
3
，r
2
为c3～c7的直链或支链烷烃，n为20～50的整数。
[0026]
所述端异氰酸酯预聚体为20～100份。
[0027]
所述端环氧烯基聚醚为20～90份。所述的端环氧烯基聚醚为如下(式6)-(式8)结构中的任意一种：
[0028][0029]
其中，r
1
为h或者ch
3
，r
2
为c
3
～c
7
直链或支链烷烃，a为10～20的整数，b为1～10的整数，k为10～50的整数。
[0030]
所述催化剂为0.2～1.0份；所述的催化剂包括双二甲氨基乙基醚、五甲基二乙烯三胺、二甲基环己胺、二月桂酸二丁基锡、有机铋中的一种或多种组合。
[0031]
所述封端剂为2～8份；所述封端剂为丙三醇。所述ph调节剂为3～10份；所述ph调
节剂包括甲酸或乙酸。所述乳化分散剂为2～8份；所述乳化分散剂包括十八烷基三甲基氯化铵。所述引发剂为0.5～1.0份；所述的引发剂为偶氮二异丁基脒盐酸盐。所述去离子水为10～90份。
[0032]
本发明提供的多用途湿摩擦牢度提升剂，具有工作液稳定性好，不沉淀，不漂油的特点，可应用于活性染料、直接染料、硫化染料、分散染料等染色织物上，工作液在应用的过程中，可与后整理助剂同浴使用，工作液的持续加工性好，助剂的利用率高。该聚合物分子聚醚链段中具有高反应活性的环氧基团以及织物整理后经过高温定型可使异氰酸根基团重新解封，与织物及染料发生反应性结合，可在织物表面形成一层致密有韧性的膜，整理后的织物耐水洗，手感不发硬，强力不下降，且具有一定柔软的特性，一定程度上可减少后整理助剂中手感整理剂的用量。
[0033]
为了得到本发明所述的多用途湿摩擦牢度提升剂，本发明实施例1提供一种多用途湿摩擦牢度提升剂的制备方法。
[0034]
实施例1中得到的多用途湿摩擦牢度提升剂包括：端异氰酸酯预聚体35份，上述(式2)结构组分20份，二月桂酸二丁基锡0.6份，丙三醇5份，甲酸5份，十八烷基三甲基氯化铵6份，上述(式7)结构组分28份，偶氮二异丁基脒盐酸盐0.8份，去离子水40份。
[0035]
上述(式2)组分结构式为：
[0036][0037]
其中，r2为c3-c7的直链或支链烷烃，n为10-20的整数。
[0038]
上述(式7)组分的结构式为：
[0039][0040]
其中，r1为h或者ch3，b为1-10的整数，k为10-50的整数。
[0041]
所述的多用途湿摩擦牢度提升剂其合成步骤如下：
[0042]
s1、端异氰酸酯预聚体的合成步骤，将peg-1000，二羟甲基丙酸，分别在110℃真空脱水1小时，然后降温至70℃，通入氮气保护，加入带有搅拌器，冷凝管，温度计的四口烧瓶中，缓慢滴加二苯基甲烷二异氰酸酯(mdi)，其中，peg-1000︰二羟甲基丙酸︰mdi＝60份︰8份︰45份，随着mdi的滴加，体系的粘度缓慢加大，此时加入适量的dma调节体系的粘度，滴加时间控制在2小时，加完后，在80℃继续保温反应，直至—nco％的含量为12％
±
2，得端异氰酸酯预聚体。
[0043]
s2、双键不饱和水性聚氨酯乳液的合成步骤，在催化剂条件下，端异氰酸酯预聚体中的-nco与不饱和端羟基烯基醚中的—oh反应，制备双键不饱和水性聚氨酯乳液，具体步骤如下：
[0044]
准备不饱和端羟基烯基聚醚︰催化剂︰丙三醇︰甲酸︰乳化分散剂︰去离子水＝35份:20份︰0.6份︰5份︰5份︰6份︰30份；将不饱和端羟基烯基聚醚在真空度≥0.06kpa下，110℃真空脱水1小时，降温至60-80℃，通入氮气保护，然后加入端异氰酸酯预聚体和催化剂，
在80℃反应2-4小时，直至-nco％达到理论值，然后加入丙三醇，继续恒温反应1-2小时，期间用适量的dma调节体系的粘度，降温至40℃，加入去离子水,甲酸及十八烷基三甲基氯化铵，高速搅拌乳化分散，得不饱和烯基水性聚氨酯乳液。
[0045]
s3、不饱和双键的加成聚合反应步骤，提供不饱和烯基水性聚氨酯乳液︰端环氧烯基聚醚︰去离子水＝30份︰28份︰10份，引发剂︰去离子水＝0.8份︰10份。制备工艺为：在装有搅拌器，冷凝管，温度计和恒压滴液漏斗的四口烧瓶中加入不饱和烯基水性聚氨酯乳液、端环氧烯基聚醚和去离子水，然后开启搅拌，搅拌60分钟，升温到70℃，将引发剂溶液倒入恒压滴液漏斗中，当温度上升至70℃时，开启滴加引发剂溶液，滴加时间控制在3小时，直至液体全部滴加完，继续保温反应1小时，降温至50℃，得带有交联反应活性的环氧基高分子聚醚多用途湿摩擦牢度提升剂。。
