4,4,4-三氟-1-苯基-1,3-丁二酮单核铕配合物的制备、结构及荧光的制作方法

[0001]
本发明属于配合物性质研究技术领域，涉及一种4,4,4-三氟-1-苯基-1,3-丁二酮单核铕配合物的制备、结构及荧光。


背景技术：

[0002]
β-二酮具有很高的络合能力，广泛用于与金属离子的配位。特别是β-二酮稀土配合物具有较高的荧光发射效率，较长的荧光寿命和非常清晰的发射带，备受化学家的关注。β-二酮稀土配合物在激光材料，化学传感器，荧光探针，光致发光材料，磁性分子材料和有机发光二极管中有广泛应用。本发明采用4,4,4-三氟-1-苯基-1.3-丁二酮和具有π共轭体系的2,2
′
:6
′
,2
″-
三联吡啶为配体与稀土氯化盐反应，成功合成了一种具有强荧光发射的4,4,4-三氟-1-苯基-1.3-丁二单核稀土铕配合物。


技术实现要素：

[0003]
本发明的目的：提供一种4,4,4-三氟-1-苯基-1.3-丁二酮单核铕配合物的制备、结构及荧光。
[0004]
本发明的思路：采用4,4,4-三氟-1-苯基-1.3-丁二酮和具有π共轭体系的2,2
′
:6
′
,2
″-
三联吡啶为配体与稀土氯化盐在溶液中反应，获得具有强荧光发射的单核铕配合物。
[0005]
4,4,4-三氟-1-苯基-1.3-丁二酮单核铕配合物的结构见附图1。本发明所述单核铕配合物的化学式为[eu(btfa)
3
(tpy)](式中btfa为4,4,4-三氟-1-苯基-1,3-丁二酮，tpy为2,2
′
:6
′
,2
″-
三联吡啶)。该配合物属于正方晶系，空间群为p4
3
，中心金属离子为eu(iii)离子，其晶胞参数为a＝10.49090(10)，b＝10.49090(10)，c＝38.1994(4)，α＝90
°
，β＝90，γ＝90
°
，v＝4204.19(9)。
[0006]
上述单核铕配合物的荧光性质研究：
[0007]
单核铕配合物的室温固态荧光光谱图见附图2。从图可以看出：在366nm激发下，配合物在579(
5
d
0
→
7
f
0
)、592(
5
d
0
→
7
f
1
)、614(
5
d
0
→
7
f
2
)、653(
5
d
0
→
7
f
3
)和697(
5
d
0
→
7
f
4
)nm处出现铕中心的特征亮红色荧光发射，其cie值为(0.6819，0.3179)。其中614nm处的
5
d
0
→
7
f
2
电偶极跃迁为最强发射。用
5
d
0
→
7
f
2
跃迁测量发光寿命，使用单指数函数拟合荧光衰减曲线，得其荧光寿命为0.821ms，并测得其固态绝对量子产率为68.85％。
[0008]
上述单核铕配合物的制备方法如下：
[0009]
称取4,4,4-三氟-1-苯基-1,3-丁二酮(194.6mg，0.9mmol)和2,2
′
:6
′
,2
″-
三联吡啶(69.9mg，0.3mmol)于100ml圆底烧瓶中，加入15ml乙醇搅拌溶解，用naoh溶液将ph值调至8-9，一边搅拌一边将eucl
3
·
6h
2
o(119.0mg，0.3mmol)乙醇溶液逐滴加入到圆底烧瓶混合溶液中，80℃下回流6h。反应结束后冷却至室温，过滤收集沉淀物，用水和乙醇各清洗三次，得到粗产物。乙醇重结晶得到无色条状配合物晶体[eu(btfac)
3
(tpy)]，其产率为69％。
附图说明
[0010]
图1是本发明[eu(btfac)
3
(tpy)]配合物分子结构图。
[0011]
图2是本发明[eu(btfac)
3
(tpy)]配合物固态荧光光谱图。
[0012]
图3图是本发明[eu(btfac)
3
(tpy)]配合物cie色度坐标。
[0013]
图4图是本发明[eu(btfac)
3
(tpy)]配合物的固态荧光
5
d
0
→
7
f
2
衰减曲线及拟合。
具体实施方式
[0014]
该配合物属于正方晶系，空间群为p4
3
。其最小结构单元由一个eu(iii)离子、三个4,4,4-三氟-1-苯基-1,3-丁二酮阴离子和一个2,2
′
:6
′
,2
″-
三联吡啶中性配体组成。中心金属离子eu(iii)离子为九配位。eu(iii)离子与来自三齿2,2
′
:6
′
,2
″-
三联吡啶配体的三个氮原子(n1，n2，n3)，三个二齿4,4,4-三氟-1-苯基-1,3-丁二酮阴离子中的六个氧原子(o1和o2，o3和o4，o5和o6)配位，形成了c
4v
对称的球形方头反棱镜几何构型。eu-n平均键长为eu-o平均键长为

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