[0046]
本发明实施例2提供一种多用途湿摩擦牢度提升剂的制备方法用以得到所述多用途湿摩擦牢度提升剂。
[0047]
实施例2中得到的多用途湿摩擦牢度提升剂包括：端异氰酸酯预聚体80份，(式3)结构组分75份，有机铋0.8份，丙三醇6份，乙酸7份，十八烷基三甲基氯化铵6份，(式8)结构组分65份，偶氮二异丁基脒盐酸盐1.0份，去离子水70份。
[0048]
上述(式3)组分的结构式为：
[0049][0050]
其中，r1为h或者ch3，n为10-20的整数。
[0051]
上述(式8)组分的结构式为：
[0052][0053]
其中，r2为c3-c7直链或支链烷烃，b为1-10的整数，k为10-50的整数。
[0054]
所述的多用途湿摩擦牢度提升剂其合成步骤如下：
[0055]
s101、端异氰酸酯预聚体的合成步骤，将peg-1000,二羟甲基丙酸，分别在110℃真空脱水1小时，然后降温至80℃，通入氮气保护，加入带有搅拌器，冷凝管，温度计的四口烧瓶中，缓慢滴加二苯基甲烷二异氰酸酯(mdi)，其中,peg-1000︰二羟甲基丙酸︰mdi＝90份︰6份︰50份，随着mdi的滴加，体系的粘度缓慢加大，此时加入适量的dma调节体系的粘度，滴加时间控制在3小时，加完后，在80℃继续保温反应，直至—nco％的含量为18％
±
2，得端异氰酸酯预聚体。
[0056]
s102、双键不饱和水性聚氨酯乳液的合成步骤，在催化剂条件下，端异氰酸酯预聚体中的-nco与不饱和端羟基烯基醚中的—oh反应，制备双键不饱和水性聚氨酯乳。
[0057]
s102具体步骤如下：
[0058]
提供端异氰酸酯预聚体︰不饱和端羟基烯基聚醚︰有机铋︰丙三醇︰乙酸︰十八烷基三甲基氯化铵︰去离子水＝80份:75份︰0.8份︰6份︰7份︰6份︰30份。
[0059]
将不饱和端羟基烯基聚醚在真空度≥0.06kpa下，110℃真空脱水1小时，降温至70
℃，通入氮气保护，然后加入端异氰酸酯预聚体和催化剂，在70℃反应2-4小时，直至-nco％达到理论值，然后加入丙三醇，继续恒温反应1-2小时，期间用适量的dma调节体系的粘度，降温至30-40℃，加入去离子水,甲酸及十八烷基三甲基氯化铵，高速搅拌乳化分散，得不饱和烯基水性聚氨酯乳液。
[0060]
s103、不饱和双键的加成聚合反应步骤。
[0061]
提供不饱和烯基水性聚氨酯乳液︰端环氧烯基聚醚︰去离子水＝80份︰65份︰30份，引发剂︰去离子水＝1.0份︰10份。
[0062]
在装有搅拌器，冷凝管，温度计和恒压滴液漏斗的四口烧瓶中加入不饱和烯基水性聚氨酯乳液、端环氧烯基聚醚和去离子水，然后开启搅拌，搅拌30-70分钟，升温到60-80℃，将引发剂溶液倒入恒压滴液漏斗中，当温度上升至60-80℃时，开启滴加引发剂溶液，滴加时间控制在2-4小时，直至液体全部滴加完，继续保温反应2小时，降温至50℃，得带有交联反应活性的环氧基高分子聚醚多用途湿摩擦牢度提升剂。对上述实施例所提供的多用途湿摩擦牢度提升剂。
[0063]
本发明还对实施例1与实施例2所提供的多用途湿摩擦牢度提升剂进行性能评估，其应用性能见表1、表2、表3，表4所示。
[0064]
表1.干湿磨牢度测试结果
[0065][0066]
表2.整理后织物的手感比较
[0067][0068]
其中，手感以织物的柔软度作为评价指标，5分为最佳，1分最差。
[0069]
表3.工作液的持续性
[0070][0071]
表4.耐水洗性
[0072][0073]
本发明提供的多用途湿摩擦牢度提升剂，具有工作液稳定性佳，工作液持续加工性好，助剂的利用率高，不沉淀，不漂油的特点，可应用于活性染料、直接染料、硫化染料、分散染料等染色织物干湿摩牢度的提升。该湿摩牢度提升剂分子聚醚链段中具有高反应活性的环氧基团以及织物整理后经过高温定型可使异氰酸根基团重新解封，与织物及染料发生反应性结合，可在织物表面形成一层致密有韧性的膜，整理后的织物耐水洗，手感不发硬，强力不下降，且具有一定柔软的特性，一定程度上可减少后整理助剂中手感整理剂的用量。
[0074]
以上仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

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